X-Ray Fluorescence Analysis

(Analisa XRF)
Analisis X-ray Fluoresensi
Pendahuluan
Prinsip Kerja
Skema Cara Kerja Alat
Preparasi Sampel
Instrumen XRF
Contoh spektra
Radiasi Elektromagnetik
1Hz - 1kHz 1kHz - 1014Hz
1014Hz - 1015Hz
1015Hz - 1021Hz
Extra-Low
Frequency
(ELF)
Radio Microwave Infrared
Visible Light
X-Rays,
Gamma Rays
Low energy High energy
Pendahuluan
Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan
suatu teknik analisis yang dapat menganalisa
unsur-unsur yang membangun suatu
material.
Teknik ini juga dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi unsur berdasarkan
pada panjang gelombang dan jumlah sinar x
yang dipancarkan kembali setelah suatu
material ditembaki sinar x berenergi tinggi.
Fitur XRF
Akurasi yang relative tinggi
Dapat menentukan unsur dalammaterial tanpa
adanya standar (bandingkan dg. AAS)
Dapat menentukan kandungan mineral dalam
bahan biologis maupun dalamtubuh secara
langsung.
Kelebihan
tidak dapat mengetahui senyawa apa yang
dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
dalammaterial yang akan kita teliti.
tidak dapat menentukan struktur dari atom
yang membentuk material itu.
Kelemahan
Prinsip Kerja
Menembakkan
radiasi foton
elektromagnetik ke
material yang diteliti.
Radiasi
elektromagnetik yang
dipancarkan akan
berinteraksi dengan
elektron yang berada
di kulit K suatu
unsur.
Elektron yang berada
di kulit K akan
memiliki energi
kinetik yang cukup
untuk melepaskan
diri dari ikatan inti,
sehingga elektron itu
akan terpental
keluar.
Peristiwa pada tabung sinar-X.
Prinsip Kerja XRF
Pada teknik XRF,
dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X
untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian
dalamuntuk menghasilkan sinar-X baru dari sample
yang di analisis.
Prinsip Kerja XRF
Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas dari sinar-X karakteristik
tersebut sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) atom di dalamsample.
Intensitas sinarX karakteristik dari
setiap unsur, dibandingkan dengan suatu
standar yang diketahui konsentrasinya,
sehingga konsentrasi unsur dalamsample
bisa ditentukan.
S kema C ara Kerja Alat
Instrumen XRF
Instrumen XRF terdiri dari :
Sumber cahaya
O ptik
Detektor
S yarat S ampel
Serbuk
Ukuran serbuk < 4 00 mesh
Padatan
Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek
penghamburan
Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif
yang optimal
Cairan
Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan
secara cepat jika sampel mudah menguap
Sampel tidak boleh mengandung endapan
S umber C ahaya
Tabung Sinar X
End W indow
Side W indow
Radioisotop
T abung sinar x
End W indow
S ide W indow
Be W indow
Silicone Insulation
Glass En v elope
Filament
Electron beam
Target (Ti, Ag,
Rh, etc.)
Copper Anode
H V Lead
Radioisotop
Isotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57
Energy (keV) 5.9 14.3, 18.3 22, 88 59.5 122
Elements (K-
lines)
Al V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - U
Elements (L-
lines)
Br-I I- Pb Yb-Pu None none
Optik
Source
Detector
Filter
Detector
X-Ray
Source
Source Filter
C ontoh S pektra
C ontoh S pektra
D etektor
Si(L i)
P N Diode
Silicon Drift Detectors
Proportional Counters
Scintillation Detectors
S i ( L i) D etektor
W Indow
Si(Li)
crystal
Dewar
filled with
LN 2
Super-Cooled Cryostat
Cooling: LN
2
or Peltier
Window: Beryllium or Polymer
Counts Rates: 3,000 50,000 cps
Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha
FET
Pre-Amplifier
PIN D iode
Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)
Window: Beryllium
Count Rates: 3,000 20,000 cps
Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha
Silicon Drift Detector
Packaging: Similar to PIN Detector
Cooling: Peltier
Count Rates; 10,000 300,000 cps
Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha
Proportional Counter
Anode Filament
Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton
Pressure: 0.5- 2 ATM
Windows: Be or Polymer
Sealed or Gas Flow Versions
Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+
Resolution: 500-1000+ eV
Window
Scintillation Detector
PMT (Photo-multiplier tube)
Sodium Iodide Disk
Electronics
Connector
Window: Be or Al
Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps
Resolution: >1000 eV