PENDAHULUAN

INSTRUMEN
ANALISIS
Pengampu MK:
Maliya Syabriyana, S.ST., M.Sc

2023
 Pendahuluan

■ Mata Kuliah : Instrumentasi Analisis

■ SKS/ semester : 3 (3x50 menit) /
■ Mata Kuliah Prasyarat : -
Materi Pokok Bahasan:

1. Spesifikasi metode analitik

2. Instrumen Spektroscopi UV-Vis
3. Atomic Absorption Spectroskopi
4. High-performance liquid chromatography (HPLC)
5. Fourier Transform Infra Red spectoscopy
6. Spektroskopi Massa (MS) – ICP MS
7. Spektroskopi XRD
8. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Penilaian:

■ Sikap dan kehadiran : 10%

■ Latihan / Tugas : 20%
■ UTS : 30%
■ UAS : 40%
■ Keaktifan di kelas : bonus ( 3 point/aktif)

Note: Kehadiran minimal 80% ( 12 x pertemuan) untuk dapat

mengikuti Ujian Akhir .
Ijin:
■ Ijin khusus: sakit, keluarga meninggal, keperluan keluarga
atau kerjaan: maksimal 3x
■ Tidak hadir : alpa, maks 2x
■ Batas keterlambatan : 15 menit
■ Ijin : kontak wa 081287554153 dengan tutur yang sopan
 Batas nilai :

■ A : >85 Kerjakan ujian dengan jujur. Jika terindikasi tidak

jujur/mencontek:
■ B : 71-85 • Pada saat UTS → nilai UTS = 0
■ C : 56-<70 • Pada saat UAS → nilai akhir = E

■ D : 25-<55
■ E : <25
Definisi
Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis
komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan
menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis
kuantitatif).

ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:

1. Pengumpulan data
2. Proses pengolahan data, interpretasi
3. Judgement, pengambilan keputusan/
kesimpulan
KLASIFIKASI METODE ANALITIK

Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan,

yaitu:
Metode Klasik
Metode Instrumental
❑ METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi

(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau,

densitas, reaktivitas, indeks bias,
dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.

 KLASIFIKASI METODE ANALITIK
❑ METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik
kualitatif maupun kuantitatif.

1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:

a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
❑ METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik
kualitatif maupun kuantitatif.

1. Pemisahan Analit
2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray (XRD)
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
•Scanning electron Microscopy (SEM)

3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)
• Konduktifitas (pH)
JENIS METODE INSTRUMENTAL
 Komponen Instrumentasi
General Instrument Components

Analytical Detector Transduced

Signal Signal or Signal Signal
Generator Input Transducer
Electrical or
Processor
Mechanical
Signal

Display Unit

Computer Digital Readout Chart Recorder Meter

Digital Data Analog Data

 Pemilihan Metode Analitik

Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis

hendaknya menanyakan hal-hal berikut:

 Apakah akurasi diperlukan?

 Berapa banyak sampel yang tersedia?
 Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
 Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
menyebabkan interferensi?
 Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat
pada sampel?
 Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
Performance characteristics

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan

beberapa metode analitik
❖ Precision ❖ Detection Limit
➢ Absolute standard ➢ Blank plus three times Std.
deviation Dev. of blank
➢ Relative standard deviation
➢ Coefficient of variation
❖ Dynamic Range
➢ Variance ➢ Limit of Quantitation (LOQ)
➢ Limit of Linearity (LOL)
❖ Accuracy/Bias
➢ Absolute systematic error ❖ Selectivity
➢ Relative systematic error ➢ Effects of interferences
❖ Sensitivity ➢ Coefficient of Selectivity
➢ Calibration
➢ Analytical
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan
dalam
pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel
Performance characteristics
1. PRESISI
Mengukur reprodusibilitas/keberulangan dari satu
set penetapan. N

_
( xi - x ) 2

a) Absolute standard deviation (s) s= i =1

N -1

s
b) Relative standard deviation (RSD) RSD = _
x
s
c) Coefficient of variance (CV) CV = _  100%
x

c) Standard error of mean (SE) SE = s / n

2. AKURASI (BIAS)

Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.

a) Absolute bias (Ea) Ea = x - 

x-
a) Persen bias (% error) % Error =  100

3. SENSITIVITAS
Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap
respon instrumen.
a) Calibration sensitivity (m)
S = mc + S bl
Signal (S )

100

m2
80
S = signal or instrument response
Sbl = signal from blank sample
60 c = sample concentration
m = calibration sensitivity
DSm2 40 m1 (slope of calibration curve)
DSm1 20

Sbl 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1

Conce ntration (c )
DC

g = analytical sensitivity
m
b) Analytical sensitivity (g) g = m = calibration sensitivity
sS sS = std. dev. in signal measurement
4. LIMIT DETEKSI
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Sinyal Minimum dapat dideteksi (Sm)
Sm = minimum detectable signal

S m = S avg ,bl + ksbl

Savg,bl = average signal of the blank
sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.

b) Konsentrasi Minimum dapat dideteksi (cm)

S m - S avg , bl cm = minimum detectable concentration
• Limit of Detection (LOD) cm = m = slope of the calibration curve
m
• Expressed in terms of sbl ksbl
cm =
m
 5. DYNAMIC RANGE

LOL

a) Limit of quantitation (LOQ)

Instrume nt Re sponse

10 sbl
LOQ =
m
LOQ sbl = standard deviation in the blank signal
cm m = slope of the calibration curve
Dynamic Range
b) Limit of linearity (LOL)
Conce ntration
Titik dimana kurva
kalibrasi sudah tidak linier
 6. SELECTIVITAS
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.
S = mAcA + mBcB + mC cC + Sbl
mA = slope
kB,A = mB / mA
mB = slope
S k = m /m
mC = slope C,A C A

S = m (c + k c + k c ) + S
A A B,A B C,A C bl
Sbl
k adalah koefisien selektivitas
cA cB cC

Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar
k, semakin selektif metode tsb.