oleh:
Firda Shabrina
NIS 09.55.06447
oleh:
Firda Shabrina
NIS 09.55.06447
Pembimbing I
Pembimbing II
Disahkan oleh:
ABSTRAK
Pengujian kadar total sianida dalam air limbah industri merupakan hal yang
harus dipenuhi karena senyawa sianida seringkali digunakan dalam kegiatan
industri dan keberadaan hasil senyawaan sianida sangat membahayakan
makhluk hidup. Terdapat dua metode yang digunakan untuk pengujian kadar
total sianida dalam limbah cair yaitu, metode titrasi dengan destilasi (APHA 2005,
4500-CN- C&D) dan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005, 4500CN- H). Kedua metode tersebut sebelum diterapkan dalam laboratorium harus
memenuhi syarat pada parameter verifikasi metode yaitu, pengujian akurasi,
presisi, linearitas, Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ)
serta control chart.
Verifikasi metode pengujian sianida dengan metode tirasi dengan destilasi
(APHA 2005, 4500-CN- C&D) mempunyai nilai %recovery sebesar 103, %RSD
sebesar 0.08, LOD sebesar 1.50 ppm dan LOQ sebesar 5.02 ppm. Serta metode
pengujian sianida dengan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005,
4500-CN- H) mempunyai nilai %recovery sebesar 101, %RSD
sebesar 0.03,
linearitas sebesar 0.9982, LOD sebesar 0.0120 ppm dan LOQ sebesar 0.0400
ppm. Menurut kriteria parameter verifikasi, hasil uji kedua metode tersebut telah
memenuhi syarat dan dapat diterapkan dalam laboratorium. Tetapi kedua
metode tersebut tidak dapat dibandingkan karena kedua metode tersebut
memiliki kisaran kerja masing-masing. Metode titrimetri baik digunakan pada
konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UV-VIS baik digunakan
pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.
KATA PENGANTAR
Laporan Praktik Kerja Industri dengan judul Verifikasi metode Kadar Total
Sianida (CN-) secara Titrimetri dan Spektrofotometri UV-VIS ini disusun untuk
memenuhi tugas akhir Tahun Ajaran 2012/2013 bagi siswa/i kelas XIII SMKSMAK Bogor. Pelaksanaan PRAKERIN dilaksanakan selama tiga bulan di
Departemen Industri Pertanian, FATETA - IPB.
Adapun garis besar laporan ini mengenai pendahuluan (latar belakang dan
tujuan prakerin), Institusi Prakerin, kegiatan di laboratorium, pembahasan,
kesimpulan dan saran, daftar pustaka beserta lampiran. Pendahuluan berisi latar
belakang dan tujuan pelaksanaan prakerin. Institusi prakerin berisi mengenai
sejarah institusi, struktur organisasi, fungsi organisasi, dan administrasi
laboratorium. Kegiatan di laboratorium berisi tinjauan pustaka, metode analisis,
dan peralatan yang digunakan. Pembahasan berisi hasil analisis. Kesimpulan
dan saran berisi simpulan dan saran yang membangun dari hasil analisis.
Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat dan bimbingan-Nya
penyusun dapat melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri, sidang serta
laporan yang diselesaikan tepat pada waktunya. Tidak lupa penyusun
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Dra. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah SMK-SMAK Bogor.
2. Prof. Dr. Ir. Nastiti Siswi Indrasti, selaku Ketua Departemen Teknologi Industri
Pertanian, FATETA-IPB.
3. Ibu Amilia Sari Ghani, S.S, selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan
Kerja Industri SMK-SMAK Bogor.
4. Bapak Angga Yuhistira A., S.TP, M.Si dan Dicky Zazuli S., A.Md.AK, selaku
pembimbing dari Institusi selama melaksanakan Praktik Kerja Industri..
5. Ibu Ratih Handayani, S.Si, selaku pembimbing dari sekolah selama
melaksanakan Praktik Kerja Industri.
6. Ibu Sri Mulyasih, Ibu Dyah Purwati, Ibu Ega, Ibu Rini, Bapak Yogi, Bapak
Sugih, Bapak Edi, Bapak Gunawan, selaku pembimbing praktik dan
memberikan banyak pengarahan dan ilmu selama PRAKERIN. Serta
karyawan Institusi Departemen TIN, Fakultas Pertanian IPB.
7. Bapak dan ibu guru serta staf karyawan SMK-SMAK Bogor.
Penyusun menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh
karena itu penyusun mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari
semua pihak. Penyusun berharap laporan PRAKERIN ini dapat bermanfaat bagi
kita semua khususnya bagi adik kelas kami.
Penyusun
ii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ......................................................................................................... i
DAFTAR ISI...................................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL ............................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................vi
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
A. Latar Belakang .................................................................................................. 1
B. Tujuan ................................................................................................................. 1
BAB II INSTITUSI PRAKERIN ....................................................................................... 3
A. Sejarah Institusi................................................................................................. 3
B. Fungsi Organisasi ............................................................................................. 5
C. Struktur Organisasi ........................................................................................... 7
D. Administrasi Laboratorium ............................................................................. 10
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM ................................................................... 11
A. Tinjauan Pustaka ............................................................................................ 11
1. Sianida (CN-) .............................................................................................. 11
2. Jaminan Mutu ............................................................................................. 12
B. Metode Analisis ............................................................................................... 17
1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA
2005, 4500-CN- C&D)................................................................................ 17
2. Kadar Total Sianida tanpa Destilasi secara Spektrofotometri UVVIS (APHA 2005, 4500-CN- H) ................................................................ 22
C. Sarana dan peralatan yang digunakan ....................................................... 27
1. Spektrofotometer UV-VIS ......................................................................... 27
2. Destilator ..................................................................................................... 33
BAB IV PEMBAHASAN ................................................................................................. 36
A. Verifikasi metode total sianida secara titrimetri dengan destilasi ............ 36
B. Verifikasi metode total sianida secara spektofotometri UV-VIS
tanpa destilasi.................................................................................................. 40
C. Kendala analisis .............................................................................................. 46
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................................ 48
A. Kesimpulan ...................................................................................................... 48
iii
B. Saran ................................................................................................................ 49
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 50
LAMPIRAN ...................................................................................................................... 52
iv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Nilai uji akurasi metode titrimetri .................................................................. 36
Tabel 2. Nilai parameter uji presisi metode titrimetri ................................................ 37
Tabel 3. Nilai parameter uji LOD & LOQ metode tirimetri ........................................ 38
Tabel 4. Nilai uji limit deteksi metode titrimetri .......................................................... 38
Tabel 5. Data uji parameter Control Chart ................................................................. 39
Tabel 6. Nilai uji akurasi metode spektrofotometri UV-VIS...................................... 40
Tabel 7. Nilai parameter uji presisi metode spektrofotometri UV-VIS.................... 41
Tabel 8. Nilai uji linearitas metode spektrofotometri UV-VIS................................... 42
Tabel 9. Nilai parameter LOD dan LOQ ..................................................................... 42
Tabel 10. Nilai limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS................................. 43
Tabel 11. Nilai parameter Control Chart metode spektrofotometri UV-VIS .......... 44
Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri ............................................... 48
Tabel 13. Nilai parameter verifikasi metode spektrofotometri UV-VIS................... 48
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Logo IPB ........................................................................................................ 3
Gambar 2. Struktur organisasi laboratorium ................................................................ 7
Gambar 3. Diagram alir administrasi sampel............................................................. 10
Gambar 4. Percobaan lambert-beer............................................................................ 27
Gambar 5. Diagram alir instrumentasi ........................................................................ 28
Gambar 6. Prisma .......................................................................................................... 29
Gambar 7. Grating ......................................................................................................... 30
Gambar 8. Kuvet spektrofotometer jenis kubus ........................................................ 30
Gambar 9. Diagram alir spektrofotometer single beam ........................................... 31
Gambar 10. Diagram alir spektrofotometer double beam........................................ 32
Gambar 11. Bagian -bagian alat destilasi .................................................................. 33
Gambar 12. Contoh destilator sederhana .................................................................. 34
Gambar 13. Control Chart metode titrimetri ............................................................... 39
Gambar 14. Control Chart metode spektofotometer UV-VIS .................................. 45
vi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Ruang lingkup tujuh Laboratorium keilmuan Departemen TIN ......... 53
Lampiran 2. Struktur organisasi Departemen TIN..................................................... 54
Lampiran 3. Proses penerimaan sampel dan uraian tugas personel..................... 55
Lampiran 4. Contoh COA Pyridine .............................................................................. 57
Lampiran 5. Contoh MSDS Kalium Sianida (KCN) ................................................... 58
Lampiran 6. Evaluasi peralatan K3 di laboratorium Departemen TIN ................... 60
Lampiran 7. Cara kerja alat destilator dan spektrofotometer HP 8453 .................. 62
Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer
UV-VIS ...................................................................................................... 64
Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi,
LOD & LOQ dan control chart metode titrasi ...................................... 66
Lampiran 10. Data mentah perhitungan limit deteksi metode titrimetri ................. 67
Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart
metode titrimetri ....................................................................................... 68
Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart
metode spektrofotometri UV-VIS .......................................................... 69
Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri
UV-VIS ...................................................................................................... 70
Lampiran 14. Gambar Kurva Standar Sianida ........................................................... 71
Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri
UV-VIS ...................................................................................................... 72
Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart
metode spektrofotometri UV-VIS .......................................................... 73
Lampiran 17. Dokumentasi alat dan hasil analisis .................................................... 74
vii
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Sejalan
dengan
berkembangnya
globalisasi
dan
meningkatnya
serta
bersifat
memiliki
kemampuan
pengetahuan
dan
B. Tujuan
a. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa
sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
b. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa
dalam rangka memasuki lapangan kerja.
c. Meningkatkan wawasan pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia
kerja, antara lain : struktur organisasi, disiplin, lingkungan, dan sistem
kerja.
BAB II
INSTITUSI PRAKERIN
A. Sejarah Institusi
Institut Pertanian Bogor (IPB) merupakan lembaga pendidikan tinggi
sebagai kelanjutan dari lembaga pendidikan menengah dan tinggi pertanian
serta kedokteran hewan yang dimulai pada abad ke-20 di Bogor. Kampus
IPB berlokasi di Jl. Raya Darmaga Kampus IPB Darmaga Bogor.
(sumber : www.ipb.ac.id)
Pada awalnya IPB berada dibawah Universitas Indonesia dan terdiri atas
lima fakultas yaitu Pertanian, Kehutanan, Kedokteran Hewan, Peternakan,
dan Perikanan. Pada tahun 1964 berkembang menjadi enam fakultas
dengan tambahan Fakultas Teknologi dan Mekanisasi Pertanian.
Pada tahun 1975, Sekolah Pascasarjana pertama di Indonesia dibuka di
IPB yang pada tahun 1980 diresmikan menjadi Fakultas Pasca Sarjana IPB.
Dan hingga sekarang IPB memiliki sembilan Fakultas yaitu, Fakutas
Pertanian, Kedokteran Hewan, Perikanan dan Ilmu Kelautan, Peternakan,
Kehutanan, Teknologi Pertanian, Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Ekonomi dan Manajemen, serta Ekologi Manusia.
Fakultas Teknologi Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian memiliki misi sebagai lembaga pendidikan
tinggi terkemuka yang diakui secara internasional dalam bidang teknologi
pertanian, dengan kompetensi inti pada rekayasa biosistem dan teknologi
informasi untuk pertanian tropika yang spesifik lokal.
untuk
pengembangan
agroindustri,
dengan
tujuan
untuk
hasil
pertanian. Program
pendidikan
yang
dilaksanakan
yaitu
masyarakat
(Laboratorium
analisis,
pelatihan,
konsultasi, dll)
Dalam pengembangan ilmu dan teknologi dibidang agroindustri yang
mencakup teknik dan manajemen industri, teknologi proses dan bioproses
(yang mengarah ke non-pangan), dan teknik dan manajemen lingkungan
industri. Departemen TIN memiliki tujuh laboratorium bidang keilmuan yaitu :
1. Teknik sistem industri
2. Teknologi proses
3. Bioindustri
4. Pengemasan
5. Pegawasan mutu
6. Teknik dan manajemen lingkungan
7. Bisnis dan aplikasi industri
Selain itu TIN memiliki SUA (Satuan Usaha Akademik) yaitu Laboratorium
Pengujian dan AMDK (Air Minum Dalam Kemasan) Bening. Ruang lingkup
tujuh laboratorium keilmuan disajikan dalam Lampiran 1 dan struktur
organisasi Departemen TIN dapat dilihat pada Lampiran 2.
B. Fungsi Organisasi
Laboratorium TIN selain sebagai sarana Pendidikan dan Riset, juga
sebagai penyedia jasa analisis laboratorium, penelitian dan pengembangan
dan jasa konsultasi pengelolaan / penanganan limbah industri. Sejak tahun
1992 telah ditetapkan sebagai salah satu laboratorium rujukan untuk
monitoring air limbah industri untuk Wilayah Jawa Barat (SK Gub. Jabar
No.658.31/SK.1718/BKPMD/1992).
Dengan
dukungan
Departeman
Liquid
spectrophotometer,
Chromatography
TOC-Analyzer,
elementar
(HPLC),
UV-Vis
Analyzer
(CHNSO),
masalah
lingkungan,
baik
nasional
maupun
Saat
ini,
Laboratorium
TIN
memberikan jasa pelayanan analisis laboratorium kepada sekitar 100120 industri per bulan, dengan jenis pengujian :
o Analisis kualitas air limbah industri.
o Analisis kualitas air minum (AMDK, Air Isi Ulang) atau air bersih.
o Analisis kualitas air proses industri, dan air boiler.
o Analisis kualitas badan air (sungai, danau, laut), dan air untuk
keperluan pertanian, perikanan, dan pertenakan.
o Analisis limbah padat/sludge.
o Analisis kualitas udara dan kebisingan.
o Analisis gula.
o Analisis bahan dan produk agroindustri
C. Struktur Organisasi
STRUKTUR ORGANISASI
LABORATORIUM PENGUJIAN DEPARTEMEN TIN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN IPB
Ketua Departmen
Manajer Teknis
Lab. TML (MT I)
Deputi Bid.
Analisis Udara
Deputi Bid.
Analisis Air &
Limbah
Supervisor
Petugas
Lapang
Deputi Bid.
Analisis Limbah
Padat/Sludge
Supervisor
Supervisor
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Manajer Teknis
Lab. Gula &
Produk AI (MT II)
Petugas
Lapang
Analis
Lab
Supervisor
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Analis
Lab
Mutu
oleh
seluruh
personel
Laboratorium
Pengujian
Teknis
dan Manajemen
Lingkungan industri)
Bertanggung jawab atas pengujian bidang lingkungan di laboratorium
TML serta bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan
sitem mutu, sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.
Manajer Teknis Laboratorium Gula & Produk Agro Industri
Bertanggung jawab atas pengujian di laboratorium gula serta
bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan sitem mutu,
sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.
Manajer Administrasi dan Keuangan
Bertanggung
jawab
atas
urusan
administrasi
dan
keuangan
jawab
terhadap
penerimaan
sampel,
penjadwalan
Supervisor
Bertanggung jawab terhadap sistem mutu secara operasional,
sehingga analisis dapat dipertanggung jawabkan, ketepatan cara
pelaksanaan pengujian serta ketepatan waktu pengujian dan pelaporan
hasil pengujian kepada pelanggan.
Analis Laboratorium
Bertanggung jawab atas penanganan dan penyimpanan sampel serta
melaksanakan pengujian tepat waktu. Dan bertanggung jawab atas
pemeliharaan dan kalibrasi serta validasi peralatan laboratorium untuk
untuk menjamin pengujian sehingga dapat dipertanggungjawabkan.
Petugas Lapang
Bertanggung jawab atas pengambilan dan penanganan serta
pengawetan sampel selama dalam pengangkutan.
D. Administrasi Laboratorium
Untuk mempertahankan kosistensi data hasil pengujian yang valid dan tak
terbantahkan,
administrasi
laboratorium
dan
Laboratorium
Pengujian
Menyerahkan sampel
Menerima laporan
pemeriksaan
Memberitahu
parameter analisis
Menandatangani
form tanda terima
dokumen
Menerima sertifikat
10
BAB III
KEGIATAN DI LABORATORIUM
A. Tinjauan Pustaka
1. Sianida (CN-)
Sianida merupakan kelompok senyawa anorganik dan organik dengan
siano (CN) sebagai struktur utamanya. Pada perairan sianida dapat
berwujud sebagai hidrogen sianida (HCN) yang terdisosiasi menjadi ion
sianida bebas (CN-), dan kompleks sianida anionik dengan berbagai
macam kation logam (APHA, 2005).
Keberadaan sianida sangat dipengaruhi oleh pH, suhu, oksigen terlarut
dan keberadaan ion lain. Sianida mengalami reaksi disosiasi seperti reaksi
berikut :
NaCN + H2O
HCN + NaOH
HCN
H+ + CN-
11
pencemaran air adalah sebesar 0.02 ppm. Dan menurut Moore (1991)
kadar sianida yang dianjurkan adalah sekitar 0.005 ppm.
2. Jaminan Mutu
Jaminan mutu adalah semua rencana dan kegiatan sistematik yang
diperlukan untuk memberikan tingkat kepercayaan bahwa produk atau jasa
yang diberikan akan memberikan kepuasan dalam upaya pencapaian mutu
(ISO 8402 dalam Tanpa nama B, 2009).
Agar jaminan mutu dapat tercapai diperlukan pengujian untuk
mendapatkan hasil yang valid melalui verifikasi metode. Pengujian metode
analisis mempunyai parameter tertentu seperti ketepatan, ketelitian,
spesifisitas, sensitivitas, kemandirian, dan kepraktisan yang
harus
terstandarisasi
seperti
APHA
Internasional,
laboratorium
12
Akurasi
Nilai akurasi suatu prosedur analisis merupakan kedekatan hasil yang
ditetapkan (nilai secara teoritis ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai
yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH, 1995). Analisis dapat dikatakan
tepat apabila hasil pengukuran dekat dengan nilai absolut. Nilai akurasi
dapat dihitung dengan %recovery. %recovery atau %perolehan kembali
digunakan untuk mengukur ketepatan menggunakan metode penambahan
standar.
%recovery adalah angka yang menunjukkan besarnya
penambahan
100%
.persamaan 1
dengan
= konsentrasi sampel
= konsentrasi standar
Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuian antara hasil
uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata
prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel yang
diambil dari campuran yang homogen. Hasil analisis dikatakan mempunyai
ketelitian yang tinggi jika selisih antarhasil pengukuran tersebut kecil.
Presisi diukur sebagai simpangan baku (SD) atau simpangan baku
relatif atau Relative Standard Deviation (RSD). %RSD sama dengan nilai
koefisien variasi (CV).
13
2
1
persamaan 2
% =
persamaan 3
100
dengan
SD = standar deviasi
persamaan 4
dengan
C
Linearitas
Linearitas metode analisis adalah nilai yang menunjukkan tingkat
kesesuaian atau hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.
Linearias diukur dengan menghitung koefisien korelasi ( r ) yang didapat
dari kurva hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.
Koefisien korelasi ( r ) didapat dengan menghitung regresi dari persamaan
linearnya, sedangkan perpotongan dengan sumbu y menyatakan ukuran
biasnya. Nilai r yang dihasilkan dapat dikatakan baik apabila lebih besar
dari 0.9950 (SNI, 2011). Nilai r didapat dari persamaan :
= +
persamaan 5
dengan
= intersep
= slope
= absorbansi (serapan)
14
persamaan 6
= 10
persamaan 7
dengan
SD
= standar deviasi
Control Chart
Control Chart atau bagan kendali adalah bagan yang terdiri dari garis
UCL (Upper Control Limit) dan LCL (Lower Control Limit) sebagai batas
pengendalian proses analisis dan memberikan sinyal apabila ada
ketidaknormalan proses analisis. Kegunaan control chart yaitu untuk
mengidentifikasi variasi penyebab khusus dan memberikan sistem
peringatan dini (sinyal) pada suatu proses produksi sehingga tidak sampai
terjadi kesalahan dalam analisis.
Terdapat dua jenis control chart yang paling umum, yaitu :
1. Control chart of the Mean untuk mengontrol bias.
2. Control chart of the Range of Duplicate untuk mengontrol presisi.
Prinsip dasar control chart of the mean adalah jika hasil kontrol terdapat
pada jarak 2s dari nilai rata-rata (Mean), maka sistem berada di bawah
kontrol dan hasil dari seluruh batch dapat diterima. Jika hasil kontrol di luar
jarak 2s dari mean atau (Warning Limit) maka menandakan ada yang salah
dalam pengerjaan. Dan ketika hasil kontrol melewati 3s (Control Limit)
menunjukkan bahwa sistem secara statistik di luar kendali sehingga
hasilnya harus ditolak dan batch harus diulang setelah mengetahui
penyebab terjadinya kesalahan dan memperbaiki sistem. Dengan mencari
nilai UCL (Upper Control Limit), UWL (Upper Warning Limit), Mean, LWL
15
(Lower Warning Limit), LCL (Lower Control Limit) control chart dapat
digambarkan, dengan rumus :
= + (3 )
persamaan 8
= + (2 )
.persamaan 9
= (2 )
persamaan 10
= (3 )
persamaan 11
dengan
SD
= standar deviasi
16
Ketiga hal tersebut harus diperhatikan dan dipahami agar saat bekerja di
dalam laboratorium apabila terjadi masalah dalam analisis, dapat diketahui
penyebabnya serta penyelesaian dari masalah tersebut.
B. Metode Analisis
1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA 2005,
4500-CN- C&D)
Metode ini menetapkan kadar total sianida dengan mengubah senyawa
CN-
dalam
sampel
menjadi
HCN.
Dengan
proses
destilasi
dan
a) Prinsip
CN- dalam sampel dilepaskan dalam bentuk HCN pada lingkungan
asam, kemudian ditangkap oleh larutan NaOH. NaCN yang terbentuk
kemudian dititrasi dengan standar AgNO3 membentuk senyawa
kompleks yang mudah larut Ag(CN)2- . Dengan penambahan indikator pdimetilaminobenzalrodanin didapatkan titik akhir larutan berwarna rona
salmon.
17
b) Reaksi
CN-
H2SO4
HCN
SO42-
HCN
NaOH
NaCN
H2O
NaCN
AgNO3
Ag(CN)2-
NaNO3
18
Indikator K2CrO4 5%
Dilarutkan 5.00 g K2CrO4 ke dalam labu ukur 100 mL dengan
aquadest.
19
1000
.
Keterangan :
A
Mr CN
= bobot molekul CN
BST NaCl
fp
= faktor pengenceran
20
Akurasi
% =
100%
Keterangan :
Kisaran kerja %R 15%
Presisi
1
% =
100%
Keterangan :
SD = standar deviasi
Keterangan :
SD = standar deviasi
21
a) Prinsip
HCN dan CN- kompleks dalam sampel dirubah menjadi CNCl dengan
penambahan
kloramin-T.
CN-
Keberadaan
ditandai
dengan
b) Reaksi
CN
Cl-
CNCl
O
+
O
NH
NH
N
O
CNCl
O
O
O
CN
22
HCl
23
d) Prosedur Kerja
Kurva standar sianida
1. Dilakukan pembuatan standar sianida minimal dengan 3 konsentrasi
yang berbeda pada kisaran 0.02-0.2 ppm dari larutan kerja sianida 1
ppm pada labu ukur 50 mL. (0.02;0.08;0.10;0.16;0.20 ppm)
2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian
diamkan 2 menit.
3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan
dandidiamkan selama 8 menit hingga warna larutan stabil.
4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan NaOH 0.16% hingga tanda tera.
5. Dibaca absobansinya pada panjang gelombang 578 nm.
Sampel
1. Dipipet 20mL sampel ke dalam labu ukur 50mL.
2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian
diamkan 2 menit.
3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan
dan didiamkan selama 8 menit hingga warna larutan stabil.
4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan aquadest hingga tanda tera.
5. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 578 nm.
Verifikasi Metode sianida
Akurasi
1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.
2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.
3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.
Presisi
1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.
2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.
3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.
LOD dan LOQ
Pengerjaan seperti pada cara kerja pembuatan kurva standar.
24
Control chart
1. Ditetapkan standar 0.1 ppm sebagai sampel.
2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.
3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.
e) Prosedur kerja alat spektrofotometer HP 8453
SOP alat HP 8453 untuk pengukuran absorbansi sampel dan standar
disajikan pada Lampiran 7.
f) Perhitungan
Keterangan :
ABS
= Absorbansi Sampel
= Intersep
= Slope
Akurasi
% =
100%
Keterangan :
Kisaran kerja %R 15%
Presisi
1
% =
100%
Keterangan :
SD = standar deviasi
25
1 2
( 2)
1
1+ +
2
1 2
= 3
= 10
Control Chart
= + (3 )
= + (2 )
= (2 )
= (3 )
Keterangan :
SD
= standar deviasi
26
proses
absorpsi,
emisi,
refleksi
dan
transmisi
radiasi
adalah
suatu
bentuk
energi
dan
merupakan
radiasi
200 380 nm
380 780 nm
> 780 nm
Interaksi antara suatu zat kimia yang menyerap sinar UV/VIS dapat
menyebabkan elektron molekul zat tersebut berpindah dari tingkat dasar
(ground stated) ke tingkat energi yang lebih tinggi (tereksitasi) (Widarsih
et.al., 2011).
Dasar hukum yang digunakan untuk metode spektrofotometri adalah
hukum Lambert-Beer. Dalam percobaannya, apabila seberkas sinar
dengan intensitas I0 melalui suatu materi, maka sejumlah sinar akan
diabsorbsi dan sebagian lain dipantulkan dan ditransmisikan.
Media
I0
Ia
It
In
Gambar 4. Percobaan lambert-beer
27
Keterangan :
I0 = Intensitas cahaya mula-mula
Ia = Intensitas cahaya yang diabsorbsi
It = Intensitas cahaya yang ditransmisikan
In = Intensitas cahaya yang dipantulkan
Berdasarkan hukum Lambert-Beer banyaknya sinar yang diabsorb oleh
suatu senyawa tergantung konsentrasi contoh dan tebal media.
persamaan 12
Keterangan :
A
= Absorbansi larutan
= Tebal media
= Konsentrasi larutan
penghasil
spektra
dengan
panjang
gelombang
tertentu,
Sumber Cahaya
monokromator
sel
28
detektor
rekorder
a. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer mempunyai dua fungsi yaitu,
untuk memberikan energi pada daerah panjang gelombang dan
memepertahankan intensitas sinar yang tetap selama pengukuran.
Sumber cahaya untuk sinar UV adalah deutrium (D2) dan untuk sinar
tampak (VIS) adalah wolfram. Selanjutnya sinar yag dipancarkan akan
dipusatkan pada cermin datar (Widarsih et.al., 2011).
b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memperoleh sinar monokromatis
(sinar dengan satu panjang gelombang) dari sinar polikromatis (sinar
dengan banyak panjang gelombang). Monokromator memiliki dua jenis
alat yang berbeda prinsipnya yaitu :
Prisma
Gambar 6. Prisma
Prisma
adalah
salah
jenis
monokromator
yang
29
Grating
Gambar 7. Grating
Grating
adalah
salah
satu
jenis
monokromator
yang
mengandung
banyak
galur
(lekukan
sejajar)
dan
30
d. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah cahaya yang ditransmisikan
atau yang diteruskan menjadi besaran yang terukur. Umumnya
detektor pada spektrofotometer mengubah energi cahaya menjadi
energi listrik (arus listrik). Pada dasarnya detektor ideal harus memiliki
kepekaan yang tinggi, perbandingan sinyal-noise yang tinggi, dan
respon yang stabil pada daerah panjang gelombang pegamatan.
Umumnya detektor yang digunakan pada spektrofotometer adalah
photo tube (Widarsih et.al., 2011).
e. Rekorder
Rekorder berfungsi untuk merubah sinyal listrik yang dihasilkan oleh
detektor dengan mengkonversikan sinyal listrik ke dalam bentuk
absorbansi atau %Trasmitan (%T) (Widarsih et.al., 2011). %T dapat
dirubah ke dalam satuan absorbansi dengan rumus :
100
= %
persamaan 13
Jenis spektrofotometer
Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer yaitu :
a. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)
31
Pengujian
pembacaan
serapan
panjang
gelombang
dari
hasil
pengujian
tersebut
dapat
diketahui
kinerja
32
2. Destilator
Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan titik didih atau volatilitas suatu bahan. Dalam prosesenya,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah atau volatilitasnya tinggi akan menguap lebih dulu. Berikut ini
adalah bagian-bagian destilator yang disajikan pada Gambar 11.
salah
satu
komponen
bersifat volatil.
Jika
campuran
33
ini
digunakan
untuk memisahkan
yang
berbeda-beda
ini
bertujuan
untuk
c. Destilasi Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang
memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menyebabkan hasil
destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi azeotrop tetap konstan
walaupun ditambahkan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah,
kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah.
Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut
organik (benzena atau toluena) untuk memisahkan air. Air dan pelarut
akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di
34
d. Destilasi Vakum
Destilasi ini digunakan jika senyawa yang didestilasi dalam tidak
stabil, dapat terdekomposisi saat mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas 150 C. Metode ini tidak
dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah, karena
komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk
mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator (Tanpa
nama, 2008).
e. Destilasi Uap
Destilasi ini digunakan pada campuran senyawa yang memiliki titik
didih mencapai 200 C atau lebih. Destilasi ini dapat menguapkan
senyawa tersebut dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan
atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.
Sifat yang penting dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi
campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa
campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didestilasi dengan air (Tanpa nama, 2008).
f.
Destilasi kering
Destilasi
ini
dilakukan
dengan
cara
memanaskan
material
35
BAB IV
PEMBAHASAN
No.
Konsentrasi (ppm)
5.70
5.70
5.70
6.66
6.66
5.70
6.66
5.70
6.66
10
6.66
Rataan
6.18
36
%recovery (%)
95.00
95.00
95.00
111.00
111.00
95.00
111.00
95.00
111.00
111.00
103.00
Nilai
Parameter
0.08
%RSD (CV)
12.22
%CV Howirtz
Nilai
Parameter
0.50
SD
1.50
LOD
5.02
LOQ
tersebut
merupakan
konsentrasi
terkecil
yang
tidak
Konsentrasi (ppm)
Jumlah
ulangan
1.00
0.50
Hasil (positif/negatif)
8/0
5/3
Pada konsentrasi 1.00 ppm hasil titrasi masih bisa terbaca, padahal
konsentrasi tersebut berada dibawah nilai LOD. Sedangkan pada
konsentrasi 0.50 ppm, 3 dari 8 kali percobaan menujukan bahwa pada
konsentrasi 0.50 ppm tidak dapat diketahui hasil perhitungannya dengan
metode titrimetri.
Hal ini bisa saja terjadi dikarenakan metode tersebut sebenarnya
masih mampu untuk mengukur pada konsentrasi 1.00 ppm, tetapi hasil
tersebut sangat rentan dan tidak bisa digunakan dalam perhitungan
karena dapat menimbulkan bias. Dan dapat juga disebabkan rentang
pengukuran metode titrimetri yang cukup besar yaitu minimal 1 ppm dan
maksimum 10.00 ppm karena 1 tetes AgNO3 0.0183 N ( 0.05 ml) dapat
38
Nilai
Parameter
7.69
UCL
7.20
UWL
6.18
Rataan
5.18
LWL
4.68
LCL
Hasil parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang
disajikan pada Gambar 12.
8.0
UCL
7.0
UWL
6.0
Rata
LWL
5.0
LCL
Data
4.0
1
9 10 11 12 13 14 15
39
No.
Konsentrasi (ppm)
0.0993
0.1052
0.1009
0.0987
0.1038
0.1054
40
%recovery (%)
99.00
105.00
101.00
99.00
104.00
105.00
0.0962
0.1009
0.0994
10
0.1000
Rataan
0.1010
96.00
101.00
99.00
100.00
101.00
Nilai
Parameter
0.0295
%RSD (CV)
11.3137
%CV Howirtz
41
Absorbansi
Standar (ppm)
0.0000
0.00
0.0548
0.02
0.2218
0.08
0.2786
0.10
0.4820
0.16
0.5812
0.20
0.9982
Regresi
-0.0060
Intersep
2.9540
Slope
spektrofotometri
tersebut
merupakan
konsentrasi
terkecil
yang
tidak
Konsentrasi (ppm)
ppm,
tersebut
dan
dalam
0.015
Parameter
Intersep (a)
Slope (b)
Regresi (r)
Sy
Sx
LOD
LOQ
Jumlah ulangan
Hasil
(positif/negatif)
8/0
8
Nilai
-0.0060
2.9541
0.9982
0.0109
0.0040
0.0120
0.0400
43
Pada konsentra
tetapi
sangat
tidak
hasil
rentan
bisa
digunakan
perhitungan
Nilai
Parameter
0.1099
UCL
0.1069
UWL
0.1010
Rataan
0.0950
LWL
0.0920
LCL
Hasil
parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang disajikan
pada Gambar 13.
44
0.113
UCL
0.108
UWL
0.103
Rata
0.098
LWL
0.093
LCL
0.088
Data
1
10
11
12
45
C. Kendala analisis
Pada
analisis
verifikasi
metode
sianida
secara
titrimetri
dan
Dokumentasi alat dan hasil analisis pada sampel dapat dilihat pada
Lampiran 17.
47
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengujian verifikasi kedua metode kadar total sianida
menurut acuan standar APHA 2005;CN- 4500, secara titrimetri dengan
destilasi dan secara spektrofotometri tanpa destilasi didapatkan hasil seperti
yang dapat dilihat pada Tabel 12 dan 13.
Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri
Parameter
Akurasi
%recovery
Presisi
%RSD (CV)
%CV Horwitz
Kesimpulan
Standar
Hasil
85-115%
103
OK
0.08
OK
CV < CV Horwitz
12.21
LOD
1.50
LOQ
5.02
Parameter
Akurasi
%recovery
Presisi
%RSD (CV)
%CV Horwitz
Linearitas
Standar
Hasil
85-115%
101
CV < CV Horwitz
0.03
Kesimpulan
OK
OK
11.3
> 0.9950
0.9982
LOD
0.0120
LOQ
0.0400
OK
-
48
digunakan pada konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UVVIS baik digunakan pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.
B. Saran
Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap uji limit deteksi sehingga
dapat diketahui batas kemampuan alat untuk mengukur sampel dan uji spike
untuk menguji ketangguhan standar spike yang digunakan. Serta untuk
mengukur kadar total sianida pada konsentrasi besar disarankan untuk
menggunakan indikator p-aminobenzalrodanin dan penggunaan buret mikro
agar hasil pengukuran lebih teliti dan tepat.
49
DAFTAR PUSTAKA
Ambarwati, Maria Fatima Palupi dan Unang Patriana. Tanpa tahun. Validasi
Metode Uji Kadar Albendazol dengan menggunakan Spektrofotometer UVVIS. Bogor : Balai Besar Mutu dan Sertifiasi Obat Hewan, Gunungsindur.
[APHA] America Public Health Association. 2005. Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 21th ed. Washington DC: USA.
Aziz, Hafiyah. 2011. Laporan Praktikum Destilasi. www.hafiyahaziz.blogspot.com.
[27 Februari 2013]
Cen, Tjwee Sioe. 2008. Verifikasi Metode Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Natrium Benzoat. Bogor: Departemen Kimia Fakultas Teknologi Pertanian
IPB.
Garfield, F. G., E. Klesta dan J. Hirsch. 2000. Quality Assurance Principles for
Analytical Laboratories. AOAC International, USA.
[ICH] International Conference on Harmonization. 1995. Text on validation of
analytical Procedures. USA
[IPB] Institut Pertanian Bogor. 2010.Panduan Program Pendidikan Sarjana. 21th
ed. Bogor: IPB Press
Julistiana, RA Erika. 2009. Pengembangan dan Validasi Metode Pengujian Kadar
Sianida Dalam Limbah Cara Secara Spektroskopi UV-VIS. Bogor:
Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB.
Merck
Milipore.
2013.
Certificate
of
Analysis
(COA)
Pyridine.
50
Nagaraja P, Kumar MSH, Yathirajan HS, Prakash JS. 2002. Novel Sensitive
spectrophotometric Method for the trace Determination of Cyanide in
Industrial Effluent. J. Anal Sci. 18:1027-1030.
[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2011. SNI 6989.77-2011 (Air dan air limbah
Bagian 77 Cara uji sianida (CN- ) secara spektrofotometri ). Jakarta: BSN
(Badan Standarisasi Nasional).
Tanpa nama A. 2008. 8 Internal Quality Control of Data. www.fao.org. [3 Maret
2013]
Tanpa nama B. 2009. Control Chart. www.statistik-ku.blogspot.com. [24 Februari
2013]
Tanpa nama C. 2009. Dokumen Administrasi. Bogor: Departemen TIN, Fakultas
Pertanian, IPB.
Widarsih, Wiwi, Rahman Arief, dan Siti Rohayati. 2011. Spektrofotometri. Bogor:
Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
51
LAMPIRAN
52
No
Laboratorium
Teknologi Proses
Bio Industri
Pengendalian Mutu
Teknologi Pengemasan,
Penyimpanan, Dan Sistem
Transportasi
Ruang lingkup
Teknik industri dengan fokus sistem
produksi dan manajemen, Ilmu dan
teknik sistem yang mencakup softsystem dan hard-system.
Perancangan proses, optimasi proses,
ganda skala (scale up), pengembangan
produk dan pengembangan bahan baru.
Identifikasi dan pemanfaatan mikroba
dan enzim untuk industri; produksi dan
pengembangan produk, proses, dan
jasa bioteknologi untuk industri
Karakterisasi bahan dan produk,
pengendalian mutu bahan, proses dan
produk, pengembangan parameter dan
standar mutu, dan pengembangan
teknik pengujian/analisis mutu.
Bahan kemasan, alat dan proses
pengemasan, teknik penyimpanan dan
penggudangan, ekonomi pengemasan,
dan sistem transportasi.
Mencakup pengembangan dan aplikasi
teknologi pengendalian pencemaran
(input dan output pollution control) pada
sistem agroindustri.
Eksplorasi
potensi
agroindustri,
penapisan dan penilaian teknologi dan
teknik aplikasi agroindustri, kapitalisasi
potensi pertanian bagi agroindustri,
kajian perancangan paket teknologi dan
scale up, analisis dan riset bisnis,
teknopreneurship, pemasaran
53
STRUKTUR ORGANISASI
DEPARTEMEN TIN (TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN)
Teknologi Proses
Bid. Keilmuan
Laboratorium
Bioindustri
Pengemasan
Pengawasan Mutu
Dep. TIN
Teknik dan Manajemen
Lingkungan
Lab. Pengujian
Bid. SUA
AMDK Bening
54
Menerima
sampel
Menyerahkan form
persetujuan
subkontrak, bila ada.
Mencatat asal
sampel, kode sampel dan
parameter
55
56
57
58
59
1. Ruang Asam
Laboratorium yang tidak terdapat barang dan pereaksi :
1. Laboratorium wawasan mutu
2. Laboratorium teknologi kimia
3. Laboratorium teknologi lingkungan
Laboratorium yang terdapat barang dan pereaksi :
1. Laboratorium LDIT II
2. Laboratorium teknologi kimia
2. Fire Blanket
Terdapat pada laboratorium :
1. Laboratorium wawasan mutu
2. Laboratorium LDIT II
3. Laboratorium teknologi kimia
3. Shower
Terdapat pada laboratorium :
1. Laboratorium wawasan mutu
2. Laboratorium LDIT II
3. Laboratorium teknologi kimia
4. Kotak P3K
Isi kotak yang lengkap :
1. Laboratorium Instrument
2. Laboratorium teknologi lingkungan
Isi kotak kurang lengkap :
1. Laboratorium wawasan mutu
2. Laboratorium LDIT I
3. Laboratorium LDIT II
4. Laboratorium pengemasan
5. Laboratorium teknologi kimia
60
5. APAR
Lokasi APAR kode ABC :
1. Laboratorium Instrument
2. Laboratorium teknologi lingkungan
3. Laboratorium LDIT I
4. Laboratorium LDIT II (ada 2)
5. Laboratorium pengemasan
6. Laboratorium teknologi kimia
APAR kode ACEF terdapat pada :
1. Laboratorium wawasan mutu (ada 2)
2. Laboratorium LDIT I
3. Laboratorium LDIT II
4. Laboratorium pengemasan
5. Laboratorium teknologi kimia
6. Telepon Darurat
Di setiap laboratorium terdapat no telepon darurat
7. Tempat Limbah
Terletak di belakang ruang instrumen
61
62
Pengukuran sampel
1. Diklik menu fixed waveleght pada layar.
2. Diklik menu setup (didekat menu quantification).
3. Diisi panjang gelombang, satuan yang diinginkan (ppm), kisaran panjang
gelombang, dan penetapan yang dikerjakan.
4. Diklik prompt to sample information, klik OK.
5. Dimasukkan kuvet berisi blanko, klik blank pada layar.
6. Dimasukkan kuvet berisi sampel, klik sampel pada layar.
7. Dicatat absorbansi sampel pada buku catatan.
8. Dipilih menu file, klik save sampel as, ditulis nama file, klik OK.
63
Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer UV-VIS
Panjang Gelombang
Toleransi
Absorbansi
235
0.740-0.756
0.748
257
0.856-0.874
0.865
313
0.289-0.295
0.292
350
0.634-0.646
0.640
Larutan CuSO4
Panjang Gelombang
Toleransi
Absorbansi
600
0.0670-0.0690
0.068
650
0.2195-0.2285
0.224
700
0.5165-0.5375
0.527
750
0.8010-0.8330
0.817
64
65
Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi, LOD & LOQ
dan control chart metode titrasi
Normalitas AgNO3
=
=
85,3
8,42 0,45 58,5 10
= 0.0183
Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi, dan control chart metode
titrimetri
std
6.00 ppm
No
v. sampel
(ml)
v. titrasi
(ml)
v. blanko
(ml)
N
AgNO3
ppm
%R
Hasil
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
10
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
Rataan
6.1854
103%
SD
RSD
(CV)
CV
howirtz
0.5015
0.081084
LOD
1.50
LOQ
5.02
66
12.2179
std
1.00 ppm
No
v. sampel
(mL)
v. titrasi
(mL)
v. blanko
(mL)
N AgNO3
ppm
%R
Hasil
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
25
0.35
0.25
0.01830
1.9032
190%
Ulangi
25
0.35
0.25
0.01830
1.9032
190%
Ulangi
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
95%
OK
std
0.50 ppm
25
0.25
0.25
0.01830
0.0000
0%
Ulangi
25
0.25
0.25
0.01830
0.0000
0%
Ulangi
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
190
Ulangi
25
0.25
0.25
0.01830
0.0000
0%
Ulangi
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
190%
Ulangi
25
0.25
0.25
0.01830
0.0000
0%
Ulangi
25
0.3
0.25
0.01830
0.9516
190%
Ulangi
25
0.25
0.25
0.01830
0.0000
0%
Ulangi
67
Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode
titrimetri
std
5.00 ppm
No
v. sampel
(mL)
v. titrasi
(mL)
v. blanko
(mL)
N AgNO3
ppm
%R
Hasil
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
25
0.55
0.25
0.01830
5.7096
95%
OK
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
10
25
0.6
0.25
0.01830
6.6612
111%
OK
Rataan
68
6.2806
Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart metode
spektrofotometri UV-VIS
std
0.10 ppm
No
Abs
ppm
%R
Hasil
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0.28733
0.30482
0.29215
0.28568
0.30056
0.30548
0.27809
0.29211
0.28769
0.28942
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
rataan
SD
RSD (CV)
CV howirtz
0.0993
0.1052
0.1009
0.0987
0.1038
0.1054
0.0962
0.1009
0.0994
0.1000
0.1010
0.0030
0.03
11.3137
99%
105%
101%
99%
104%
105%
96%
101%
99%
100%
101%
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
115%
69
Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri UV-VIS
Xi
standar
0.00
0.02
0.08
0.10
0.16
0.20
0.5600
0.09
intersept(a)
slope (b)
regresi
Sy
Sx
LOD
LOQ
Yi
Abs
0.00000
0.05481
0.22185
0.27860
0.48209
0.58122
1.61857
0.26976
-0.00595
2.954073
0.998182
0.0109
0.0040
0.0120
0.0400
Yc
Regretion
-0.00595
0.05313
0.230374
0.289455
0.4667
0.584863
1.61857
0.269762
Xi-X
(Xi-X)^2
Yi-Yc
(Yi-Yc)^2
-0.09
-0.07333
-0.01333
0.01
0.066667
0.106667
0.0087111
0.0053778
0.0001778
4.444x10-5
0.0044444
0.0113778
0.03013
0.00595
0.00168
-0.00852
-0.01086
0.01539
-0.00364
3.5424x10-5
2.8236x10-6
7.2659x10-5
0.00011784
0.00023686
1.327x10-5
0.00047887
70
absorbansi
y = 2.954x - 0.006
R = 0.998
Series1
Linear (Series1)
0.00
0.04
0.08
0.12
konsentrasi
71
0.16
0.20
Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS
std
0.015 ppm
No
Abs
ppm
%R
Hasil
1
2
3
4
5
6
7
8
0.04000
0.04542
0.04281
0.04075
0.04849
0.04540
0.04763
0.04797
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
0.0156
0.0174
0.0165
0.0158
0.0184
0.0174
0.0181
0.0183
104%
116%
110%
105%
123%
116%
121%
122%
OK
Ulangi
OK
OK
Ulangi
Ulangi
Ulangi
Ulangi
72
Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode
spektrofotometri UV-VIS
No
Abs
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0.28483
0.28806
0.28689
0.29747
0.28515
0.29755
0.29480
0.29063
0.29358
0.29541
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
-0.0060
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
2.9540
73
ppm
%R
0.0984
0.0995
0.0991
0.1027
0.0985
0.1027
0.1018
0.1004
0.1014
0.1020
98%
100%
99%
103%
99%
103%
102%
100%
101%
102%
Hasil
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
OK
74