Analisis Semen
Analisis Semen
Reaksi :
SiO2 + 6 HF H2SiF6 +2 H2O
H2SiO6 SiF4 (g) + 2 HF
A. BTL < 1% a. prosedur 1) timbang 0,5 gram sample, masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml 2)
Tambahkan 0,5 gram NH4Cl, 5 ml HCl dan 2-3 tetes HNO3 3) Aduk campuran dengan batang
pengaduk, kemudian tutup dengan kaca arloji 4) Panaskan campuran selama 30 menit 5) Setelah
terurai sempurna, saring dengan kertas saring berpori medium 6) Gosok dinding gelas kimia
dengan policemen 7) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan dilanjutkan dengan air panas,
sebanyak 10-12 kali 8) Masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya.
Bakar dan pijarkan cawan dalam furnish dengan suhu 100050oC selama 1 jam 9) Simpan filtrate
untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida (R2O3) 10) Angkat cawan dari furnish ,
kemudian timbang 11) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang
sama tanpa sampel b. perhitungan : hitung kadar SiO2 dengan ketelitian sample 0,1 ( B-blangko)
% SiO2 = 100 % A Keterangan : A = berat contoh B = berat endapan B. BTL > 1%
a. Prosedur :
1) Timbang 0,5 gram sampel,masukkan kedalam cawan platina.
2) Tambahkan 0,5 gram Na2CO3.
3) Pijarkan pada furnish dengan suhu 900 C.
4) Angkat dari furnis.Masukkan cawan cawan platina kedalam gelas kimia 250 ml, Kemudian
tambahkan 150 ml aquadest dan 10 ml HCl.
5) Panaskan sampai larut
6) Setelah larut, angkat cawan platina,Panaskan kembali sampai tidak terdapat lagi cairan.
7) Setelah tak ada lagi cairan,tambahkan 150 ml aqudest,panaskan kembali selama 30 menit.
8) Saring endapan dengan kertas saring berpori medium.
9) Gosok dinding gelas kimia dengan batang pengaduk yang ujungnya di lengkapi dengan karet
penggosok.
10) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan di lanjutkan dengan air panas 10-12 kali.
11) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan
cawan dalam funish dengan suhu 100050 C selama 1 jam.
12) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida.
13) Angkat cawan dari furnish,kemudian timbang.
14) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel.
b.Perhitungan :
Hitung kadar SiO2 dengan ketelitian sample 0,1
( B-blangko)
% SiO2 = 100 %
A
Keterangan :
A=berat contoh
B=berat endapan
3. Penentuan Golongan Ammonium Hidroksida (R2O3)
a. Prinsip : Setelah di lakukan pemisahan SiO2, oksida-oksida alumunium, besi dan titanium di
endapkan dari filtrat dengan menambahkan NH4OH berlebih. Endapan golongan ammonium
hidroksida yang di peroleh disaring, dan di pijarkan dan di timbang sebagai oksida.
b. Reaksi :
Reaksi Pengendapan
Al3+ + 3OH- Al(OH)3
Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3
Reaksi Pemijaran
600oC
Al(OH)3 Al2O3 + 3 H2O
A
Keterangan :
A=berat contoh
B=berat endapan
c.Prosedur
1) Uapkan gabungan filtrat pada penetapan golongan ammonium hidroksida sampai volune
kurang lebih 100 ml. Tambahkan 5 ml HCl.
2) Encerkan hingga 200 ml kemudian tambahkan beberapa tetes indikator metal merah dan larutan
(NH4)2C2O4 hangat. Larutan di saring dan panaskan sampai 70-80 C.
3) Tmbahkan NH4OH tetes demi tetes sambil di aduk samoai terjadi perubahan dari warna merah
menjadi kuning.
4) Digest tanpa pemanasan selama 60 5 menit.
5) Saring dengan kertas saring berpori medium. Cuci dengan air panas sebanyak 8-10 kali
Asamkan filtrate dan simpan untuk penentuan MgO.
6) Kertas saring di pindahkan kedalam labu Erlenmeyer dan tamhkan air hingga 200 ml.
7) Tamhkan 10 ml H2SO4 dan di panasjan di bawah titik dididhnya,.
8) Hancurkan ketas saring dengan bantuan batang pengaduk.
9) Titrasi dengan larutan KMnO4. Hingga diperoleh warna merah muda.
d) perhitungan :
Hitung kadar CaO dengan ketelitian 0,1%
( B-blangko) E 28
% = R2O3 = 100 %
A
Keterangan :
A = berat contoh
B = volume yang terpakai pada akhir titrasi
E = konsentrasi KMnO4
6. Penentuan Magnesium Oksida (MgO)
a) prinsip : Mg diendapkan sebahai MgNH4PO4 dari filtrate gabungan pada penetapan endapan
disaring, dicuci dan dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai Mg2P2O7.
b) reaksi :
reaksi pengendapan
MgCl2 + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4 + NH4Cl + H2O
Reaksi pemijaran
2MgNH4PO4
c) prosedur :
1) asamkan filtrate gabungan dari penetapan CaO dengan HCl
2) uapkan dengan pendidihan hingga 250 ml
3) dinginkan hingga suhu ruang, kemudian tambahkan 10 ml (NH4)2PO4 dan 30 ml NH4OH
4) selama penambahan NH4OH, larutan diaduk
5) biarkan selama 8 jam pada suhu ruang
6) saring endapan dengan menggunakan kertas saring berpori halus
7) cuci endapan dengan NH4OH panas (1:20)
8) masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya
9) pijarkan dalam furnish pada suhu 1000oC
10) angkat cawan dari furnish, kemudian timbang
11) lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dengan cara yang sama tanpa
sampel
d) Perhitungan :
hitung kadar MgO dengan ketelitian 0,1%
( B-blangko) 0,362
% MgO = 100 %
A
Keterangan :
A = berat contoh
B = berat endapan
0,362 = perbandingan molekul 2MgO terhadap Mg2P2O7
7. Penentuan kalsium Oksida dan Magnesium Oksida (CaO dan MgO)
1. Pembuatan Larutan KOH 3N
Larutkan 200 g KOH dalam 1000 ml air
2. Trietanolamine 1+1
Campurkan 1 bagian volume trietanolamine dengan 1 bagian etanol
3. Indicator untuk titrasi Ca
Timbang 0,5 g indicator calcon kemudian campurkan dengan 50 g K2SO4 sampai rata, lalu
simpan dalam botol gelap.
5. Pembuatan larutan buffer pH 10
Timbang 70 g NH4Cl dan larutkan dalam 250 ml aquades dan tambahkan 570 ml amoniak.
Encerkan dengan air sampai 1000 ml
6. Larutan standar Zn
Timbang 0,5 g Zn kedalam gelas kimia 250 ml tambahkan 10 ml air ditambah 20 ml HCl (1+1)
tutup dan biarkan Zn larut, bila perlu panaskan pada penangas sampai larut.
Setelah dingin, pindahkan larutan pada labu takar 500 ml dan tanda bataskan. Hitung factor
standar Zn sebagai berikut :
m.a
F=
0,6537 100
Keterangan :
M = berat Zn
A = kemurnian Zn
8. Larutan EDTA
Larutkan 7,5 g komplekson III (disodium EDTA) dan larutkan sampai 1000 ml kemudian tetapkan
sebagai berikut :
- pipet 25 ml larutan Zn standar kedalam Erlenmeyer 300 ml dan tambahkan air 75 ml dan 10 ml
larutan buffer pH 10. tambahkan 3 tetes indicator EBT kemudian titrasi dengan larutan EDTA
sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru.
- Hitung ekivalen EDTA sebagai berikut :
0,0011216 25 F
E CaO = g/ml
V
Keterangan :
V = volume pemakaian EDTA
F = factor Zn standar
Prosedur pengujian
1. pindahkan filtrate pengujian AL2O3 (R2O3) kedalam labu ukur 500 ml.
2. pipet 50 ml ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan air 150 ml.
3. tambahkan 2 ml trietanolamine (1+1) dan tambahkan larutan KOH sampai pH berada antara
12,7 13,2
4. biarkan selama 2 3 menit. Tambahkan 0,1 gg indicator untuk Ca (indicator calcon) kemudian
titrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari warna kemerahan menjadi warna
biru.
5. pindahkan 50 ml larutan sampel ke dalam labu Erlenmeyer 300 ml dan tambahkan air sampai
volume 200 ml.
6. tambahkan 2 -3 tetes Na2S dan tambahkan larutan buffer pH 10 sampai pH 9,5 10,0 diukur
dengan pH meter.
7. tambahkan 3 4 tetes indicator EBT dan titrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi
perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
8. hitung CaO dan MgO sebahai berikut :
V1 E1 10
CaO = 100
M
Keterangan :
V1 = pemakaian EDTA dengan indicator calcon (ml)
V2 = pemakaian EDTA dengan indicator EBT (ml)
M = berat sampel (g)
Catatan : untuk pH supaya sampai 12,7 13,2 maka, pemakaian KOH 10 15 tetes.
9. penentuan ferri oksida (Fe2O3)
a) prinsip : pada sampel terdapat Fe2+ dan Fe3+, sehingga dilakukan penetapan besi total sebagai
Fe2O3. Fe3+ yang ada direduksi oleh SnCl2 berlebih. Kelebihan SnCl2 direaksikan
dengan HgCl2. selanjutnya Fe2+ ditetapkan dengan cara titrasi dikrometri menggunakan larutan
baku kalium bikromat dengan indicator barium difenil sulfonat.
b) reaksi :
reaksi pendahuluan
Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 +3H2O
FeCl3 + 2SnCl2(berlebih) 2FeCl2 +SnCl4
8) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dengan cara yang sama tanpa
sampel
b) perhitungan
hitung kadar SO3 dengan ketelitian 0,01%
( B-blangko) 0,343
% SO3 = 100 %
A
Keterangan :
A = berat contoh
B = berat endapan
0,343 = perbadingan molekul SO3 terhadap BaSO4
11. Penentuan Hilang Pijar
a) prinsip : berat hilang pijar dihitung berdasarkan berat sampel yang hilang setelah pemanasan.
b) reaksi :
900oC
semen AnOrganik + Organik + H2O
c) prosedur :
1) timbang 1 gram sampel semen. Masukkan ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya.
2) Bakar dan pijarkan dalam furnish pada suhu 900oC
3) Angkat cawan dari furnish dan timbang
c) perhitungan :
( A-B)
% hilang pijar = 100 %
A
Keterangan :
A = berat sampel
B = berat endapan
HC OH + Ca2+ HC OH Ca+H2O
H2C OH H2C
Reaksi Penetralan
H2C O
H2C OH Ca+CH3COO(NH4)2(CH3COO)2CA+HC OH
H2C O
c) Prosedur :
1) Timbang 1 gram sampel dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
2) Tambahkan 2 gram Sr(NO3)2 dan tambahkan 60 ml pelarut gliserol etanol dan sedikit NaOH.
3) Refluks larutan selama 20 menit, kemudian saring dengan menggunakan corong Buchner.
4) Titrasi dengan larutan baku ammonium asetat sampai titik akhir yang ditunjukkan oleh
perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.
c) Perhitungan :
hitung kadar CaO bebas dengan ketelitian 0,1%
( B-blangko) E
% SO3 = 100 %
A
Keterangan :
A = berat sampel
B = volume titrasi yang dibutuhkan
E = konsentrasi larutan baku NH4CH3COO