M Irfan Junedi
Pendahuluan
1. Instrument analisis : UV-Vis, FT-IR, GC/LC-MS, FT-NMR
2. Satu sama lain saling punya kelebihan dan kekurangan
3. Saling melengkapi, konfirmasi, mendukung
4. UV-Vis : menentukan adanya gugus kromofor
5. FT-IR : menentukan gugus fungsi (aromatik, alkil, hidroksi,
karbonil dan ikatan rangkap, dll
6. FT-NMR (1H dan 13C spektrum) memberikan signal yang spesifik
karena adanya perbedaan lingkungan pada inti atom tsb
7. FT-NMR :
1. jumlah dan jenis proton aromatik (orto, meta dan para), ikatan
rangkap, karbonil, ester, eter, metil, metilen dan metin
2. Stereokimia : cis/trans, axial/ekuatorial, orto atau meta
berdasarkan nilai J (Hz)
8. Struktur Molekul : known dan unknown, new compound
FT-IR
NMR
Informasi Dari Data NMR
Jumlah Signal H
Integrasi Puncak
• Integrasi= proses yang menunjukkan jumlah relatif H.Menghitung luas
area dibawah puncak.
Efek Perisai pada H
• Jumlah efek perisai dari elektron valensi berbeda pada setiap
tipe proton dalam molekul
=>
Spektra UV Senyawa 1
Larutan Penggeser : Etanol (A), AlCl3 10% (B) & Kalium asetat 0,1M
flavonoid golongan flavonol yang memiliki gugus keto pada atom C-4 dan juga
gugus hidroksil pada atom C-3 dan C-5 yang bertetangga. Terbentuknya senyawa
kompleks berwarna merah terjadi karena reaksi reduksi oksidasi antara flavonoid
dan AlCl3 dimana flavonoid sebagai reduktor dan AlCl3 sebagai oksidator.
Penambahan kalium asetat berfungsi untuk mendeteksi adanya gugus 7-hidroksil
Kromatogram Senyawa 1
• Kromatogram LC-MS-MS
Dari rumus diatas tersebut senyawa tersebut memiliki sebelas derajat ketidak
jenuhan.
Spektra FT-IR senyawa 1
Spektra H-NMR (1D) Senyawa 1
Spektra C-NMR (1D) Senyawa 1
Kromatogram MS Senyawa 2
Perhitungan DBE senyawa 2
• Dari Data MS, diketahui bahwa BM senyawa tersebut adalah
241 [M-H+] (RE : C15H30O2)
OH
C-H C=O
(Alifatis)
Spektra H-NMR (1D) Senyawa 2
Spektra C-NMR (1D) Senyawa 2
Spektra C-NMR (1D) Senyawa 2
Spektra DEPT Senyawa 2
As.Pentadekanoat
Studi Kasus 3
Larutan Penggeser : Etanol (A), AlCl3 10% (B) & Kalium asetat 0,1M
Spektra FT-IR Senyawa 3