Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Nama NRP Kelompok

: Umar Toriq : G44080094 :C

Hari/Tanggal : Selasa, 18 Mei 2010 Waktu Asisten PJP : 13.00-16.00 : Yuyun Yunita : Mohamad Rafi, M.Si

PENENTUAN KADAR VITAMIN C DENGAN TITRASI IODOMETRI LANGSUNG Teori Percobaan Dalam menganalisa suatu senyawa dalam hal ini adalah obat dapat digunakan analisis secara kuantitatif (penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel) dan analisis secara kualitatif (identifikasi zat-zat dalam suatu sampel). Intinya tujuan analisis secara kualitatif adalah memisahkan serta mengidentifikasi sejumlah unsur (Day & Underwood, 1981). Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) (Bassett, 1994). Menurut Perricone (2007) dan Eitenmiller et al (2008), vitamin C merupakan asam askorbat, senyawa kimia yang larut di dalam air. Ada dua tipe dasar vitamin C dan masing-masing memiliki konstribusi yang penting. Bentuk vitamin C yang banyak dikenal orang adalah asam askorbat-L, yang larut dalam air. Sebagai vitamin yang larut dalam air, asam askorbat-L melindungi sitosol, bagian dalam sel yang berair. Tetapi ada juga bentuk vitamin C yang larut dalam lemak, yang disebut dengan ester-C. Vitamin C ester melindungi bagian berlemak pada sel yang tidak terlindungi oleh asam askorbat-L. Askorbil palmitat adalah asam askorbat yang berikatan dengan asam lemak untuk membuat sistem pengantar yang larut dalam lemak untuk vitamin C.

Tujuan percobaan Percobaan bertujuan menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel secara iodometri langsung. Prosedur Percobaan Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1N dan 10 ml HCl 1 N dan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning muda kemudian diberi 10 tetes larutan amilum dan dititrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap atau tidak berwarna. Titrasi dilakukan triplo. Sebanyak 10 ml larutan Na2S2O3 ditambah dengan 10 tetes indikator amilum. Larutan ini kemudian dititrasi menggunakan I2 dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul konstan. Titrasi dilakukan triplo. Buah jeruk ditimbang, kemudian dikupas kulitnya, ditimbang 20 g daging buah jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Ditambahkan 100 ml air destilata dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Amilum sebanyak 10 tetes ditambahkan dan dititrasi dengan I2 0,1 N hingga diperoleh warna biru. Penetapan dilakukan triplo. Tablet vitamin C ditimbang, kemudian dilumatkan dalam mortar sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet tersebut, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml, ditambahkan 10 tetes amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan dilakukan triplo. Hasil dan Perhitungan Data Tabel 1 Standardisasi Na2S2O3 dengan KIO3 Ulangan 1 2 3 Volume KIO3 (ml) 10.00 10.00 10.00 Volume Na2S2O3 (ml) [Na2S2O3]N

Indikator Perubahan warna Reaksi

awal akhir terpakai 7.00 17.90 10.90 0.0918 29.40 40.30 10.90 0.0918 5.00 15.90 10.90 0.0918 Rerata 0.0918 : amilum : coklat (+Na2S2O3) kuning muda (+amilum) biru tua tidak berwarna : sebelum titrasi : KIO3 + 5KI + 6HCl 6KCl + 3I2 + 3H2 setelah titrasi : 2S2O3-2 + I2 S4O6-2 + 2I-

Contoh perhitungan : [KIO3] = 0.1000N bobot molekul KIO3 = 214 bobot ekuivalen KIO3 = 1/6 BM = 35.67

[KIO3] =

0.1000 = Bobot = 0.1784 g

bobot KIO3 yang ditimbang = 0.1785 gram

[KIO3] =
=

= 0.1001N (VN) KIO3 = (VN) Na2S2O3 (10 ml 0.1001 N) = 10.90 ml [Na2S2O3] [Na2S2O3] = = 0,0918 N = 0.0918 N

Rerata [Na2S2O3] = Standar deviasi = Ketelitian

= 0

=( =(

| |) 100% | |) 100% = 100%

Tabel 2 Standardisasi I2 dengan Na2S2O3 Ulangan 1 2 3 Volume Na2S2O3 (ml) 10.00 10.00 10.00 Volume I2(ml) awal akhir terpakai 20.00 29.20 9.20 29.20 38.40 9.20 38.40 47.55 9.15 Rerata : amilum : tidak berwarna biru tua : 2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6 [I2]N 0.0998 0.0998 0.1003 0.0999

Indikator Perubahan warna Reaksi

Contoh perhitungan : (VN) Na2S2O3 = (VN) I2 (10 ml 0.0918 N) = 9.20 ml [I2] [I2] Rerata [I2] Standar deviasi Ketelitian = =( =( = = 0.0998 N =

= 0.0999 N = 2.36 10-4

| |) 100% | |) 100% = 99.76 %

Tabel 3 Penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk Ulangan 1 2 Bobot jeruk (g) 21.8425 21.8554 Volume I2(ml) awal akhir Kadar vitamin C dalam sampel terpakai (mg) 0.90 7.9121 0.90 7.9121 7.9121 Kadar vitamin C tiap buah (mg) 24.6577 24.6577 24.6577

Indikator Perubahan warna Reaksi

O C H H H C C C OH OH

0.00 0.90 0.90 1.80 Rerata : amilum : kuning biru : HC6H7O6 + I2 2HI + C6H6O6
O C C O O

I2
H

C C

2H+ +

2I-

HO H

C C OH

H H

HO H

C C OH

H H

Contoh perhitungan: BE HC6H7O6 = 88 mg/mmol = 0,088 g/mmol Bobot 3 buah jeruk = 204.2138 gram Rerata bobot satu buah jeruk = = 68.0713 gram Kadar vitamin C = V I2 N I2 BE asam askorbat = 0.90 ml 0.0999 N 88 mg/mmol = 7.9121 mg Rerata kadar vit.C =

= 7.9121 mg =0

Standar deviasi Ketelitian

= =( =(

| |) 100% | |) 100% = 100 %

= 24.6577 mg = 24.6577 mg

Kadar vitamin C tiap jeruk = kadar vitamin C sampel faktor pengali = 7.9121 Rerata Kadar vitamin C tiap jeruk =

Standar deviasi Ketelitian

= =(

=0

| |) 100%

=(

|) 100% = 100 %

Tabel 4 Penentuan kadar vitamin C pada tablet vitacimin Kadar Bobot Volume I2(ml) vitamin C Kadar vitamin C Ulangan tablet dalam tiap tablet (mg) (g) awal akhir terpakai sampel (mg) 1 0.2000 2.00 7.80 5.80 50.9890 509.0232 2 0.2009 7.80 13.60 5.80 50.9890 509.0232 3 0.2000 13.70 19.45 5.75 50.5494 504.6347 Rerata 50.8425 507.5604 Indikator : amilum Perubahan warna : kuning biru Reaksi : HC6H7O6 + I2 2HI + C6H6O6
O C H H H C C C OH OH C C O O O

+ I2
H

C C

+ 2H+ + 2I-

HO H

C C OH

H H

HO H

C C OH

H H

Contoh perhitungan: BE HC6H7O6 = 88mg/mmol = 0,088 g/mmol Bobot 2 tablet vit C = 3.9931 gram Rerata bobot satu tablet vit C = = 1.9966 gram Kadar vitamin C dalam tiap tablet vitacimin 500 mg Kadar vitamin C = V I2 N I2 BE asam askorbat = 5.80 ml 0.0999 N 88 mg/mmol = 50.9890 mg Rerata kadar vit.C =

= 50.8425 mg = =0

Standar deviasi Ketelitian = ( = (

| |) 100% | |) 100% = 100 %

= 509.0232 mg

Kadar vitamin C tiap tablet = kadar vitamin C sampel faktor pengali = 50.9890

Rerata Kadar vitamin C tiap tablet =

= 507.5604

mg

Standar deviasi Ketelitian

= =( =(

= 2.0687

| |) 100% | |) 100% = 99.59 %

Tabel 5 Perbandingan kadar vitamin C dalam buah jeruk dan tablet vitacimin dengan dua analis yang berbeda Kadar vitamin C tablet vitacimin Kadar vitamin C buah jeruk (%) (%) Ulangan Kelompok Kelompok Kelompok Kelompok Kelompok Kelompok 1 2 3 1 2 3 1 0.0441 0.0362 0.0335 23.60 25.38 29.36 2 0.0362 0.0362 0.0319 22.11 23.67 29.56 3 24.22 25.21 29.41 Rerata 0.0402 0.0362 0.0327 23.31 24.75 29.44 Standar 0.0056 0 0.00113 1.09 0.94 1.99 deviasi Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 2 Fhitung =

=0

Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Spool = thitung =
| |

= = thitung =
| |

= 0.00396 = 1.24

ttabel (0.05,1) = 12.71 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 3

Fhitung =

= 0.0407

Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Spool = thitung =
| |

= = thitung =
| |

= 0.00404 = 2.27

ttabel (0.05,1) = 12.71 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 2 = = 0.7437

Fhitung =

Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Spool = thitung =
| |

= = thitung =
| |

= 1.0178 = 1.7327

ttabel (0.05,1) = 12.71 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 3 = = 3.3333

Fhitung =

Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Spool = thitung =
| |

= = thitung =
| |

= 1.6044 = 4.6794

ttabel (0.05,1) = 12.71 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

Pembahasan Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Baik pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat lemah, maka pada titrasi ini diperlukan indikator. Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2 + amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak, akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 hilang karena tereduksi, kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks iod-amilum agak sukar hilang.

Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Faktor yang mempengaruhi kesalahan iodometri yaitu oksidasi dari Iodida dalam keadaan asam oleh O2. Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar mataharipun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yang diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Yang kedua kecepatan menguap dari Iodium, agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 %), dimana Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekulmolekul Iodium menjadi ion triiodida Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada reaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murni Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide. Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

Simpulan Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan dengan titrasi iodometri. Kadar vitamin C yang didapat dalam jeruk sebesar 24.6577 mg tiap buahnya dan pada tablet vitamin C sebesar 507.5604 mg per tabletnya. Berdasarkan uji F dan uji t dari tiap kelompok tidak berbeda nyata, sehingga iodometri dapat digunakan sebagai metode penentuan kadar vitamin C. Daftar Pustaka Annisa. 2007. Iodometri dan Iodimetri. [Terhubung berkala].
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/(20

Mei 2010)

[Anonim]. 2007. [terhubung berkala] http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapankadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/. (20 Mei 2010) Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga Harjadi W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia. Harvey D.2000.Modern Analytical Chemistry.United States of America:The McGraw-Hill Companies, Inc.