STRUKTUR KARAKTERISTIK MATERIAL

ANORGANIK
(Tugas Rangkuman karakteristik dan metode sintesis nanopartikel)

Struktur Ionik
Disusun oleh :

Alief Putriana Rahman (1412100005)

Yurike Ika Cahyo ( 1412100060)
Dosen Pengampu :
Hamzah Fansuri

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2015

KARAKTERISTIK DAN METODE SINTESIS NANOPARTIKEL

Bahan nano atau nano material dapat didefinisikan sebagai bahan yang telah mempunyai
komponen struktur dengan ukuran kurang dari 100 nm dalam satu dimensi. Nanoteknologi
adalah teknologi canggih, yang berkaitan dengan sintesis nano-partikel, pengolahan bahan
nano dan aplikasinya.
Terdapat tiga aspek dalam mempelajari nano partikel yaitu
1. sintesis
2. dispersi dan
3. karakterisasi dari nano partikel.
Ada 2 metode yang digunakan untuk memperoleh nanopartikel
1. Metode Bottom Up
Berawal dari atom dan molekul (Bottom), yang bereaksi secara kimia dan secara fisik
untuk membentuk struktur nano
Contohnya : deposisi uap bahan kimia (CVD), deposisi lapisan atom (ALD),
pertumbuhan Kristal dan seterusnya.
2. Metode Top-Down
Berawal dari material yang besar (Top) yang kemudian di reduksi menjadi struktur nano
(Down) dengan proses secara fisik dan kimia. Metode Top-Down akan lebih di jelaskan
pada penjelasan selanjutnya
Ada beberapa poin yang akan dibahas yaitu pengenalan terhadap material yang termasuk
dalam nano teknologi, beberapa aspek dari nano teknologi, dan beberapa aplikasi dari nano
teknologi, kemudian metode sintesis dari nano material khususnya metode buttom-up. Pada
dasarnya, metode sintesis nano-partikel dapat diklasifikasikan sebagai bottom-up dan topdown. Buttom-up merupakan pengambilan prekursor yang pada dasarnya dalam bentuk atom
(kecil), kemudian dikumpulkan menjadi suatu bahan dalam dimensi nano. Jadi metode
sintesis bottom-up mengklasifikasikan suatu bahan berdasarkan sifat alami dari prekursor
yaitu dalam bentuk padat yang harus diuapkan untuk menghaslkan uap yang kemudian dapat
mengkristal untuk membentuk partikel padat. Sedangkan untuk prekursor dalam bentuk
tetesan cairan atau uap, dapat menggunakan sintesis plasma termal.
Metode sintesis dan aplikasi material nano
1. Sintesis plasma termal dilakukan dengan cara meninjeksikan prekursor kedalam plasma
termal, prekursor didekomposisikan kedalam bentuk atom dimana akan bereaksi atau
terkondesasi menjadi bentuk partikel. Ketika didinginkan dengan mencampur gas dingin
atau dikembangkan melalui nozzle. Hasil dari sintesis plasma termal digunakan untuk
produksi SiC dan TiC untuk pelapis keras bentuk nano. Persediaan plasma energi
tambahan untuk mengubah prekursor menjadi atom-atom dalam bentuk berat molekul
yang tinggi dengan menggunakan penyinaran plasma dapat dipecah menjadi atom
penyusunnya, yang kemudian dapat bereaksi atau terkondensasi membentuk partikel. Hal
tersebut dapat dilakukan dengan cara pendinginan-pencampuran gas dingin atau

memperbesar penguapan melalui nozzle. Metode ini dimanfaatkan untuk produksi

silikon karbida dan titanium karbida untuk pelapis nano panas pada wajah.
2. Teknik lain yaitu sintesis nyala api atau disebut reaksi pembakaran. Reaksi
pembakaran digunakan untuk menghasilkan panas yang dibutuhkan untuk mendorong
reaksi sampai selesai. Akan tetapi, metodeini memiliki beberapa kelemahanyaitu
pembakaran adalah bukan proses yang mudah untuk dikontrol, sehingga merupakan
proses yang kompleks, sedangkan proses ini banyak digunakan untuk pembuatan oksida,
partikel nano oksida, serta . Dan baru-baru ini, kami telah mampu membuat berbagai
jenis partikel nano oksida setara aglomerat sinter. Rreaksi pembakaran yang dikontrol
baik dapat menstabilkan reaksi dan menghasilkan distribusi ukuran partikel yang dapat
dikontrol.
3. Pirolisis api semprot (flame spray pyrollysis) adalah kombinasi dari dua metode,
pirolisis api dan pirolisis semprot. Cairan disemprotkan langsung ke api, sehingga
prekursor cair masuk ke dalam api. Dalam pirolisis air semprot digunakan prekursor
bertekanan uap rendah, serta diaplikasikan untuk sintesis partikel silika dari
hexamethyldisiloxane.
4. Sintesis reaktif temperatur rendah merupakan reaksi prekursor fase uap yang
dipengaruhi langsung oleh penambahan panas dari luar, sintesin ini digunakan untuk
partikel nano yang tidak membutuhkan temperatur tinggi. Contohnya nano partikel ZnSe
dari dimethylzinc-trimethylamine dan hidrogen selenida dengan mencampurnya adalam
reaktor conterflow jet pada RT. Panas yang cukup dari reaksi untuk proses kristalisasi
partikel. Keuntungan dari metode ini adalah menggunakan prekursor yang hanya
memiliki tekanan uap rendah, karena proses pembakaran akan menyediakan panas yang
cukup untuk menguapkan bahan prekursor yang memiliki tekanan uap rendah. Dan
metode tersebut digunakan untuk sintesis partikel silika.
Beberapa metode diatas menggunakan suhu tinggi dalam prosesnya, sehingga terdaat
beberapa kekurangan yaitu apabila digunakan pada bahan yang tidak sesuai dengan suhu
tinggi maka akan berdampak kerusakan ikatan atau mengubah komposisi materi dari
material tersebut.
5. Teknik lain yaitu diujicobakan prekursor fase uap untuk bereaksi tanpa
menambahkan panas dan tanpa menghasilkan panas. Misalnya partikel nano seng
selenium dapat dibuat dari dimethylzinc, trimethyleamine dan selenide hydrozen dengan
menggunakan teknik ini. Digunakannya pendekatan pencampuran menggunakan reaktor
jet aliran balik yang disimpan pada suhu kamar, tetapi memberikan pencampuran yang
sangat dalam dari reaktan, panas reaksi itu sendiri memungkinkan mengkristalkan
partikel. Hal ini menyebabkan proses yang sangat efisien energi karena dapat dilakukan
pada suhu kamar tanpa penambahan panas dari luar, tidak ada pembangkitan panas dan
disipasi panas yang menandakan bahwa digunakannya peralatan yang sederhana.

6. Bottom-up adalah pembuatan partikel nano yaitu sintesis nano kimiasono. Ultra suara
digunakan untuk mensintesis partikel nano dari pendekatan buttom-up sebaik pendekatan
top-down.Penggunaan medan akustik untuk cairan, suhu dan tekanan sangat tinggi dapat
diterapkan dalam cairan sebagai kavitasi terjadi.
Medan akustik berosilasi otomatis membentuk gelembung dalam cairan, melepaskan
sejumlah energi yang tinggi. Menurut teori hot spot, gelembung meledak pada suhu
urutan 5000-25000oKdapat direalisasikan selama beberapa detik nano, yang diikuti
dengan pendinginan yang sangat cepat. Namun selama ini, pada saat suhu tinggi dan
tekanan tinggi, reaksi kimia dapat didorong oleh beberapa kali lipat lebih cepat daripada
proses sebaliknya. Jadi, efek kavitasi akustik dapat memutuskan ikatan kimia dan dapat
membuat reaksi kimia berjalan sangat, sangat, cepat dan karena itu dapat
mengintensifkan proses dimana partikel nano yang disintesis menggunakan reaksi kimia.
Tingkat pendinginan yang tinggi dapat memberi keuntungan dalam beberapa hal,
karena dengan pendinginan, reaksi yang terjadi secara alami dalam bidang kavitasional,
pencegahan kristalisasi dari produk, sehingga dapat membuat partikel nano amorf sangat
mudah dengan menggunakan metode sonokimia.
Oleh karena itu, dianggap sebagai proses superior untuk menyiapkan partikel nano
amorf karena mekanisme pendinginan ini. Penyisipan material nano kedalam material
mesopori juga menjadi mungkin karena pada pembersihan permukaan, ketika
memasangkan bidang akustik pada dua benda cair, kavitasi yang merupakan mekanisme
ledakan gelembung dan aliran akustik yang merupakan kecepatan tinggi aliran searah
yang diinduksi dengan frekuensi sangat tinggi ketika gelembung sangat halus, tapi
kepadatan gelembung sangat tinggi.
Penyimpanan partikel nano dapat dilakukan pada permukaan keramik dan permukaan
polimer, sehingga dapat membentuk partikel nano dengan bentuk dasar bulat. Reaksi
sonokimia sangat cocok untuk membuat partikel nano bulat, sehingga juga akan terjadi
sono-fragmentasi yang juga memiliki efek pembuatan partikel nano bulat. Sonokimia
dapat dimanfaatkan dalam pembuatan partikel sangat kecil karena efek pendinginan yang
cepat ini dari awal hingga pembentukan. Proses yang dibutuhkan juga semakin cepat
karena proses pembentukan tidak membutuhkan waktu yang lama untuk partikel nano
untuk tumbuh hingga ukuran yang lebih besar, sehingga sonokimia bisa sangat efektif
dikerahkan untuk mengontrol ukuran.
Contoh reaksi sintesis sonokimia yaitu :
1. S-2, Se-2, Te-2 digunakan dalam detektor optik non-linear, alat fotorefraktif, sel surya
PV, media penyimpanan optik
2. Emas, Co, Fe, Pg, Ni, Au/Pd. Fe/Co
3. Oxida ukuran nano (titania, silika, ZnO, ZrO2, MnOx)
Beberapa keuntungan dari reaksi sintesis sonokimia yaitu pendispersi yang sama, area
permukaan yang lebih tinggi, kestabilan termal yang lebih baik, kemurnian fasa dari
kristal nano telah diketahui. Contoh lain dari proses sintesis sonokimia yaitu :

1.
2.
3.
4.
5.
1.
2.
3.
4.

Pelapisan MgO pada LiMn2O4

Disimpannya partikel magnetik Fe2O3 dalam MgB2 bulki.
Nanotube dari C, hidrokarbon, TiO2, MeTe2
Nanorod dari Bi2S3, Sb2S3, Eu2O3, WS2, WO2, CdS, ZnS, PbS, Fe3O4
Nanowire dari Se
Tipe mesin pereduksi ukuran yaitu :
Penghancur (misalnya penghacur Jaw, penghancur gyratori)
Penggiling (penggiling martir/hammer mills, penggiling gulung/rolling mills,
penggiling aus/attrition mills, tumbling mills/ball mill)
Penghancur ultra halus/ultrafin (misalnya penggiling energi fluida, penggiling aduk.
Mesin pemotong (misalnya pisau, dicers)
Pada sintesis nano partikel metode top-down, reduksi ukuran merupakan mekanisme
awal dalam membuat partikel nano awal dari hancuran partikel ukuran besar

Alat-alat tersebut banyak dijumpai di laboratorium ataupun operasi proses mekanik

pada industri. Alat diatas cukup efektif dalam reduksi ukuran dengan ukuran 10s atau
100s dari ukuran mikron
Sebuah bantalan bola serta penggiling ultra-halus efektif dalam membuat partikel
dengan ukuran 10 mikron, tetapi untuk ukuran di bawah 10 mikron sampai 1 mikron atau
kurang, ada beberapa keterbatasan dalam sintesis partikel nano.
6. Ball Milling merupakan metode dalam menghasilkan material nano, proses ini digunakan
dalam memproduksi logam dan keramik berbahan nano material, alat ini dilengkapi
dengan media yang terdiri dari wolfram karbida atau baja grinding. Bola berputar di
sekitar sumbu horisontal, sebagian diisi dengan bahan yang akan digiling ditambah media
grinding. Mekanisme ball milling yaitu memiliki jenis konfigurasi putaran sumbu
horisontal yang lambat pada permukaan silinder dan mengisi sekitar setengah dari volume
yang dilengkapi dengan medium grinding padat, dapat dioperasikan dengan metode
kontinyu atau batch, reduksi dengan cara penumbukan, gaya aksi dalam ball mill adalah
gaya sentrifugal sepanjang sisi dinding dan gaya gravitasi yang disebabkan oleh ball jatuh
ke dasar.
Kecepatan kritis dari ball mill yaitu
Nc = *

g/(Rr )

Dimana g : percepatan gravitasi

R : jari-jari silinder
r : jari-jari bola
Kecepatan operasi dari bola tidak lebih dari 75 sampai 80 persen dari kecepatan
kritis, bola akan mengikuti gerak melingkar dari ruang penggilingan daripada
menjatuhkan diri.

Gambar 1 : Ball Milling

Gambar diatas menjelaskan skema materi (berwarna kuning) yang dalam proses
penghancuran dalam media penggilung. Pada dasarnya proses penghancuran diri, seperti
permukaan menjadi halus, menjadi sangat sulit untuk mengurangi ukurannya lebih lanjut.
Namun, secara luas digunakan di banyak industri pengolahan mineral, industri semen,
pengolahan batu bara dan sebagainya.
Dalam contoh ini dapat dilihat bahwa bagian dalam ruangan diisi dengan bahan inert
untuk mencegah oksidasi. Jadi partikel logam nano tanpa oksida dapat dilakukan denga
cara menyediakan lingkungan inert. Tabel ini menunjukkan bahwa perbedaan antara
ball milling dan energi tinggi ball milling :

Salah satu perbedaan utama adalah dalam energi tinggi ball mill lebih lama,
sehingga ukuran rata-rata patikel berkurang.
Atmosfer vakum dalam ball mill energi tinggi dan suhu dapat dikontrol dari suhu di
bawah nol yang dicapai dengan menggunakan cairan cryogenic untuk 700 derajat
Celcius, sehingga suhu yang mungkin terjadi dalam ball mill energi tinggi sangat luas
berkisar.

Energi dampak dari vibrasi ball mill dapat dihitung berdasarkan kondisi operasi,
khususnya, frekuensi vibrasi bola. Vibrasi Ball mill adalah sebuah alternatif untuk
dampak bola milling, di mana bola jatuh oleh gaya gravitasi, dan itu adalah metode lain
untuk membuat partikel halus dari media kasar. Namun, vibrasi ball milling tidak
banyak digunakan dalam industri dibandingkan dengan dampak berbasis ball milling
yang lebih konvensional. Saat ini dilakukan pembatasan ukuran dikarenakan adalah
bahwa ukuran partikel yang tersedia dialam menurun menjadi mono kristal, dan
kebutuhan energi untuk memecah partikel terus meningkat.
Hasil lain dalam proses ball milling
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Struktur nano karbon dengan bola-penggilingan grafit.

Gulungan karbon yang dihasilkan oleh energy tinggi ball milling dari grafit.
Karbon nanoporous dihasilkan oleh ball milling.
Nukleasi dan pertumbuhan dari karbon nanotube dalam proses mechano-thermal
Karbon nanotube dibentuk dalam grafit setelah penggilingan mekanik dan aneling
termal.
Mikrosfer karbon dihasilkan oleh energy tinggi ball milling dari bubuk grafit
Tabung karbon yang dihasilkan dalam energy tinggi selama proses ball milling.
Kurva Struktur nano karbon yang dihasilkan oleh proses ball milling
Energi rendah murni geser penggilingan: Sebuah metode untuk pembuatan lembar
nano dari grafit.

7. Anil termal pada dasarnya mengambil bahan nano yang telah diproduksi dan
mengekspos ke suhu tinggi dengan cara yang terkendali untuk mendapatkan struktur
dan ukuran tertentu. Biasanya, anil termal mendapatkan Struktur sinter lebih sulit
dibandingkan dengan struktur amorf yang biasanya dihasilkan oleh ball miling energy
tinggi. Jadi, jika Anda ingin mengambil output dari ball mill energi tinggi dan
memberikan lebih dari struktur kristal, maka anil termal adalah proses yang sangat
dianjurkan. Ini adalah contoh dari tabung nano yang dihasilkan oleh bola penggilingan.
Di sini, Anda dapat melihat bahwa bola penggilingan mampu menghasilkan prekursor
untuk tabung nano. Jadi, nucleations struktur yang ada, yang segilima, micropores
serta nano partikel logam berukuran. Dan Anda dapat melihat karbon yang sedang
dimasukkan sebagai sumber atom karbon. Sekarang, ketika Anda melihat proses ini
yang menggabungkan penggilingan mekanik dan anil termal, sebenarnya sulit untuk
memutuskan apakah Anda harus label sebagai proses top-down atau proses bottom-up.
Karena penggilingan mekanik itu sendiri merupakan proses top-down jelas, tapi anil
termal adalah di mana Anda pada dasarnya mengambil fragmen longgar yang telah
dihasilkan oleh penggilingan mekanik dan ikatan mereka bersama-sama untuk
menghasilkan struktur kristal. Jadi, itu adalah jenis kombinasi top-down dan bottomup metodologi seperti teknik gel cair.
Dengan meningkatkan rpm, Anda dapat meningkatkan kinetika proses
pengurangan ukuran, tetapi Anda benar-benar tidak bisa berbuat apa-apa ukuran akhir,
yang lebih tergantung pada dinamika pabrik itu sendiri, seperti ukuran bola, yang
ukuran ruangan. Dan pada akhirnya, proses pengurangan ukuran sendiri akan berhenti

setelah ukuran minimum tertentu tercapai; ini adalah perbandingan dengan ukuran ayat
energi.
Dapat dilihat bahwa ada jumlah yang sama dari energi yang digunakan di
berbagai intensitas penggilingan. Dengan kata lain, bahkan jika rpm dirupah asalkan
energi input tetap sama, ukuran akhir yang dicapai juga tetap sama. Dan lagi, Anda
dapat melihat bahwa proses pengurangan ukuran dengan bola penggilingan dasarnya
menjadi energi yang tidak efisien setelah sekitar 5 mikron tercapai. Karena Anda dapat
terus meningkatkan jumlah energi yang Anda masukan tanpa menyebabkan perubahan
dalam ukuran rata-rata setelah kira-kira dalam kasus ini sekitar 50 kilowatt jam per
kilogram.
Sebenarnya penggilingan adalah proses hemat energi sampai ukuran sekitar 5
mikron tercapai setelah sonication menjadi proses energi yang lebih efisien. Jadi, jika
Anda mencoba untuk melakukan nano sintesis partikel oleh pengurangan ukuran,
maka Anda mungkin lebih baik menggunakan kombinasi teknik. Jadi, untuk
mendapatkan dari ukuran awal yang, katakanlah sekitar 70 sampai 100 mikron sampai
sekitar 5 mikron, Anda harus menggunakan ball mill untuk mencapai ukuran itu dan
setelah itu Anda mulai sonicating partikel untuk melakukan lebih pengurangan ukuran.
8. Sono-teknologi adalah mengacu pada intensifikasi cairan massal serta permukaan dan
prosesor antarmuka oleh aksi gabungan dari kavitasi dan akustik streaming. Dan di
sini, kita melihat skema dari apa gelembung kavitasi terlihat seperti hanya sebelum
implodes. Kita melihat pola streaming yang akustik khas yang pada dasarnya searah di
alam. Dan di atas, kita melihat kompresi yang khas dan siklus penghalusan dari
gelombang suara, di sini tentu saja gelembung akan membentuk selama siklus
penghalusan dan mereka akan runtuh selama siklus kompresi.
Ada pertumbuhan gelembung yang mengarah ke ukuran gelembung maksimum
di mana titik, runtuhnya gelembung dalam kompresi siklus dan melepaskan energi
sebagai gelombang kejut yang menyebar meskipun media cair dan baik dampak
terhadap partikel yang tersuspensi dalam cairan atau dampak pada permukaan bahwa
cairan berbatasan dengan. Dan energi ada ditransfer karena ini impaksi gelombang
kejut menyebabkan perubahan fisik atau perubahan kimia terjadi dan kemudian, siklus
ini terus berulang sebagai gelembung baru terbentuk dan memohon. Frekuensi adalah
pemain utama dalam hal ini, karena Anda meningkatkan frekuensi medan akustik,
intensitas kavitasi turun dengan cepat. Sebenarnya, ada lebih dari ketergantungan
potong dadu f, kekuatan kavitasi menurun dengan frekuensi sebagai 1 atas kubus
frekuensi.
Sonikasi memperkenalkan apa yang dimaksud dengan regangan kisi. Jadi,
kristalinitas partikel dipertahankan, tidak menjadi amorf dengan eksposur diperpanjang
tetapi ada perubahan halus tertentu dalam kristalinitas. Materi atau partikel yang
mengalami sonication jangka panjang menjadi semakin bulat dengan berlalunya
waktu. Hal ini juga menurunkan suhu sintering, sekarang merupakan keuntungan bila
Anda menggunakan partikel-partikel ini dalam aplikasi yang membutuhkan mereka

untuk menjadi disinter dan kemampuan untuk menggunakan suhu yang lebih rendah
sehingga energy lebih effisiens. Tentu, alasan bahwa suhu sintering lebih rendah
karena proses sonikasi meningkatkan energi permukaan partikel. Jadi, kekompakan
partikel sangat meningkat dengan proses sonikasi.Ini sebenarnya berlaku untuk semua
metode top-down, tetapi dalam ultra sound khususnya karena impor seperti energi
tinggi partikel fragmen mereka, meninggalkan residu energi yang jauh lebih tinggi
dibandingkan dengan, misalnya, bola energi tinggi penggilingan. Jadi, partikel partikel nano - yang disintesis menggunakan sono-fragmentasi atau dasarnya jauh
lebih reaktif, lebih perekat, dan masih banyak lagi Selaras dengan proses dibandingkan
dengan bahan nano yang dibuat dengan teknik lain. Berikut adalah beberapa contoh
dari partikel yang diproduksi menggunakan sono-fragmentasi. Dan lagi, dari sudut
pandang partikel karakterisasi pandang apa yang Anda lihat di sini semua data yang
dihasilkan dengan menggunakan ukuran partikel analyzer. Dalam tabel ini, Anda dapat
melihat bahwa dibandingkan dengan partikel un-diperlakukan alumina, seperti yang
Anda mengekspos mereka untuk sonikasi selama berbagai periode waktu dan ini
menggunakan daya cukup rendah suara ultra 88 watt, Anda dapat melihat bahwa
ukuran rata-rata terus bergeser ke berbagai ukuran yang lebih kecil. Ini adalah sebuah
gambaran dari partikel silika atau bubuk silika yang telah terkena USG dan Anda dapat
melihat di sini bahwa sangat khas dengan model distribusi berkembang dari waktu ke
waktu. Sonication yang akan tetap menjadi teknologi yang layak bahkan untuk partikel
yang lebih kecil dari mikron.
Laju Frakmentasi

FR = laju fragmentasi
E = daya ultrasonic input
v= Volume partikel
Vtot = total volume suspense
Ada dua mekanisme sono fragmentasi yaitu ada interaksi langsung
gelembung dengan partikel dan juga interaksi antara dua partikel yang berdekatan
yang dipercepat oleh ledakan gelembung. Fragmentasi terjadi karena runtuhnya
gelembung serta tabrakan antar partikel.

Dilaboratorium Sono fragmentasi disimulasikan dengan mengambil gelas

kimia dengan air suling, menaruh beberapa mikron partikel lapangan berukuran ke
dalamnya dan mengalami USG yang dapat berupa tangki di bawah dipasang transduser
atau bisa di bentuk tanduk atau nozzle melalui energi ultrasonik ditransmisikan.
Dengan menggunakan gelas dekantasi setup, hanya dapat mengambil lapisan
atas dan mengeringkannya ke kolektor dan yang akan diperkaya dengan partikel nano
sedangkan, bottom lapisan paling dapat didaur ulang, sehingga dapat menjadi ukuran
yang jauh lebih kecil
Salah satu aplikasi utama teknologi sono tidak hanya untuk mensintesis
nanopartikel, tetapi juga untuk memasukkan mereka ke polimer dan bahan lain untuk
membuat bahan komposit. Jadi, cara kerjanya adalah dengan mengambil campuran ini
bermacam ukuran partikel, sampel dikeringkan dan sampel dicampur siap untuk
menjadi komposit. Prekursor polimer itu sendiri harus dibuat dengan melarutkan dalam
pelarut. Kekuatan komposit nano ini juga dapat diuji dengan kavitasi erosi.