Anda di halaman 1dari 90

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI (PRAKERIN)

DI SUPERINTENDING COMPANY OF INDONESIA


(SUCOFINDO)
CIBITUNG-BEKASI

oleh :
Prima Nugraheny
NIS 09.55.06542

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA


PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN
SMAK - BOGOR
2013

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI


DI SUPERINTENDING COMPANY OF INDONESIA (SUCOFINDO)
CIBITUNG-BEKASI

Sebagai syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Kejuruan


SMAK Bogor
Tahun Pelajaran 2012/2013

oleh
Prima Nugraheny
NIS 09.55.06542

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA


Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Bogor
2013

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN


Disetujui oleh :
Pembimbing prakerin I,

Pembimbing prakerin II,

Yulia Rahmawati
NPP. 84.63.0079

Ruri Anggara Akhirullah

Pembimbing sekolah,

Rusman , M.Si
NIP. 197811132005021001

Diketahui dan Disahkan oleh :


Kepala Sekolah Menegah Kejuruan

Manager Laboratorium General,

SMAK-Bogor,

Dra. Hadiati Agustine


NIP. 19570817 198103 2002

Sury Andrini
NPP. 93.71.05.051

KATA PENGANTAR

Pembuatan Laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) ini bertujuan untuk


memenuhi persyaratan kelulusan. Syarat ini berlaku untuk siswa siswi Sekolah
Menengah Kejuruan-SMAK Bogor yang memiliki program keahlian analisis
kimia dengan masa belajar selama 4 tahun. Praktik kerja industri ini dilaksanakan
pada semester VIII dan berlangsung dari tanggal 12 November 2012 sampai 28
Februari 2013 di industri atau lembaga penelitian.
Adapun secara garis besar laporan ini berisi pendahuluan, institusi tempat
prakerin, tinjauan pustaka, metode analisis, hasil dan pembahasan, serta
kesimpulan dan saran. Dalam penulisan laporan prakerin ini, penulis lebih
menitikberatkan pada uraian tentang Analisis Total Natrium Klorida (NaCl) di
PT. SUCOFINDO SBU JUM CIBITUNG.
Puji syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena
atas rahmat dan karunia-Nya yang begitu berlimpah, telah membimbing penulis
untuk dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) ini. Laporan
ini disusun dengan penuh tanggung jawab serta berdasarkan apa yang telah
penulis lakukan di laboratorium.
Pada kesempatan yang baik ini penulis mengucapkan terima kasih kepada
semua pihak yang telah banyak membantu penulis selama melaksanakan Praktik
Kerja Industri, serta dalam proses penyusunan laporan ini. Dengan tersusunnya
laporan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. H.Muhaimin Widodo, MM selaku Assistant Vice President SBU JUM PT.
SUCOFINDO yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk
melaksanakan praktik kerja industri.
2. Hj. Hadiati Gustine selaku Kepala SMK Sekolah Menengah Analis Kimia
Bogor.

ii

3. Bapak Adizam ZN. selaku Senior Manager Operasional PT SUCOFINDO


SBU JUM Laboratorium
4. Ibu Sury Andrini selaku Kepala Sub. Bidang Laboratorium Umum
5. Ibu Yulia Rahmawati selaku chemist supervisor Laboratorium Petrokimia
dan selaku pembimbing yang selalu memberikan bimbingan kepada
penulis.
6. Rusman, M.Si selaku pembibing praktik kerja industri di sekolah.
7. Guru-guru dan staf kependidikan di SMK-SMAK Bogor.
8. Orang tua dan adikku tercinta yang selalu memberikan dukungan baik
secara moril maupun material.
9. Kak Ruri Anggara selaku pembimbing prakerin lapangan yang selalu
memberikan bimbingan dan bantuan kepada penulis dalam penyusunan
laporan.
10. Kak Fahmi, Kak Oji, Kak Restu serta semua staf laboratorium Petrokimia
yang selalu memberikan bantuan dan bimbingan kepada penulis selama
melaksanakan praktik kerja industri.
11. Bu Mariana, Kak Yosan, Kak Hendry, Kak Gilang, Kak Bayu, Mas Yuda,
Kak Dwi dan staff Laboratorium Oil dan Petroleum.
12. Kak Ririn, Kak Saldrie, Kak Openg, Kak Irna, Kak Yayu, Kak Jati dan
staff Laboratorium Makanan Minuman, Laboratorium Agri, dan
Laboratorium Farmasi.
13. Bapak M. Ali R (Engkong Ali) yang selalu memberikan keceriaan kepada
penulis selama prakerin.
14. Mas Yudi, Mas Rudi, Mas Herman, Mas Yogi yang selalu membantu
penulis selama pelaksanaan prakerin.
15. Abdul Jalil, Annisa Puspitasari, Moch. Suharwan Dwi P, Nur Chairunisa
sebagai teman-teman seperjuangan penulis dalam pelaksanaan prakerin.
16. Teman-teman dari SMAK Makassar, SMAK Padang, Politeknik Bandung
yang sama-sama melaksanakan prakerin di PT SUCOFINDO
17. Seluruh teman-teman seperjuangan dari Fosgena Survivors yang samasama berjuang selama 4 tahun di sekolah ini

iii

18. Semua pihak yang telah membantu penulis selama melaksanakan prakik
kerja industri yang tidak bisa disebutkan satu persatu.
Dalam pembuatan laporan ini, penulis menyadari sepenuhnya akan
keterbatasan penulis, sehingga penyusunan laporan ini jauh dari kesempurnaan.
Oleh karena itu kritik dan saran penulis harapkan, untuk membangun diri yang
lebih baik lagi di masa yang akan datang. Semoga laporan Praktik Kerja Industri
(Prakerin) ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan bagi para pembaca
umumnya.

Bogor, Februari 2013


Penulis

iv

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN ........................................................... i


KATA PENGANTAR ........................................................................................................ ii
DAFTAR ISI ....................................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ vii
DAFTAR TABEL ............................................................................................................ viii
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................................... ix
BAB I .................................................................................................................................. 1
PENDAHULUAN .............................................................................................................. 1
A.

Latar Belakang Praktik Kerja Industri .................................................................... 1

B.

Tempat Praktik Kerja Industri................................................................................. 2

C.

Tujuan Praktik Kerja Industri ................................................................................ 2

D.

Tujuan Penulisan Laporan Prakerin ........................................................................ 3

BAB II................................................................................................................................. 4
TINJAUAN UMUM ........................................................................................................... 4
A.

B.

Deskripsi PT. SUCOFINDO ................................................................................... 4


1.

Sejarah Perkembangan Perusahaan ..................................................................... 4

2.

Maksud dan Tujuan............................................................................................. 4

3.

Fungsi dan Tugas ................................................................................................ 5

4.

Struktur Organisasi ............................................................................................. 6

5.

Visi dan Misi ....................................................................................................... 6

6.

Sumber Daya Manusia ........................................................................................ 6

7.

Laboratorium di PT SUCOFINDO ..................................................................... 7

8.

Sarana Laboratorium ........................................................................................... 7

9.

Metode yang Digunakan ..................................................................................... 8


Ruang Lingkup Usaha............................................................................................. 8

BAB III ............................................................................................................................... 9


TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................................... 9
A.

Garam ...................................................................................................................... 9

B.

Volumetri .............................................................................................................. 13
v

C.

Metode Gravimetri (Oven).................................................................................... 15

D.

Instrumentasi ......................................................................................................... 17
1.

Spektrofotometer UV-Vis ................................................................................. 17

2.

ICP (Inductively Coupled Plasma) ................................................................... 22

BAB IV ............................................................................................................................. 35
METODE ANALISIS ....................................................................................................... 35
A.

Penetapan Kemurnian NaCl cara Mohr ................................................................ 35

B.

Penetapan Kadar Air Metode Oven ...................................................................... 36

C.

Penentuan Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air ................................................. 37

D.

Penetapan Kadar Logam dengan ICP ................................................................... 38

E.

Penetapan Kadar P secara Spektrofotometri ......................................................... 40

F.

Penetapan Kadar SO4 secara Spektrofotometri ..................................................... 42

BAB V .............................................................................................................................. 44
HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................................... 44
A.

Penetapan Kadar Kemurnian NaCl cara Mohr...................................................... 45

B.

Penetapan Kadar Air Metode Oven ...................................................................... 47

C.

Penetapan Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air ................................................. 49

D.

Penetapan Kadar Logam dengan ICP ................................................................... 50

E.

Penetapan Kadar P dan SO4 secara Spektrofotometer......................................... 56


1. Penetapan Kadar Logam P secara Spektrofotometer .......................................... 56
2.

Penetapan Kadar Ion Sulfat secara Spektrofotometer ...................................... 58

BAB V .............................................................................................................................. 60
KESIMPULAN DAN SARAN......................................................................................... 60
A.

KESIMPULAN ..................................................................................................... 60

B.

SARAN ................................................................................................................. 60

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 61

vi

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Sampel garam A (NaCl) ......................................................................... 11
Gambar 2. Oven dan desikator ................................................................................. 15
Gambar 3. Spektrofotometer HITACHI U-2900 ................................................... 17
Gambar 4. ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrophotometry) ................................................................................. 22
Gambar 5. Radial Plasma (A) dan Axial Plasma (B) ............................................ 24
Gambar 6. ICP Varian Vista MPX dan accesorisnya (Gassing 2005) ................ 26
Gambar 7. Filter Gas Argon UHP (Gassing2005) ................................................ 28
Gambar 8. Tubing ICP Varian Vista MPX . (Gassing,2005) ............................... 28
Gambar 9. V-Groove nebulizer ICP Varian. (Gassing,2005) ............................... 29
Gambar 10. Concentric glass nebulizer (Gassing,2005) ......................................... 30
Gambar 11. Sturman-Master spraychamber (Gassing,2005) .................................. 30
Gambar 12. Torch ICP Varian Vista MPX. (Gassing,2005) .................................. 31
Gambar 13. Bannet Torch. (Gassing,2005)............................................................... 32
Gambar 14. Induction coil. (Gassing,2005) .............................................................. 32
Gambar 15. Snout Gassing,2005) ............................................................................... 33
Gambar 16. Reaksi penentuan NaCl cara Mohr ....................................................... 45
Gambar 17. Reaksi Phosfat ......................................................................................... 57
Gambar 18. Reaksi ion sulfat ...................................................................................... 58

vii

DAFTAR TABEL
Tabel 1. Sifat Fisika dan Kimia NaCl................................................................ 12
Tabel 2. Data Hasil Analisis Dibandingkan dengan Standar............................. 44
Tabel 3. Data hasil kali kelarutan suatu zat (Vogel 1979)................................. 45
Tabel 4. Hasil penentuan kadar NaCl cara Mohr .............................................. 46
Tabel 5. Hasil penentuan kadar air metode oven............................................... 48
Tabel 6. Hasil penentuan kadar bagian tak terlarut dalam air ........................... 49
Tabel 7. Hasil Analisis Logam Ba (Barium) dengan ICP ................................. 51
Tabel 8. Hasil Analisis Logam Ca (Kalsium) dengan ICP ................................ 51
Tabel 9. Hasil Analisis Logam Mg (Magnesium) dengan ICP ......................... 52
Tabel 10. Hasil Analisis Logam K (Kalium) dengan ICP ................................... 52
Tabel 11. Hasil Analisis Logam Fe (Besi) dengan ICP ....................................... 53
Tabel 12. Hasil Analisis Logam Pb (Timbal) dengan ICP .................................. 53
Tabel 13. Hasil Analisis Kadar P secara Spektrofotometer................................. 57
Tabel 14. Hasil Analisis Kadar Ion Sulfat secara Spektrofotometer ................... 58

viii

DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.Struktur Organisasi Unit Laboratorium PT SUCOFINDO Cibitung 63
Lampiran 2. Data Hasil Analisis NaCl cara Mohr............................................... 64
Lampiran 3. Data Hasil Analisis Kadar Air Oven ............................................... 65
Lampiran 4. Data Hasil Analisis Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air ............ 67
Lampiran 5. Kurva Standar Logam ICP .............................................................. 68
Lampiran 6. Data Analisis Logam Ba (Barium).................................................. 71
Lampiran 7. Data Analisis Logam Ca (Kalsium) ................................................ 72
Lampiran 8. Data Analisis Logam Mg (Magnesium).......................................... 73
Lampiran 9. Data Analisis Logam K (Kalium) ................................................... 74
Lampiran 10. Data Analisis Logam Fe (Besi) ..................................................... 75
Lampiran 11. Data Analisis Logam Pb (Timbal) ................................................ 76
Lampiran 12. Data Analisis Logam P Secara Spektrofotometer ......................... 77
Lampiran 13. Data Analisis Ion Sulfat Secara Spektrofotometer ....................... 78
Lampiran 14. Pembuatan Pereaksi ...................................................................... 79

ix

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri


Indonesia merupakan salah satu negara yang berkembang, sehingga
pembangunan di dalam negeri terus berjalan dengan pesatnya. Pembangunan
bertujuan untuk mencapai kemakmuran di berbagai bidang. Salah satu
pembangunan yang semakin pesat peningkatannya adalah pada bidang
industri. Tentu saja didukung dengan tenaga kerja yang terampil di
bidangnya. Berkaitan dengan itu banyak sekolah kejuruan baik negeri atau
swasta yang mendidik siswanya untuk menjadi tenaga kerja yang terampil.
Melalui program SMK Bisa seluruh Sekolah Menengah Kejuruan bersaing
untuk menghasilkan tenaga kerja yang terampil. Salah satu kejuruan itu
adalah Sekolah Menengah Kejuruan-SMAK Bogor.
Sekolah

Menengah

Kejuruan-SMAK

Bogor

adalah

lembaga

pendidikan yang berada di bawah binaan Pusat Pendidikan dan Pelatihan


(Pusdiklat) Industri Departemen Perindustrian dan merupakan sekolah
menengah kejuruan dengan program keahlian analisis kimia dengan masa
belajar 4 tahun. Pengembangan terus dilakukan untuk dapat menghasilkan
lulusan dengan kualifikasi terlatih dan professional dibidang kimia analisis
serta dapat memenuhi standar kompetensi kerja internasional, menguasai
IPTEK, produktif, serta responsive terhadap perubahan pasar yang ada dan
tersebar di seluruh wilayah nusantara bahkan sampai ke luar negeri.
Untuk menunjang hal tersebut, perlu ada kemitraan antara sekolah
dengan dunia industri melalui Praktik Kerja Industri (Prakerin), serta siswa
juga diharapkan dapat mengaplikasikan teori dan praktik yang telah dilakukan
di sekolah ke dalam dunia industri. Selain itu siswa juga dapat mengetahui
keadaan sebenarnya yang akan dihadapi di dunia industri setelah lulus nanti.

Pelaksanaan Praktik Kerja Industri (Prakerin) dilakukan pada semester


terakhir sebagai syarat kelulusan. Lokasi tempat prakerin yang menjadi
sasaran prakerin siswa siswi adalah lembaga-lembaga penelitian, perusahaan
industri yang mempunyai laboratorium kimia analisis maupun laboratorium
mikrobiologi.

B. Tempat Praktik Kerja Industri


Praktik kerja industri dilakukan mulai dari tanggal 12 November
2012 sampai dengan 28 Februari 2013 dan waktu prakerin dimulai pada
pukul 08.00-17.00 WIB dan jam istirahat selama satu jam dari pukul
12.00-13.00 WIB setiap hari Senin-Kamis dan pada hari Jumat dari pukul
11.30-13.30 WIB. Tempat prakerin adalah Laboratorium Petrokimia PT.
SUCOFINDO SBU JUM berlokasi di Jalan Arteri Tol Cibitung-Bekasi
17520.

C. Tujuan Praktik Kerja Industri


Praktik Kerja Industri merupakan salah satu program kurikulum
Sekolah Menengah Kejuruan-SMAK Bogor untuk menciptakan tenaga
analis kimia yang siap menghadapi dunia industri. Adapun tujuan dari
prajerin adalah sebagai berikut ini :
1.

Meningkatkan kemampuan dan keterampilan siswa sebagai bekal


kerja yang seuai dengan program studi analis kimia analisis.

2.

Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial


dalam dunia kerja , antara lain : struktur organisasi, disiplin,
lingkungan, dan sistem kerja.

3.

Memperkokoh Link and Match antara sekolah dengan dunia


kerja atau industri.

4.

Meningkatkan

pengetahuan

siswa

dalam

hal

penggunaan

instrument kimia analisis yang modern, dibandingkan dengan


fasilitas yang tersedia di sekolah.
2

5.

Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan


mengembangkan pendidikan Sekolah Mengah Kejuruan-SMAK
Bogor.

6.

Mempromosikan Sekolah Mengah Kejuruan-SMAK Bogor sebagai


sekolah yang dapat menghasilkan lulusan dengan keahlian analis
kimia yang berkompeten dan memiliki kualitas yang baik.

D.

Tujuan Penulisan Laporan Prakerin

Sebagai tugas akhir dari prakerin, siswa diwajibkan untuk membuat


laporan akhir lengkap mengenai prakerin yang meliputi semua kegiatan yang
dilakukan selama pelaksanaan prakerin. Laporan ini akan dipresentasikan
pada saat ujian lisan prakerin sebagai pertanggungjawaban siswa selama
melaksanakan prakerin di institusi terkait. Adapun tujuan dari penulisan
laporan prakerin , sebagai berikut ini :
1.

Memenuhi persyaratan untuk menyelesaikan studi di Sekolah


Mengah Kejuruan-SMAK Bogor.

2.

Siswa diharapkan dapat mencari alternatif lain dalam pemecahan


masalah analisis kimia yang sesuai dengan disiplin ilmu yang
dimiliki secara rinci, luas, dan mendalam.

3.

Siswa diharapkan mampu memahami dan mengembangkan materi


baik praktik maupun teori yang telah diperoleh di sekolah dan
menerapkannya di dunia industri.

4.

Siswa diharapkan dapat membuat laporan dalam bentuk karya tulis


yang dapat dipertanggungjawabkan.

5.

Diharapkan dapat menambah koleksi pustaka di perpustakaan


sekolah maupun di institusi tempat prakerin, sehingga dapat
meningkatkan pengetahuan semua pihak.

BAB II
TINJAUAN UMUM

A. Deskripsi PT. SUCOFINDO


1. Sejarah Perkembangan Perusahaan

PT. SUCOFINDO (Persero) didirikan di Jakarta dengan akte


notaris Johan Arifin Lumban Tobing Sutan Arifin, SH nomor 42 pada
tanggal 22 Oktober 1956. Sebagaimana telah diubah terakhir dengan akte
pernyataan keputusan rapat PT. SUCOFINDO (Persero) dengan notaris
Agus Hashir Ahmad, SH di Jakarta nomor 3 tanggal 04 Mei 1998 tentang
perubahan anggaran dasar PT. SUCOFINDO (Persero) yang telah
mendapatkan persetujuan dari Menteri Kehakiman RI No. C2-14089
HT.01.04 tahun 1998 tanggal 17 September 1998 serta diumumkan Berita
Negara RI No. 06 tanggal 18 Januari 1999, tambahan Berita Negara RI
No. 519. PT. SUCOFINDO (Persero) dibentuk sebagai usaha patungan
antara Negara Republik Indonesia dengan Societe Generale de
Surveillance (SGS), Holding, SA, salah satu perusahaan inspeksi terbesar
di dunia yang berpusat di Jenewa, Swiss. perbandingan saham awal
pendirian adalah 50:50 tetapi sekarang sudah berubah menjadi 95%
pemerintah dan hanya 5% Societe Generale de Surveillance (SGS),
Holding, dan SA.
2. Maksud dan Tujuan

Kini PT. SUCOFINDO (Persero) telah tumbuh menjadi perusahaan


terbesar dengan peralatan dan kemampuan teknis terlengkap di Indonesia.
Dengan misi Memberikan pelayanan jasa terbaik untuk mencapai
kepuasan pelanggan melalui profesionalisme, jaringan yang luas, sistem
manajemen terpadu, teknologi tepat guna, dan penggunaan standar yang
diakui internasional. PT. SUCOFINDO (Persero) adalah perusahaan
ispeksi yang pertama di Indonesia. Pengalaman di bidang inspeksi,

supervisi, pengkajian dan pengujian menjadi modal utama dalam


mengembangkan usaha menjadi perusahaan inspeksi nasional terbesar di
Indonesia.
Keanekaragaman jenis jasa dikemas secara terpadu, didukung
tenaga ahli, jaringan kerja yang kuat kemitraan usaha strategis dengan
beberapa institusi internasional, telah memberikan nilai tambah terhadap
layanan yang diberikan oleh PT. SUCOFINDO (Persero). Hampir tidak
ada kegiatan bisnis dan ekonomi yang tidak terjangkau oleh perusahaan
ini. PT. SUCOFINDO (Persero) melaksanakan mulai dari pengawasan dan
pemeriksaan barang sampai pengerjaan geoteknik. Berkat kemampuan dan
integritas yang tinggi, PT. SUCOFINDO (Persero) dipercaya oleh
pemerintah untuk melaksanakan jasa survey dalam pengadaan stok
nasional,

pengawasan

kualitas

dan

kuantitas

barang,

membantu

terlaksananya ketentuan pemerintah dalam hal tata niaga, perdagangan dan


indutri.
Dalam melaksanakan kegiatannya, PT. SUCOFINDO (Persero)
didukung oleh 48 kantor cabang yang tersebar di dalam negeri, mitra-mitra
koresponden dalam negeri, sebuah laboratorium pusat terlengkap dan
termodern di Indonesia dan 28 laboratorium di kantor cabang serta staff
dan karyawan terlatih dan berpengalaman.
3. Fungsi dan Tugas

Sebagai perusahaan jasa dan badan pemeriksa yang independen,


fungsi dan tugas PT. SUCOFINDO (Superintending Company of
Indonesia) pada dasarnya adalah :
a.

Melakukan pengawasan, pengendalian, pemeriksaan, dan pengkajian


mengenai kualitas dan kondisi yang berkaitan dengan nilai atau harga
komoditi dan objek-objek lainnya.

b.

Memberikan kepuasan kepada pelanggan dengan memberikan


pelayanan yang bernilai tambah dan bermutu tinggi berdasarkan
profesionalisme teknologi yang tepat dan standar-standar yang diakui
secara internasional.
5

c.

Mengembangkan sumber daya manusia yang merupakan modal yang


paling bernilai.

d.

Semua kegiatan PT. SUCOFINDO harus bermanfaat bagi semua


pihak terkait dan pembangunan nasional.

4. Struktur Organisasi

Struktur organisasi PT. SUCOFINDO (Persero) SBU JUM telah


beberapa kali mengalami perubahan, terakhir kali dikeluarkan oleh
direktur utama yaitu KD No. 10/KD/2004 dan KD N0. 27/KD/2004.
Sedangkan struktur organisasi jasa laboratorium yaitu KD No. 4/KD/2012.
Struktur organisasi terdapat pada lampiran nomor 1
5. Visi dan Misi

Sebagai salah satu Badan Usaha Milik Negara (BUMN) dengan


bentuk persero, PT SUCOFINDO telah mengemban visi dan misi , sebagai
berikut :
Visi PT SUCOFINDO :
Menjadi perusahaan kelas dunia di bidang inspeksi, supervisi,
pengkajjian dan pengujian yang independen dengan tekad memenuhi
kepuasan pelanggan
Misi PT SUCOFINDO :
Memberikan

pelayanan

terbaik

untuk

mencapai

kepuasan

pelanggan melalui profesionalisme, jaringan yang luas, sistem


manajemen terpadu, dan penggunaan standar yang diakui secara
internasional.
6. Sumber Daya Manusia

Untuk memenuhi kebutuhan di bidang sumber daya manusia


laboratorium PT SUCOFINDO (Persero) merekrut tenaga kerja dari
berbagai latar belakang pendidikan sesuai dengan kebutuhan. Sebagian
tenaga kerja yang dibutuhkan tersebut adalah analis-analis kimia yang
berasal dari SMAK, Sarjana DIII Kimia, S1 dan lain-lain.
Karyawan PT SUCOFINDO (Persero) terbagi menjadi dua, yaitu
PT (Pegawai Tetap) dan PTT (Pegawai Tidak Tetap). Masa kerja pegawai

tetap sampai batas usia 56 tahun, selain memperoleh gaji, juga


memperoleh tunjangan lainnya diantaranya adalah tunjangan kesehatan.
Pegawai memperoleh masa cuti selama 12 hari kerja dan dapat
diambil setelah mengabdi selama satu tahun. Selama masa cuti, pegawai
juga memperoleh uang cuti sebanyak satu kali gaji.
7. Laboratorium di PT SUCOFINDO

PT SUCOFINDO (Persero) SBU JUM Laboratorium membawahi


5 (lima) laboratorium , yaitu :
a. Laboratorium Mineral,
b. Laboratorium Kalibrasi dan Teknik,
c. Laboratorium Environmental (air bersih, air limbah, sludge, dan udara),
d. Laboratorium Hasil Industri dan Pertanian,
e. Laboratorium Oil, Gas, and Chemical (Petroleum, Petrokimia, dan
Farmasi).
8. Sarana Laboratorium

Pelayanan jasa laboratorium PT SUCOFINDO ditunjang oleh 5


(lima) laboratorium pengujian dengan peralatan yang lengkap dan modern,
meliputi :
a. Spektrofotometer

Serapan

Atom

(Atomic

Absorption

Spectrophotometer),
b. Spektrofotometer FTIR,
c. Kromatografi gas (Gas Chromatigraphy),
d. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (High Performance Liquid
Chromatography),
e. Spektrofotometer Emisi Inductively Coupled Plasma (ICP),
f. Peralatan pemeriksaan mikrobiologi,
g. Peralatan mekanika dan fisika untuk pemeriksaan mainan, tekstil, inti
batu bara, emas, dan lain-lain.

9. Metode yang Digunakan

Pelaksanaan pemeriksaan dan analisis yang dilakukan di PT


SUCOFINDO (Persero) berdasarkan pada ketentuan persyaratan nasional
dan internasional. Antara lain dari IP (The Institute of Petroleum), UOP
(Universal Oil Products Company), ASTM (American Society for Testing
and Materials), BSI (British Standard Industry), ISO (International
Organization for Standardization), JIS (Japanese Industrial Standard),
AOAC (Association of Official Analytical Chemist), USP (United States
Pharmacopeia),

NF

(The

National

Formulary),

BAM/FDA

(Bacteriological Analytical Manual / Us Food and Drugs Administration),


Standard Methods for The Examination of Water and Waste Water, dan
US-EPA (United States Environmental Protection Agency). Sedangkan
yang berasal dari dalam negeri adalah SNI (Standar Nasional Indonesia).

B. Ruang Lingkup Usaha


Ruang lingkup usaha perusahaan PT SUCOFINDO (Persero) pada
sektor jasa umum, dimana jasa laboratorium termasuk di dalamnya yaitu :
1. Sucofindo International Certification Services (SICS)
2. Government and International Institution Services
3. Mineral Services
4. General Services
5. Financial Business Support Services
6. Industrial and Consumer Product Services
7. Engineering and Transportation Services
8. Agricultural Services
9. Oil and Gas Services
10. Forestry, Marine-Fisheries, and Environmental Services

BAB III
TINJAUAN PUSTAKA

A. Garam
Garam memiliki definisi baik secara umum maupun secara ilmu
kimia. Garam secara umum adalah salah satu kebutuhan manusia yang
dalam kehidupan sehari-hari banyak digunakan sebagai bahan tambahan
bumbu pada makanana, sebagai bahan pengawet makanan, dan sebagai
bahan dasar pembuatan senyawa kimia (Anonimus, 2009). Secara umum
garam memiliki beberapa jenis dan kegunaan yaitu sebagai berikut :
1. Garam industri
Garam industri yaitu garam dengan kadar NaCl sebesar 97% dengan
kandungan impurities (SO4, Mg, Ca dan kotoran lainnya ) yang sangat kecil.
Kegunaan garam industri antara lain untuk bahan baku untuk membuat

natrium (Na), klorin (Cl2), hidrogen (H2), hidrogen klorida (HCl) serta
senyawa- senyawa natrium seperti NaOH dan Na2CO3, penyamakan kulit
dan pharmaceutical salt
2. Garam konsumsi

Garam konsumsi merupakan jenis garam dengan kadar NaCl sebesar 97


% atas dasar bahan kering (dry base), kandungan impuritis (sulfat,
magnesium dan kalsium)sebesar 2%, dan kotoran lainnya (lumpur,
pasir) sebesar 1% serta kadar air maksimal sebesar 7%. Kelompok
kebutuhan garam konsumsi antara lain untuk konsumsi rumah tangga,
industri makanan, industri minyak goreng, industri pengasinan dan
pengawaten ikan .
3. Garam pengawetan

Penambahan garam jenis ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi


tertentu yang memungkinkan enzim atau mikroorganisme yang tahan
9

garam bereaksi menghasilkan produk makanan dengan karakteristik


tertentu. Kadar garam yang tinggi menyebabkan mikroorganisme yang
tidak tahan terhadap garam akan mati
4. Garam dapur

Garam dapur dibuat melalui penguapan air laut, dengan proses


sederhana, dan meninggalkan sejumlah mineral dan elemen lainnya
(tergantung sumber air). Jumlah mineral yang tidak signifikan
menambah cita rasa dan warna pada garam laut. Sehingga, tekstur garam
dapur di pasaran lebih bervariasi. Beberapa diantaranya lebih kasar,
namun ada juga yang lebih halus. Garam jenis ini mengandung
0,0016% yodium.
5. Garam meja

Garam meja merupakan hasil tambang dari dalam tanah, dan diproses
secara lebih rumit untuk menghilangkan mineral lain yang ikut dalam
proses penambangan tersebut. Teksturnya lebih halus sehingga lebih
mudah larut dalam air, biasanya diberi zat tambahan untuk mencegah
penggumpalan dan tambahan zat gizi.
Berdasarkan ilmu kimia, garam adalah suatu senyawa elektrolit yang
terbentuk dari asam bila sebagian atau seluruh atom H dari asam tersebut
diganti oleh satu atau beberapa jenis atom logam, atau terbentuk dari basa
apabila sebagian atau seluruh ion hidroksi (OH-) dari basa tersebut diganti
oleh sisa asam. Terdapat beberapa macam garam , yaitu :
1.

Garam normal, yaitu garam yang terbentuk dari asam apabila semua
atom H diganti dengan logam atau terbentuk dari basa apabila semua
gugus OH diganti dengan sisa asam. Contoh : CuSO4, NaNO3, BaCl2,
AgNO3, NaCl dan lain-lain.

2.

Garam asam, yaitu garam yang terbentuk dari asam polibasa (asam
yang memiliki atom H lebih dari satu) dan sebagian atom H diganti
dengan logam.Contoh : NaHSO4, Ca(HSO4)2, Al(HSO4)3, NaH2PO4
dan lain-lain.

10

3.

Garam basa, yaitu garam yang terbentuk dari basa poliasam (basa
yang memiliki gugus OH lebih dari satu) dan sebagian gugus OH
diganti dengan sisa asam. Contoh : Ca(OH)NO3, [Ca(OH)]2SO4 dan
lain-lain.

4.

Garam rangkap, yaitu garam yang terbentuk dari asam poli basa dan
seluruh atom H dari asam tersebut digamti dengan beberapa jenis
atom logam atau terbentuk dari basa poli asam bila semua gugus OH
dari basa tersebut diganti dengan beberapa jenis sisa asam. Contoh :
MgNH4PO4, KNaSO4, CaMg(CO3)2 dan lain-lain.

5.

Garam rangkai
Contoh : [Ag(NH3)2]Cl , K3[Fe(CN)6] dan lain-lain.
(Underwood, 1986)

Di dalam laporan prakerin ini digunakan contoh garam normal yaitu


natrium klorida (NaCl).

Gambar 1. Sampel garam A (NaCl)

Natrium klorida merupakan suatu garam yang juga dikenal sebagai garam
meja, garam karang atau sodium chloride. Natrium klorida juga merupakan
senyawa ion dengan rumus molekul NaCl. Natrium klorida adalah garam
yang paling berperan dalam salinitas laut dan dalam cairan ekstraselular dari
banyak organisme multiselular. Natrium klorida adalah garam yang
berbentuk Kristal atau serbuk berwarna putih.

11

Tabel 1. Sifat Fisika dan Kimia NaCl

Properties

Data

Reference

Common

Table salt, rock salt, sea salt,

Budavari et al , 1996;

synonyms

halite

HSDB 1996

NaCl

Budavari et al , 1996

Molecular
formula

Cubic white crystals,


Physical
state

granules, or powder,
colorless and transparent or

Budavari et al , 1996

transculent when in large


crystals

Molecular
weight
Melting
point
Boiling point

58,44

Budavari et al , 1996
Budavari et al , 1996;

804 0C , 801 0C , 804-1600 0C Chapman and Hall 1996;


Perry et al. 1994
1413 0C

Chapman and Hall 1996


0

Water
solubility
Density
Vapor
pressure
Reactivity

1 g/2,8 mL water @ 25 C

Budavari et al 1996;

35,7 g/100 cm3 @ 0 0C

Chapman and Hall 1996;

39,12 g/100 cm3 @100 0C

Lide 1991

2,165 g/mL @ 25 0C

Lide 1991

1 mm Hg @ 865 0C

Sax and Lewis 1989

Reacts violently with BrF3


and Lithium

Sax and Lewis 1989

Flammability Non-flammable

NTP 1996

Flash point

HSDB 1996

Non-combustible

12

B. Volumetri
Volumetri adalah suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada
pengukuran volume pereaksi yang bereaksi secara stoikiometri dengan
analit. Titrasi adalah suatu proses untuk menentukan konsentrasi suatu analit
yang akan ditetapkan konsentrasinya dengan menambahkan larutan standar
secara terukur dan bereaksi dengan analit. Untuk memnentukan konsentrasi
analit dihitung secara stoikiometri dari reaksi yang terjadi dan jumlah mol
standar larutan yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir. (Skoog D. A ;
West D. M; Holler F.J , Fundamentals of Analytical Chemistry , 1996).
Metode volumetri diklasifikasikan ke dalam empat kelompok
berdasarkan pada reaksi yang terjadi yaitu :
a.

Metode titrasi asam-basa

b.

Metode kompleksometri

c.

Metode redoks (Iodometri dan Iodimetri)

d.

Metode pengendapan

(David Harvey , 2000)


Di dalam penetapan kadar kemurnian NaCl menggunakan metode
volumetri yaitu metode pengendapan atau argentometri. Adapun beberapa
syarat yang harus dipenuhi dalam penggunaan metode argentometri , yaitu :
a.

Mempunyai kelarutan atau hasil kali kelarutan yang sangat kecil,


sehingga relatif tidak dapat larut.

b.

Reaksi terbentuknya endapan harus cepat.

c.

Hasil titrasi tidak akan menyimpang cukup besar akibat dari adsorbs
atau kopresipitasi.

d.

Harus dapat dideteksi pada titik setara selama penitaran.


Metode argentometri atau pengendapan menggunakan larutan

AgNO3 sebagai pereaksi utama, dengan dasar reaksi yaitu pembentukan


endapan atau presipitasi. Terdapat tiga cara di dalam penentuan secara
argentometri, yang disebabkan pada perbedaan penentuan titik akhir atau
pemakaian indikator, yaitu :
13

a.

Cara Mohr , dengan menggunakan K2CrO4 sebagai indikator.

b.

Cara Volhard , dengan menggunakan tawas feri ammonium sulfat


sebagai indikator (FeNH4(SO4)2. 12 H2O).

c.

Cara Fayans , dengan menggunakan indikator Fluorensein.

Dalam hal ini untuk menentukan kemurnian sampel garam A


(NaCl) digunakan metode Mohr untuk menentukannya. Metode Mohr
menggunakan ion kromat sebagai indikator dalam menetapkan konsentrasi
ion klorida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat.

14

C.

Metode Gravimetri (Oven)

Gambar 2. Oven dan desikator

Prinsip

metode

penetapan

kadar

air

dengan

oven

atau

thermogravimetri yaitu menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan
pemanasan. Penimbangan bahan dengan berat konstan yang berarti semua air
sudah diuapkan dan cara ini relatif mudah dan murah. Percepatan penguapan air
serta menghindari terjadinya reaksi yang lain karena pemanasan maka dapat
dilakukan pemanasan dengan suhu rendah dan tekanan vakum. Suatu bahan yang
telah mengalami pengeringan lebih bersifat higroskopis dari pada bahan asalnya.
Oleh karena itu selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan telah
ditempatkan dalam ruangan tertutup yang kering misalnya dalam eksikator atau
desikator yang telah diberi zat penyerapan air. Penyerapan air atau uap ini dapat
menggunakan kapur aktif, asam sulfat, silica gel, kalium klorida, kalium
hidroksid, kalium sulfat atau bariumoksida. Silika gel yang digunakan sering
diberi warna guna memudahkan bahantersebut sudah jenuh dengan air atau belum,
jika sudah jenuh akan berwarna merah muda , dan apabila dipanaskan menjadi
kering dan berwarna biru. (Sudarmadji ,2007).

15

Dalam metode ini bahan dipanaskan pada suhu tertentu sehingga


semua air meguap yang ditunjukkan oleh berat konstan setelah periode
pemanasan tertentu. Kehilangan berat bahan yang terjadi menunjukkan
jumlah air yang terkandung. Metode ini digunakan terutama untuk bahanbahan yang stabil terhadap pemanasan yang cukup tinggi (AOAC 1984).

16

D.

Instrumentasi
1. Spektrofotometer UV-Vis

Gambar 3. Spektrofotometer HITACHI U-2900

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada


serapan atau emisi radiasi elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Prinsip dari spektrofotometri adalah apabila suatu cahaya
monokromatik melewati medium maka sebagian cahaya monokromatik
yang masuk akan sebagian dipantulkan dan diserap serta sisanya akan
diteruskan. Besarnya cahaya monokromatik yang diserap oleh media
tergantung dari kepekatan atau konsentrasi contoh dan tebal media.
Spektrofotometri sinar tampak memiliki kisaran panjang gelombang 400800 nm (Day dan Underwood 2002).
Dasar dari metode spektrofotometri adalah Hukum Lambert Beer yang
menyatakan bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorpsi, dan intensitas cahaya monokromatik
bertambah dengan bertambahnya konsentrasi zat secara linear (Day &
Underwood 2002). Rumusan yang dikenal sebagai hukum Lambert Beer ,
yaitu :

17

Diketahui :
A = serapan
= absorptivitas molar
b = ketebalan sel
C = konsentrasi
Adapun adalah koefisien absorptivitas molar (koefisien ekstingsi).
Konsentrasi dinyatakan dalam satuan mol/L , dan panjang jalan cahaya (b)
dinyatakan dalam cm. Apabila panjang jalan cahaya dibuat tetap , maka x
b akan konstan. Nilai tergantung dari spesi pengabsorpsi dari contoh.
Dari persamaan di atas terlihat bahwa besarnya absorbansi berbanding
lurus dengan konsentrasi analit. Absorbansi akan naik apabila konsentrasi
analit semakin besar. Hubungan ini mendasari analisis kuantitatif secara
spektrofotometri.
Jenis spektrofotometer yang digunakan adalah spektrofotometer sinar
ganda (Double Beam Spectrophotometer). Spektrofotometer ini dirancang
untuk memudahkan dalam pengoperasian. Dalam alat ini, pengukuran
larutan blanko dan larutan sampel dapat dilakukan pada saat waktu yang
bersamaan. Sinar monokromatis dari monokromator akan melewati sel
blanko dan sel sampel secara bergantian. Pada akhirnya sinar masuk ke
detektor adalah sinar dari larutan sampel yang telah dikoreksi terhadap
blanko.

18

Bagian-bagian spektrofotometer ini , sebagai berikut :


a.

Sumber Radiasi
Sumber cahaya pada spektrofotometer bukan hanya sebagai sumber

cahaya tetapi juga berfungsi sebagai sumber energi radiasi pada daerah
panjang gelombang dan mempertahankan intessitas sinar yang tepat untuk
pengukuran . Terdapat dua sumber radiasi yang umum digunakan untuk
spektrofotometer UV-Vis , yaitu lampu deuterium (160-380 nm) untuk
daerah sinar ultraviolet dan lampu tungsten (320-2400 nm) untuk sebagian
daerah sinar ultraviolet dan yang lebih luas pada daerah sinar tampak
(Harvey 2000).
b.

Monokromator
Monokromator merupakan suatu perangka optis yang digunakan

untuk memperkecil berkas radiasi dari suatu sumber polikromatis, sehingga


dapat diperoleh sinar yang monokromatis. Radiasi polikromatis memiliki
beberapa panjang gelombang sedangkan radiasi monokromatis hanya
memiliki satu panjang gelombang. Monokromator berfungsi untuk
melewatkan sinar monokromatis ke zat yang akan diukur. Terdapat dua
macam monokromator yaitu kisi difraksi (pemantulan sinar) dan prisma
(prinsip pembiasan).
Kisi difraksi mengandung banyak galur (lekukan) sejajar pada
permukaan yang sangat licin. Sedangkan prisma merupakan media yang
berbeda dengan udara, menyebabkan kecepatan sinar berubah. Prisma dan
kisi difraksi mampu menghasilkan dispersi yang sama untuk semua panjang
gelombang. Dispersi yaitu peristiwa penguraian cahaya polikromatis (putih)
menjadi cahaya tampak merah, jingga, kuning, hijau, biru dan ungu pada
prisma lewat pembiasan atau pembelokan. Hal tesebut membuktikan bahwa
cahaya putih terdiri dari berbagai warna yang memiliki panjang gelombang
yang berbeda-beda (Day & Underwood 2002).

19

c.

Sel Tempat Contoh


Sel merupakan tempat zat yang akan diukur serapannya. Wadah yang

biasanya digunakan untuk pengukuran dan ditempatkan pada bagian sel


tersebut biasanya disebut kuvet. Kuvet persegi lebih baik daripada kuvet
berbentuk tabung, karena pada kuvet persegi seluruh sinar datang tegak
lurus pada sisi kuvet, pemantulan atau pembelokan radiasi menjadi
minimum. Sehingga radiasi yang masuk ke dalam larutan dan yang keluar
sesuai dengan yang seharusnya.
Syarat untuk sel tempat sampel atau kuvet adalah harus tidak
berwarna agar dapat mentransmisikan sinar secara maksimal, sejajar, tahan
terhadap bahan kimia, mempunyai bentuk yang sederhana dan biasanya
terbuat dari bahan kuarsa (Day & Underwood 2002).

d.

Detektor
Detektor adalah bagian dari spektrofotometer yang berfungsi untuk

mengubah cahaya menjadi arus listrik. Detektor yang biasa digunakan


adalah Photo Multi Tube dan Barrier Layer Cell. Detektor yang lebih peka
adalah Photo Multi Tube . Energi listrik yang dihasilkan dapat direkam oleh
suatu recorder yang hasilnya dapat langsung diketahui, biasanya data yang
muncul berupa persen transmisi (%T) atau absorbansi (Abs). Persyaratan
yang harus dipenuhi oleh suatu detektor adalah :
1. Harus mampu menangkap dan memberi respon terhadap energi
sinar yang meliputi daerah panjang gelombang yang cukup lebar
2. Mempunyai kepekaan yang tinggi dengan tingkat kesalahan atau
gangguan yang rendah sehingga mampu mendeteksi intensitas
sinar yang rendah
3. Mempunyai waktu respon yang singkat
4. Mempunyai kestabilan dalam jangka waktu yang lama

20

e.

Rekorder
Alat perekam atau pembacaan pada spektrofotometer berfungsi

untuk menghubungkan sinyal yang diterima menjadi bentuk digital, yaitu


satuah absorbansi (Abs) atau persen transmitan (%T).

21

2. ICP (Inductively Coupled Plasma)


1.

Prinsip

Kerja

Inductively

Coupled

Plasma

Optical

Emission

Spectrophotometry (ICP-OES) Varian Vista MPX

Gambar 4. ICP-OES (Inductively Coupled Plasma


Optical Emission Spectrophotometry)

ICP (Inductively Coupled Plasma) adalah suatu metode analisis yang


menggunakan couple induksi, yaitu induksi medan magnet dan medan
listrik sebagai sumber energi untuk mengeksitasi elektron-elektron dari
atom-atom yang ada dalam contoh.
Couple atau gabungan dari 2 buah induksi ini sangat penting, agar
terbentuk medan magnet dengan frekuensi tinggi, sehingga atom-atom
dalam contoh tidak hanya tereksitasi kesatu tingkat energi elektron yang
lebih tinggi, tetapi juga akan tereksitasi kebeberapa macam tingkat energi
elaktron yang lebih tinggi.
Gabungan elektron-elektron yang tereksitasi ini akan membentuk
awan-awan elektron yang jenuh dengan elektron-elektron atau disebut juga
plasma. Jadi, gabungan dari kedua induksi ini akan menimbulkan medan
magnet dengan frekuensi plasma yang lebih tinggi atau disebut juga
inductively couple high frequency plasma.
22

Elektron-elektron yang sudah tereksitasi ke tingkat energi elektron


yang lebih tinggi, akan kembali ke keadaan dasar sambil melepaskan energi
yang berupa sinar. Sinar yang dilepaskan masuk ke spektrofotometer, dan
oleh grating difraksi, sinar ini didispersikan menjadi spektrum garis yang
spesfik untuk masing-masing atom atau ion yang terkandung dalam contoh
tersebut.
Besarnya intensitas sinar yang dilepaskan atau diemisikan oleh
elektron-elektron

saat

kembali

ke

keadaan

dasar

diukur

oleh

spektrofotometer, karena intensitas sinar yang diukur adalah intensitas sinar


emisi , maka disebut ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic
Emission Spectroscopy). (Jamilah, Puslitbang Kimia Terapan LIPI, Oktober
1993).
Frekuensi tinggi yaitu 40,68 MHz dan daya 1600 watt dialirkan ke
kawat kumparan yang terbuat dari tembaga. Kawat kumparan ini berada
pada bagian puncak torch (tungku pembakaran) , dan pada bagian dalam
tungku pembakaran dialiri gas argon. (Greenberg and Doldge, 2000).
Arus dengan frekuensi 40,68 MHz dan daya 1600 watt ini akan
menyebabkan timbulnya perubahan medan magnet dalam kawat kumparan.
Perubahan medan magnet akan menyebabkan timbulnya sirkulasi arus
dalam kawat kumparan, dan akhirnya timbul elektron-elektron dan ion-ion.
Elektron dan ion mengalir secara terus menerus di dalam kawat
kumparan dan menyebabkan kawat kumparan bertambah panas, sehingga
timbul perubahan medan magnet dengan suhu yang tinggi di sekelilingi
kawat kumparan.
Gas argon pertama kali dipanaskan atau dibakar oleh kawat
kumparan. Gas argon pada temperatur ruang tidak akan menghantarkan arus
listrik, tetapi apabila dipanaskan gas argon bersifat menghantarkan arus
listrik, maka terjadilah induksi medan listrik pada kawat kumparan.

23

Arus listrik yang mengalir pada kawat kumparan menyebabkan pula


gas argon trionisasi.
2 Ar 2 Ar+ + 2eElektron-elektron yang terbentuk dari gas argon bertubrukan kembali
dengan gas argon yang belum terionisasi, akhirnya terbentuk elektron yang
banyak, demikian seterusnya. Sehingga terbentuk awan-awan elektron
(plasma) di sekeliling medan listrik , akibatnya suhu di sekeliling medan
listrik dan suhu plasma bertambah tinggi pula. (Jamilah, Puslitbang Kimia
Terapan LIPI, Oktober 1993).
Plasma yang bersifat konduktor ini bergerak ke atas, sehingga terjadi
interaksi antara plasma dengan medan magnet. Plasma yang suhunya sudah
tinggi tersebut, akan menyerap panas yang dihasilkan oleh perubahan medan
magnet, akibatnya suhu plasma menjadi lebih tinggi lagi hingga mencapai
10.000 0K. Bentuk plasma dapat dilihat pada gambar 4 di bawah ini :

Gambar 5. Radial Plasma (A) dan Axial Plasma (B)

Hal terpenting di dalam prinsip ICP adalah penggabungan antara


induksi medan magnet dan plasma menghasilkan suhu yang tinggi yaitu
10.000

K, sehingga partikel-partikel contoh yang sampai di tungku

pembakaran (torch) akan terbakar sempurna, sehingga elektron-elektron


yang ada di kulit atom akan tereksitasi ke beberapa tingkat energy elektron
yang lebih tinggi.
Pada saat proses pembakaran contoh , contoh harus tepat berada di
bagian tengah dari torch , maka di dalam nebulizer dialirkan gas argon
24

sebagai carrier gas (gas pembawa) agar eksitasi contoh lebih efektif.
Apabila gas agon tidak dialirkan maka panas yang dihasilkan oleh induksi
medan magnet dan plasma tidak akan efisien. (Jamilah, Puslitbang Kimia
Terapan LIPI, Oktober 1993).
Adapun persyaratan gas argon dan nitrogen yang digunakan untuk
ICP Varian Vista MPX sebagai berikut :
1.

Kemurnian gas argon adalah 99,996 % dan nitrogen adalah 99,996


%.

2.

Kadar oksigen harus lebih kecil dari 5 ppm.

3.

Kadar nitrogen untuk gas argon harus lebih kecil dari 20 ppm.

4.

Kadar uap air harus lebih kecil dari 4 ppm.

5.

Kisaran tekanan adalah 57-88 psi atau 550 kPa.

6.

Kecepatan alir adalah 0,7-32 L/menit.

(Varian Australia Pty Ltd, Manual book ICP November 2000)


Secara teknis, prinsip kerja ICP Varian Vista MPX dapat
digambarkan sebagai berikut :
Larutan contoh diisap melalaui selang kapiler menuju nebulizer
sehingga terbentuk aerosol di dalam spray chamber. Aerosol yang
berukuran lebih besar dari 5

(mikrometer) akan keluar ke tempat

pembuangan limbah, sedangkan aerosol yang berukuran lebih kecil dari


5

akan terbawa oleh gas argon yang masuk melalui nebulizer. Dengan

adanya tekanan dari gas argon ini (nebulizer flow) aerosol akan terdorong ke
atas arah torch. Di dalam torch ini terjadi pembakaran dengan nyala api.
Gas argon yang terbakar akan melepaskan elektron :
2 Ar 2 Ar+ + 2eElektron yang dihasilkan ini menumbuk gas Ar yang baru masuk sehingga
melepaskan elektron. Jumlah elektron yang dihasilkan lebih banyak dari
jumlah elektron yang dipakai bereaksi dengan gas argon yang baru masuk
sehingga di sekitar torch terbentuk awan elektron yang disebut plasma yang
menyebabkan terbentuknya medan listrik. Pada plasma dilewatkan Radio
25

Frequensy (RF) tinggi sehingga menimbulkan medan magnet. Pertemuan


antara medan magnet dengan medan listrik akan menghasilkan suhu 10.000
0

K. Sampel yang mengandung unsur logam dengan pembakaran pada suhu

10.000 0K , unsur-unsurnya akan mengalami eksitasi. Pada saat unsur-unsur


tersebut kembali ke keadaan dasar (ground state) akan melepaskan energi
dalam bentuk intensitas atau absorbansi. Intensitas yang dihasilkan tersebut
akan dideteksi oleh detektor sebagai count per second (c/s) ssuai dengan
panjang gelombang dan unsur yang dianalisis. (Gassing , 2002)

Keterangan :
1. Vista spectrometer
2. Gas connection
3. Exhaust fan
4. GPIB card
5. IEEE-488 cable
6. PC

7. Printer
8. Sample Preparation
System

9. IEEE-488 cable
10. Water cooler
11. Water pipes
Gambar 6. ICP Varian Vista MPX dan accesorisnya (Gassing
200 )
2.

Keuntungan Menggunakan Inductively Coupled Plasma Optical Emission


Spectrophotometry (ICP-OES) Varian Vista MPX

Terdapat beberapa keuntungan yang diperoleh dengan menggunakan


ICP-OES Varian Vista MPX (Jamilah, Puslitbang Kimia Terapan LIPI,
Teknik Analisis Instrumental dan Aplikasinya, Oktober 2003) antara lain :
1.

ICP mempunyai sensitifitas yang tinggi


a. Temperatur arus listrik yang dikelilingi flame

26

Partikel-partikel contoh akan sedikit sekali contoh yang hilang karena


tereksitasi secara sempurna, baik konsentrasi contoh yang kecil
maupun besar.
b. Kevakuman spektrofotometer
Tidak adanya interferensi atau ganguan dari oksigen sehingga untuk
pembacaan B, P, dan S lebih sensitive ICP disbanding AAS.
Demikian juga ICP dapat untuk menganalisis unsur Hg, I , dan Br .
2.

ICP mempunyai ketepatan yang tinggi


a. ICP memiliki pengontrol temperatur sehingga suhunya stabil.
b. ICP mempunyai mass flow control , sehingga aliran gas argon yang
mengalir stabil.

3.

ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi


Proses eksitasi atom-atom dan ion-ion dikonsentrasikan pada bagian
tengah dan atas flame serta atom-atom dan ion-ion yang sudah
tereksitasi didorong ke atas dengan kecepatan yang konstan, maka
contoh yang belum tereksitasi akan bergerak ke atas dengan kecepatan
yang konstan pula, sehingga contoh dengan konsentrasi yang sangat
kecil pun akan tereksitasi secara sempurna juga.

4.

ICP mempunyai spektrofotometer dengan resolusi yang tinggi


Grating difraksi dari spektrofotometer ICP mempunyai celah (grove)
1.100.000/mm , karena itu spekrum garis yang sangat berdekatan
dapat dipisahkan.

5.

ICP dapat menganalisis logam-logam dengan cepat


ICP dapat menganalisis sebanyak 30 macam logam sekaligus secara
simultan atau 250 jenis panjang gelombang dapat dianalisis sekaligus
dalam waktu sekitar 6 menit.

6.

Pengaruh matriks lain sangat kecil

7.

Range konsentrasi yang dideteksi oleh ICP cukup lebar

27

3.

Bagian-bagian Peralatan Inductively Coupled Plasma Optical Emission


Spectrophotometry (ICP-OES) Varian Vista MPX
a.

Filter Gas Argon UHP (Ultra High Purity)

Filter gas argon ini berfungsi untuk menyaring gas argon sebelum
masuk ke ICP sehingga argon lebih murni dan terbebas dari berbagai zat
pengotor seperti uap air.

Keterangan :
1. Connector for nebulizer gas
tubing
2. ASA mounting bracket
3. Connector to nebulizer outlet
on sample compartment wall
4. Water vessel
Gambar 7. Filter Gas Argon UHP (Gassing2005)

b. Tubing
Peristaltic pump pada ICP berfungsi untuk mengontrol kecepatan alir
cairan yang masuk ke nebulizer sesuai dengan besarnya RPM (rotation per
minutes) yang telah diset pada progam condition ICP. Peristalticc pump berfungsi
pula untuk mengatur kecepatan alir cairan sisa analisis dari spray chamber ke
tempat pembuangan limbah (drain). Peristallic pump dapat dioperasikan
menggunakan program fast pump. Sehingga kecepatan alir cairan yang masuk ke
nebulizer dan kecepatan alir cairan sisa analisis dari spray chamber yang akan
dibuang ke drain akan dipercepat secara otomatis 10 kali dari RPM normal pada
saat uptake delay dan rinse time. Dengan demikian waktu yang dibutuhkan untuk
analisis dapat lebih singkat.

Keterangan :
1. Sample pump tubing/sample 4. Pressure bars
capillary (to nebulizer)
2. Drain tubing
5. Pressure bars
screw
3. Sample pump tubing
6. Peristaltic pump
Gambar 8. Tubing ICP Varian Vista MPX .
(Gassing,2005)

28

c. Nebulizer
Nebulizer pada ICP berfungsi untuk membentuk aerosol dari cairan yang
disemprotkan ke dalam spray chamber. Aerosol yang memiliki ukuran partikel
sangat halus (< 5 m) akan didorong ke torch sedangkan yang berukuran besar (>
5 m) akan dibuang ke tempat pembuangan limbah (drain). Nebulizer memiliki 2
buah pipa yaitu:
1) Kapiler tempat masuknya sampel yang dihubungkan dengan peristaltic
pump tubing dan auto sampler. Melalui kapiler ini sampel akan
dipompakan ke dalam nebulizer.
2) Selang gas argon yang berfungsi untuk masuknya gas argon sebagai gas
pendorong yang menyebabkan sampel dapat terkabutkan membentuk
aerosol. Kecepatan alir gas argon dapat diatur secara otomatis dalam
program nebulizer flow. Efisiensi nebulizer dan sensitivitas alat sangat
ditentukan oleh pengaturan program nebulizer flow tersebut.
Terdapat tiga jenis nebulizer pada ICP Varian yaitu:
1) V-Groove nebulizer
V-groove nebulizer terbuat dari bahan yang tahan terhadap
berbagai jenis pelarut termasuk asam fluoride (HF). Demikian pula
terhadap sampel yang dilarutkan dengan cara peleburan dengan
menggunakan pereaksi kering seperti natrium karbonat, litium tetraborat,
sodium peroksida dan lain-lain. Untuk sampel yang mengandung
nebulizer jenis ini, V-groove nebulizer dapat digunakan pada ICP Varian
Vista MPX dengan tipe radial menggunakan Sturman-Masters spray
chamber.

Sample inlet

Gas inlet
Gambar 9. V-Groove nebulizer ICP Varian. (Gassing,2005)

29

2) Concentric glass nebulizer


Concentric glass nebulizer terbuat dari bahan kaca yang mudah
pecah sehingga memerlukan penanganan yang lebih hati-hati dan
digunakan pada ICP

Sample inlet

Gas inlet
Gambar 10. Concentric glass nebulizer (Gassing,2005)

Varian tipe axial. Concentric glass nebulizer dapat dihubungkan


dengan Sturman Masters spray chamber atau dengan glass cyclonic
spray chamber.
3) Ultrasonic nebulizer
Ultrasonic nebulizer digunakan untuk menganalisis contoh yang
memerlukan limit deteksi sangat kecil.
d.

Spray Chamber

Keterangan :
1. Transfer tubing
2. Mounting
bracket
3. Nebulizer
4. Drain tubing

Gambar 11. Sturman-Master spraychamber (Gassing,2005)

Spray chamber berfungsi sebagai tempat terjadinya pembentukan aerosol.


Jika aerosol yang dihasilkan memiliki ukuran pertikel > 5 m ini akan dialirkan ke
tempat pembuangan limbah dengan bantuan peristaltic pump. Sedangkan aerosol
berukuran partikel < 5 m akan terdorong ke torch dengan bantuan gas argon yang

30

dialirkan melalui nebulizer. Untuk menghubungkan antara spray chamber dengan


torch digunakan transfer tubing.
Terdapat tiga tipe spray chamber yaitu:
1)

Sturman-Masters spray chamber untuk ICP Varian tipe radial dan digunakan
pula pada ICP Varian tipe axial jika menggunakan V-groove nebulizer.

2)

Glass cyclonic spray chamber untuk ICP Varian tipe axial.

3)

Cooled glass spray chamber untuk analisis sampel organik yang mudah
menguap.

e.Torch
Torch merupakan tempat terbentuknya plasma sehingga sampel yang
dianalisis dapat diemisikan pada suhu 10.000 0K. Untuk mencegah agar torch tidak
meleleh pada suhu tersebut maka pada bagian luar torch (outer tube) dialiri gas
argon dengan kecepatan alir 15 liter per menit.

Keterangan :
1. Outer tube (plasma)
2. Intermediate tube
(auxiliary)
3. Injector tube (sample)

Axial torch

Radial torch

Gambar 12. Torch ICP Varian Vista MPX. (Gassing,2005)

Torch terdiri atas tiga bagian yaitu:


1) Bagian terluar dari torch yang disebut outer tube yang dihubungkan dengan
plasma flow.
2) Bagian tengah torch yang disebut intermediate tube yang dihubungkan
dengan auxilary flow.
3) Bagian dalam torch yang disebut injector tube yang dihubungkan dengan
transfer tubing.
Terdapat empat jenis torch ICP Varian yaitu:
1) Radial torch yang injektornya terbuat dari bahan kwarsa dengan diameter
dalam 1,4 mm digunakan pada ICP Varian tipe radial.

31

2) Axial Radial torch yang injektornya terbuat dari bahan kwarsa dengan
diameter dalam 2,3 mm digunakan pada ICP Varian tipe axial.
3) Demountable torch yang injektornya terbuat dari bahan kwarsa atau alumina
dengan diameter dalam 0,8 mm dan 1,8 mm yang dapat digunakan pada ICP
Varian tipe radial maupun axial, hanya pada demountable torch ini
injektornya dapat dibongkar pasang berbeda dengan tipe lainnya.
4) Slotted extended torch digunakan pada ICP Varian tipe radial khusus untuk
analisa nitrogen.
f. Bannet Torch
Bannet torch terbuat dari kuarsa yang dipasang antara ujung torch dengan
Coil, berfungsi untuk mencegah kontak langsung antara plasma dengan coil.
Keterangan :
1. Bannet
2. Induction coil
3. Torch
4. Injector tube (sample)
5. Snout
6. Pengaman torch
7. Pengunci torch
8. Aster tube (plasma)
9. Intermeciate Tube (auxiliary)
1.

Gambar 13. Bannet Torch. (Gassing,2005)

g.

Induction coil
Induction coil ini berfungsi untuk menghasilkan induksi medan magnet yang

dialiri radio frekwensi tinggi yaitu 40,68 MHz. Bagian dalam coil dialirkan air dari
water cooler dengan suhu konstan 20 0C sebagai pendingin.

Keterangan :
1. Induction coil
2. Torch

Gambar 14. Induction coil. (Gassing,2005)

32

h.

Snout
Snout diletakkan antara plasma dan pre-optics sehingga memungkinkan ICP

Varian Vista MPX mampu mendeteksi panjang gelombang di bawah 190 nm.
\

Keterangan :
1. Pre-optics

3. Torch

2. Induction coil 4. Injector tube (sample)

Gambar 15. Snout Gassing,2005)

i. RF Generator
RF Generator berfungsi sebagai penyedia arus bolak balik dengan frekuensi
tertentu yang dialirkan pada induction coil sehingga dapat menghasilkan induksi
medan magnet yang dibutuhkan pada pembentukan plasma. RF generator pada
ICP Varian Vista MPX menghasilkan frekuensi 40,68 MHz.
j. Spektrofotometer
Spektrofotometer disini pada prinsipnya mempunyai fungsi untuk menerima
emisi sinar yang dihasilkan oleh plasma dan merubahnya menjadi energi listrik
yang selanjutnya akan diteruskan untuk dibaca atau diintegrasikan pada Read Out
Console. Ada dua jenis spektrofotometer yang digunakan bersama rangkaian ICPS
(Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer), yaitu monokromator dan
polikromator. Pada monokromator, ICPS melakukan analisis hanya untuk satu
logam pada setiap pengoperasian. Sedangkan polikromator dapat melakukan
analisis beberapa logam sekaligus. ICP Varian Vista MPX dilengkapi dengan
detektor CCD (Charge Coupled Detektor) yang merupakan suatu pengembangan
terbaru yang dikenal juga dengan sebutan mega pixel detektor dengan 1,1 mega
pixel. Dengan detektor CCD ini memungkinkan ICP Varian Vista MPX dapat
mendeteksi tujuh puluh tiga unsur sekaligus secara simultan atau mampu
mendeteksi dua ratus lima puluh jenis panjang gelombang sekaligus secara
simultan dalam waktu sekitar enam menit (sudah termasuk waktu yang dibutuhkan
oleh auto sampler).

33

k.

Sistem optik
Cara kerja sistem optik sebagai berikut mula-mula emisi sinar dari nyala

plasma diarahkan dengan lensa kondensor ke entrance slit. Celah yang mempunyai
lebar tetap (10 m) ini menjadikan cahaya sebagai sinar yang sejajar untuk
diteruskan menuju concave mirror kemudian panjang gelombangnya diseleksi oleh
grating. Dengan terpilihnya salah satu panjang gelombang yang diinginkan, maka
spektra diteruskan ke concave mirror dan dipantulkan ke photomultiplier melalui
exit slit. Dengan photomultiplier energi radiasi akan diubah menjadi energi listrik
untuk dapat dibaca pada recorder setelah dikuatkan. Pada ICPS-Polikromator
sistem optiknya seperti ICPS monokromator, pada ICPS polikromator sinar radiasi
yang dihasilkan oleh plasma diarahkan menuju grating melalui celah masuk
(entrance slit). Difraksi yang dihasilkan akan diteruskan atau difokuskan ke
lingkaran Rowlanddimana terdapat detektor Photomultiplier di depan celah
keluar.
Hasil difraksi dari berbagai arah akan menunjukkan panjang gelombang dari
masing-masing logam yang dianalisis. Dengan telah ditempatkannya detektor
Photomultiplier pada lokasi fokus panjang gelombang tersebut menyebabkan
analisis untuk beberapa logam dapat berjalan secara simultan. (Gassing,2005).

34

BAB IV
METODE ANALISIS

A. Penetapan Kemurnian NaCl cara Mohr


Dasar :
Larutan klorida dalam suasana netral atau sedikit alkalis dititrasi
dengan larutan perak nitrat menggunakan indikator kalium kromat.
Apabila ion klorida telah habis bereaksi dengan ion perak seluruhnya ,
maka ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan
perak kromat yang berwarna merah kecokelatan sebagai titik akhir.
Endapan perak klorida terbentuk terlebih dahulu karena hasil kali
kelarutannya lebih kecil daripada hasil kali kelarutan endapan perak
kromat.
Reaksi :

AgNO 3 + NaCl AgCl + NaNO 3


AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 Cr2 O 4 +2KNO 3
Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan :


1. Neraca analitik
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Buret
4. Labu semprot
5. Pipet tetes

35

Bahan-bahan yang digunakan :


1. Sampel garam A
2. Larutan AgNO3 0,05 N
3. Larutan K2CrO4 5%
4. Aquadest
Cara Kerja

1. Ditimbang contoh sebanyak 0,1000 - 0,5000 gram dan dilarutkan


dengan air aquadest hingga 100 ml ke dalam erlenmeyer
2. Ditambahkan satu tetes indikator K2CrO4 5%
3. Larutan dititar dengan titran AgNO3 0,05 N hingga diperoleh titik
akhir berwarna merah kecoklelatan
4. Dilakukan pengerjaan hingga beberapa kali pengulangan
Perhitungan :

Kadar NaCl =

Vol.titrasi N AgNO 3 Bst NaCl


100%
mg contoh

B. Penetapan Kadar Air Metode Oven


Dasar :
Kandungan air di dalam cotoh dapat diketahui dengan menghitung
kehilangan bobot dari contoh setelah dilakukan pemanasan selama 5-6
jam pada suhu 140

dan didinginkan ke dalam desikator hingga diperoleh

bobot yang stabil.


Reaksi :
Tidak ada reaksi
Alat dan bahan :
1. Neraca analitik
2. Kotak timbang
3. Oven suhu 140
36

4. Sampel garam A
Cara Kerja

1. Ditimbang contoh sebanyak 1,0000 5,0000 gram ke dalam kotak


timbang yang telah diketahui bobot kosongnya
2. Dipanaskan di dalam oven selama 5-6 jam pada suhu 140
3. Didinginkan ke dalam desikator hingga diperoleh bobot yang stabil

Perhitungan

C. Penentuan Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air


Dasar :
Bagian dari contoh yang tidak larut dalam air dihitung berdasarkan
bobot residu setelah pelarutan dengan air dan dilakukan pengeringan pada
suhu 105
Reaksi :
Tidak ada reaksi
Alat dan Bahan :
Alat-alat yang digunakan :
1. Neraca analitik
2. Oven
3. Kotak timbang
4. Piala gelas 400 ml
5. Corong
6. Kertas saring Whatman No. 41
7. Labu semprot
37

8. Magnetic stirrer hot plate


Bahan-bahan yang digunakan :
1. Sampel garam A
2. Air panas
Perhitungan :

D. Penetapan Kadar Logam dengan ICP


Dasar :
Logam tereksitasi dengan bantuan kalor dari plasma yang
dihasilkan. Kemudian atom dari logam-logam tersebut kembali ke keadaan
dasar (ground state) melepaskan energy yang berupa cahaya emisi. Cahaya
yang dihasilkan merupakan cahaya polikromatis dengan panjang
gelombang yang berbeda-beda. Sehingga diubah oleh monokromator
menjadi cahaya monokromatis dan diteruskan ke detektor menghasilkan
signal yang besarnya sebanding dengan konsentrasi logam.
Reaksi :
X+ +

NO3- (ion)

XNO3 (molekul dalam nyala)

KNO3 (molekul dalam nyala)


X0 (atom)

X0 (atom)

X* (tereksitasi)

X* (tereksitasi) X0 (kembali ke keadaan dasar melepaskan energi


berupa cahaya emisi)
Alat dan Bahan :
Alat-alat yang digunakan
1.

ICP (Inductively Coupled Plasma)


38

2.

Neraca analitik

3.

Piala gelas 300 ml

4.

Hot plate

5.

Labu ukur 250 ml

6.

Tabung reaksi

7.

Corong

8.

Kertas saring berabu

9.

Labu semprot

Bahan-bahan yang digunakan


1. Sampel garam A
2. Aquaregia ( HNO3 (p) : HCl (p) / 1 : 3 )
3. Aquades
Cara Kerja :
Preparasi sampel :
1. Ditimbang dengan teliti 2,000 gram contoh garam A , dimasukkan
ke dalam piala gelas 300 ml
2. Ditambahkan 100 ml aquadest
3. Ditambahkan 40 ml aquaregia ( HNO3 (p) : HCl (p) / 1 : 3 )
4. Dipanaskan di atas hot plate , hingga volume larutan 50 ml
5. Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml secara kuantitatif (apabila
larutan tidak jernih dilakukan penyaringan) , dihimpitkan sampai
batas tera dengan aquadest , dan dihomogenkan (LARUTAN A)
6. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
7. Dibaca dengan alat ICP

Preparasi Deret Standar Logam :


1. Dibuat standar ICP logam (Ba , Ca , K , Mg , Fe , Pb) 100 ppm
a. Dipipet 10 ml larutan standar induk 1000 ppm ke dalam labu
ukur 100 ml
b. Dihimpitkan dan dihomogenkan

39

c. Dari larutan induk 100 ppm dibuat deret ( 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1 ;
2 ; 3 ; 10 ; 20 ; 25 ; 50 ppm ) ke dalam labu ukur 100 ml
d. Dibaca dengan alat ICP
Perhitungan :

E. Penetapan Kadar P secara Spektrofotometri


Dasar :
Kadar P ditentukan secara spektrofotometri. Fosfat yang terlarut
direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa
kompleks molibdovanadat berwarna kuning yang dapat diukur pada
panjang gelombang 420 nm.
Reaksi :
PO43- + (NH4)2MoO4 2- + NH4VO3 (NH4)2PO4Mo3 + NH4VO3
Alat dan Bahan :
Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-Vis merk HITACHI model U-2900
2. Neraca analitik
3. Piala gelas 400 ml
4. Hot plate
5. Labu ukur 250 ml
6. Labu ukur 100 ml
7. Corong
8. Pipet volumetrik 5 ml
9. Pipet volumetrik 20 ml
10.

Labu semprot

40

Bahan-bahan yang digunakan :


1. Sampel garam A
2. Aquaregia ( HNO3 (p) : HCl (p) / 1 : 3 )
3. Larutan ammoniummolibdovanadat
4. Aquades
Cara Kerja :
Preparasi sampel :
1. Dipipet sebanyak 5 ml contoh hasil destruksi (LARUTAN A) ,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
2. Ditambahkan sebanyak 20 ml larutan ammonium molibdovanadat ,
diamkan selama 15 menit hingga warna larutan stabil
3. Dihimpitkan dan dihomogenkan
4. Dibaca dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 420 nm

Preparasi Kurva Standar :


1. Dibuat larutan deret standar posfat 0 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 ; 3 ; 4 ppm ke
dalam labu ukur 100 ml dari standar induk posfat 100 ppm
2. Ditambahkan sebanyak 20 ml larutan ammonium molibdovanadat ,
diamkan selama 15 menit hingga warna larutan stabil
3. Dihimpitkan dan dihomogenkan
4. Dibaca dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 420 nm

Perhitungan :

41

F. Penetapan Kadar SO4 secara Spektrofotometri


Dasar :
Sulfat

diendapkan

oleh

barium

klorida

dan

penambahan

pengkondisi untuk membentuk kristal endapan barium sulfat yang


berwarna

putih

sehingga

dapat

dibaca

absorbansinya

dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm .


Reaksi :
SO 4

+ BaCl 2 BaSO 4 + 2Cl -

Alat dan Bahan :


Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-Vis merk HITACHI model U-2900
2. Neraca analitik
3. Piala gelas 400 ml
4. Hot plate
5. Labu ukur 250 ml
6. Labu ukur 100 ml
7. Corong
8. Pipet volumetrik 5 ml
9. Sudip
Bahan-bahan yang digunakan :
1. Sampel garam A
2. Larutan pengkondisi SO4
3. Hablur BaCl2
4. Aquadest
Cara Kerja :
Preparasi sampel :
1. Dipipet sebanyak 5 ml contoh hasil destruksi (LARUTAN A) ,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
2. Ditambahkan sebanyak 5 ml larutan pengkondisi SO4
3. Ditambahkan 1 sendok hablur BaCl2
42

4. Diaduk dengan magnetic stirrer selama 1-3 menit


5. Dihimpitkan dan dihomogenkan
6. Dibaca dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
420 nm

Preparasi Kurva Standar :


1. Dibuat larutan deret standar sulfat 0 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 ppm ke
dalam labu ukur 100 ml dari standar induk sulfat 100 ppm
2. Ditambahkan sebanyak 5 ml larutan pengkondisi SO4
3. Ditambahkan 1 sendok hablur BaCl2
4. Diaduk dengan magnetic stirrer selama 1-3 menit
5. Dihimpitkan dan dihomogenkan
6. Dibaca dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
400 nm
Perhitungan :

43

BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis yang dilakukan pada sampel garam Natrium Klorida
atau Sodium Chloride (NaCl) yang dilakukan oleh praktikan selama Praktik Kerja
Industri di Laboratorium Petrokimia PT SUCOFINDO (Persero) Cibitung , jika
dibandingkan dengan SNI No. No. 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri
Soda Elektrolisis dan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The Salt Industry of
Japan .
Tabel 2. Data Hasil Analisis Dibandingkan dengan Standar

Persyaratan
No.

Parameter

Hasil Analisis

SNI

The Salt Industry


of Japan

Major Components
1.

Air

1,63 %

max. 4 %

2.

NaCl

99,42 %

min. 98,5 %

3.

Cl (Klorida)

60,33 %

4.

Ca (Kalsium)

427,75 ppm

max. 0,1 %

< 0,10 1,00 %

5.

Mg (Magnesium)

246,73 ppm

max. 0,06 %

< 0,10 1,00 %

6.

Insoluble Matter

0,02 %

< 0,05 - 0,025 %

7.

SO4

0,0009 ppm

8.

K (Kalium)

218,64 ppm

max. 0,2 %

0,20 - 1,20 %
> 25 %

< 0,40 %
0,10 0,30 %

Trace Components
7.

Fe (Besi)

8,61 ppm

8.

Pb (Timbal)

6,73 ppm

9.

P (Fosfor)

3,4 x10-5 ppm

10.

Ba (Barium)

2,37 ppm

44

A. Penetapan Kadar Kemurnian NaCl cara Mohr


Kemurnian garam NaCl dapat ditentukan dengan metode titrasi
cara Mohr. Metode Mohr menggunakan ion kromat sebagai indikator dalam
menetapkan konsentrasi ion klorida dengan menggunakan larutan standar
perak nitrat. Titik akhir akan terlihat setalah semua ion klorida terendapkan
sebagai perak klorida (AgCl). Kemudian kelebihan satu tetes pertama perak
nitrak akan bereaksi dengan indikator kalium kromat membentuk endapan
merah-kecoklatan (perak kromat) sebagai titk akhir (David Harvey ,2000).
Adapun reaksi yang terjadi adalah :

AgNO 3 + NaCl AgCl + NaNO 3


AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 Cr2 O 4 +2KNO 3
Gambar 16. Reaksi penentuan NaCl cara Mohr

Berdasarkan reaksi di atas dapat dijelaskan bahwa NaCl yang


terdapat pada sampel garam A akan bereaksi membentuk endapat perak
klorida terlebih dahulu yang berwarna putih, kemudian kelebihan satu tetes
perak nitrat akan bereaksi dengan indikator kalium kromat membentuk
senyawa perak kromat yang berwarna merah-kecoklatan. Hal ini disebabkan
karena hasil kali kelarutan dari endapan perak klorida lebih kecil
dibandingkan dengan endapan perak kromat. Dapat dilihat dari data di
bawah ini :

Zat

Hasil kali kelarutan

AgCl

1,5 x 10-12

Ag2CrO4

2,4 x 10-12

Tabel 3. Data hasil kali kelarutan suatu zat (Vogel 1979)

Metode ini dapat digunakan jika pH larutan sampel diantara 6,510,0. Kerena kalium CrO4- adalah basa lemah maka suasana larutan akan
sedikit basa. Tetapi jika pH terlalu asam maka Ag2CrO4 dapat larut kembali

45

dan CrO4- akan berkurang dan menjadi HCrO4-, dan titik akhir tidak akan
diperoleh dengan baik. Seperti pada reaksi di bawah ini :

CrO 4

+ 2H + 2HCrO 4 Cr2 O 7

+ H 2O

Sehingga pH larutan harus berada di bawah pH 10 untuk


mencegah pula terbentuknya endapan perak hidroksida (David Harvey
,2000).
Adapun hasil dari penentuan kemurnian NaCl dengan cara Mohr
ditampilkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil penentuan kadar NaCl cara Mohr

Bobot
contoh
(mg)
53,30
53,40
67,80
52,60
59,90
54,80
54,80

Vol.
Kadar
Ulangan
titran
N AgNO3 Bst NaCl
NaCl (%)
(mL)
1
19,10
0,0475
58,5
99,58
2
19,10
0,0475
58,5
99,39
3
24,30
0,0475
58,5
99,59
4
18,80
0,0475
58,5
99,31
5
21,40
0,0475
58,5
99,27
6
19,60
0,0475
58,5
99,39
7
19,60
0,0475
58,5
99,39
Rata-rata
99,42
SD
0,12
% RSD
0,12 %
Berdasarkan data Tabel 4 dengan dilakukan beberapa kali ulangan
diperoleh hasil rata-rata kadar NaCl cara Mohr adalah sebesar 99,42%, hal
ini dapat dikatakan baik apabila dibandingkan dengan SNI No. 06-03031989 tentang Garam untuk Industri Soda Elektrolisis dinyatakan untuk dan
berdasarkan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The Salt Industry of
Japan masuk ke dalam kedua persyaratan tersebut.
Berdasarkan data pada Tabel 4 menunjukkan presisi yang baik
karena memiliki nilai simpangan baku relatif atau Relatives Standar
Deviation (RSD) sebesar 0,14 % masuk dalam persyaratan AOAC tahun
2000. Dalam pelaksanannya metode Mohr harus dilakukan dengan
kecermatan dalam menentukan titik akhir karena saat penambahan titran

46

perak nitrat akan membentuk koloid perak klorida (AgCl) yang berwarna
putih , mendekati titik akhir muatan partikel dinetralkan akibatnya perak
klorida akan menggumpal (berkoagulasi). Oleh karena itu penitaran harus
dilakukan dengan teliti.

B. Penetapan Kadar Air Metode Oven


Pada prinsipnya penentuan kadar air dengan metode gravimetri yaitu
menguapkan air yang ada di dalam bahan dengan cara pemanasan. Kemudian
menimbang hingga diperoleh berat konstan yang berarti semua kandungan air
di dalam contoh sudah diuapkan semua. Metode ini digunakan untuk bahan
yang stabil pada suhu pemanasan tertentu, namun tidak dapat digunakan
untuk bahan yang banyak mengandung sukrosa atau glukosa.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi pengeringan ada 2 yaitu :
Faktor yang berhubungan dengan udara pengering, seperti :
a. Suhu, semakin tinggi suhu udara pengeringan akan semakin cepat.
b. Kecepatan aliran udara pengering, semakin cepat udara maka
pengeringan akan semakin cepat.
c. Kelembaban udara, semakin lembab udara proses pengeringan akan
semakin lambat.
d. Arah aliran udara, semakin kecil sudut arah audara terhadap posisi
bahan, maka bahan akan semakin cepat kering.
Faktor yang berhubungan dengan sifat bahan, seperti :
a. Ukuran bahan, semakin kecil ukuran bahan, pengeringan akan
semakin cepat.
b. Kadar air, semakin sedikit air yang dikandung, pengeringan akan
semakin cepat (Astuti, 2007).

Metode oven meiliki kelebihan yaitu suhu dan kecepatan proses


pengeringan dapat diatur sesuai keinginan, membutuhkan biaya yang relatif
murah, dan mudah. Namun, metode oven ini juga memiliki kekurangan yaitu
memerlukan peralatan khusus seperti oven dan dibutuhkan keterampilan.
47

Tabel 5. Hasil penentuan kadar air metode oven

Ulangan

Bobot
Kosong

Bobot
wadah
+
contoh

Bobot
contoh

Bobot
setelah
dioven

Bobot
contoh
setelah
dioven

Hilang
bobot

Kadar
air (%)

53,0511

58,1126

5,0615

58,0317

4,9806

0,0809

1,60

52,6304

57,7268

5,0964

57,6419

5,0115

0,0849

1,67

54,4421

59,6408

5,1987

59,5558

5,1137

0,0850

1,64

60,4118

65,6384

5,2266

65,5563

5,1445

0,0821

1,57

53,2550

58,3691

5,1141

58,2846

5,0296

0,0845

1,65

56,1312

61,2446

5,1134

61,1601

5,0289

0,0845

1,65

62,5530

67,5622

5,0092

67,4800

4,9270

0,0822

1,64

Rata-rata

1,62

SD

0,04

% RSD

2,52 %

Berdasarkan data pada tabel 5 dapat diketahui bahwa kadar air ratarata dari beberapa kali pengulangan pada contoh garam A diperoleh sebesar
1,62% , berdasarkan dengan SNI 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri
Soda Elektrolisis dinyatakan untuk syarat mutu garam yang baik adalah
sebesar maksimum 4 % sehingga masuk ke dalam persyaratan SNI dan
sedangkan apabila berdasarkan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The
Salt Industry of Japan adalah sebesar 0,20 - 1,20 % sehingga tidak masuk ke
dalam standar tersebut. Kadar air yang terkandung di dalam contoh dapat
disebabkan oleh penyimpanan sampel yang kurang baik sehingga kandungan
air di dalam contoh menjadi bertambah, karena sifat garam yang higroskopis.
Berdasarkan data pada tabel 5 dapat dikatakan bahwa data tersebut
memiliki presisi yang tidak baik yaitu sebesar 2,52 % apabila dibandingkan
dengan AOAC 2000, karena untuk konsentrasi kemurnian 100 % memiliki
persen keterulangan (repeatability) sebesar 1%.

48

C. Penetapan Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air


Menetapkan kadar bagian tak terlarut dalam air dilakukan secara
gravimetri. Pengerjaan bagian tak terlarut dalam air dilakukan dengan
pelrutan sampel, penyaringan, pencucian, dan pemanasan. Banyak terdapat
titik kritis pada saat pengerjaan kadar bagian tak terlarut dalam air. Pelarutan
sampel harus dilakukan secara sedikit demi sedikit dengan disertai oleh
pengadukan dengan magnetic stirrer dan pemanasan agar sampel larut
dengan sempurna, pada saat penyaringan contoh harus secara quantitatif
sehingga semua sampel masuk ke dalam kertas saring dan pencucian bagian
tak terlarut yang ada dalam kertas saring harus dengan air panas karena
sampel garam mudah untuk mengkristal dan apabila mengkristal akan terjadi
kesalahan positif.
Tabel 6. Hasil penentuan kadar bagian tak terlarut dalam air

Ulangan

Bobot
contoh

Bobot
wadah
kosong

50,0222

58,4963

Bobot
contoh
setelah
dioven
58,4873

50,2543

53,8144

53,8054

0,0090

0,018

50,1954

65,7906

65,7818

0,0088

0,018

50,0789

59,1948

59,1861

0,0087

0,017

50,3796

60,1845

60,1758

0,0087

0,017

50,3533

55,7078

55,6988

0,0090

0,018

50,2497

56,1794

56,1708

0,0086

0,017

50,0523

59,5579

59,5498

0,0081

0,016

Rata-rata
SD
% RSD

Bobot
bagian
tak
terlarut
0,0090

Kadar
(%)
0,018

0,017
5,89x10-4
3,38 %

Berdasarkan hasil di atas dapat diketahui bahwa kadar bagian tak


terlarut rata-rata dalam sampel garam A dari beberapa kali pengulangan
adalah sebesar 0,017 %. Jika dibandingkan dengan Methods for Salt Analysis
49

3rd Edition by The Salt Industry of Japan yaitu sebesar < 0,05 - 0,025 % ,
sehingga sampel garam A masuk ke dalam persyaratan tersebut.

D. Penetapan Kadar Logam dengan ICP


ICP (Inductively Coupled Plasma) adalah suatu metode analisis yang
menggunakan couple induksi, yaitu induksi medan magnet dan medan listrik
sebagai sumber energi untuk mengeksitasi elektron-elektron dari atom-atom
yang ada dalam contoh. Gabungan elektron-elektron yang tereksitasi ini akan
membentuk awan-awan elektron yang jenuh dengan elektron-elektron atau
disebut juga plasma. Jadi, gabungan dari kedua induksi ini akan menimbulkan
medan magnet dengan frekuensi plasma yang lebih tinggi atau disebut juga
inductively couple high frequency plasma.
Elektron-elektron yang sudah tereksitasi ke tingkat energi elektron
yang lebih tinggi, akan kembali ke keadaan dasar sambil melepaskan energi
yang berupa sinar. Sinar yang dilepaskan masuk ke spektrofotometer, dan
oleh grating difraksi, sinar ini didispersikan menjadi spektrum garis yang
spesfik untuk masing-masing atom atau ion yang terkandung dalam contoh
tersebut. Besarnya intensitas sinar yang dilepaskan atau diemisikan oleh
elektron-elektron

saat

kembali

ke

keadaan

dasar

diukur

oleh

spektrofotometer.
Pada penentuan kadar logam-logam Ba, Ca, Mg, K, Fe dan Pb pada
sampel garam NaCl ditentukan dengan menggunakan alat ICP-OES Varian
Vista MPX dengan beberapa kali ulangan. Adapun hasil analisis terhadap
logam-logam tersebut ditampilkan pada tabel-tabel di bawah ini :

50

D.1. Logam Ba
Tabel 7. Hasil Analisis Logam Ba (Barium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

11

890,5874

250

2,41

30

11

890,5874

250

2,32

2,2678

30

11

890,5874

250

2,35

2,3796

32

11

890,5874

250

2,48

2,3015

30

11

890,5874

250

2,32

2,2965

30

11

890,5874

250

2,32

2,2609

30

11

890,5874

250

2,36

Ulangan

Bobot
contoh

2,3265

31

2,3031

Rata-rata

2,37

SD

0,06

% RSD

2,54 %

D.2. Logam Ca
Tabel 8. Hasil Analisis Logam Ca (Kalsium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

108

797,5517

250

413,40

3309

108

797,5517

250

431,28

2,3031

3177

108

797,5517

250

417,70

2,3562

3173

108

797,5517

250

407,76

2,3562

3439

108

797,5517

250

438,79

2,2965

3405

108

797,5517

250

450,02

2,2135

3182

108

797,5517

250

435,32

Ulangan

Bobot
contoh

2,1451

2937

2,3265

Rata-rata

427,75

SD

15,24

% RSD

3,56 %

51

D.3. Logam Mg
Tabel 9. Hasil Analisis Logam Mg (Magnesium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

21

184,2381

250

293,13

450

21

184,2381

250

247,06

2,3796

444

21

184,2381

250

241,21

2,3015

451

21

184,2381

250

253,52

2,2965

436

21

184,2381

250

245,21

2,2135

425

21

184,2381

250

247,66

2,2609

443

21

184,2381

250

253,27

Ulangan

Bobot
contoh

2,3265

431

2,3562

Rata-rata

246,73

SD

5,48

% RSD

2,22

D.4. Logam K
Tabel 10. Hasil Analisis Logam K (Kalium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

83

317,9354

250

220,37

705

83

317,9354

250

215,67

2,3562

724

83

317,9354

250

213,92

2,3796

742

83

317,9354

250

217,76

2,3015

722

83

317,9354

250

218,32

2,2965

734

83

317,9354

250

222,90

2,2609

720

83

317,9354

250

221,54

Ulangan

Bobot
contoh

2,3265

735

2,2678

Rata-rata

218,64

SD

3,20

% RSD

1,47

52

D.5. Logam Fe
Tabel 11. Hasil Analisis Logam Fe (Besi) dengan ICP
Absorbansi
Contoh
Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

12

171,6672

250

8,83

26

12

171,6672

250

8,76

2,2678

25

12

171,6672

250

8,35

2,3562

26

12

171,6672

250

8,65

2,3015

26

12

171,6672

250

8,86

2,2965

25

12

171,6672

250

8,24

2,2135

25

12

171,6672

250

8,55

Ulangan

Bobot
contoh

2,1451

25

2,3265

Rata-rata

8,61

SD

0,24

% RSD

2,76 %

D.6. Logam Pb
Tabel 12. Hasil Analisis Logam Pb (Timbal) dengan ICP

Ulangan

Bobot
contoh

Absorbansi
Contoh
Blanko

Slope

Volume
labu asal

Kadar
(ppm)

5,1869

0,0060

0,0025

0,0261

250

6,46

5,5348

0,0063

0,0025

0,0261

250

6,58

5,4252

0,0063

0,0025

0,0261

250

6,71

5,4558

0,0064

0,0025

0,0261

250

6,85

5,4254

0,0064

0,0025

0,0261

250

6,89

5,4855

0,0064

0,0025

0,0261

250

6,81

5,5031

0,0064

0,0025

0,0261

250

6,79

Rata-rata

6,73

SD

0,15

% RSD

2,29

Berdasarkan hasil analisis pada tabel diatas dan tabel 2 dapat diketahui
bahwa kadar-kadar logam mayor seperti Ca, Mg dan K seluruhnya memenuhi
persyaratan Methods for Salt Analysis 3rd edition by The Salt Industry of
53

Japan dan SNI No. 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri Soda
Elektrolisis. Sedangkan untuk logam-logam minor atau trace elements seperti
Ba, Fe , dan Pb tidak terdapat dalam kedua standar yang digunakan tersebut.
Hal ini dikarenakan keberadaan logam-logam tersebut sangatlah kecil atau
minoritas sehingga hanya sebagai pengotor saja.
Apabila

dilihat

dari

presisi

dan

keterulangan

(repeatability)

pembacaan logam dari ICP memiliki nilai keterulangan yang baik yaitu sesuai
dengan syarat penerimaan %RSD standar AOAC 2002 adalah sebagai
berikut:
a. %RSD sangat teliti (< 1)
b. %RSD teliti (1-2)
c. %RSD sedang (2-5)
d. %RSD tidak teliti (>5)
Namun dalam penggunaannya metode analisis dengan menggunakan
ICP-OES , metode ini memiliki gangguan-gangguan seperti :

1. Gangguan Nebulizer
Gangguan fisika yang menyebabkan perubahan aliran pada saat
pembentukan aerosol di nebulizer. Disebabkan oleh perbedaan
viskositas, tegangan permukaan dan kepekatan larutan.
2. Gangguan Kimia
Dikarenakan tingginya temperatur plasma, waktu penahanan
yang cukup lama, gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya molekul
atau radikal stabil. Biasanya disebabkan oleh terbentuknya senyawa
logam fosfat dan oksida alumina yang memiliki suhu penguraian
tinggi. Hanya terjadi pada ICP-AES dengan daya rendah. Dengan
meningkatkan energi induksi plasma dan menurunkan kecepatan
aliran plasma, gangguan ini dapat dihilangkan
3. Gangguan Ionisasi
Disebabkan oleh unsur alkali dan alkali tanah yang dapat
menyebabkan penurunan intensitas emisi dari analat. Gangguan

54

ionisasi dalam sistem plasma hanya terjadi pada DCP, MIP dan GDP.
Pada ICP, gangguan ionisasi hanya menyebabkan sedikit atau bahkan
tidak menyebabkan perubahan intensitas spektra analit . Hal ini
disebabkan tingginya kerapatan elektron pada plasma ICP, sehingga
tidak memungkinkan unsur alkali dan alkali tanah untuk mengubah
kesetimbangan pengionan
4. Gangguan Spektra
Merupakan gangguan utama yang timbul dalam penetapan secara ICPAES. Disebabkan emisi yang sebelumnya tidak muncul pada
atomisasi nyala muncul secara intens. Gangguan spektra disebabkan
oleh spektrum Argon, atau spektrum garis, pita dan kontinu spesi yang
memasuki plasma.
Gangguan spektra terbagi menjadi empat:
1. Tumpang tindih garis spektra berdekatan
Tumpang tindih spektrum garis berdekatan terjadi jika
sistem dispersi tidak mampu memisahkan garis emisi analit
terhadap garis emisi matriks. Hanya monokromator tipe Echelle
yang mempunyai kemampuan pemisahan yang sangat baik

2. Tumpang tindih spektra dengan spektrum lebar berdekatan


Tumpang tindih spektrum dengan garis emisi lebar. Garis
emisi lebar disebabkan oleh besarnya konsentrasi analit dalam
sampel.Hal ini dapat ditanggulangi dengan memilih garis emisi
yang lain sehingga tidak lagi terjadi tumpang tindih.

3. Spektrum kontinu
a.

Spektrum kontinu pada plasma terjadi secara alami akibat


rekombinasi elektron dengan ion Argon dan analat atau
dikarenakan terlalu tingginya energi yang menyebabkan
jumlah elektron bertambah

b.

Spektrum

kontinu

akibat

plasma

argon

dikompensasi

menggunakan blanko.

55

c.

Gangguan spektra kontinu akibat matriks sampel dapat


dikurangi dengan memilih garis emisi lain atau melakukan
pemisahan pada preparasi sampel.

5. Sinar sesatan
a.

Gangguan akibat sinar sesatan disebabkan oleh konsentrasi


tinggi dari Mg, Ca, Fe atau Al.

b.

Sinar sesatan menaikan emisi latar belakang dan meningkatkan


noise dalam pengukuran

c.

Sistem optik yang baik diperlukan untuk mengurangi sinar


sesatan yang mungkin mencapai detektor.

d.

Solar-Blind PMT, jenis PMT yang tidak memberikan respon di


atas 350 nm dapat juga digunakan untuk mengatasi gangguan
akibat sinar sesatan.

E. Penetapan Kadar P dan SO4 secara Spektrofotometer


Dasar dari metode spektrofotometri adalah Hukum Lambert Beer yang
menyatakan bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorpsi, dan intensitas cahaya monokromatik
bertambah dengan bertambahnya konsentrasi zat secara linear (Day &
Underwood 2002).
Dalam analisis total garam NaCl ini analisis dengan menggunakan
spektrofotometer visibel ini digunakan untuk menganaliasis logam P
(Phosfor) sebagai P2O5 dan ion sulfat.
1. Penetapan Kadar Logam P secara Spektrofotometer

Logam P (Phosfor) dianalisis dengan spektrofotometer sinar tampak


menggunakan pereaksi ammonium molibdovadat menghasilkan warna kuning
yang dapat dianalisa pada panjang gelombang 420 nm. Adapun reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :

56

PO43- + (NH4)2MoO4 2- + NH4VO3 (NH4)2PO4Mo3 + NH4VO3


Gambar 17. Reaksi Phosfat

Karena terjadi reaksi pembentukan warna yaitu warna kuning , maka setelah
mereaksikan posfat dengan peresaksi ammonium molidbovadat harus
dilakukan hingga diperoleh warna kuning yang stabil karena akan
mempengaruhi intensitas pembacaan pada spektrofotometer. Pada saat
menambahkan pereaksi ammonium molibdovanadat juga harus hati-hati
karena

dalam

melarutkannya

pereaksi

ammonium

molibdovanadat

menggunakan asam perklorat pekat (HClO4).


Tabel 13. Hasil Analisis Kadar P secara Spektrofotometer

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Bobot
contoh
(mg)
5186,9
5534,8
5425,2
5455,8
5425,4
5485,5
5503,1

Absorbansi
contoh
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
Rata-rata
SD
% RSD

Slope

Fp

0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235

5
5
5
5
5
5
5

Kadar
(ppm)
3,6 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
7,5 x 10-7
2, 18 %

Hasil analisis logam P secara spektrofotometer ditampilkan pada tabel


13. Analisis dilakukan dengan beberapa kali pengulangan dan diperoleh kadar
logam P rata-rata sebesar 3,4 x 10-5 ppm dan memliki nilai keterulangan
(repeatability) sebesar 2,18 % , nilai keterulangan yang diperoleh masuk ke
dalam kategori sedang sesuai dengan AOAC 2000. Kadar logam P dalam
sampel garam tidak dicantumkan dalam standar yang digunakan hal ini
dikarenakan keberadaan logam tersebut termasuk ke dalam logam minor
sehingga kadarnya sangatlah kecil.

57

2. Penetapan Kadar Ion Sulfat secara Spektrofotometer

Kadar ion sulfat ditentukan secara spektrofotometer berdasarkan


kekeruhannya yaitu terbentuknya endapan barium sulfat yang berwarna putih
sehingga dapat dianalisa intensitasnya pada panjang gelombang 400 nm.
Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
SO 4

+ BaCl 2 BaSO 4 +2Cl -

Gambar 18. Reaksi ion sulfat

Terbentuknya barium sulfat karena dalam proses pengerjaannya


ditambahkan larutan conditioner sulphate dan juga hablur barium klorida
yang kemudian bereaksi dengan ion sulfat yang terdapat pada sampel
membentuk barium sulfat.
Tabel 14. Hasil Analisis Kadar Ion Sulfat secara Spektrofotometer

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Bobot
contoh
(mg)
2145,1
2267,8
2356,2
2379,6
2301,5
2296,5
2260,9

Absorbansi
contoh
0,013
0,014
0,015
0,015
0,014
0,014
0,014
Rata-rata
SD
% RSD

Slope

Fp

0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693

10
10
10
10
10
10
10

Kadar
(ppm)
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
1,67 x 10-5
1,87 %

Hasil analisis ion sulfat secara spektrofotometer ditampilkan pada


tabel 14. Analisis dilakukan dengan beberapa kali pengulangan hingga
diperoleh kadar ion sulfat rata-rata sebesar 0,0009 ppm dengan nilai
keterulangan (repeatability) sebesar 1,87 %, nilai keterulangan yang
diperoleh masuk ke dalam kategori teliti sesuai dengan AOAC 2000. Kadar
ion sulfat dalam sampel garam tidak dicantumkan dalam standar yang
58

digunakan hal ini dikarenakan keberadaan ion sulfat tersebut termasuk ke


dalam logam minor sehingga kadarnya sangatlah kecil.

59

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis total natrium klorida atau sodium
chloride (NaCl) yang dilakukan di Laboratorium Petrokimia PT
SUCOFINDO (Persero) Cibitung, dapat disimpulkan bahwa sampel garam
A sesuai dengan persyaratan mutu SNI No. 06-0303-1989 tentang Garam
untuk Industri Soda Elektrolisis dan Methods for Salt Analysis 3rd Edition
by The Salt Industry of Japan.

B. SARAN
Saran penulis terhadap analisis total natrium klorida yang
dilakukan adalah sebagai berikut :
1.

Penyimpanan sampel yang harus diperhatikan , karena sifat sampel


yang higroskopis.

2.

Pengerjaan kadar air dengan metode gravimetri menggunakan oven


suhunya harus stabil agar kadar air yang diperoleh lebih akurat.

3.

Pengerjaan kadar NaCl secara titrasi harus dilakukan dengan lebih


teliti saat pengamatan titik akhir.

60

DAFTAR PUSTAKA
AOAC Official Method 957.02. Phosporus (Total) in fertilizer, preparation of
sample solution, AOAC 18th ed, 2005, subchapter 2.3.01.
AOAC Official Method 973.57, Sulphate in Water, Turbidimetric Method,
AOAC 18th ed, 2005, subchapter 11.1.33.
David Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry. Amerika.
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
Eunike Yanny Priantieni dan Hadiati Agustin. 2012. Panduan Keterampilan
Berkomunikasi. Bogor : SMK-SMAK Bogor.
Francis Rouessac dan Annick Rouessac. Chemical Analysis second edition
Modern Instrumentation Methods and Techniques. 2007. Perancis.
G. Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
edisi ke lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.
Gassing. 2005. Kajian Panjang Gelombang yang Sesuai untuk Analisa 23 Unsur
Logam Secara Simultan dengan Instrumen ICP-OES Varian Vista MPX.
Bogor : Universitas Nusa Bangsa.
J. Basset,dkk. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta : EGC.
Jamilah. 1993. Kursus Teknik Analisa Instrumental dan Aplikasinya. Bandung :
Puslitbang Kimia Terapan Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Skoog D. A , West D. M , Holler F. J. 1996. Fundamentals of Analytical
Chemistry, 7th Edition. USA.

61

Standar Nasional Indonesia (SNI) No 06-0303-1989. 1989. Garam untuk Industri


Soda Elektrolisis.
Sulistiowati, Leila Nuryati, dan R. Yudi Yudianingrum. 2010. Analisis Volumetri.
Bogor : SMK-SMAK Bogor.
The Salt Industry of Japan. 2010. Methods for Salt Analysis, 3rd Edition. Jepang.
Wiley Interscience. 2004. Analytical Method Validation and Instrument
Performance Verification. United States of America.

62

Lampiran 1.Struktur Organisasi Unit Laboratorium PT SUCOFINDO Cibitung

63

Lampiran 2. Data Hasil Analisis NaCl cara Mohr


Bobot
contoh
(mg)
53,3
53,4
67,8
52,6
59,9
54,8
54,8

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Vol. titran
(mL)
19,1
19,1
24,3
18,8
21,4
19,6
19,6
Rata-rata
SD
RSD

N AgNO3

Bst NaCl

0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475

58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5

Kadar NaCl
(%)
99,58
99,39
99,59
99,31
99,27
99,39
99,39
99,42
0,1237
0,1244

Cl
(%)
60,42514
60,30985
60,43121
60,26131
60,23704
60,30985
60,30985
60,3263
0,07503
0,12438

Contoh :

Vol. titrasi N AgNO3 Bst NaCl


100%
Bobot contoh
19,10 0,0475 58,5
=
100%
53,30
= 99,58%

% NaCl =

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 0,14

SD
100%
Rata rata
0,14
=
100%
99,45
= 0,14 %

% RSD =

64

Lampiran 3. Data Hasil Analisis Kadar Air Oven

Keterangan
Temperatur
B. kosong
B. kosong + contoh
B. contoh
Setelah oven
B. contoh stlh oven
Hilang bobot
% air

Ulangan
4

130
53,0511
58,1126
5,0615
58,0317
4,9806
0,0809
1,60

130
52,6304
57,7268
5,0964
57,6419
5,0115
0,0849
1,67

130
54,4421
59,6408
5,1987
59,5558
5,1137
0,085
1,64

130
60,4118
65,6384
5,2266
65,5563
5,1445
0,0821
1,57

130
53,255
58,3691
5,1141
58,2846
5,0296
0,0845
1,65

130
56,1312
61,2446
5,1134
61,1601
5,0289
0,0845
1,65

130
62,553
67,5622
5,0092
67,48
4,927
0,0822
1,64

65

Contoh

Bobot contoh
100%
Hilang bobot
Bobot contoh = Bobot wadah dan contoh - Bobot wadah kosong
= 58,1126 - 53,0511
% Air =

= 5,0615
B. contoh setelah dioven = B. setelah dioven - B.kosong
= 58,0317 53,0511
= 4,9806
Hilang bobot = B.contoh - B.contoh setelah dioven
= 5,0615 - 4,9806
= 0,0809

5,0615
100%
0,0809
= 1,60%

% Air =

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 0,04

SD
100%
Rata rata
0,04
=
100%
1,62
= 2,25%

% RSD =

66

Lampiran 4. Data Hasil Analisis Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air
Ulangan

Bobot
contoh

Bobot wadah
kosong

1
2
3
4
5
6
7

50,0222
50,2543
50,1954
50,0789
50,3796
50,3533
50,2497

58,4963
53,8144
65,7906
59,1948
60,1845
55,7078
56,1794
Rata-rata
SD
% RSD

Bobot contoh
setelah dioven
58,4873
53,8054
65,7818
59,1861
60,1758
55,6988
56,1708

Bobot
bagian tak
terlarut
0,009
0,009
0,0088
0,0087
0,0087
0,009
0,0086

Kadar (%)
0,018
0,018
0,018
0,017
0,017
0,018
0,017
0,018
0,00053
3,04 %

Contoh :

Bobot bagian tak terlarut


100%
Bobot kosong
(Bobot setelah dioven - Bobot kosong )
=
100%
Bobot contoh
(58,4837 58,4963) 100%
=
50,0222
= 0,018%

%=

(x x )
n

SD =

i =1

n 1
= 5,89x10 - 4
SD
% RSD =
100%
Rata rata
5,89x10 - 4
=
100%
0,017
= 3,38%

67

Lampiran 5. Kurva Standar Logam ICP

Ba (Barium)
Konsentrasi
Absorbansi
(mg/L)
0
8
0,1
9
0,2
217
0,5
512
1
1011
2
2042
5
4758
10
9371
20
18026
25
23078
50
44313

Ca (Kalsium)
Konsentrasi
Absorbansi
(mg/L)
0
249
0,1
221
0,2
409
0,5
667
1
1130
2
2035
5
4433
10
8602
20
16418
25
20816
50
39908

68

Mg (Magnesium)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50

Absorbansi
36
29
78
154
241
451
985
1924
3733
4750
9225

K (Kalium)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50

Absorbansi
72
104
247
240
466
774
1701
3387
6464
8239
15949

69

Fe (Besi)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50

Absorbansi
46
47
90
135
215
422
953
1846
3491
4495
8581

Pb (Timbal)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50

Absorbansi
6
8
10
19
36
65
152
293
538
707
1331

70

Lampiran 6. Data Analisis Logam Ba (Barium)


Absorbansi

Volume

Kadar

labu asal

(ppm)

890,5874

250

2,41

890,5874

250

2,32

11

890,5874

250

2,35

32

11

890,5874

250

2,48

30

11

890,5874

250

2,32

2,2965

30

11

890,5874

250

2,32

2,2609

30

11

890,5874

250

2,36

Rata-rata

2,37

SD

0,06

% RSD

2,54

Ulangan

Bobot
contoh

Contoh

Blanko

2,3265

31

11

2,3031

30

11

2,2678

30

2,3796

2,3015

6
7

Slope

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh

31 11

250
890,5874

=
2,3265
= 2, 41 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 0,06

SD
100%
Rata rata
0,06
=
100%
2,37
= 2,54%

% RSD =

71

Lampiran 7. Data Analisis Logam Ca (Kalsium)


Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Bobot contoh

Absorbansi

(g)
2,1451
2,3265
2,3031
2,3562
2,3796
2,2965
2,2135

Contoh
Blanko
2937
108
3309
108
3177
108
3173
108
3439
108
3405
108
3182
108
Rata-rata
SD
% RSD

Slope
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517

Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250

Kadar
(ppm)
413,40
431,28
417,70
407,76
438,79
450,02
435,32
427,75
15,24
3,56

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh
31 11

250
890,5874

=
2,3265
= 2,41 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 15,24

SD
100%
Rata rata
15,24
=
100%
427,75
= 3,56%

% RSD =

72

Lampiran 8. Data Analisis Logam Mg (Magnesium)

Ulangan

Bobot
contoh

1
2
3
4
5
6
7

(g)
2,3265
2,3562
2,3796
2,3015
2,2965
2,2135
2,2609

Absorbansi
Contoh
431
450
444
451
436
425
443

Blanko
21
21
21
21
21
21
21

Slope

Volume
labu asal

184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381

(mL)
250
250
250
250
250
250
250

Rata-rata
SD
% RSD

Kadar
(ppm)
239,13
247,06
241,21
253,52
245,21
247,66
253,27
246,73
5,48
2,22

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh
431 21

250
184,2381

=
2,3265
= 2,41 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 5,48

SD
100%
Rata rata
5,48
=
100%
427,75
= 5,22%

% RSD =

73

Lampiran 9. Data Analisis Logam K (Kalium)

Ulangan

Bobot
contoh

1
2
3
4
5
6
7

(g)
2,3265
2,2678
2,3562
2,3796
2,3015
2,2965
2,2609

Absorbansi
Contoh
Blanko
735
83
705
83
724
83
742
83
722
83
734
83
720
83
Rata-rata
SD
% RSD

Slope
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354

Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250

Kadar
(ppm)
220,37
215,67
213,92
217,76
218,32
222,90
221,54
218,64
3,20
1,47 %

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh
735 83

250
317,9354

=
2,3265
= 220,37 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 3,20

SD
100%
Rata rata
3,20
=
100%
218,64
= 1,47 %

% RSD =

74

Lampiran 10. Data Analisis Logam Fe (Besi)

Ulangan

Bobot
contoh

1
2
3
4
5
6
7

(g)
2,1451
2,3265
2,2678
2,3562
2,3015
2,2965
2,2135

Absorbansi
Contoh
25
26
25
26
26
25
25

Blanko
12
12
12
12
12
12
12

Slope

Volume
labu asal

171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672

(mL)
250
250
250
250
250
250
250

Rata-rata
SD
% RSD

Kadar
(ppm)
8,83
8,76
8,35
8,65
8,86
8,24
8,55
8,61
0,24
2,76 %

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh
25 12

250
171,6672

=
2,1451
= 8,83 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 0,24

SD
100%
Rata rata
0,24
=
100%
8,61
= 2,76%

% RSD =

75

Lampiran 11. Data Analisis Logam Pb (Timbal)

Ulangan

Bobot
contoh

1
2
3
4
5
6
7

(g)
5,1869
5,5348
5,4252
5,4558
5,4254
5,4855
5,5031

Absorbansi
Contoh
Blanko
0,006
0,0025
0,0063
0,0025
0,0063
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
Rata-rata
SD
% RSD

Slope
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261

Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250

Kadar
(ppm)
6,46
6,58
6,71
6,85
6,89
6,81
6,79
6,73
0,15
2,29 %

Contoh :

Abs contoh - Abs blanko

Vol. labu asal


slope

Kadar logam =
gram contoh
25 12
250

171,6672

=
2,1451
= 8,83 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1

= 0,15

SD
100%
Rata rata
0,15
=
100%
6,73
= 2,29%

% RSD =

76

Lampiran 12. Data Analisis Logam P Secara Spektrofotometer

Bobot
contoh
(mg)
5186,9
5534,8
5425,2
5455,8
5425,4
5485,5
5503,1

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Absorbansi
contoh
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
Rata-rata
SD
% RSD

Slope

Fp

0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235

5
5
5
5
5
5
5

Kadar
(ppm)
3,6 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
7,5 x 10-7
2, 18 %

Contoh :

Fp
Abs
slope

Kadar P2 O 5 =
mg contoh

0,002

0,0235

5186,9
-5
= 8,2 x 10 ppm
ppm P =

2P

ppm P2 O 5

P2 O 5
=

62

3,6 x 10

-5

142
= 3,6 x 10

-5

ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1
= 7,5 x 10 -7

SD
100%
Rata rata
47,5 x 10 -7
=
100%
3,4 10 -5
= 2,18%

% RSD =

77

Lampiran 13. Data Analisis Ion Sulfat Secara Spektrofotometer

Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Bobot
contoh
(mg)
2145,1
2267,8
2356,2
2379,6
2301,5
2296,5
2260,9

Absorbansi
contoh
0,013
0,014
0,015
0,015
0,014
0,014
0,014
Rata-rata
SD
% RSD

Slope

Fp

0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693

10
10
10
10
10
10
10

Kadar
(ppm)
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
1,67 x 10-5
1,87 %

Contoh :

Abs slope Fp

Kadar SO 4 =
mg contoh
0,013
10
0,0693

=
2145,1
= 0,0009 ppm

(x x )
n

SD =

i =1

n 1
= 1,67 x 10 - 5

SD
100%
Rata rata
1,8 x10 - 5
=
100%
8,89 x 10 - 4
= 1,87%

% RSD =

78

Lampiran 14. Pembuatan Pereaksi

Penetapan P2O5 cara Spektrofotometer


Pereaksi ammonium molibdovanadat
Larutkan 40 g ammonium molibdat dalam 400mL aduadest panas,
didinginkan. Larutkan 2 g ammonium vanadat dalam 250mL aquadest
panas, didinginkan, ditambahkan 450mL Asam perklorat 70% secara
perlahan-lahan dan tambahkan kedua larutan tersebut , diencerkan hingga
2 L aquadest.
Larutan Standar posfat
Keringkan KH2PO4 selama 2 jam pada suhu 105 0C, didinginkan.
Ditimbang 1,9178 g standar KH2PO4 masukkan ke dalam labu ukur 1 L
untuk membuat larutan standar posfat 1000 ppm

Penetapan SO4 cara Spektrofotometer


Conditioning Reagent Sulphate
Campurkan 50mL glycerol dengan 30 mL HCl (p), ditambahkan 300 mL
aquadest, 100 mL alcohol atau isopropanol dan 75 gram NaCl.
Larutan Standar sulfat
100 ppm Encerkan 10,41 mL 0,0200 N H2SO4 ke dalam 100mL atau
larutkan 147,9 mg Na2SO4 anhidrat dengan aquadest hingga 1 L

79