Density Pulva

Prof. Dr. Henny Lucida, Apt

Derived properties of powder
Sifat dasar partikel yang akan dibahas disini

› Porositas pulva
› Density (berat jenis) partikel (pulva)
› Peranan dua sifat dasar tsb dalam kontrol kualitas
sediaan padat
Density Pulva
› Adalah kerapatan pulva
› Density = berat per satuan volume
› Perlu dipelajari, karena:
Mempengaruhi flowability serbuk/massa cetak
Menentukan stabilitas fisika sistem terdispersi seperti: suspensi &
emulsi
Mempengaruhi efisiensi proses pencampuran masa cetak tablet dan
granul
Titik kritis/penentu homogenitas / keseragaman kadar obat dalam
tablet / kapsul
Jenis-jenis Densiti Pulva

1. Densiti murni (true density) , kerapatan sebenarnya

2. Densiti granul (density semu)
3. Densiti bulk :
a. Bulk density untapped
b. Bulk density tapped (Tapp density)
Densiti murni (True density)

›  , dimana ρ = density (g/mL), m = massa dan V = volume

› Adalah density dari material padat tidak termasuk pori atau
rongga
› Dua cara menetapkan densiti murni:
1. Metoda piknometer cairan
2. Metoda piknometer gas
Piknometer Cairan
› Prinsip:
› menggunakan cairan pendispersi yang mudah membasahi partikel tapi
tidak melarutkan partikel, sehingga cairan dapat merembes masuk ke
dalam pori-pori termasuk inner pore dan mendesak udara keluar
› Pulva yang akan diukur digerus halus sampai derajat kehalusan
tertentu (<63mm), lalu dikeringkan pada suhu 105 derajat Celcius
sampai berat konstan, selanjutnya didinginkan di dalam eksikator, baru
dimasukkan ke dalam piknometer.
› Tambahkan cairan pendispersi secara perlahan untuk menghindari
timbulnya gelembung atau gas.
› Tutup piknometer dan simpan dalam termostat untuk mencapai suhu
yang diinginkan
Densiti dihitung dengan rumus:
›  .........Persamaan (1)
Dimana: A= berat piknometer kering yang kosong (g)
B = berat piknom
D = berat piknometer + berat cairan pendispersi
C = berat piknometer + berat serbuk + berat cairan pendisp
C-D = berat serbuk dalam cairan
D-C = kekurangan berat serbuk dalam cairan

Dimana: E = berat piknometer dengan cairan (g)

Density pulva/serbuk

› 
› Dimana:
Berat serbuk = B – A
Volume serbuk = Volume cairan yang dipisahkan (tanpa pori)
Vol cairan yang dipisahkan =
Density pulva/serbuk (asal dari persamaan 1)
›  Density serbuk =
=
=
= Berat serbuk x
› Density serbuk =
› Berat cairan yang dipisahkan = kekurangan berat serbuk dalam
cairan
Piknometer Gas
› Pada material padat yang tidak berpori, maka density murni =
densiti semu, keduanya dapat ditentukan dengan metoda
pendesakan dengan gas helium atau cairan seperti benzol, air
atau air raksa.
› Piknometer gas yang terkenal adalah dari Beckman: prinsip
kerja nya berdasarkan hukum Boyle-Mariotte, yang
menyatakan bahwa pada temperatur konstan, volume gas
berbanding terbalik dengan tekanan
Densiti granul (semu)
› Adalah massa partikel dibagi volume total partikel (termasuk pori)
› Ditentukan dengan piknometer cairan, sebagai cairan pendispersi adalah
air raksa, yang dapat memasuki pori-pori.
› Disebut piknometer air raksa metoda Higuchi

› Dapat juga menggunakan metoda Schwebe

(menggunakan bejana pemanas)
Densiti granul porositas
›  Dalam densiti granul dikenal istilah porositas dalam partikel:
› = =1-
=1
Dimana: Vp = volume sebenarnya dari partikel
Vg = volume partikel dengan pori-pori
ρg = densiti granul
ρ = densiti murni
Contoh soal:

› Densiti
  granul Na bikarbonat adalah 1,450 dan densiti murni
(ρ) = 2,033. Hitunglah porositas dalam partikel.
› Jawab:
› = 1 = 1 - = 0,286 = 28,6%
Density bulk
1. Bulk density untapped
Adalah densiti serbuk/pulva tanpa ada perlakuan apapun
Cara penentuan:
› Sebelum pengukuran, serbuk dikeringkan sampai berat konstan.
Disini partikel-partikel serbuk berada dalam posisi tidak
beraturan
› Sejumlah serbuk dengan berat diketahui (misal 100 g),
dimasukkan hati-hati ke dalam gelas ukur 200 mL, sehingga
volume nya langsung dapat dibaca. Density bulk diperoleh dari
hasil bagi antara berat dengan volume bulk.
Density bulk
2. Tap density
› Adalah kerapatan serbuk setelah diberi energi melalui
penghentakan dalam gelas ukur. Energi tersebut digunakan
untuk mengatasi gaya gesekan antar partikel, menyebabkan
partikel terorientasi sedemikian rupa sehingga lebih teratur.
› Ditentukan dengan alat tap volumeter (Stampfvolumeter)
Densiti bulk
›  Dipengaruhi oleh:
– Distribusi ukuran partikel
– Bentuk partikel
– Kohesi antar partikel
› Dalam density bulk, dikenal 2 macam porositas
– Porositas celah : volume relatif celah-celah ruang antara dibandingkan
dengan volume bulk serbuk, tidak termasuk inner pore. Dihitung dg:
= =1 =1
– Porositas total : keseluruhan pori (pori inter partikel + inner pore)
= =1 =1
Dimana: Vb = volume bulk; Vp = volume serbuk sebenarnya (tapped)
Contoh soal:
› Berat
  sebuah tablet NaI adalah 0,3439 g dan volume bulk
adalah 0,0963 cm3. True densiti dari NaI adalah 3,667 g/cm3.
Berapa densiti bulk dan porositas total tablet?
› Jawab:
– = = 3,571 g/cm3
– = 1 = 0,026 = 2,6 %
Persamaan untuk volume

› Jadi dari 3 jenis kerapatan di atas, dapat dibedakan 3 jenis

volume yaitu:
– Volume spesifik sebenarnya (V)
– Volume granul spesifik = V + inner pore atau pori intra partikel (Vg)
– Volume bulk spesifik = V + pori intra partikel + pori inter partikel (Vb)
Contoh soal
› Berikut ini adalah data untuk 1 g sampel serbuk granul:
1. Volume serbuk = 0,3 cm3/g
2. Volume pori intra partikel = 0,1 cm3/g
3. Volume pori inter partikel = 1,6 cm3/g
› Berapakah volume spesifik sebenarnya (V), volume granul (Vg)
dan volume spesifik bulk (Vb)?
› Hitunglah porositas total, porositas intra dan inter partikel!
› Jawaban:
Vg = 0,3 + 0,1 = 0,4 ; Vb = 0,3 + 0,1 + 1,6 = 2,0 cm3
Contoh soal (lanjutan)

›  › = = = 0,85 = 85 %

› = = = 0,80 = 80 %

› = = 0,25 = 25 %
Contoh soal
Latihan

1. Berapa persen porositas dari talkum yang true density nya

2,70 g/cm3. Jika 324 g serbuk tersebut dimasukkan kesalam
gelas ukur, volume bulk yang diperoleh adalah 200 mL?
2. Jika 75 gram sampel aluminium oksida dimasukkan ke dalam
gelas ukur dan mempunyai volume bulk 62 cm3 maka
porositas dari serbuk tersebut bila mempunyai kerapatan
sebenarnya 4,0 g/cm3 yaitu .......
3. Porositas dalam granul aspirin jika kerapatan sebenarnya
dari aspirin adalah 1,37 dan kerapatan granul adalah 1,33
yaitu ........
Bahan untuk diskusi sinkronous (online). Silahkan dijawab di
forum diskusi masing-masing kelas pada saat kita kuliah daring
melalui i-learn

1. Bagaimana densiti dapat mempengaruhi flowability serbuk/massa

cetak? Jelaskan!
2. Kenapa densiti bisa mempengaruhi stabilitas fisika sistem terdispersi
seperti: suspensi & emulsi? Jelaskan!
3. Bagaimana densiti dapat mempengaruhi efisiensi proses
pencampuran masa cetak tablet dan granul? Jelaskan!
4. Kenapa densiti menjadi titik kritis/penentu homogenitas /
keseragaman kadar obat dalam tablet / kapsul? Jelaskan !