TESIS
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
UNIVERSITAS INDONESIA
TESIS
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
diruiuk
Nena
NPM
randrrangrn
Tengrl
: 10ffi7866$)
'
@n1*,
-'-: 30 Juni 2012
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
HAI,AIITAN PDNEBSAEAN
Nama
NPTd
P$ogam Sredi
ndul Tesis
ilmutdffiial
Effi kle-Up
I}EWAN PENGIIJI
Pmbimbing
Fmgp1ii
Dr.
Bamhangkgono
kmgqii
: Dr"
$uMjoPoetugi
h"ngr{ii
@ndi
Tmgpl
:Jakam
.)
)
Dr. BudryKtnniarman
: 30 &uni 2012
ii
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat dan rahmatNya, saya dapat menyelesaikan tesis ini. Penulisan tesis ini dilakukan dalam
rangka memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar Magister Science
Program Studi Ilmu Material pada Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Indonesia. Saya menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan tesis ini,
sangatlah sulit bagi saya untuk menyelesaikan tesis ini. Oleh karena itu, saya
mengucapkan terima kasih kepada:
(1) Dr. Azwar Manaf, selaku dosen pembimbing pertama yang telah
menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan saya dalam
penyusunan tesis ini;
(2) Dr. Rudi Subagja, selaku dosen pembimbing kedua yang telah menyediakan
waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan saya dalam penyusunan tesis
ini;
(3) Dr. Solihin selaku Kepala Bidang Metalurgi Ekstraksi P2M LIPI yang telah
membantu memberikan saran dan masukan dalam penyusunan tesis ini;
(4) Rekan-rekan di Pusat penelitian Metalurgi LIPI yang telah banyak membantu
dalam usaha memperoleh data yang saya perlukan;
(5) Orang tua dan keluarga saya yang telah memberikan bantuan dukungan
material dan moral; dan
(6) Sahabat yang telah banyak membantu saya dalam menyelesaikan tesis ini.
Akhir kata, saya berharap Allah SWT berkenan membalas segala kebaikan semua
pihak yang telah membantu. Semoga tesis ini membawa manfaat bagi
pengembangan ilmu.
iii
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
bawah ini:
Nama
NPM
1006786650
Jalur
Hidrometalurgi
beserta perangkat yang ada
Noneksklusif
id
menyimpan,
mengalihmedia/forma*aU mengelola dalam bentuk pangkalan daa (database),
merawat, dan memublikasikan tugas a}*rir saya selama tetap mencantumkan nama
saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta-
Dibuat di : Jakarta
Padatanggal : 30 Juni 2012
Yang menyatakan
lv
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
ABSTRAK
Nama
: Nurhayati Indah Ciptasari
Program Studi : Ilmu Material
Judul
: Efek Scale-Up pada Proses Pelindian Bijih Nikel Kadar Rendah
Jalur Hidrometalurgi
Bijih nikel laterit banyak tersedia di Indonesia bagian timur, seperti Pulau
Sulawesi dan kepulauan Maluku termasuk pulau-pulau kecil di sekitarnya.
Faktanya, sejauh ini bijih nikel kadar rendah tipe limonit belum diproses karena
kandungan nikelnya sangat rendah. Dalam tesis ini kami membahas hasil terbaru
pada efek scale-up dari pengolahan bijih nikel kadar rendah melalui pendekatan
hidrometalurgi. Proses ini dipilih karena kandungan magnesium yang rendah
dalam bijih dan konsumsi energi yang minimal selama pemprosesan. Proses yang
dipilih yaitu pelindian atmosferik. Variabel-variabel proses yang dipelajari adalah
persen pelarut, temperatur proses, waktu pelindian, ukuran mesh dan efek scaleup. Karakterisasi residu dipelajari dengan menggunakan SEM, XRD dan XRF.
Sementara hasil proses pelindian dalam bentuk larutan dianalisis menggunakan
AAS untuk menentukan fraksi elemen terlarut. Hasil penelitian saat ini
menunjukkan bahwa pelindian bijih nikel kadar rendah jalur hidrometalurgi
menggunakan 37% asam klorida pekat telah mengekstraksi Ni dan Fe dari bijih
dengan hasil 76,7% dan 75,8%. Hal ini dicapai pada kondisi proses berikut:
temperatur optimum 90oC, 200 mesh dan kecepatan pengadukan 300 rpm.
Selanjutnya, pada saat bahan baku tersebut ditingkatkan hingga 100 gram limonit,
hasil tersebut menurun menjadi 55% dan 65 %. Selanjutnya, terjadi penurunan
hingga sekitar 45% ketika bahan baku ditingkatkan dua kali lipat menjadi 200
gram limonit.
Kata kunci : limonit, asam klorida, pelindian, hidrometalurgi, laterit
v
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
ABSTRACT
Name
Study Program
Title
The laterite nickel ores are abundantly available in the eastern part of Indonesia
island like Sulawesi and Maluku islands including many small islands around
them. The fact that nickel ores called limonite have not been processed so far due
to the nickel content is very low. In this thesis, we discussed our recent works on
the effects of scaling up of processing for low grade nickel ores through a
hydrometallurgical approach. This was selected due to the low magnesium
content in the ores and minimum energy consumption during processing. The
selected process is the atmospheric leaching. Processing variables which were
studied including the optimum percentage of solvent, processing temperatures,
leaching time, mesh sizing and the scale-up effects. Characterization of the
residue was studied using SEM, XRD and XRF. While the materials which
deposited in the leaching filtrate were analyzed using AAS to determine the
fraction of dissolved elements. Results of current recearch work showed that
leaching of low grade nickel ore using a hydrometallurgical route using 37%
concentrated hydrochloric acids have resulted extracted materials of Ni and Fe
with extraction yields 76.7% and 75.8% respectivelly. This was obtained at the
following processing conditions: optimum temperature 90C; 200 mesh and the
stirring speed of 300 rpm. Further to this, when the feedstock was scaled up to
100 grams limonite, the yields were decreased to 55 % and 65 % for Ni and Fe
respectively. A further decreased to about 45 % occurred when the feedstock was
doubled to 200 grams limonite.
vi
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.......................................................................................... i
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................... ii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... iii
LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH .......................... iv
ABSTRAK ......................................................................................................... v
DAFTAR ISI ...................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... ix
DAFTAR TABEL .............................................................................................. x
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xi
1. PENDAHULUAN......................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................ 1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................................. 3
1.3 Batasan Penelitian ................................................................................... 3
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................................... 3
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................................... 4
1.6 Sistematika Penulisan ..................................................................................4
2. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 5
2.1 Ganesa Nikel laterit ................................................................................. 5
2.2 Jenis Nikel Laterit ................................................................................... 7
2.3 Peranan Logam Nikel .............................................................................. 10
2.4 Proses Pengolahan Bijih Nikel ................................................................ 11
2.4.1 Proses Pelindian Atmosfer ............................................................ 11
2.4.2 Pelindian dengan Tekanan Tinggi ................................................. 13
2.4.3 Proses Caron .................................................................................. 14
2.5 Mekanisme Pelarutan .............................................................................. 15
2.5.1 Mekanisme Reaksi ........................................................................ 15
2.5.2 Laju Reaksi .................................................................................... 17
2.5.3 Energi Aktivasi Pelarutan.............................................................. 18
2.5.4 Faktor-faktor yang mempengaruhi proses pelindian ..................... 19
3. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 22
3.1 Preparasi Bahan Baku ............................................................................. 23
3.2 Analisis Sampel Awal ............................................................................. 23
3.2.1 Analisis Komposisi Kimia ............................................................ 23
3.2.2 Analisis Kualitatif Sampel ............................................................ 23
3.3 Alat dan Bahan ........................................................................................ 24
3.3.1 Alat yang digunakan...................................................................... 24
3.3.2 Bahan ............................................................................................. 25
3.4 Percobaan Pelindian ................................................................................ 25
3.5 Metode Pegambilan Data ........................................................................ 26
3.6 Analisis Kuanlitatif dan Kuantitatif Produk ............................................ 26
3.7 Perhiungan Analisis AAS ........................................................................ 27
4. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 28
4.1 Mineralogi Bijih Nikel Limonit .............................................................. 28
4.2 Pengaruh Waktu Pelindian ...................................................................... 30
4.3 Pengaruh Konsentrasi Asam ................................................................... 34
vii
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
37
38
39
42
viii
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
DAFTAR GAMBAR
ix
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Contoh komposisi bijih nikel laterit dari INCO ...............................
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
DAFTAR LAMPIRAN
xi
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam nikel merupakan logam yang sangat penting dalam kehidupan
modern. Nikel banyak digunakan sebagai unsur pemadu yang sangat penting
dalam pembuatan baja tahan karat, baja khusus (tool steel, armour steel, etc),
katalis, dan lain-lain. Permintaan baja tahan karat dan baja keperluan khusus terus
meningkat, dan sekitar 60% nikel dunia digunakan sebagai unsur pemadu dalam
baja tahan karat (Barkas 2011, Kuck 2000). Oleh karena itu, proses pengolahan
untuk menghasilkan nikel dan kobal menjadi hal yang sangat penting.
Sumber dari nikel adalah bijih nikel yang dapat diperoleh dari bijih
sulfida, arsenida, antimonida, silikat dan oksida. (Joseph R Bold, JR, 1966). Bijih
nikel sulfida umumnya terdiri dari pantlandite, millerit, heat lewodite, poly dynite,
violarite dan siegenite. Bijih nikel arsenida umumnya terdiri dari Ni ceolite,
maucherite, rammels bersite dan gersdorffite. Bijih nikel antimonida terdiri dari
anna bersite. Sedangkan bijih nikel silikat dan oksida terdiri dari garnierite dan
limonitic. Dari bijih nikel tersebut, yang paling banyak dijumpai di Indonesia
adalah bijih nikel silikat oksida. Cadangan bijih nikel melimpah di Indonesia
bagian timur, seperti pulau sulawesi, pulau maluku dan pulau-pulau disekitarnya.
Cadangan besi di lapisan laterit bahkan melebihi cadangan besi pada bijih biasa
(Antam 2010, Wahyu 2001).
Bijih laterit dapat dibagi menjadi 2 golongan besar. Yang pertama adalah
bijih tipe saprolit, yang kedua adalah bijih tipe limonit. Bijih tipe saprolit
merupakan bijih yang memiliki kadar nikel tinggi (Ni > 1,6%) dan magnesium
tinggi (Mg > 20%), tetapi kadar besinya rendah (Fe < 20%). Sebaliknya, bijih
laterit tipe limonit memiki kadar nikel rendah (Ni < 1,4%) dan magnesium rendah
(Mg <2%), tetapi kadar besinya tinggi (Fe > 55%) (Habashi 1997) . Dilihat dari
komposisinya, bijih saprolit lebih cocok diolah melalui jalur proses pirometalurgi.
Hal ini karena bijih saprolit banyak mengandung magnesium yang akan
mengkonsumsi banyak asam jika diproses dengan jalur hidrometalurgi.
1
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
metode
dan
prosedur
yang
akan
digunakan
dalam
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
batuan tersebut antara lain olivine, piroksin, dan amphibole. Endapan nikel laterit
terbentuk setelah tubuh batuan beku tersingkap di permukaan dan mengalami
pelapukan secara terusmenerus yang mengakibatkan batuan menjadi batuan
induk bijih nikel yaitu batuan peridotit. Menurut Vinogradov batuan ultra basa
rata-rata mempunyai kandungan nikel sebesar 0,2 %. Unsur nikel tersebut terdapat
dalam kisi-kisi kristal mineral olivin dan piroksin, sebagai hasil substitusi
terhadap atom Fe dan Mg. Proses terjadinya substitusi antara Ni, Fe dan Mg dapat
diterangkan karena radius ion dan muatan ion yang hampir bersamaan di antara
unsur-unsur tersebut. Proses serpentinisasi yang terjadi pada batuan peridotit
akibat pengaruh larutan hidrotermal, akan mengubah batuan peridotit menjadi
batuan serpentinit atau batuan serpentinit peroditit. Sedangkan proses kimia dan
fisika dari udara, air serta pergantian panas dingin yang bekerja kontinu,
menyebabkan disintegrasi dan dekomposisi pada batuan induk (Golightly 1981,
Chen 2004, Habashi 1997).
Pada pelapukan kimia khususnya, air tanah yang kaya akan CO2 berasal
dari udara dan pembusukan tumbuh-tumbuhan menguraikan mineral-mineral yang
tidak stabil (olivin dan piroksin) pada batuan ultrabasa, menghasilkan Mg, Fe, Ni
yang larut; Si cenderung membentuk koloid dari partikel-partikel silika yang
sangat halus. Di dalam larutan, Fe teroksidasi dan mengendap sebagai ferrihydroksida, akhirnya membentuk mineral-mineral seperti geothit, limonit, dan
hematit dekat permukaan. Bersama mineral-mineral ini selalu ikut serta unsur
kobal dalam jumlah kecil. Larutan yang mengandung Mg, Ni, dan Si terus
menerus kebawah selama larutannya bersifat asam, hingga pada suatu kondisi
dimana suasana cukup netral akibat adanya kontak dengan tanah dan batuan,
maka ada kecenderungan untuk membentuk endapan hidrosilikat. Nikel yang
terkandung dalam rantai silikat atau hidrosilikat dengan komposisi yang mungkin
bervariasi tersebut akan mengendap pada celah-celah atau rekahan-rekahan yang
dikenal dengan urat-urat garnierit dan krisopras. Sedangkan larutan residunya
akan membentuk suatu senyawa yang disebut saprolit yang berwarna coklat
kuning kemerahan. Unsur-unsur lainnya seperti Ca dan Mg yang terlarut sebagai
bikarbonat akan terbawa kebawah sampai batas pelapukan dan akan diendapkan
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Profil nikel laterit keseluruhan terdiri dari 4 zona gradasi sebagai berikut (Prasetyo
2008, Thillier 2009) :
1.
Iron Capping : Merupakan bagian yang paling atas dari suatu penampang
laterit. Komposisinya adalah akar tumbuhan, humus, oksida besi dan sisasisa organik lainnya. Warna khas adalah coklat tuak ehitaman dan bersifat
gembur.
Kadar
nikelnya
sangat
rendah
sehingga
tidak
diambil
3.
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Bedrock : bagian terbawah dari profil laterit. Tersusun atas bongkah yang
lebih besar dari 75 cm dan blok peridotit (batuan dasar) dan secara umum
sudah tidak mengandung mineral ekonomis (kadar logam sudah mendekati
atau sama dengan batuan dasar). Batuan dasar merupakan batuan asal dari
nikel laterit yang umumnya merupakan batuan beku ultrabasa yaitu
harzburgit dan dunit yang pada rekahannya telah terisi oleh oksida besi 510%, garnierit minor dan silika > 35%. Permeabilitas batuan dasar
meningkat
sebanding
dengan
intensitas
serpentinisasi.
Zona
ini
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
10
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
11
steel), katalis (dalam bentuk NiO), untuk pelapisan (dalam bentuk Ni-Cr plating),
dan lain-lain.
Logam nikel bisa didapatkan dari dua sumber utama yakni:
Reaksi
2-
(2.1)
CoO + H2SO4
Co + SO4 + H2O
(2.2)
MgO + H2SO4
(2.3)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
12
MnO + H2SO4
Fe2O3 + 3H2SO4
(2.4)
2-
(2.5)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
13
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
14
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
15
energi
yang
diperlukan,
proses
pelindian
atmosfer
lebih
dalam larutan ruah. Pada konsentrasi yang sangat tinggi kecepatan difusi akan
semakin tinggi. Hal ini sesuai dengan hukum ficks dimana jumlah reaktan yang
menembus satu permukaan berbanding lurus dengan konsentrasi reaktan.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
16
b.
(2.6)
Keterangan :
= Luas permukaan di mana reaktan menutupi antar muka padat-cair
= Konstanta Langmuir
C = konsentrasi
Besarnya dipengaruhi oleh temperatur dan energi adhesi antar padatan
dan cairan (Castelan, phyical chemistry,1983)
c.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
17
Persamaan Rault
a = f. C
(2.7)
Keterangan :
a = Aktivitas
f = koefisien
C = konsntrasi
d.
arah yang berbeda. Dengan demikian seluruh persamaan yang berlaku pada
adsorpsi juga berlaku pada desorpsi. Perbedaannya adalah konsentrasi hasil
reaksi sangat tergantung pada kecepatan reaksi kimia pada antar muka. Dalam
hal ini suatu reaksi kimia memiliki orde reaksi tinggi akan cenderung memiliki
harga pada persamaan Langmuir untuk adsorpsi sama atau lebih tinggi dari
persamaan Langmuir untuk desorpsi.
e.
Reaktan dan produk akan melewati lapisan difusi. Terdapat sebuah lapisan
yang muncul karena perbedaan potensial listrik dari antar muka meuju larutan
ruah. Lapisan itu sebut electrical double layer. Dalam proses pelindian, reaktan
dan hasil reaksi adalah berupa ion sehingga sangat dipengaruhi oleh potensial
listrik pada electrical double layer. Masing-masing ion memiliki muatan yang
berbeda sesuai dengan jumlah elektron luar pada ion tersebut. Lapisan difusi
inilah yang sering mempengaruhi persen ektraksi pada proses pelindian.
(Perez, 2004)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
18
(chemically controlled). Bila laju difusi sama dengan laju reaksi kimia, maka
proses dikendalikan secara intermediate (intermediate controlled) (Habashi 1970).
(2.8)
Dimana :
k = konstanta laju reaksi
A = konstanta integrasi atau faktor frekuensi
E= Energi aktivasi (kal/mol)
R = tetapan gas ideal (1,987 kal/mol.K)
T = Temperatur mutlak (K)
Penentuan kurva log k terhadap 1/T akan menghasilkan suatu garis lurus
dengan koefisen arah tertentu. Besarnya harga E dapat ditentukan dari harga
koefiesien arah tersebut.
Untuk proses yang dikendalikan oleh difusi besarnya harga E umumnya
antara 4,2 kJ/mol sampai dengan 12,6 kJ/mol ( 1 sampai denagn 3 kkal/mol).
Untuk proses yang dikendalikan reaksi kimia harga E lebih besar dari 42 kJ/mol
(10 kkal/mol) dan untuk proses yang terkendali secara intermediate harga E
berkisar antara 21 sampai dengan 33,6 kJ/mol ( 5 sampai dengan 8 kkal/mol)
(Habashi, 1970).
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
19
1.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
20
2.
Pengaruh Temperatur
Proses pelarutan yang dikendalikan oleh reaksi kimia dicirikan dengan
(2.9)
. V 0,6
Dimana:
D = Koefisien difusi (cm2/detik)
T = Temperatur mutlak (K)
X = Parameter Asosiasi Pelarut
M = Berat Molekul zat
V = Volum molar zat Terlarut (cm3/mol)
= viskositas larutan (dalam poisse)
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
21
Mereka mengatakan bahwa, temperatur yang cocok untuk pelindian sekitar 70oC
berdasarkan pertimbangan teknis dan ekonomi. Tetapi Aroyo (2004) berpendapat
bahwa temperatur pelindian yang baik adalah 95oC.
3.
cepat untuk berat total yang sama. Ukuran butir yang lebih halus akan
menghasilkan permukaan material yang lebih luas sehingga mempercepat laju
reaksi. Dengan semakin besarnya luas permukaan maka jumlah rektan yang
bereaksi dengan nikel dan besi semakin banyak (Castellan, 1983)
Terdapat beberapa perbedaan mengenai pengaruh ukuran butir. Gjlsvik,
(1983) mengatakan bahwa ukuran butiran tidak berpengaruh terhadap pelarutan
nikel. Dia berpendapat bahwa, pengecilan butiran hanya untuk membebaskan
mineral berharga. Dia menyarankan bahwa, ukuran butir 100 mikron cukup untuk
proses pengolahan nikel.
4.
waktu maka reaktan yang terlarut akan banyak. Namun laju reaksi akan semakin
lambat seiring dengan bertambahnya waktu karena semakin berkurangnya
konsentrasi pereaksi dan semakin bertambah tebalnya lapisan sisa padatan yang
tidak bereaksi.
Dalam plant pengolahan nikel, pelindian biasanya dilakukan dalam
waktu 24 jam. Hal ini untuk memperkecil kehilangan nikel yang masuk kedalam
residu. Nikel larut dengan cepat dalam waktu kurang dari satu jam, tetapi setelah
itu kecepatan pelarutannya menjadi semakin lambat. Hal yang sama juga berlaku
untuk besi dan magnesium (Buyukacinci, 2009)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian pengolahan bijih limonit untuk menghasilkan nikel dibatasi
pada proses pelindian. Proses pelindian perlu dikaji dan dioptimasi karena tahap
pelinidian merupakan faktor pertama yang menentukan keberhasilan proses
ekstraksi nikel dari limonit. Variabel-variabel proses yang dipelajari adalah
konsentrasi pelarut, temperatur proses, waktu, ukuran partikel dan pengaruh scaleup pada proses pelindian. Skema penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1
22
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
23
Berikut ini merupakan tahapan penelitian yang dilakukan dari mulai preparasi
bahan baku hingga metode pengambilan data.
XRF (X-Ray Fluorescent), dan analisis kualitatif dengan menggunakan XRD (XRay Diffraction) dan SEM.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
24
3. Shieve Shaker
Shieve Shaker digunakan untuk menggetarkan susunan ayakan agar
butiran bijih limonit dapat lolos sempurna melalui lubang-lubang
penyaring. Gambar 3.3 berikut menunjukkan bentuk Shieve Shaker yang
digunakan.
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
25
4. Neraca analitik
Neraca analitik digunakan untuk mengetahui berat sampel sebelum dan
sesudah pelindian.
5.
Reaktor Pelindian
Reaktor Pelindian merupakan reaktor tabung leher tiga, yang dilengkapi
dengan sistem transfer panas untuk menyalurkan kelebihan panas saat
proses dan kondensor yang berguna untuk mengkondensasi pelarut
yang menguap sehingga volume larutan dan tekanan dijaga dalam
keadaan tetap (100 ml, 1 atm). dan kondensor.
3.4
Reaktor ditutup rapat untuk menghindarkan keluarnya gas-gas dari reaktor. Gas
yang muncul akan terkondensasi kembali sehingga konsentrasi larutan relatif
konstan. Larutan Pelindi yang digunakan yaitu HCl dengan variasi konsentrasi
(10%, 20% dan 37%). Percobaan dilakukan berkisar pada temperatur 25oC 90oC
di atas hot plate dengan menggunakan pengaduk magnetik berkecepatan konstan
300 rpm. Parameter yang digunakan untuk mengukur unjuk kerja proses atau
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
26
optimasi variabel adalah perolehan nikel dalam larutan. Variabel proses yang
diamati adalah :
-
Ukuran partikel
Temperatur proses
Konsentrasi asam
Waktu
Pengaruh Scale Up
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
27
(2.10)
Dimana,
Berat awal = Berat atom logam x % Berat oksida x Berat sampel (mg)
Berat molekul oksida
Berat Logam yang Terlarut = Kadar logam terlarut (ppm) x Volume Larutan (L)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam pembahasan bab 4 ini akan dipaparkan hasil-hasil perobaan dalam
proses pelindian dalam media klorida. Pembahasan meliputi pengaruh waktu
pelindian, konsentrasi asam, temperatur dan ukuran partikel dan efek scale-up
wt%
56,62
SiO2
19,38
Al2O3
NiO
5,82
1,66
Cr2O3
MgO
Oksida Lain
LOI
1,30
2,28
1,3
11,64
100
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
29
mengandung nikel lebih dari 1,8% sedangkan lapisan limonit mengandung nikel
kurang dari 1,8 %. Bijih yang digunakan pada percobaan ini adalah bijih nikel
limonit. Nikel dalam bijih berbentuk oksida nikel yang bersasosiasi secara fisik
dengan besi silikat, besi oksida dan senyawa komplek besi magnesium silikat.
Biasanya dalam bijih nikel besi, magnesium dan silikon berasosiasi bersama-sama
membentuk senyawa kompleks silikat. Senyawa kompleks silikat berbentuk non
kristal (amourphous) sehingga tidak dapat dideteksi oleh XRD. Gambar 4.1
memperlihatkan profil XRD dari bijih nikel limonit. Pada gambar terlihat hanya
SiO2 yang dapat dideteksi oleh XRD. SiO2 yang terdeteksi ini adalah SiO2 yang
terlepas dari silikatnya dan membentuk kristalin SiO2.
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
30
yang berada secara fisik bersama silikat, harus melalui proses crushing dan
grinding untuk membebaskan nikel oksida dari kompleks silikat.
Dibawah ini merupakan hasil analisis SEM setelah bijih mengalami
proses crushing dan grinding.
Element
C K
O K
Mg K*
Al K
Si K
S K*
Cr K
Mn K*
Fe K
Ni K*
Cu K
Zn K*
Total
Mass%
15.79
29.72
10.10
1.56
23.79
0.07
0.30
0.24
24.74
0.85
1.77
1.08
100.00
00
analisis
semikuantitatif EDAX terlihat bahwa besi, silikon dan nikel terkandung dalam
butir tersebut.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
31
ada reaksi lain yang mengganggu reaksi sebelumnya. Jika hanya satu reaksi yang
terjadi, maka persamaan kinetika reaksi pelindian akan sesuai dengan orde reaksi
pelindian yang bersangkutan. Tetapi sering dalam reaksi pelindian terdapat reaksi
lain yang mengganggu proses pelindian tersebut, misalnya reaksi pembentukan
endapan pada permukaan logam yang akan dilarutkan (Solihin, 1999).
Hasil proses pelindian bijih limonit, laju pelarutan untuk nikel dan besi
sangat cepat, yang ditunjukkan pada Gambar 4.3. Selama waktu 10 menit
sebagian besar nikel sudah terlarut dan besi juga terlarut dalam jumlah yang besar.
Untuk nikel, kondisi laju pelarutan stabil setelah 10 menit. Nikel yang tidak
terlarutkan kemungkinan adalah nikel yang terjebak dalam bijih, tidak dapat
dilarutkan dalam asam dan sekalipun dapat dilarutkan, membutuhkan waktu yang
lama karena ion nikel harus berdifusi melewati silikat (Hui, 2010). Sedangkan
besi juga mengalami laju pelarutan yang sangat tinggi, tetapi kondisi stabil dicapai
pada menit ke 30. Hal ini karena jumlah besi jauh lebih besar sehingga
membutuhkan waktu pelarutan yang lebih lama. .
8000
7000
6000
5000
4000
Ni
3000
Fe
2000
1000
0
0
20
40
60
80
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
32
% Ekstraksi
70
60
50
40
Ni
30
Fe
20
10
0
0
100
200
300
400
Pada gambar 4.4 tersebut terlihat bahwa persen ekstraksi nikel dan besi
meningkat dalam waktu yang sangat singkat untuk kemudian menjadi stabil.
Hampir sekitar 80% nikel dan besi dapat diekstraksi dari bijihnya. Sisa nikel yang
tidak terlarut kemungkinan besar adalah nikel yang terjebak dalam silikat
sehingga tidak dapat dilarutkan. Hal ini terlihat pada saat waktu pelindian
diperpanjang tidak ada kenaikan persen ekstraksi yang signifikan. Hasil ini mirip
dengan perolehan nikel pada proses caron. (Fathi habashi, extractive metallurgy
vol 2, willey vch. Newyork 1997)
Analisis menggunakan XRD, pada gambar 4.5 menunjukkan residu hasil
proses pelindian. Senyawa yang dapat diidentifikasi melalui XRD pada residu
adalah silikon oksida kompleks besi magnesium. Besi yang tidak terlarut berada
dalam bentuk kompleks oksida besi magnesium. Kemungkinan besar, dalam
bentuk kompleks seperti ini besi, terikat sangat kuat dan sulit dilarutkan dalam
media asam klorida. Terdapat kemungkinan nikel yang tidak terlarut terjebak
dalam kompleks oksida besi magnesium. (Chen, 2004)
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
33
5000
4500
4000
Spinel
SiO2
Intensitas
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Sudut 2 theta
Gambar 4.5. Hasil XRD bijih limonit proses pelindian temperatur 70o
Mass%
36.54
33.21
25.69
2.07
2.44
0.05
100.00
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
34
(4.5)
(4.6)
% Ekstraksi
Ni
Fe
10
20
30
40
tinggi persen ekstraksi nikel dan besi hampir mencapai 80%. Hal ini
menunjukkan bahwa proses pelindian bijih nikel limonit memerlukan asam yang
sangat pekat. Hal ini disebabkan magnesium lebih mudah larut lebih dulu
dibandingkan dengan besi oksida dan juga karena besi oksida memiliki jumlah
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
35
yang cukup besar dalam bijih serta sulit untuk dipisahkan dengan nikel sehingga
untuk memisahkan antara besi dan nikel digunakan konsentrasi asam yang pekat.
Selain besi, oksida lain seperti magnesium dan mangan juga mengkonsumsi asam
klorida (Whittington, 2003).
Gambar 4.8 menunjukkan profil XRD dari residu proses pelindian pada
konsentrasi asam 10 %. Fasa yang tersisa adalah oksida kompleks besi
magnesium dalam bentuk mineral spinel dan magnesioferrite, dan silikon
dioksida. Fasa spinel, merupakan fasa yang sukar larut (Ju, 2005). Besi yang tidak
larut karena jumlah asamnya kurang. Hasil analisis pada Gambar 4.8 sesuai
dengan hasil analisis yang ditampilkan pada gambar 4.7, dimana hanya sekitar 3060% besi yang dapat dilarutkan.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
36
300
001
S iK a
270
240
90
60
FeK a
120
FeK b
150
F eK esc
C o u n ts
180
C K a FeL l FeL a O K a
210
30
0
0.00
3.00
6.00
9.00
12.00
15.00
18.00
21.00
keV
Gambar 9.a
FeK a
450
001
OKa
500
400
350
150
100
FeK b
200
F eK esc
250
C K a F eL l FeL a
S iK a
C o u n ts
300
50
0
0.00
3.00
6.00
9.00
12.00
15.00
18.00
21.00
keV
Gambar 9.b
Gambar 4.9 (a) dan ((b). Hasil SEM konsentrasi asam 10%
Gambar 4.9 (a) dan (b) yang dianailis dengan menggunakan SEM,
memperkuat hasil analisis sebelumnya yaitu XRD dan AAS dimana masih banyak
besi yang belum terlarutkan pada konsentrasi asam yang rendah. Sedangkan
residu pada konsentrasi asam yang tinggi yang ditunjukkan pada gambar 4.7
menunjukkan silika dengan sedikit besi yang tersisa dalam residu. Hasil SEM
pada residu dengan konsentrasi asam yang tinggi menunjukkan jumlah besi sangat
sedikit (sekitar 2,4%).
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
37
4.4
Pengaruh Temperatur
Faktor yang paling berpengaruh pada reaksi pelarutan adalah temperatur.
y = 38,95x + 3940,
R = 0,991
Ni
Fe
y = 1,034x + 153,0
R = 0,939
20
30
40
50
60
70
80
90
Linear (Ni)
Linear (Fe)
100
Temperatur (oC)
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
38
yakni konstanta reaksi kimia pelarutan dan konstanta difusi. Dari persamaan
tersebut, terlihat bahwa laju reaksi kimia lebih sensitif daripada laju difusi
Secara kuantitatif, laju reaksi yang bisa dihitung adalah laju reaksi
keseluruhan. Hal ini karena laju difusi pada bijih tidak mungkin dihitung secara
langsung. Sedangkan laju kimia dipengaruhi juga oleh laju difusi. Oleh karena itu
hanya laju total yang dapat dihitung. Tetapi dari Gambar 4.3 terlihat bahwa nikel
dan besi larut dalam waktu yang sangat singkat. Hal ini menunjukkan bahwa laju
difusi ion nikel dan besi pada mineral sangat tinggi, sehingga tidak mengganggu
laju reaksi kimia. Menurut (Verrlon, 2004; Papangelakis, 2004). Nikel dan besi
memiliki laju pelarutan yang sangat tinggi. Ion besi dan nikel sebelum melakukan
reaksi kimia dengan asam klorida, harus menembus dua lapisan difusi yakni
lapisan padatan, yaitu mineral- mineral dan oksida dan lapisan listrik ganda antara
cairan dan padatan. Lapisan difusi yang berbentuk padatan dapat dikurangi
dengan cara pengurangan ukuran, Sedangkan lintasan difusi berupa cairan dapat
dikurangi dengan pengadukan.
Pada percobaan ini, laju pengadukan dibuat tetap dan ukuran butir dibuat
sangat halus, sehingga dengan demikian diperkirakan lintasan difusi sangatlah
pendek, sehingga suplai ion menuju antar muka padat-cair dimana reaksi kimia
berlangsung sangat tinggi. Itulah sebabnya reaksi kimia pelarutan, merupakan
reaksi terkendali reaksi kimia. Gambar 4.10 mengindikasikan bahwa profil grafik
linier, menandakan bahwa laju pelarutan dikendalikan oleh reaksi kimia.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
39
Tabel 4.2 Persen ekstraksi pada temperatur 70o, 37% HCl
Ukuran Mesh
% Ni
%Fe
100
52,9
48
200
53,7
45,5
4.6
Efek Scale Up
Hasil proses pelindian, Gambar 4.11 dan 4.12 menunjukkan dengan
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
40
90
80
% Ekstraksi Ni
70
60
50
25 gram
40
100 gram
30
200 gram
20
10
0
0
40
80
80
70
% Ekstraksi Fe
60
50
40
25 gram
30
100 gram
20
200 gram
10
0
0
40
80
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
41
pemanas sangat rendah karena fluks (kalor per persatuan luas) menurun. Hal ini
sesuai dengan persamaan ficks (Denizov, 2003)
J = Q/t.A
(4.7)
Dimana
J= Fluks (J/det.m2)
Q = Perubahan kalor (J)
t = Waktu (detik)
A = Luas benda (m2)
Berdasarkan persamaan (4.7), dimensi luas dari reaktor pelindian yang
digunakan untuk proses scale-up lebih besar sehingga berdasarkan hukum Ficks
maka fluks pada proses scale-up lebih rendah. Dengan demikian maka temperatur
antar muka bijih dan larutan sebenarnya menurun. Sehingga kinetika reaksi pada
kondisi scale up menurun.
Pada proses pelindian scale-up, massa bijih yang dilindi sangat besar
mengakibatkan kecepatan pengadukan akan menurun. Hal ini karena gerakan
pengaduk terhambat dengan massa bijih. Pada percobaan ini, kecepatan pengaduk
di buat tetap agar dapat dibandingkan dengan hasil pelindian dengan massa yang
lebih kecil.
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan hasil yang disajikan dan dibahas, kesimpulan dan saran yang
dapat ditarik sebagai berikut:
5. 1 Kesimpulan
1. Kondisi optimum proses pelindian didapatkan pada temperatur 90oC,
konsentrasi HCl 37% dan ukuran bijih 200 mesh.
2. Hasil pelindian bijih nikel kadar rendah jalur hidrometalurgi menggunakan
asam klorida pekat 37%, temperatur optimum 90o, 200 mesh dan
kecepatan pengadukan 300 rpm didapatkan persen ekstraksi sebesar 76,7%
untuk nikel dan 75,8% untuk besi.
3. Pada kondisi optimum, asam klorida pekat 37%, temperatur 90o, 200 mesh
dan kecepatan pengadukan 300 rpm, dengan adanya peningkatan massa
dan volume larutan (scale-up) kondisi perbandingan tetap 1:4, persen
ekstraksi untuk besi dan nikel menurun menjadi sekitar 55% pada nikel
dan 65% pada besi untuk massa limonit100 gram. Sedangkan untuk massa
limonit 200 gram, persen ekstraksi nikel dan besi sekitar 45%.
. 4. Variabel yang mempengaruhi saat scale-up yaitu kecepatan pengadukan dan
temperatur proses
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan penelitian untuk memisahkan besi dari nikel dengan
proses hidrometalurgi
2. Proses leaching akan lebih baik jika persyaratan bijih memilki kadar Fe
yang lebih rendah untuk memudahkan pemisahan
3. Untuk melakukan scale-up perlu pengadukan yang sangat kuat untuk
mendistribusikan temperatur agar dapat homogen pada larutan
42
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
DAFTAR PUSTAKA
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Proceeding of
44
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
45
Universitas Indonesia
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Lampiran
Sampel
fif
I Etr Efrsrr
eq)
Dtr
f-i.
r OllS
rDl
r$
ts
re
ffir r !lr
I Drnr-t
I.t|lr iD
sl!r
Ertr
*t.
r ll-ll-ll
Llrl[rEI
cEtrElG
rqrr
rrl.|L
rS
aENr rl1r
.!E ErE'r
r &tr-lqrGr
r IO.OilO - S.tam lig,
&E
I CEEffiI
r l.0OOl (adrfsl
. 1.3116 lttg
. t.Ie lmol
caE
Eb rllt
gtuum rrlt
rorttc dltt
tlrrlvflt illc
ran E
.!E
E{l
r-)ury lrta
pnr:& tlr
lmm.r'mu[,
lboftrry
EEllI
fll$e
1.C.fi}ffiELr
flllrl9trnt
txt gr.E
lrf-rt
lTrlrt
' IrL
lI rrtlo
trl rG*
alttr!$llf to|ltr
il t&r5!a
.
t l0.l lEl
I to.l trr,
r G*r{
I l.tltlt (6t$
r 1.l0OlO {{ff
r O.t03OOEl
I rDrD I
r ll
I ltrllo I
r tl
rlG
tm,EI
lmEI
rEGGI
r El
r l.Ofe {$
r lO Es rtll
Utlr*V &rblt
t
ErglD Ce.U/r r r
t}rtr rl!a! OmElc
ID I
hcLr prl, fmUn
ID I
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
**t
Group
Data
: 0625
: Supl
# Strongest
no. pcak
12L
213
333
s,o.
peaks
2Theta
(dag)
26.6611
21.1117
36.728s
# Pcak Data
pcak
no.
1
2
3
4
5
6
1
8
I
10
11
L2
13
1d
15
16
t7
18
19
20
2t
22
23
24
25
25
27
28
29
30
3X
32
33
34
35
36
37
38
39
40
{1
42
43
44
,*5
46
47
48
{9
d
(JI)
3.3d087
{.20483
2.44496
r/tL
FwEtt
100
45
4L
(dsg)
0.18470
0.67000
0.56700
IlTL
FTIEIT
IntcnsLty
(Countg)
47L
214
Intcgratcd Int
(Couate)
5078
8283
67s1
194
LLst
2Thcta
(deg)
10.9133
LL.6778
L2.2400
13.0827
13.5120
14.9691
L5.5825
17.0000
].7.7269
18.3511
18.9528
19.9562
21.1117
22.0000
22.9586
23.82L5
24.4135
24.8800
25.0400
25.6927
26.66LL
28.58d5
29.4a77
29.8000
29.9{00
.30.0800
30.3501
30.6432
31.5358
33.3261
34.8733
35.6291
35.7285
37.7800
38.5333
39.4602
40,3459
41.1152
42.4370
43.s116
d5,0200
45.7515
46.4824
47.27L6
48.7883
50.2404
51.1430
52.250fJ
5I.89{d
(r)
(deE)
8.10052
7.57188
7.22532
6.76175
6.54787
5.91361.
4
6
3
4
5
5
4
5.646at
5.2L7-14
4.99935
4.83068
4 .67865
4.44562
{.20d83
4.03702
3.87058
3.73228
3.64311
3.57585
3.5533?
3.46456
3.34087
3.12028
3.03378
2.99573
2.98204
2.96818
2.94267
2. 91519
2.83468
2.68538
2.57065
2.5A184
2.44496
2.37929
2.32868
2.28L76
2.23369
2.19355
2.l,2834
2.O8736
2.0t204
1. 98155
1.95209
L.92L32
1.85508
1. 8L453
1.78{50
1. 7{ 905'
1. ?I955
13
9
10
4S
10
6
6
7
5
5
100
29
5
4
5
8
7
7
0.17330
0.16000
0.08000
0.11450
0 .11590
0.13920
0.10500
0.08000
0 .05960
0 .20530
0 .2{560
0.10100
0.67000
0.33140
o.L4270
0 .19570
0.23290
0.04000
0.08000
0.05550
0 .1s470
0.18000
0.03210
0.0d000
0.05000
0.07000
0.13440
0.08280
0.10{{0
L7
0.63770
0 .37330
0.16830
0,56700
0.12000
0.056?0
0.15150
0.14530
0.22460
0,22600
0.09090
0.07200
0.11700
0.09520
0.31670
0.L7670
0 .21990
o.2L740
o.07420
0.15110
21
1L
5
5
5
13
L4
8
7
16
1{
IntcasLty
(Couats)
fatagrated fnt
{Couats)
19
30
L4
L7
24
23
L7
29
t7
59
42
4S
2L4
49
27
27
33
25
27
25
47L
137
23
20
24
d0
33
31
38
81
41
1L3
194
28
24
23
51
37
4L
40
29
64
37
3L
35
74
39
L7
6?
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
285
631
256
377
328
331
248
355
2L3
927
546
46L
8283
,.294
338
392
521
92
244
169
5078
1593
43
140
77
256
356
249
413
2932
1173
L22L
675A
237
154
s50
909
931
609
254
353
662
238
859
561
L246
1033
L45
1801
xrcak
no.
50
51
52
53
54
55
55
57
58
59
50
61
62
63
64
65
66
67
58
59
70
7L
72
73
'74
75
76
77
2Theta
(deg)
s3.7487
54 .3300
55.3741
51.2257
58.2312
59,0107
59.9?06
60 .8347
61.5786
62.9398
64 .0880
64.9454
55.8675
65 .6172
65 .8500
68 .3153
59.0691
59.6800
70.4605
71.5600
72.2600
73 .0000
73 .3200
74.3400
75.2425
77 .5800
78.3527
79.3545
IITL
(A)
1.70407
1. 68?20
1.55784
1.60852
1.58311
1.55405
1.54128
1.52I{s
1.50484
1.47553
1. {5183
L.43472
1.41585
L.40272
1.39840
1. 37193
1.35879
21
11
9
7
11
11
10
10
L7
10
4
4
7
11
10
1.3{835
1.33532
1.31749
1.30644
1.29501
1. 2 9014
L.27495
1.26188
1.22959
1.21939
1.20649
7
7
4
5
6
3
8
.7
11
ETIEIT
(dcg)
o.16400
0 .22000
0 .20170
0 .24850
0.13750
0.181d0
0.13070
0.15200
0.17070
0.18700
0.15600
0 .046d0
0.22500
0.12550
0.12000
0 .21930
0 .18930
0 .04800
0.07100
o .058{0
0 .00000
0 .24000
0 .15000
0 .04880
0 .15500
0 .03000
0 .17890
o.L7420
IntcaeJ.ty
(Counte)
101
51
{3
3d
24
53
51
45
46
78
48
L7
38
19
35
52
48
16
32
31
18
23
30
L4
36
18
32
51
Iatagratcd Ilrt
(Cou,ate)
1258
1143
773
629
289
979
522
420
926
1132
681
68
550
135
246
983
739
190
233
269
0
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
553
513
218
615
35
448
454
>
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
2.
!.r''.t
Etr
{'-
lm
o[fi]
E
rlO
r lJll
r lll
trDr.
Cl-3.
G -.
E!.
-lD
fr-!GE|E
E
I.l{7
Erff
r ll-l0-lt
l5tJftl)
riE
I ac.a lEl
r to.o Ell
6EIIE
re,
altrEIE
,atcttE
-.-ar:qt
G.iC
rl.JlC
dl!.3
t:LtC
llBlr[r dr
.!E
EET
.GE *
IlE
tr-C
.q):LaT tato.
I!r.!.G Crr
qfllur
h H...
D.r4rrr
D-C.'rDrscta
rl[
-nt[
&IIJE,C
cqrs
Elr..r
tlltr
*..
-f-:
tl}lr:.
fGII'nlr$o
-iTE
lrl-rl
lq-Ertr-r lI trtto
lIL TGL
.gi.GGfrl;oEEr
T
CE'D:T'
GDctDfa
L*-.lt,f
lrtlt
ar-ll/a
cla
lt-Gr
GD-trEGLc,
E alr. - lrl,. e@Blqu
r ECh.l
r
l..f0llar {er$
r
LTOOOOI ICrtO
r
l.l0eOtGll
r alCr-t'UEl
r
E.Oaa! - tO.atol
. cErry
!,r
I.OCS (.rELrnD
.
l.GlOa (a{,
t.5O troD
r
t(Dg,
I r[rD I
r I
T TEA!o
rll
rlt
lE&I
r EO ltl
lrBI
r
.
r
.
I
I
1l
O-aflD (a.g)
t'o lEllr 3l}
!
D I
D ;
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
6roup
Data
3
B
40
12A
{l Stroagast 3 peaka
2Thcta
no. peak
13
22
311
no.
(dsg)
26.7268
20.9483
50 .2308
4
5
6
10
11
7.2
13
14
15
15
9.5299
20. 9483
26.7268
28.6885
36 .2811
36.6492
39.555?
40 .3891
42.5440
45.8725
50 .2308
54.9652
60.0413
64.1568
57.8313
68.2823
(t)
.33281
4.23726
1.81485
3
(A)
9.27310
4.23126
3.33281
3.LO922
2.47407
2.45006
2.27642
2.231{0
2.L2323
1. 97561
rltl
rITEII
100
2L
15
(dcg)
0.15310
0.15960
0.14320
tlTL
FIIETI
2L
100
6
7
9
5
7
5
(deg)
0.15480
0
.1.5960
0.15310
0.17170
0
.223 90
0.15190
0.13700
0.13830
0.18350
0.13370
0.1,{320
0.13520
Intcaaity
(Counte)
26L4
s42
390
Iatcnalty
(Counts)
L2L
542
2514
1,{8
182
247
210
L27
L77
120
390
104
1.81{85
15
1.66920
1.5396d
10
0.157{0
262
3
5
0.23030
0 .19000
o.26940
87
145
199
1.{50{4
1.38054
L.372SL
Intcgratcd Xnt
(Countg)
23233
5399
3424
Iatcgratsd Int
(Counts)
15+9
5399
23235
L7L5
2705
2318
1859
1184
2209
1111
3428
959
2686
1639
L772
2953
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
**t
# Data lafmatLoa
Group
Data
Saqrle Nnae
Cmcnt
Datq & TLra
# llcasurucrt Coadi.tLon
X-ray tube
targat
voltaga
curraat
Ellte
Auto SItt
dJ.vcrgaacc elLt
ecattcr e1l.t
rsceLwi.ng elJ.t
Ecann{ug
drLve axLs
ranga
Ecar moda
Eca.a apeed
aamplLng pltch
prceet tius
acaD.
: 40
: 12f
: 12A
S
: 0{-20-12 15:O7z2O
: Crr
: {0.0 (kV)
: 30.0 (rl)
: not Usad
: 1.00000 (dcg)
: 1.00000 (dcg)
I 0.30000 (u)
c Theta-2Theta
:
5.0000 - 90.0000 (dcg)
: Conti.auoua Scan
2.0000 (deg/n!,n)
t
:
0.0200 (dag)
:
0,60 (sac)
I AIrTO ]
: 9
t AIrfO I
: 11
I 30
t IIAlttA& l
: 50 (t)
t ilAl[UAL I
: 19
: 0.050 (dcg)
: 30 (par all)
z2
I NO I
t trO t
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
< Group: {0
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Lampiran 3
0,8x100x25x0,1
:200
biiih:
:
:
Persen Ekstaksi
58.7 x l,66ll}Ox
25
1000
(58'7 + 16;
326
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
1.
Limonit
Volume HCI
Temperatur
WakhrPelindian
Ukuran mesh
Massa
Kecepatan
pengadukan
Ni=
25 granr
: 100 ml
:90"C
:3 jam
:200
: 300 rpm
1,00
Ni
250
Ni
326
3,00
Fe
7.500
Fe
9.898
Ni=
O,8!
Ni
203
Ni
326
l,7O
Fe
4.250
Fe
9.898
Ni=
O,47
Ni
0,99
Fe
Fe
Fe
=
Fe =
103
2-475
Ni=
Fe
326
9.898
Ni=
Fe
Ni=
Fe =
62,L
42,9
3L,4
25,O
Limonit
:25 grant
Volume HCI
: 100 ml
Konsentrasi HCI
:37o/o
Temperatur
:90oC
Ukuran mesh
:200
Kecepatan pengadukan
: 300 rpm
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
10
30
60
=
Fe =
0,80
Ni=
200
Ni=
325
1,80
Fe=
4.s00
Fe=
9.898
Ni=
0,85
Ni=
2t3
Ni=
326
Fe=
2,70
Fe=
6.750
9.898
Ni=
0,94
Ni=
235
2,9O
Fe=
7.250
Ni=
1,00
Ni=
250
Ni=
326
3,00
Fe=
7.500
Fe=
9.898
Ni
Fe
360
Fe
J.
Fe
Ni=
Fe
326
9.898
Ni=
61,3
45,5
Fe
Ni=
Fe =
Ni=
65,2
68,2
72,L
73,2
Ni=
75,7
75,8
Fe
Fe
Pengaruh Temperatur
Massa
:25 gram
Limonit
Volume HCI
Konsentrasi HCI
:37yo
WaktuPelindian
:3jam
Ukuran mesh
:200
Kecepatan pengadukan
: 300 rpm
Ni=
100
ml
Ni=
Ni=
76,7
75,8
Ni=
59,8
Fe
58,1
326
Ni
56,7
9.898
Fe
50,5
1,00
Ni
250
3,00
Fe
7.500
Ni=
O,78
Ni
195
2,3O
Fe
5.750
Fe
9.898
Ni=
O,74
Ni
185
Ni
2,OO
Fe
5.000
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
Ni=
326
9.898
326
Fe
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
4.
Pengaruh Ukuran
Massa Limonit
:25
Volume HCI
: 100 ml
Konsentrasi HCI
:37%o
Temperatur
: 90o
Waktu Pelindian
:3jam
Kecepatan pengadukan
: 300 rpm
grarrr
Ni
O,7A
Ni
t75
Ni
326
Fe
1,80
Fe
4.500
Fe
9.898
=
Fe =
0,69
Ni
5.
Butir
1,90
Ni=
'
Fe =
t73
4.750
Ni=
Fe =
326
9.898
Ni=
Fe
52,9
48,0
Limonit
100 gram
Volume HCI
400 ml
Konsentrasi HCI
37o/o
Wirktu Pelindian
Ukuran mesh
200
Kecepatan pengadukan
300 rpm
jam
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012
Ni=
Fe =
Ni=
Fe =
Ni =
Fe
Ni=
Fe
Massa
48,46
2293,OO
=
Fe =
54,60
Ni
2432,OO
Fe
67,75
485
Ni
22.930
546
=
Ni =
24.120
678
2616,00
Fe
26.16A
68,57
Ni
686
2755,OO
Fe
27.550
: 800
Konsentrasi HCI
:370
Waktu Pelindian
:3 jam
Llkuran mesh
:200
Kecepatan pengadukan
: 300 rpm
60
41,9
6L,4
51,9
66,!
Ni=
52,6
59,6
Fe
Fe
Ni=
27,72
Ni
554
Ni=
2.609
Fe=
1590,00
Fe
15.900
Fe=
79.183
Ni=
39,60
Ni
792
Ni=
2.609
Fe=
2L67,OO
Fe
2L.67O
Fe=
79.L83
Ni=
Fe
360
39.591
58,0
ml
Volume HCI
30
Fe=
37,L
:200 gant
Limonit
10
59,74
3123,00
Ni=
1.195
Ni=
2.609
31.230
Fe=
79.183
Fe
Ni=
Fe
Ni=
Fe
Ni=
Fe
21,3
ZO,L
3O,4
27,4
45,8
39,4
Ni=
65,t2
Ni=
1.302
Ni=
2.509
Ni=
49,9
Fe=
3761,00
Fe=
37.610
Fe=
79.183
Fe
47,5
Efek scale-up..., Nurhayati Indah Ciptasari, Program Pascasarjana Ilmu Material, 2012