240210120091
V.
sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak dan lemak) adalah daya
larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya
ketidaklarutannya dalam pelarut air. Lemak secara kimiawi adalah trigliserida
merupakan bagian terbesar dari kelompok lipid. Secara umum, lemak diartikan
sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat.
Terdapat dua jenis asam lemak, yaitu asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh.
Lemak jenuh terdapat pada pangan hewani (Makdoeld 2002)
Ekstraksi lemak secara murni sulit dilakukan dalam analisis kadar lemak. Hal
itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti
phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena
itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam
penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan
soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode yang digunakan dalam
analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metode
weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis
dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harper dkk, 1979).
Praktikum kali ini membahas mengenai penentuan kadar lemak kasar dengan
metode soxhlet dan metode babcock. Metode soxhlet digunakan untuk bahan-bahan
berbentuk padatan yang kadar airnya rendah, sementara metode babcock digunakan
untuk bahan-bahan yang bersifat cair dan kadar airnya tinggi. Pemilihan metode
analisis ini berdasarkan pada sumber dan sifat bahan pangan yang akan dianalisis dan
tujuan analisis.
5.1
Metode Soxhlet
Soxhlet merupakan suatu peralatan yang digunakan untuk mengekstrak suatu
bahan dengan pelarutan yang berulang-ulang dengan pelarut yang sesuai. Sampel
yang akan diekstraksi ditempatkan dalam suatu timbel yang permeabel terhadap
pelarut dan diletakkan di atas tabung destilasi, dididihkan dan dikondensaasikan di
Ghina Khoerunisa
240210120091
atas sampel. Kondesat akan jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan
diakumulasi sekeliling timbel. Setelah sampai batas tertentu, pelarut akan kembali
masuk ke dalam tabung destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan
sendirinya di dalam alat terutama dalam peralatan Soxhlet yang digunakan untuk
ekstraksi lipida (Wirakusumah 2007).
Metode Soxhlet merupakan metode ekstraksi padat-cair digunakan untuk
memisahkan analit yang terdapat padapadatan menggunkan pelarut organik. Padatan
yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga
diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengankertas saring.
Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.
Pelarut organik dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet
dirangkaidengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik
sampai semua analitterekstrak (Khamnidal.2009)
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan
adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still
pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon
arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling
water in, dan cooling water out. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik,
selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid, dan
pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut lemak kasar (Darmasih,
1997).
Prosedur yang dilakukan yaitu mula-mula dioven sampai kering pada suhu
105oC. Pengeringan ini bertujuan untuk memecah emulsi minyak pada air yang
terdapat dalam bahan. Selanjutnya sampel dihaluskan. Tujuan dari pengecilan ukuran
ini adalah untuk memperluas permukaan sehingga ekstraksi lemak lebih efisien.
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang sebanyak 3 gram kemudian dibungkus
dengan hull atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas
sampel ditutup dengan kapas dan kertas saring. Kertas saring ini berfungsi untuk
menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut
Ghina Khoerunisa
240210120091
dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti
fosfolipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, klorofil dan lain-lain tidak
ikut terekstrak sebagailemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar
lemak ini lebih akurat.Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu
didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi
dengan pelarutanhydrous (Lucas, 1949).
Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu kornet, kemiri, wijen,
kacang tanah, dan susu bubuk Dancow fortigo. Setelah dibungkus dengan hull,
sampel dimasukkan ke dalam alat soxhlet selanjutnya dipasangkan kondensor.
Berikut merupakan alat soxhlet yang digunakan pada praktikum kali ini.
Ghina Khoerunisa
240210120091
Langkah selanjutnya yang dilakukan adalah penimbangan labu lemak yang
telah dikonstankan dengan dipanaskan dalam oven. Ini bertujuan agar hasil akhir dari
lemak yang diekstraksi memiliki kadar yang akurat. Setelah itu hull dimasukkan ke
dalam alat soxhlet yang dipasang kondensor di atasnya. Hexane ditambahkan sebagai
pelarut lemak sebelum running sebanyak satu sirkulasi dan volume. Heksana
adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14. Awalan heksmerujuk pada enam atom karbon yang terdapat pada heksana dan akhiran ana
berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atomatom karbon tersebut. N-heksana merupakan jenis pelarut organik. Fungsi dari
heksana adalah untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga
merubah warna dari kuning menjadi jernih (Mahmudi 1997).
Satu sirkulasi diartikam sebagai volume dimana saat pertama kali heksan
diisikan dan memenuhi pipa dalam alat soxhlet hingga pelarut turun ke labu lemak.
Sirkulasi dilakukan selama
kondensor pada alat soxhlet dilepas dan dilakukan destilasi agar pelarut menguap dari
lemak yang diekstrak. Lemak kemudian dioven dengan suhu 105oC dan didinginkan
dalam desikator sebelum ditimbang massa lemak dan labunya.
Berikut merupakan hasil pengamatan penentuan lemak dengan metode
Soxhlet dapat dilihat pada Tabel 1 dan 2.
Tabel 1. Hasil pengamatan penimbangan gelas lemak dan sampel
Kelompok
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Ghina Khoerunisa
240210120091
Hasil pengamatan yang didapat berupa massa lemak digunakan dalam
perhitungan untuk memperoleh kadar lemaknya. Berikut merupakan hasil
pengamatan dan hasil perhitungannya .
Tabel 2. Hasil pengamatan penentuan kadar lemak sampel
Kel
1
Sampel
Berat
Sampe
l (g)
II
160,105
4
160,105
4
Kornet
3,0849
0,4765
kadar lemak =
k lemak =
W endapan
x 100%
W sampel
0,4765
x 100% =
3,0849
15,45 %
2
Kemiri
3,0987
101,258
3
101,262
5
2,1292
k lemak =
2,1292
x 100% =
3,0987
68,71%
3
Wijen
3,0210
106,298
9
106,298
1
1,7897
k lemak =
1,7897
x 100% =
3,0210
59,24 %
4
Kacang tanah
3,0127
104,437
7
104,434
8
1,5947
k lemak =
1,5947
x 100% =
3,0127
52,93 %
5
Susu bubuk
3,0179
106,893
9
106,893
5
0,0473
k lemak =
0,0473
x 100% =
3,0179
1,57 %
6
Kornet
3,0180
102,535
0
102,537
8
0,6464
k lemak =
0,6464
x 100% =
3,0180
21,42 %
7
Kemiri
3,0067
163,733
5
163,739
4
2,5986
k lemak =
2,5986
x 100% =
3,0067
86,43 %
8
Wijen
3,0797
106,066
3
106,066
4
1,5650
k lemak =
1,5650
x 100% =
3,0797
50,82 %
9
Kacang tanah
3,0393
108,762
9
108,764
4
1,6128
k lemak =
53,06 %
1,6128
x 100% =
3,0393
Ghina Khoerunisa
240210120091
10
Susu bubuk
3,0248
104,001
5
104,000
1
0,4765
k lemak =
0,4765
x 100% =
3,0248
1,87 %
Ghina Khoerunisa
240210120091
lemak pada susu sebesar 7 gram dari setiap penyajian sebanyak 27 gram atau kadar
lemaknya yaitu 25,926 %. Sedangkan menurut SNI (2006) kadar lemak minimum
yang dimiliki oleh susu bubuk yaitu sebesar 26% (b/b).
Ketidak sesuaian pada sebagaian besar hasil pengamatan kadar lemak yang
dilakukan pada praktikum kemungkinan dikarenakan waktu perlakuan yang singkat
hanya berlangsung sebanyak selama 4 jam. Menurut literature proses ekstraksi lemak
kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak
dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih, 1997).
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel,
waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, tipe pelarut (Lucas dkk, 1949).
Berdasarkan literatur tersebut, kesalahan pada percobaan ini dapat disebabkan karena
ketidaktepatan faktor-faktor tersebut, misalnya pada percobaan ini ekstraksi baru
mulai setelah proses ekstraksi berjalan selama 2 jam. Kesalahan tersebut termasuk
kesalahan waktu ekstraksi. Selain itu, jika kuantitas pelarut yang digunakan tidak
tepat dapat mempengaruhi jumlah kadar lemak yang terekstraksi.
Kelebihan metode ini dapat diaplikasikan untuk hampir smua bahan pangan.
Bahan pangan tidak banyak mengandung air (tepung atau produk kering lainnya)
dapat langsung dianalisis. Bahan pangan bentuk utuh dan banyak mengandung air
seperti daging atau ikan perlu dihidrolisis dengan asam terlebih dahulu, dikeringkan,
diekstraksi dengan metode ekstraksi.
Faktor yang mempengaruhi ketelitian analisis metode soxhlet antara lain
sebagai berikut:
a.
Waktu ekstraksi
Ghina Khoerunisa
240210120091
Semakin lama waktu ekstraksi maka jumlah lemak terekstrak oleh pelarut akan
semakin banyak sampaui lemak pada contoh habis.
d. Suhu ekstraksi
Semakin tinggi suhu maka ekstraksi akan semakin cepat. Suhu yang digunakan
disesuaikan dengan titik didih pearut yang digunakan. Suhu yang lebih rendah dari
titik didih pelarut mengakibatkan ekstrakisi berjalan lambat dan kurang efisien. Suhu
yang lebih tinggi dari titik didih pelarut mengakibatkan ekstraksi tidak terkendali dan
resiko edakan atau kebkaran.
5.2
Metode Babcock
Praktikum kali ini hanya membahas mengenai metode babcock tetapi tidak
melakukan pecobaan secara langsung. Metode ini digunakan alam menentukan kadar
lemak sampel cair atau pasta. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar
lemak pada susu segar. Lemak pada susu berada dalam bentuk emulsi O/W (lemak
dalam air). Emulsi pada susu dipecah dengan menggunakan asam kuat (seperti
H2SO4), sentrifugasi dan pemanasan. Lemak susu (bersifat non polar) akan terpisah
dari komponen susu lainnya yang bersifat polar.
Lemak susu akan berada di bagian atas permukaan contoh karena densitasnya
lebih rendah, sedangkan komponen polar contoh susu berada di bagian bawah contoh
karena densitasnya lebih tinggi. Contoh berbentuk pasta seperti daging dan ikan segar
perlu dilakukan proses penghancuran (digestion) menggunakan asam sulfat pekat
dengan waktu yang lebih lama dibandingkan contoh susu sehingga emak dari jaringan
bahan akan keluar dengan optimal.
Cara dalam melakukan analisis kadar lemak metode Babcock perama adalah
meletakkan contoh di dalam botol Babcock yang telah dikalibrasi. Botol Babcock
mempunyai skala pengukuran (satuan volume). Lemak yang terpisah dari contoh
dapat ditentukan dari volume yang tertera di skala. Lemak dari contoh diekstrak
dengan cara merusak emulsi (pada susu) atau merusak jaringan bahan (pada bahan
segar seperti ikan segar danolahan) menggunakan asam sulfat H 2SO4) yang
Ghina Khoerunisa
240210120091
dikombinasikan dengan sentrifugasi dan pemanasan. Lemak yang terpisah dapat
ditentukan volumenya dengan botol Babcock.
Ghina Khoerunisa
240210120091
kolom lemak dari ujung bawah sampai meniskus atas. Nyatakan kadar lemak dalam
% berat. Perhitungan kadar lemak adalah sebagai berikut. (Lucas, 1949).
% Lemak =
VI.
x 100%
% dan 21,24.
Kadar lemak pada kemiri yang didapat melalui hasil perhitungan sebesar
68,71% dan 86,43 %.
Ghina Khoerunisa
240210120091
Kadar lemak pada wijen yang didapat melalui perhitungan diatas adalah
6.2 Saran
Sebaiknya penentuan kadar lemak yang dilakukan dengan metode soxhlet
dilakukan dengan waktu yang lebih sesuai agar hasil yang didapatlebih akurat. Selain
itu, sebaiknya digunakan metode lain untuk menentukan kadar lemak sehingga hasil
dapat dibandingkan dari beberapa metode yang dilakukan.
Jika dimungkinkan, sebaiknya dilakukan pula percobaan dengan metode
Babcock sehingga dapat diketahui kelemahan dan keunggulan dari kedua metode
tersebut.
Ghina Khoerunisa
240210120091
DAFTAR PUSTAKA
Darmasih.
1997.
Prinsip
Soxhlet.
Available
at
peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. (Diakses pada 19 Maret
2013).
Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979. Biokimia. Penerbit EGC, Jakarta.
Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organik
Chemistry. John Wiley and Sons, Inc. New York.
Mahmudi M. 1997. Penurunan Kadar Limbah Sintesis Asam Phospat Menggunakan
Cara Ekstraksi Cair-Cair dengan Solven Campuran Isopropanol dan nHeksane. Semarang: Universitas Diponegoro
Metode Analisis Kadar Lemak. 2014. Avaliable at ches-is-try.ac.id (Diakses pada 25
Maret 2014).
Sayangbati, Frisly, E. J. N. Nurali, L. Mandey, M. B. Lelemboto. 2012. Karaktersitik
Fisikokimia Biskuit Berbahan Baku Tepung Pisang Gahoro (Musa acuminate,
Ghina Khoerunisa
240210120091
sp). Jurusan Teknologi Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Sam
Ratulangi, Manado.
SNI. 2006. Susu Bubuk. Available at http://sisni.bsn.go.id/index.php?/ (Diakses pada
25 Maret 2014).