Ekstraksi Konvensional &

Pemilihan Pelarut

apt. Eem Masaenah, M.Si

 Learning Outcomes
Setelah mengikuti mata kuliah ini mahasiswa
diharapkan mampu menjelaskan tentang:
a. Ekstraksi
b. Maserasi
c. Perkolasi
d. Infusa dan Dekokta
e. Sokhletasi
f. Destilasi
g. Pelarut untuk Ekstraksi
Teori Dasar Ekstraksi
 Sejarah Proses Ekstraksi
Ekstraksi produk alam telah dilakukan sejak
masa Mesopotamia dan Mesir Kuno

Ekstraksi tersebut dilakukan untuk

memproduksi parfum dan waxes

Arkeolog juga menemukan bukti yang berupa extraction pot

(3500 SM) di 250 km arah Selatan dari Baghdad terbuat dari
material yang keras dan kering memiliki cara kerja seperti alat
soxhlet yang digunakan sekarang
 Definisi Proses Ekstraksi

Penyarian senyawa kimia dari tanaman

dengan menggunakan pelarut yang selektif
atau yang sesuai standar proses ekstraksi
serta metode tertentu
 Definisi Ekstrak

Sediaan yang diperoleh dengan

mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia
nabati atau simplisia hewani menggunakan
pelarut yang sesuai, kemudian semua atau
hampir semua pelarut diuapkan dan massa
atau serbuk yang tersisa diperlakukan
sedemikian hingga memenuhi baku yang
telah ditetapkan
 Prinsip Proses Ekstraksi

• Melarutkan dan menarik

Prinsip secara senyawa dengan menggunakan
umum pelarut yang tepat

• Penetrasi pelarut ke dalam sel

tanaman dan pengembangan sel
Tiga tahapan • Disolusi pelarut ke dalam sel
proses ekstraksi tanaman dan pengembangan sel
• Difusi bahan yang terekstraksi ke
luar sel
 Proses Pembuatan Ekstrak
Pembuatan serbuk simplisia dan klasifikasinya

Cairan pelarut

Separasi dan pemurnian

Pemekatan/penguapan

Pengeringan ekstrak

Rendemen
 Urutan Penggunaan Pelarut pada
Proses Ekstraksi
Pelarut nonpolar

• Sebagai defatting

Pelarut semipolar

Pelarut polar
 Parameter Pemilihan Metode
Ekstraksi yang Sesuai
Bagian tanaman yang digunakan

Tingkat kekeringan dari tanaman akan mempengaruhi kandungan

kimia

Ukuran serbuk harus seragam

Kandungan air dalam tanaman harus memenuhi kriteria

Dilakukan analisis terhadap ekstrak akhir dengan menggunakan alat

seperti KLT, KCKT, dan KGMS (untuk menganalisis kandungan pelarut
dalam ekstrak)
 Metode-Metode Proses Ekstraksi
Ekstraksi dengan menggunakan pelarut
• Cara dingin (maserasi dan perkolasi)
• Cara panas (infusa, dekokta, digesti, refluks, soxhletasi)
Destilasi
Cara ekstraksi lainnya
• Supercritical fluid extraction (SFE)
• Ultrasound-aided extraction (UAE)
• Counter current extraction (CCE)
• Microwave-assisted extraction (MAE)
 Maserasi
• Proses ekstraksi:
– Bahan alam ukuran tertentu
– Ditempatkan dalam wadah tertutup rapat
– Diberi pelarut
– Dibiarkan pada suhu ruang
– Sesekali atau terus menerus diaduk
• Setelah beberapa hari disaring, lalu bahan alam
diperas, direndam kembali dengan pelarut baru
• Pelarut hasil rendaman dipekatkan dan digabung ke
hasil ekstraksi awal
 Jenis Ekstraksi Maserasi

Maserasi sederhana

• Proses pengocokan yang dilakukan hanya

sesekali

Maserasi kinetik

• Proses pengocokan dilakukan secara terus

menerus
 Prinsip Ekstraksi Maserasi
• Ekstraksi steady state
• Berdasarkan difusi molekular
• Berlangsung lambat
• Untuk membantu ekstraksi: pengocokan
• Ekstraksi akan terhenti saat terjadi kesetimbangan antara
pelarut dan zat berkhasiat
 Perkolasi
• Perkolasi merupakan ekstraksi dengan pelarut yang
selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction)
umumnya dilakukan pada suhu kamar
• Penyarian simplisia -- melewatkan pelarut yang sesuai
secara lambat pada simplisia dalam suatu perkolator
• Tujuan perkolasi yaitu zat berkhasiat tertarik seluruhnya
dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang stabil
pada pemanasan
 Proses Perkolasi

Tahap Tahap
Pengembangan
maserasi perkolasi
bahan
antara sebenarnya
Perkolator

Perkolator industri
Perkolator

Perkolator industri
Ekstraksi dengan Menggunakan
Pelarut (Cara Panas)

Infusa Dekokta Digesti

Refluks soxhletasi
Pict. Maserasi, Infusi, Digesti, Dekoksi
(Belwal et al., 2018)
 Infusa
Adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara menyari

simplisia nabati dengan air pada suhu 90 derajat selama

15 menit. Derajat halus perlu diketahui untuk menentukan

simplisia tersebut

Simplisia dipotong-potong dengan ukuran sesuai derajat

halusnya. Selain itu dapat juga untuk menentukan alat

penyaringnya, dengan kain flanel atau kapas

 Contoh Infusa
• Infusa daun sena (infusa folia sennae)
• Infusa kulit kina (infusa cortex chinae)
• Infusa kulit frangula
• Infusa purshiana
• Infusa folia digitalis
• Infusa radix ipecacuanhae
• Infusa folia orthosiphonis
• Infusa secale cornutum
• Infusa herba teki
• Temu ireng
• Kelopak bunga rosella
• Infusa buah foeniculum
 Persyaratan Pembuatan Infusa
Jumlah Simplisia
Untuk pembuatan 100 bagian infusa, kandungan simplisia,
antara lain:
1. Kulit kina 6 bagian
2. Daun digitalis 0,5 bagian
3. Akar ipeka 0,5 bagian
4. Daun kumis kucing 0,5 bagian
5. Secale cornutum 3 bagian
6. Daun sena 4 bagian
7. Temulawak 4 bagian
Selain tanaman tersebut, dan tidak ada keterangan lain,
maka infusa yang tidak mengandung bahan berkhasiat
keras mengandung 10% simplisia
Jumlah Air yang Dibutuhkan

Simplisia Sejumlah infusa yang

segar dibuat

Sejumlah infusa yang

Simplisia ½
dibuat + (1x berat
kering
simplisia)

Sejumlah infusa yang

Simplisia
dibuat + (2x berat
kering
simplisia)
 Alat dalam Pembuatan Infusa
• 1 unit panci yang terdiri dari 2
buah panci yang saling bisa
ditumpuk
• Panci atas digunakan untuk
menaruh bahan yang akan
diekstraksi (tentu bersama
pelarutnya, yaitu air, masing-
masing dengan takaran tertentu)
• Panci bawah diisi air, digunakan
sebagai pemanas panci atas, panas
yang diterima panci atas tidak
langsung berhubungan dengan api
Teorinya, ketika panci bawah airnya
mendidih (pada suhu 100oC), maka
panas yang diterima oleh panci atas
hanya bersuhu sekitar 90oC saja
Kondisi demikian ini diperlukan agar
zat aktif dalam bahan tidak rusak oleh
pemanasan berlebihan (biasanya zat
aktif akan rusak bila dipanaskan
sampai 100oC atau lebih)
 Cara Pembuatan Infusa
• Simplisia dengan derajat kehalusan tertentu dimasukkan
ke dalam panci atas diberi “air secukupnya”. Air yang
digunakan merupakan air yang telah didestilasi
• Setelah panci atas siap untuk diproses, maka masukkan
panci beserta isinya segera ke dalam panci bawah yang
telah berisi air. Setelah itu panci bawah dipanaskan di atas
api langsung dan dibiarkan sampai mendidih (artinya suhu
mencapai 100°C). Pemanasan dilakukan selama 15 menit
terhitung mulai air di panci bawah mendidih (suhu panci
atas mencapai 90°C), sambil sekali-kali diaduk
• Setelah 15 menit, maka panci atas diturunkan dan
disaring selagi masih panas melalui kain flanel
 Cara Pembuatan Infusa
• Infusa daun sena dan infusa simplisia yang mengandung
minyak atsiri, disaring setelah dingin
• Infusa daun sena, infusa asam jawa, dan infusa simplisia
lain yang mengandung lendir tidak boleh diperas
• Asam jawa sebelum dibuat infusa dibuang bijinya dan
diremas dengan air hingga diperoleh massa seperti
bubur
• Buah adas manis dan buah adas harus dipecah dahulu
• Pada pembuatan infusa kulit kina, ditambahkan larutan
asam sitrat P 10% dari bobot bahan berkhasiat
• Pada pembuatan infusa simplisia yang mengandung
glikosida antrakinon, ditambahkan larutan natrium
karbonat P 10% dari bobot simplisia
 Dekokta
• Dekokta berasal dari bahasa Latin dekoktum
• Dekokta adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi simplisia nabati dengan pelarut air (polar)
pada suhu 90°C selama 30 menit, terhitung setelah panci
bagian bawah mulai mendidih
 Cara Kerja
• Metode INFUSA dan DEKOKTA keduanya sama-
sama menggunakan pelarut air (pelarut polar)
• Cara kerjanya persis sama dengan metode
infusa, bedanya infusa butuh waktu 15 menit
pemanasan, sementara dekokta 30 menit
• Dekokta membutuhkan waktu yang lebih lama
untuk pemanasannya. Hal ini terutama berkaitan
dengan bahan-bahan simplisia yang umumnya
berupa bahan keras, seperti misalnya kulit kayu
(korteks), kayu (lignum), akar (radiks), batang,
kulit buah (perikarpium), biji (semen)
• Untuk melakukan proses infusa dan dekokta,
maka kita harus mempersiapkan 1 unit panci
yang terdiri dari 2 buah panci yang saling bisa
ditumpuk, disebut “panci-tim”
 Persyaratan
• Simplisia yang keras, bahan yang tak mengandung
minyak atsiri
• Tahan pada pemanasan, dekokta disaring pada saat
panas
• Bahan alam yang digunakan yang sudah dikeringkan dan
mempunyai tingkat kehalusan tertentu
• Contoh simplisia: semen lini, radix senegae, daun jambu
biji, akar kucing, buah sambiloto
 Kelebihan
• Dapat digunakan untuk senyawa yang tahan dan stabil
pada pemanasan

Kelemahan
• Ekstrak kurang stabil dan mudah tercemar oleh bakteri
dan jamur sehingga tidak boleh disimpan lebih dari 24
jam pada suhu kamar
• Kadang-kadang pada simplisia tertentu
akan menghasilkan ekstrak yang berlendir, sehingga sulit
dilakukan penyaringan
 Perbedaan Infusa dan Dekokta
Infusa Dekokta

• Waktu perebusan 15 menit • Waktu perebusan 30 menit

• Pada bahan-bahan bakal yang lunak • Pada bahan-bahan bakal yang keras
• Pada bahan-bahan bakal minyak atsiri • Pada bahan-bahan bakal tanpa minyak
atsiri
• Pada bahan-bahan bakal dimana zat
yang terkandung tidak atau kurang • Pada bahan-bahan bakal dimana
tahan terhadap penghangatan. bagian-bagiannya tahan terhadap
Misalnya radix ipecacuanhae, rhizoma penghangatan.
hydrastis, dan bahan-bahan bakal yang
Contoh sediaan: semen lini, radix
banyak mengandung pati seperti radix senegae, daun jambu biji, akar kucing,
liquiritae, radix rhei, dan sebagainya buah sambiloto
Contoh sediaan: infusa daun sena, infusa
kulit kina, infusa kulit frangula, infusa
purshiana
 Digesti
Digesti merupakan sebutan lain dari maserasi kinetik
dengan pengadukan kontiniu pada temperatur yang lebih
tinggi dari suhu kamar. Secara umum dilakukan pada suhu
40o-50oC. Cara ini dilakukan untuk zat aktif yang tahan
terhadap pemanasan. Mesin yang digunakan dapat
menggunakan ekstraktor dengan pengaduk atau ekstraktor
Nauta. Metode ini digunakan dalam skala lab maupun
industri.
Ekstraktor Nauta
Dengan pemanasan diperoleh keuntungan antara lain:
1. Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan
berkurangnya lapisan-lapisan batas
2. Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga
pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama
dengan pengadukan
3. Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan
berbanding terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan
suhu akan berpengaruh pada kecepatan difusi. Umumnya
kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan
4. Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang
digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik,
sehingga cairan akan menguap kembali ke dalam bejana
Refluks dan Soxhletasi
Refluks
 Definisi
• Refluks adalah ekstraksi • Pemanasan pelarut
dengan pelarut pada
temperatur titik didihnya
dalam jangka waktu
tertentu dimana pelarut
akan terkondensasi
menuju pendingin dan
kembali ke labu (Ditjen
POM, 2000; Mayo, et al.,
1955; Landgrebe, 1982)
Prinsip
volatil menguap uap
didinginkan oleh
kondensor sehingga
mengembun menjadi
bentuk cair turun lagi
ke dalam wadah reaksi
sehingga pelarut akan
tetap ada selama reaksi
berlangsung
Alat Refluks
Skala Lab
Alat Refluks Skala Industri
 Prosedur Kerja
Masukkan semua reaktan atau bahannya ke dalam labu
bundar

Kemudian masukkan batang magnet stirer setelah kondensor

pendingin air terpasang

Aduk campuran tersebut dan refluks selama waktu tertentu

sesuai dengan reaksinya

Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air

 Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan
dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan
begitu terus

Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam

Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan

Soxhletasi
 Definisi
• Ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga
terjadi ekstraksi kontiniu dengan jumlah pelarut relatif
konstan dengan adanya pendingin balik
 Mekanisme Kerja
Cairan penyari dipanaskan sampai
mendidih. Uap penyari akan naik
melalui pipa samping, kemudian
diembunkan lagi oleh pendingin tegak

Cairan penyari turun untuk menyari zat

aktif dalam simplisia. Bila cairan
penyari mencapai sifon, maka seluruh
cairan akan turun ke labu alas bulat
dan terjadi proses sirkulasi

Zat aktif yang terdapat dalam

simplisia tersari seluruhnya yang
ditandai jernihnya cairan yang lewat
pada tabung sifon
Alat Soxhlet Skala Lab
Alat Soxhlet Skala Industri
Destilasi
 Prinsip
• Destilasi merupakan metode yang paling umum yang
digunakan untuk ekstraksi minyak atsiri
• Prinsip pada destilasi adalah pembebasan minyak atsiri
dari membran sel tanaman melalui uap air, dengan
melakukan pemanasan pada temperatur tinggi kemudian
pendinginan untuk memisahkan fase minyak dari air
 Dasar Pemilihan Metode Destilasi
• Pemilihan didasarkan pada:
– Sensitivitas minyak atsiri terhadap pemanasan dan air
– Volatilitas minyak atsiri
– Kelarutan minyak atsiri dalam air
Pemilihan Pelarut Ekstraksi
 Kriteria Pemilihan Pelarut
• Pemilihan pelarut dilakukan berdasarkan sifat kandungan
kimia dan kepolarannya:
– Senyawa polar mudah larut dalam pelarut polar
– Senyawa nonpolar mudah larut dalam pelarut
nonpolar
• Berdasarkan kandungan kimia:
– Contoh: alkaloid (dalam suasana basa, asam, dan
etanol)
 Pemilihan Pelarut
o Tabel Robin (Robin chart)
Tabel Robin menyajikan sistem pemilihan pelarut bagi
suatu solut berdasarkan komposisi kimianya. Tabel Robin
menyajikan deviasi negatif, positif, atau netral dari interaksi
solut-pelarut terhadap larutan ideal. Deviasi negatif dan
netral mengindikasikan interaksi yang bagus di antara
kelompok solut dan pelarut, sehingga kelarutan solut dalam
pelarut menjadi tinggi
o Parameter kelarutan Hildebrand
Penggunaan parameter kelarutan dalam pemilihan pelarut
adalah berdasarkan aturan kimia yang telah dikenal yakni
“like dissolved like”. Jika gaya antar molekul pelarut dan
solut memiliki kekuatan yang mirip, maka pelarut tersebut
merupakan pelarut yang baik bagi solut tersebut
 Parameter Kelarutan Hildebrand
• Penggunaan parameter kelarutan dalam pemilihan
pelarut adalah berdasarkan aturan kimia yang telah
dikenal yakni “like dissolved like”
• Jika gaya antara molekul pelarut dan solut memiliki
kekuatan yang mirip, maka pelarut tersebut merupakan
pelarut yang baik bagi solut tersebut
Tabel Hildebrand
 Pertimbangan Kriteria Pelarut
• Selektivitas
Pelarut yang digunakan harus melarutkan komponen yang
diinginkan, bukan komponen lain dari bahan ekstraksi.
Dalam praktik, terutama pada ekstraksi bahan alami, bahan
lain (lemak, resin) ikut dibebaskan bersama dengan ekstrak
yang diinginkan sehingga larutan ekstrak tercemar
• Inert (murni)
• Volatilitas rendah
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan
dengan cara penguapan, destilasi, maka titik didih kedua
bahan tidak boleh terlalu dekat dan keduanya tidak
membentuk aseotrop. Pelarut juga dipilih yang tidak mudah
menguap saat proses ekstraksi berlangsung
• Recoverability
Untuk meningkatkan nilai ekonomis, pelarut sebaiknya dapat
digunakan kembali (recovery)
• Viskositas rendah
Akan meningkatkan koefisien difusi, sehingga laju ekstraksi akan
meningkat
• Kerapatan
Pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
bertujuan kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah
pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya
kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan menggunakan gaya
sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal)
• Ekonomis, tidak toksik, tersedia dalam jumlah besar, dan tidak
membentuk emulsi
 Jenis Pelarut
Solven Rumus Kimia Titik Didih Konstanta Massa Jenis
Dielektrik

Pelarut Nonpolar

CH3-CH2-CH2-
Heksana 69°C 2,0 0,655 g/ml
CH2-CH2-CH3

Benzena C6 H6 80°C 2,3 0,879 g/ml

Toluena C6H5-CH3 111°C 2,4 0,867 g/ml

CH3CH2-O-
Dietil eter 35°C 4,3 0,713 g/ml
CH2-CH3

Kloroform CHCl3 61°C 4,8 1,498 g/ml

 Konstanta
Solven Rumus Kimia Titik Didih Dielektrik Massa Jenis
Pelarut Polar Aprotik
/-CH2-CH2-O-CH2-
1,4-Dioksana 101°C 2,3 1,033 g/ml
CH2-O-\
Tetrahidrofuran /-CH2-CH2-O-CH2-
66°C 7,5 0,886 g/ml
(THF) CH2-\
Diklorometana CH2Cl2
(DCM) 40°C 9,1 1,326 g/ml
Aseton CH3-C(=O)-CH3 56°C 21 0,786 g/ml
Asenotril CH3-C≡N
(MeCN) 82°C 37 0,786 g/ml
Dimetilformamid H-C(=O)N(CH )
a (DMF) 3 2 153°C 38 0,944 g/ml
Dimetil
sulfoksida CH3-S(=O)-CH3 189°C 47 1,092 g/ml
(DMSO)
CH3-C(=O)-O-
Etil asetat 77°C 6,0 0,894 g/ml
CH2-CH3
 Konstanta
Solven Rumus Kimia Titik Didih Dielektrik Massa Jenis
Pelarut Polar Protik
Asam asetat CH3-C(=O)OH 118°C 6,2 1,049 g/ml
CH3-CH2-CH2-
n-Butanol CH2-OH 118°C 18 0,810 g/ml
Isopropanol CH3-CH(-OH)-
(IPA) CH3 82°C 18 0,785 g/ml
CH3-CH2-CH2-
n-Propanol 97°C 20 0,803 g/ml
OH
Etanol CH3-CH2-OH 79°C 30 0,789 g/ml
Metanol CH3-OH 65°C 33 0,791 g/ml
Asam format H-C(=O)OH 100°C 58 1,21 g/ml
Air H-O-H 100°C 80 1,000 g/ml
 Pelarut di Industri
• Dalam skala industri jenis pelarut harus mengacu pada
pharmaceutical grade. Pelarut yang umum digunakan
adalah:
– Air
– Alkohol
– Campuran air dan alkohol
 Daftar Pustaka
Akbar, M. Andhika. 2012. Skripsi: Optimasi Ekstraksi Spent Bleaching
Earth dalam Recovery Minyak Sawit. Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik Universitas Indonesia.
Bart, Hans-Jӧrg. Extraction of Natural Products from Plants-An
Introduction.
Departemen Kesehatan RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak
Tumbuhan Obat. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan, Direktorat Pengawasan Obat Tradisional.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope
Indonesia Edisi IV. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
Makanan.
Emilan, Tommy; Kurnia Ashfar; Utami, Budi; Diyani, Liliek Nurlinda;
Maulana, Adhen. 2011. Konsep Herbal Indonesia: Pemastian Mutu
Produk Herbal. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Departemen Farmasi, Program Studi Magister Ilmu Herbal, Depok.
G.N. Sapkale dkk. 2010. Supercritical Fluid Extraction. Int J. Chem. Sci
8(2): 729-743.
Gamse, Thomas. Extraction. Department of Chemical Engineering and
Environmental Technology Graz University of Technology.
Italian Ministry of Foreign Affairs. 2008. Extraction Technologies for
Medicinal and Aromatic Plants. United Nations Industrial
Development Organization and the International Centre for Science
and High Technology.
Mahdi, Suzan and Altikriti, Yassir. 2010. Extraction of Natural Products.
Uppsala Universitet: Biologiskt Aktiva Naturprodukter I
Lakemedelsproduktion HT2010.
http://ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf