METODE DEPOSISI UAP KIMIA (CVD) PIROLISIS SEMPROT BEBAS

HIDROGEN UNTUK PERTUMBUHAN NANOTUBE KARBON

Abstrak:
Deposisi uap kimia (CVD) pirolisis semprot tanpa kehadiran hidrogen pada laju alir
gas pembawa rendah telah digunakan untuk pertumbuhan nanotube karbon (CNTs). Sebuah
studi parametrik dari pertumbuhan nanotube karbon telah dilakukan dengan mengoptimalkan
berbagai parameter seperti suhu, kecepatan injeksi, volume prekursor, dan konsentrasi katalis.
Pengamatan eksperimen dan karakterisasi mengungkapkan bahwa tingkat pertumbuhan,
ukuran dan kualitas dari nanotube karbon secara signifikan tergantung pada parameter reaksi.
Mikroskop elektron pemindai, mikroskop elektron transmisi, dan teknik spektroskopi Raman
digunakan untuk mengkarakterisasi morfologi, struktur dan kristalinitas nanotube karbon.
Proses sintesis dapat diterapkan untuk kedua semikonduktor wafer silikon dan substrat hantar
seperti microfiber karbon dan pelat stainless steel. Pendekatan ini menjanjikan potensi yang
besar dalam membangun berbagai peralatan nano dengan kebutuhan hantar elektron yang
berbeda. Selain itu, tidak adanya hidrogen sebagai gas pembawa dan suhu sintesis relatif
rendah (biasanya 750 oC) memenuhi syarat metode CVD pirolisis semprot sebagai cara yang
aman dan mudah untuk meningkatkan pertumbuhan CNT, yang berlaku dalam produksi
industri.
Pendahuluan
Nanotube karbon (CNT) telah dipelajari secara ekstensif karena sifat listrik, mekanik
dan optiknya yang terkenal yang telah menyebabkan berbagai aplikasi dari nanotube karbon
sebagai komponen perangkat, seperti sensor, sel bahan bakar, perangkat emisi lapangan,
transistor, dan sirkuit logika. Hingga kini, teknik yang berbeda termasuk arc discharge, ablasi
laser dan deposisi uap kimia (CVD) telah digunakan untuk pertumbuhan CNT. Metode CVD
sangat menarik karena kemampuan area deposisi yang besar, pertumbuhan CNT selaras, dan
biaya rendah. Di antara berbagai teknik CVD, CVD pirolisis semprot mengungkapkan hasil
yang menjanjikan pada sintesis CNT. Ini menyediakan cara yang terkontrol dari
penyemprotan cairan karbon kompleks dicampur dengan katalis yang mengandung molekul
(bubuk metalosena) secara langsung ke ruang deposisi dan menjamin pertumbuhan semikontinyu dari CNT, yang memberikan kemungkinan untuk meningkatkan metode untuk
produksi CNT yang berharga secara komersial. Kabar terbaru, laju aliran gas pembawa tinggi

(lebih dari 8000 sccm) telah digunakan dalam percobaan pirolisis semprot dan masih
merupakan tantangan untuk mendapatkan katalis CNT gratis dengan diameter yang seragam.
Ketika laju alir gas pembawa lemah digunakan, larutan reaktan tidak dapat disemprotkan dan
diuapkan secara penuh, meninggalkan residu metalosena yang tertinggal. Untuk mencapai
pertumbuhan yang terkontrol dari CNT kualitas tinggi dengan ukuran seragam dan hasil
tinggi, sebuah studi parametrik dalam pertumbuhan CNT pada pirolisis semprot adalah
penting. Pada penambahan, pertumbuhan yang terkontrol dari CNT dalam substrat yang
cocok adalah salah satu kunci kesulitan pada membangun bermacam peralatan nano. Di
samping pertumbuhan CNT dalam substrat silikon sederhana, pertumbuhan langsung CNT
dalam substrat hantar telah diekploitasi untuk memperbaiki sifat material elektroda.
Pendekatan ini telah disediakan hubungan akhir elektris in situ untuk CNT individu dan
secara konsekuensi, menjanjikan potensi aplikasi pada sel bahan bakar, baterai ion litium,
superkapasitor, sensor, dan alat emisi lapangan. Bagaimanapun, sintesis CNT dalam substrat
logam itu sebagian besar sulit untuk tercapai dalam kaitan dengan degradasi partikel nano
katalitik di bawah kondisi pertumbuhan CNT yang reaktif, seperti lingkungan hidrogen pada
temperatur tinggi. Sebelumnya diteliti prosedur untuk sintesis CNT dalam stainless Steel (SS)
membutuhkan tahap intermediet terkait dengan persiapan substrat terlebih dahulu untuk
pertumbuhan CNT. Pada kerja ini, MWCNT yang tersusun secara vertikal dicapai pada Si
semikonduktor, mikro fiber karbon hantar, dan substrat stainless steel menggunakan metode
CVD pirolisis semprot termodifikasi tanpa penambahan hidrogen. Laju alir lemah dari gas
pembawa Argon (175 sccm) digunakan untuk campuran semprot mikro dari ferrocene pada
xylene dengan konsentrasi berbeda, substrat berlebih dikondisikan pada temperatur tumbuh.
Studi parametrik dalam pertumbuhan CNT terindikasi bahwa pertumbuhan nanotube secara
signifikan dipengaruhi oleh faktor yang terlibat seperti temperatur, kecepatan injeksi, volume
prekursor, dan konsentrasi katalis pada prekursor yang mengandung karbon. Metode
menawarkan beberapa keuntungan signifikan misalnya kontrol laju alir gas tanpa
mempengaruhi proses penyemprotan, kemungkinan untuk menggunakan campuran kompleks
dari prekursor volatil, tidak adanya persiapan substrat kompleks, dan susunan yang
sederhana. Morfologi, struktur dan kristalinitas nanotube diselidiki menggunakan mikroskop
elektron pemindai (SEM), mikroskop elektron transmisi (TEM) dan teknik Raman. Tidak
adanya H2 sebagai gas pembawa dan suhu sintesis yang relatif rendah memenuhi syarat
metode CVD pirolisis semprot sebagai cara yang aman dan mudah untuk meningkatkan jalur
untuk produksi industrial.

Percobaan
Susunan eksperimental terdiri dari furnace yang dikontrol secara elektronik dengan
panjang pemanas yang efektif 300 mm, tabung reaktor kuarsa (id 25,4 mm), dan susunan
penyemprotan, masing-masing. Perangkat yang dikembangkan untuk penyemprotan cairan
disuntikkan pada laju alir rendah terdiri dari tabung gas pembawa (id 4.2 mm) yang berakhir
dengan penyemprotan nozzle (id 0.5mm) dan pipa dalam tersegel (id 1.5 mm) yang dibawa
larutan aktif. Tekanan terbentuk di dalam tabung gas pembawa memipis larutan secara merata
pada tingkat aliran rendah, melalui nozzle, di dalam ruang deposisi, sampai ke permukaan
substrat terletak di tengah-tengah tabung kuarsa. Sistem deposisi dan perangkat injeksi
ditampilkan pada gambar. 1.
Studi parametrik ini, berorientasi tipe-n Si (1 0 0) wafer silikon digunakan sebagai
substrat, tanpa melepas lapisan oksida asli. Aluminium (Al) di bawah lapisan, dengan
ketebalan 30 nm, merupakan magnetron tergagap pada substrat Si untuk secara efektif
mencegah partikel katalis dari agregasi. Pengaruh kondisi pertumbuhan telah secara
sistematis

diperiksa

dengan

mengubah

salah

satu

dari

parameter

berikut

sambil menjaga yang lain tetap. Parameter yang diteliti adalah sebagai berikut: suhu
pertumbuhan, kecepatan injeksi, konsentrasi ferrocene di xilena, dan volume larutan aktif
yang disuntikkan. Dalam proses penyemprotan, argon digunakan sebagai gas pembawa pada
laju alir 175 sccm. Setelah pertumbuhan, reaktor dibiarkan dingin di bawah aliran Argon
sebelum paparan ke udara. Prosedur yang sama digunakan untuk deposisi CNT dalam
substrat hantar. Sampel ditandai dengan scanning electron mikroskop (SEM - Hitachi S4800), Raman spektroskopi (Renishaw Raman spektrometer dengan eksitasi laser 785 nm),
dan mikroskop elektron transmisi (Philips CM-10). Sampel TEM disusun dengan
mengsonikasi sejumlah kecil nanotube yang tumbuh dalam etanol selama 10 menit dan
pengeringan beberapa tetes suspensi pada kisi mikro Cu.
Kesimpulan
Deposisi uap kimia pirolisis semprot yang dimodifikasi telah digunakan dalam
penelitian ini. CNT telah disintesis dengan deposisi uap kimia pirolisis semprot yang
dimodifikasi tanpa hidrogen selain pada laju alir rendah dari gas pembawa (175 sccm dari
argon). Pengaruh suhu, kecepatan injeksi, volume prekursor, dan konsentrasi katalis / sumber
karbon, telah secara sistematis diteliti untuk mengoptimalkan pertumbuhan nanotube. Ratarata panjang dan diameter nanotube karbon menurun dengan suhu dan kecepatan injeksi yang
mengindikasikan kemungkinan pertumbuhan nanotube dengan struktur yang terkontrol.

Gangguan dari konsentrasi katalis dapat membawa pertumbuhan nanotube dengan distribusi
diameter bimodal dan efek kecil pada variasi diameter tabung. Kondisi pertumbuhan yang
optimal diterapkan untuk semikonduktor silikon, kertas karbon hantar, dan substrat stainless
steel. Hutan nanotube karbon telah berhasil ditumbuhkan pada substrat stainless steel tanpa
perlakuan.

Keunggulan

metode

ini

dan

tidak

adanya

penggunaan

hidrogen

merekomendasikan metode ini sebagai metode yang aman, ekonomis, dan mudah
meningkatkan jalur untuk produksi skala besar dari kualitas CNT pada substrat yang berbeda.