TITRASI

PENGENDAPAN
KIMIA ANALISIS
 PENGENDAPAN
(PRESIPITASI)

• Reaksi Pengendapan (presipitasi) adalah reaksi penggabungan ion yang

menghasilkan endapan/ senyawa yang praktis tidak terionisasi. Yang
termasuk titrasi pengendapan adalah: Argentometri, larutan bakunya:
AgNO3
Merkurimetri, larutan bakunya : Hg(NO3)2/ logam raksa itu sendiri
 TITRASI PENGENDAPAN

• Reaksi yang terjadi pada titrasi pengendapan berlangsung cepat dan

indikator yang memenuhi syarat untuk titrasi pengendapan jumlahnya
sangat terbatas. Pereaksi pengendap yang banyak digunakan ialah perak
nitrat.
• Berdasarkan jenus pereaksi pengendap, maka titrasi pengendapan disebut
juga titrasi argentometri.
 ARGENTOMETRI
• Titrasi argentometri merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan
larutan standar perak nitrat. Titrasi argentometri menggunakan prinsip
reaksi pengendapan. Zat yang akan ditentukan dititrasi dengan larutan
standar yang mampu mengendapkan zat tersebut. Contohnya pada
penentuan ion klorida. Ion klorida dalam sampel dititrasi dengan perak
nitrat, sehingga terbentuk endapan perak klorida. Pada saat semua ion
klorida telah bereaksi dengan ion perak, maka terjadi titik ekuivalensi.
 ARGENTOMETRI
• Pendeteksian titik ekuivalen titrsi dilakukan dengan menggunakan
indikator. Berdasarkan jenis indikator yang digunakan tersebut, maka
terdapat beberapa jenis titrasi argentometri, yaitu titrasi dengan metode
mohr dan metode Fajans.
 Penetapan kadar NaCl secara Argentometri
• Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan
dengan peraknitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
• Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa
yang relative tidak larut atau endapan.
 TITIK AKHIR TITRASI
 Pembentukan endapan II yang
berbeda warna dengan endapan I
(MOHR)
 Adsorbsi senyawa-senyawa organik
tertentu oleh bagian-bagian endapan
yang berada dalam bentuk koloid
(FAJANS)
METODE ARGENTOMETRI
• METODE ELEKTROMETRI (titik akhir titrasi ditentukan
dengan potensiometri/konduktometri)

• METODE MOHR (indikator K2CrO4)

• METODE FAJANS (indikator fluoroscein dan turunannya)

• METODE VOLHARD (indikator Fe3+)

• LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)

 PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO3 (METODA MOHR)

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut
coklat merah

Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)

- -
Cl + AgNO3 AgCl + NO3
Endapan putih Larut

AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein -

AgCl +Fluoroscein + AgNO3
(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah muda)
 ARGENTOMETRI
METODE MOHR
• Metode Mohr merupakan titrasi argentometru dengan menggunakan
indikator kalium dikromat (K2CrO4). Metode ini merupakan titrasi
langsung analit dengan titran menggunakan larutan standar perak nitrat.
Larutan analit yang dapat ditentukan dengan metode Mohr antara lain ion
klorida. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi.
Indikator yang digunakan ialah kalium kromat encer yaitu sekitar 2 %
 ARGENTOMETRI
METODE MOHR
• Reaksi yang terlibat
ARGENTOMETRI
METODE MOHR
ARGENTOMETRI
METODE MOHR
 ARGENTOMETRI
METODE MOHR
• Oleh karena kelarutan AgCl lebih kecil daripada kelarutan Ag2CrO4,
maka yang mengendap lebih dulu adalah AgCl. Setelah semua ion klorida
terendapkan, maka kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan indikator
kalium kromat membentuk endapat Ag2CrO4 yang bewarna coklat
kemerahan
 ARGENTOMETRI
METODE MOHR
• Pada saat melakukan titrasi argentometri dengan metode Mohr, maka
perlu diperhatikan kondisi keasaman larutan. Titrasi sebaiknya dilakukan
pada pH 6,5 hingga pH 10. hal ini disebabkan ion kromat adalah basa
konjugasi dari asam kromat. Oleh sebab itu, jika titrasi dilakukan pada pH
dibawah 6.5 , maka ion kromat akan terprotonasi dalam bentuk HCrO4-.
Ion tersebut selanjutnya berubah menjadi ion dikromat. Ion dikromat
inilah yang mendominasi di dalam larutan.
 ARGENTOMETRI
METODE MOHR
• Reaksi yang terjadi adalah
 PENERAPAN METODE MOHR
• Penerapan metode Mohr terbatas penggunaanya dibandingkan dengan
metode Fajans. Metode Mohr hanya dapat dipakai untuk menentukan
konsentrasi ion Cl-, CN-, dan Br-. Metode Mohr banyak digunakan untuk
menentukan kandungan klorida dalam berbagai sampel air, contohnya air
sungai, air laut, air sumur dan air hasil pengolahan industri sabun.
 ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
• Metode Fajans merupakan titrasi argentometri dengan menggunakan
indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi merupakan senyawa organik yang
dapat berubah warnanya jika terabsorbsi pada permukaan endapan
• Proses adsorpsi pada metode ini menggunakan indikator yang bermuatan
negatif seperti fluoroscein yang dilambangkan dengan FI-. Pada saat
sebelum mencapai titik ekuivalen maka larutan kelebihan ion Cl-,
sehingga indikator FI- tidak teradsorpsi pada permukaan endapan. Hal ini
disebabkan permukaan endapan masih dikelilingi ion Cl- bebas sehingga
antara endapan dan FI- akan tolak menolak
 ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
• Pada saat titik ekuivalen, endapan bersifat netral karena tidak ada lagi ion
Cl- maupun Ag+. Kedua ion tersebut telah habis bereaksi. Setelah titik
ekuivalen, penambahan sejumlah kecil ion Ag+ menyebabkan kelebihan
jumlah ion Ag+ dalam larutan, sehingga pada permukaan endapan
terdapat ion Ag+ dan FI-. Ion FI- akan teradsorpsi melalui gaya
elektrostatis pada permukaan endapan. Hal ini mengakibatkan terjadinya
perubahan warna indikator,
 ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
• Semua indikator adsorpsi bersifat ionik, sehingga dapat teradsorpsi pada
permukaan endapan. Indikator adsorpsi yang biasa digunakan untuk menitrasi
ion sulfat dengan ion barium dalam pelarut aseton adalah thorin atau alizarin.
 ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
• Keuntungan penggunaan indikator adsorpsi adalah memiliki galat yang
kecil dalam penentuan titik akhir titrasi. Selain itu perubahan warna pada
saat indikator teradsorpsi juga dapat terlihat dengan jelas. Indikator
adsorpsi dapat digunakan untuk titrasi argentometri yang menghasilkan
endapan dengan luas permukaan yang besar, sehingga indikator dapat
teradsorpsi dengan baik.
ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
ARGENTOMETRI
METODE FAJANS
 PENERAPAN METODE FAJANS
• Metode Fajans dapat digunakan untuk menentukan kadar sulfat dalam
sampel. Titrasi dilakukan pada pH 3.5 di dalam campuran air dan alkohol
dengna perbandingsn 1:1. Sulfat diendapkan sebagai barium sulfat,
BaSO4 dengan penetrasi barium klorida, BaCl2 menggunakan indikator
Alizarin. Indikator bewarna kuning di dalam larutannya, tetapi akan
membentuk warna merah muda ketika kelebihan ion Barium (Ba2+).
 PENERAPAN METODE FAJANS
• Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi penentuan sulfat ini adalah :
 ARGENTOMETRI
Mohr Fajans
pH 7-10,5 7-10

Cara titrasi langsung langsung

Indikator K2CrO4 Fluorscein

Perubahan pada End. Putih End. Putih

saat end-point

End. Merah bata Suspensi Merah

 CARA KERJA/PERHITUNGAN
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
AgNO3

N? (V X N) AgNO3 = (V X N) NaCl

9,64 mL x N AgNO3 = 10,0 mL x 0,0998

AgNO3
N = 0,998/9,64 = 0,998/9,64
AgNO3

M = 0,1050 mol/L

NaCl + FLUOROSCEIN

AMILUM

10,0 mL
 CARA KERJA/PERHITUNGAN
PENENTUAN KADAR SAMPEL
(MOHR)
AgNO3
(V X N) = (V X N)
AgNO3 Cl
10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl

NCl = 1,050 x 0,1050

MCl = 0,1103 mol/L

= 0,1103 x 35,5 g/L

K2CrO4
= 0,01103 x 35,5 g/100 mL
= 0,39 %

10,0 mL 10,0 mL
Cl
TAHAPAN ANALISIS
• PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3 -
METODA MOHR

• PENENTUAN KADAR SAMPEL

(Cl-) -METODA FAJANS, MOHR,
VOLHARD, ELECTROMETRI
 KOREKSI TITRAN
- Ukur volume titran hasil titrasi, misalnya 10,50 mL
- Jumlahkan dengan volume sampel (10,0 mL)
- Volume indikator diabaikan
- Pipet air suling 20,5 mL
- Tambahkan indikator K2CrO4
- Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai end point (1tetes)
- Volume titran (untuk koreksi, mis 0,05 ml) diperhitungkan terhadap
volume titran titrasi sampel
- warna endapan dijadikan acuan penentuan end-point.
 Penetapan kadar NaCl secara Argentometri
• Larutan - larutan Pembakuan
• 1. KCI 0,15 N Pipet 10 mL KCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer tambahkan 4-5 tetes
indikator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok cepat
• 2. AgNO3 0,15 N terutama menjelang titik akhir titrasi), sampai terbentuk endapan merah
• 3. Indikator K2CrO4 bata. Catat volume AgNO3, lakukan titrasi minimal 3x.

• 4. sampel infus NaCl 0,9%

Penetapan kadar KCl secara Argentometri
Penetapan Sampel
•Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam
Erlenmeyer,
•tambahkan4-5 tetes larutan indikator K2CrO4,
kemudian titrasi dengan larutan AgNO3sampai
terbentuk endapan merah bata.
•Catat volume AgNO3, lakukan titrasi 3x.