SPEKSTROSKOPI NMR

OLEH :
EKA RISNADI AULIA
 PRINSIP KERJA

Prinsip kerja dari alat spektoskopi NMR

didasarkan pada penyerapan gelombang radio
oleh inti – inti tertentu dalam molekul
organik, apabilah molekul tersebut berada
dalam medan magnet yang kuat.
CARA KERJA

Sampel tube merupaakan

senyawa yang ingin diketahui
strukturnya, dimana senyawa ini
dikelilingi medan magnet yang diberi
suatu besan tertentu, serta diberikan
frekuensi radio dari luar secara
lansung pada senyawa tersebut.
Energi yang diserap dari atom akan
direkam oleh detektor, yang dapat
dilihat dalam bentuk spektrum. Hasil
spektrum ini yang dapat membedakan
struktur dan sifat suatu senyawa.
 LANJUTAN…

Karakterisasi Struktur Senyawa

Analisis 1H-NMR senyawa 1 dilakukan untuk mengetahui gambaran
berbagai jenis atom hidrogen dalam molekul. Spektrum 1H-NMR dapat
menginformasikan mengenai lingkungan kimia dan jumlah atom hidrogen
dalam setiap lingkungan, dan struktur gugus yang berdekatan dengan setiap
atom hidrogen (Creswell, et al., 2005).
Analisis 1H-NMR senyawa 1 pada Gambar 6 memperlihatkan sinyal
karakteristik untuk senyawa triterpenoid. Menurut Muharni dan Elfita
(2011), karakteristik khas pola sinyal 1H-NMR untuk senyawa triterpenoid
terlihat dari sinyal-sinyal yang berhimpit pada daerah geseran kimia (δH) di
bawah 2 ppm untuk proton alifatik (CH3, CH2, dan CH) yang merupakan
proton siklik dari kerangka dasar triterpenoid yang tidak terpisah dengan
baik.
 LANJUTAN…

Informasi yang diperoleh dari data spektrum 1H-NMR senyawa 1

menunjukkan adanya 7 sinyal proton metil singlet masing-masing dengan
integrasi 3H pada geseran kimia (δH) (0,75 ppm, 0,77 ppm, 0,90 ppm, 0,91
ppm, 0,92 ppm, 0,98 ppm, dan 1,13 ppm), menunjukkan keberadaan proton
metil yang terikat pada atom karbon dalam lingkungan kepolaran yang
berbeda. Menurut Elya dkk, (2009) munculnya 7 puncak metil tersebut
pada spektrum 1H-NMR, merupakan ciri dari senyawa triterpenoid.
Gambar 5 menunjukkan pola gugus metil pada kerangka triterpenoid.
LANJUTAN…
 HASIL

Sinyal pada daerah ( H) 3,20 ppm Hasil perbandingan geseran kimia

merupakan sinyal khas proton metin pada ( H) pada Tabel 3 dapat diketahui
kerangka triterpenoid yang terikat pada
atom C yang mengikat gugus hidroksi bahwa nilai geseran kimia ( H)
(OH). Sinyal khas ini untuk triterpenoid senyawa 1 memiliki kesamaan
pentasiklik yang mengikat OH pada posisi dengan nilai eseran kimia dari
C-3 (Muharni, 2010). Data sinyal spectrum senyawa triterpenoid pentasilklik
1H-NMR senyawa 1 pada pergeseran kimia
asam oleanolat. Sehingga, struktur
( H) 5,28 ppm menunjukkan proton olefin
yang tersubstitusi pada cincin siklik. senyawa 1 disarankan sebagai asam
Sinyal-sinyal proton dari spectrum 1H- oleanolat (asam-3 -hisroksiolean-
NMR tersebut mengidentifikasikan bahwa 12-en-28-oat).
senyawa 1 diduga merupakan suatu
kerangka triterpenoid turunan olean-12-
enyang tersubstitusi gugus hidroksi (OH)
pada C-3.