LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

PENETAPAN KADAR NATRIUM SALISILAT
METODE TITRASI ASAM BASA
(ALKALIMETRI)

Oleh:
ANA MEILANI (31111006)
RYSKY AMALIAH (31111039)

PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
I.

Analit

: Natrium Salisilat

II.
III.

Metode
: Titrasi Asam Basa (Alkalimetri)
Prinsip Dasar
Reaksi antara asam dengan basa yang menghasilkan garam dan air.
IV.
Dasar Teori
Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang
seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian
kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis. Jika zat yang dianalisa (analit)
tersebut menyusun lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analit ini dianggap
sebagai konstituen utama. Zat itu dianggap konstituen minor jika jumlahnya
berkisar antara 0,01% hingga 1% dari sampel. Terakhir, suatu zat yang hadir
hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen perunut (tarce).
(Underwood, A.L., 1999)
Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi
menjadi dua macam yaitu kimia nalaisis instrumen, yaitu metode analisis bahanbahan kimia menggunakan alat-alat instrumen, dan analisis kimia konvensional.
(Anggara, 2009). Analisis konvensional adalah suatu teknik analisa menggunakan
alat-alat konvensional. (Fadli, 2011)
Kesetimbangan asam-basa merupakan suatu topik yang sangat penting
dalam kimia dan bidang-bidang lain yang mempergunakan kimia, seperti biologi,
kedokteran, dan pertanian. Titrasi yang melibatkan asam dan basa digunakan
secara luas dalam pengendalian analitik banyak produk komersial, proses
metabolisme dalam sel hidup. (Underwood, A.L., 1999)
Walaupun zat-zat dengan sifat asam dan basa telah dikenal selama ratusan
tahun, perlakuan kesetimbangan asam-basa kuantitatif baru dapat dilakukan
setelah 1887, sejak Arhenius mempresentasikan teorinya tentang penguraian
elektrolitik. Dalam larutan berair, menurut Arhenius, asam terurai menjadi ion-ion
hidrogen dan anion, dan basa terurai menjadi ion-ion hidroksida dan kation:
Asam: HX H+ + XBasa: BOH OH- + B+
Asam salisilat (asam hidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan
lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Disamping itu digunakan pula garam
salisilat. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat. (Wikipedia,
2013)

Natrium salisilat adalah garam natrium dar asam salisilat. Natrium salisilat
dapat dibuatdari natrium penolat dan karbon dioksida di bawah tekanan dan suhu
tinggi. (Wikipedia, 2013)
V.

Alat dan Bahan

a. Alat
Tabung reaksi
Labu Erlenmeyer
Pipet tetes
Pipet volum 10ml
Gelas kimia 100ml dan 500ml
Kaki tiga
Bunsen
Buret 50ml
Statip
Corong pisah
Klem buret
Gelas ukur 100ml dan 10ml
Kaca arloji
Batang pengaduk
Spatel
Labu ukur 50ml
Tabung sentrifuga
Corong pisah

VI.

b. Bahan
Natrium salisilat (sediaan salep)
FeCl3
HCl 0,1 N
NaOH 0,1 N
Asam oksalat 0,1 N
Phenolphetalein
Aquadset
Kloroform

Prosedur
a. Isolasi Natrium Salisilat
Timbang sampel
+ kloroform dan air

Fase air (Natrium salisilat)

+ FeCl3: ungu

Fase kloroform (matrik)

+ air

Fase kloroform diuapkan, kemudian

Fase air (Natrium salisilat)
Fase kloroform (matrik)
ditambah etanol 70%, lau masukan ke
++ HCl
kloroform
Fase0,1
airN dan
+ Fase
FeCl
kloroform
air
kloroform
Fase
(Asam
salisilat)
(Asam
dalam
labu kloroform
ukur
50ml,
adkan salisilat)
3: ungu Fase

b. Pembakuan NaOH oleh Asam Oksalat

Asam Oksalat 0,1 N 10ml
+ 2 tetes
phenolphetalein
Titrasi dengan
NaOH 0,1 N
Terbentuk warna
merah muda

Lakukan triplo

c. Penetapan Kadar Natrium Salisilat

Analit dalam etanol 70% 10ml

+ 2 tetes Phenolphetalein
Titrasi dengan NaOH 0,1 N
Terbentuk warna
merah muda
Lakukan triplo

d. Titrasi Blanko

Etanol 70% 10ml

+ 2 tetes
Phenolphetalein
Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Terbentuk warna
merah muda
Lakukan triplo

VII. Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan

a. Tabel pembakuan NaOH oleh Asam Oksalat
Volume Asam Oksalat
10ml
10ml
10ml
Rata-rata

Volume NaOH
8,1ml
8,1ml
8,1ml
8,1ml

Pembuatan Asam Oksalat

Massa Asam Oksalat = BE x V
xN

= 63,035 x 100 x 0,1

= 630,35 mg
= 0,6 g

Perhitungan normalitas NaOH

mg AsamOksalat
N NaOH = BE Asam Oksalat x V NaOH
=

63,035
63,035 x 8,1

63,035
510,5836

= 0,12345679 N
= 0,12 N
b. Tabel titrasi blanko
Volume Etanol 70%
10ml
10ml
10ml
Rata-rata

Volume NaOH
0,1ml
0,1ml
0,1ml
0,1ml

c. Tabel penetapan kadar Natrium Salisilat

Volume Analit dalam

Volume NaOH

Etanol 70%
10ml
10ml
10ml
Rata-rata

5,1ml
5,1ml
5,1ml
5,1ml

Penetapan kadar sampel

V NaOH =

( 5,10,1 ) + ( 5,10,1 ) +(5,10,1)

3

= 5ml
N NaOH x V NaOH = N Sampel x V Sampel
0,12 x 5 = N Sampel x 10
0,12 x 5
N Sampel =
10
=

0,6
10

= 0,06 N
Perhitungan massa Asam salisilat
Massa Asam Salisilat = BE x V x N
= 138,12 x 0,05 x 0,06
= 0,41436 gram
Perhitungan massa Natrium Salisilat
BM Natrium Salisilat
Massa Natrium Salisilat =
BM Asam Salisilat
=

160,10
138,12

x Massa Asam Salisilat

x 0,41436

= 0,4803 gram
Perhitungan % kadar Natrium Salisilat
b
Massa Natrium Salisilat
% b kadar Natrium Salisilat =
Massa Sampel
=

0,4803
0,96

x 100%

x 100%

= 0,5003125 x 100%
= 50,03125 %
VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan titrasi asam basa untuk menentukan kadar
Natrium Salisilat pada sediaan salep. Pertama dilakukan isolasi natrium salisilat
dari sediaan salep, dengan menggunakan kloroform dan air. Tujuannya
memisahkan natrium salisilat dari matriknya. Sehingga natrium salisilat tertarik
dalam fase air.
Pemisahan analit dari matriknya menggunakan metode ekstraksi cair-cair
(ECC). Ekstraksi in dilakukan secara berulang, dan dihentikan setelah analit
tertarik seluruhnya ke dalam fase air. Hal tersebut diketahui dengan melakukan uji
kualitatif dengan pereaksi FeCl3, terbentuk warna ungu. Warna itu muncul akibat
interaksi optis (pemompa optis atau cahaya) ligan dengan atom pusat setelah

dalam bentuk senyawa komplek. Warna ini dapat dilihat oleh mata kita karena
spektrum elektromagnetiknya dapat ditangkap mata (termasuk sinar tampak =
400-800 nm).
Setelah itu natrium salisilat diasamkan dengan HCl 0,1 N berlebih sehingga
terbentuk asam salisilat. Kemudian diekstraksi kembali dengan kloroform, untuk
menarik asam salisilat dari fase air. Ekstraksi dilakukan secara berulang sebanyak
tujuh kali pengulangan. Kemudian fase kloroform diuapkan untuk mendapatkan
kristal asam salisilat. Kristal asam salisilat dilarutkan dalam etanol 70 % dan
titrasi menggunakn NaOH yang telah distandarisasi.
Terlebih dahulu dilakukan standarisasi NaOH menggunakan larutan baku
primer Asam oksalat untuk mengetahui normalitas dari NaOH sebagai larutan
baku sekunder, dari hasil pembakuan diperoleh kadar rata-rata normalitas NaOH
sebesar 0,12 N. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Na2C2O4 + 2H2O
H2C2O4 + 2NaOH
Kadar analit dapat dihitung dengan cara titrasi asam dan basa dengan
menggunakan metode alkalietri. Metode alkalimetri yaitu titrasi asam dengan
larutan baku basa sebagai titrannya.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang
telah ditambahkan indikator phenolptalein. Alasan penggunaan indicator
phenolptalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri
warnanya dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut
yang menandakan titik akhir titrasi, dan didapat kadar sampel sebesar 50,03125 %
IX.

Kesimpulan

Dari hasil praktikum didapatkan bahwa kadar Natrium salisilat sebesar

50,03125 % dari sediaan salep 0,96 gram.
X.

Daftar Pustaka

Fakrullah, Fadli. (2011). AnalisisKimia [Online] Tersedia:

http://fdleader.blogspot.com/2011/06/analisis-kimia.html . [16 Februari
2014] .
Anggara . (2009) . Analisa Kuantitatif . [Online] . Tersedia: http://wwwfahmipuja-anggara.blogspot.com/2009/12/analisa-kuantitatif.html . [16 Februari
2014] .

Day, R. A. dan A. L. Underwood . Analisa Kimia Kuantitatif . 1999 . Erlangga:

Jakarta .
Departemen Kesehatan Republik Indonesia . 1979 . Farmakope Indonesia Edisi
Ketiga . Depdiknas: Jakarta .