oleh :
Prima Nugraheny
NIS 09.55.06542
oleh
Prima Nugraheny
NIS 09.55.06542
Yulia Rahmawati
NPP. 84.63.0079
Pembimbing sekolah,
Rusman , M.Si
NIP. 197811132005021001
SMAK-Bogor,
Sury Andrini
NPP. 93.71.05.051
KATA PENGANTAR
ii
iii
18. Semua pihak yang telah membantu penulis selama melaksanakan prakik
kerja industri yang tidak bisa disebutkan satu persatu.
Dalam pembuatan laporan ini, penulis menyadari sepenuhnya akan
keterbatasan penulis, sehingga penyusunan laporan ini jauh dari kesempurnaan.
Oleh karena itu kritik dan saran penulis harapkan, untuk membangun diri yang
lebih baik lagi di masa yang akan datang. Semoga laporan Praktik Kerja Industri
(Prakerin) ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan bagi para pembaca
umumnya.
iv
DAFTAR ISI
B.
C.
D.
BAB II................................................................................................................................. 4
TINJAUAN UMUM ........................................................................................................... 4
A.
B.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Garam ...................................................................................................................... 9
B.
Volumetri .............................................................................................................. 13
v
C.
D.
Instrumentasi ......................................................................................................... 17
1.
2.
BAB IV ............................................................................................................................. 35
METODE ANALISIS ....................................................................................................... 35
A.
B.
C.
D.
E.
F.
BAB V .............................................................................................................................. 44
HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................................... 44
A.
B.
C.
D.
E.
BAB V .............................................................................................................................. 60
KESIMPULAN DAN SARAN......................................................................................... 60
A.
KESIMPULAN ..................................................................................................... 60
B.
SARAN ................................................................................................................. 60
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Sampel garam A (NaCl) ......................................................................... 11
Gambar 2. Oven dan desikator ................................................................................. 15
Gambar 3. Spektrofotometer HITACHI U-2900 ................................................... 17
Gambar 4. ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrophotometry) ................................................................................. 22
Gambar 5. Radial Plasma (A) dan Axial Plasma (B) ............................................ 24
Gambar 6. ICP Varian Vista MPX dan accesorisnya (Gassing 2005) ................ 26
Gambar 7. Filter Gas Argon UHP (Gassing2005) ................................................ 28
Gambar 8. Tubing ICP Varian Vista MPX . (Gassing,2005) ............................... 28
Gambar 9. V-Groove nebulizer ICP Varian. (Gassing,2005) ............................... 29
Gambar 10. Concentric glass nebulizer (Gassing,2005) ......................................... 30
Gambar 11. Sturman-Master spraychamber (Gassing,2005) .................................. 30
Gambar 12. Torch ICP Varian Vista MPX. (Gassing,2005) .................................. 31
Gambar 13. Bannet Torch. (Gassing,2005)............................................................... 32
Gambar 14. Induction coil. (Gassing,2005) .............................................................. 32
Gambar 15. Snout Gassing,2005) ............................................................................... 33
Gambar 16. Reaksi penentuan NaCl cara Mohr ....................................................... 45
Gambar 17. Reaksi Phosfat ......................................................................................... 57
Gambar 18. Reaksi ion sulfat ...................................................................................... 58
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Sifat Fisika dan Kimia NaCl................................................................ 12
Tabel 2. Data Hasil Analisis Dibandingkan dengan Standar............................. 44
Tabel 3. Data hasil kali kelarutan suatu zat (Vogel 1979)................................. 45
Tabel 4. Hasil penentuan kadar NaCl cara Mohr .............................................. 46
Tabel 5. Hasil penentuan kadar air metode oven............................................... 48
Tabel 6. Hasil penentuan kadar bagian tak terlarut dalam air ........................... 49
Tabel 7. Hasil Analisis Logam Ba (Barium) dengan ICP ................................. 51
Tabel 8. Hasil Analisis Logam Ca (Kalsium) dengan ICP ................................ 51
Tabel 9. Hasil Analisis Logam Mg (Magnesium) dengan ICP ......................... 52
Tabel 10. Hasil Analisis Logam K (Kalium) dengan ICP ................................... 52
Tabel 11. Hasil Analisis Logam Fe (Besi) dengan ICP ....................................... 53
Tabel 12. Hasil Analisis Logam Pb (Timbal) dengan ICP .................................. 53
Tabel 13. Hasil Analisis Kadar P secara Spektrofotometer................................. 57
Tabel 14. Hasil Analisis Kadar Ion Sulfat secara Spektrofotometer ................... 58
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.Struktur Organisasi Unit Laboratorium PT SUCOFINDO Cibitung 63
Lampiran 2. Data Hasil Analisis NaCl cara Mohr............................................... 64
Lampiran 3. Data Hasil Analisis Kadar Air Oven ............................................... 65
Lampiran 4. Data Hasil Analisis Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air ............ 67
Lampiran 5. Kurva Standar Logam ICP .............................................................. 68
Lampiran 6. Data Analisis Logam Ba (Barium).................................................. 71
Lampiran 7. Data Analisis Logam Ca (Kalsium) ................................................ 72
Lampiran 8. Data Analisis Logam Mg (Magnesium).......................................... 73
Lampiran 9. Data Analisis Logam K (Kalium) ................................................... 74
Lampiran 10. Data Analisis Logam Fe (Besi) ..................................................... 75
Lampiran 11. Data Analisis Logam Pb (Timbal) ................................................ 76
Lampiran 12. Data Analisis Logam P Secara Spektrofotometer ......................... 77
Lampiran 13. Data Analisis Ion Sulfat Secara Spektrofotometer ....................... 78
Lampiran 14. Pembuatan Pereaksi ...................................................................... 79
ix
BAB I
PENDAHULUAN
Menengah
Kejuruan-SMAK
Bogor
adalah
lembaga
2.
3.
4.
Meningkatkan
pengetahuan
siswa
dalam
hal
penggunaan
5.
6.
D.
2.
3.
4.
5.
BAB II
TINJAUAN UMUM
pengawasan
kualitas
dan
kuantitas
barang,
membantu
b.
c.
d.
4. Struktur Organisasi
pelayanan
terbaik
untuk
mencapai
kepuasan
Serapan
Atom
(Atomic
Absorption
Spectrophotometer),
b. Spektrofotometer FTIR,
c. Kromatografi gas (Gas Chromatigraphy),
d. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (High Performance Liquid
Chromatography),
e. Spektrofotometer Emisi Inductively Coupled Plasma (ICP),
f. Peralatan pemeriksaan mikrobiologi,
g. Peralatan mekanika dan fisika untuk pemeriksaan mainan, tekstil, inti
batu bara, emas, dan lain-lain.
NF
(The
National
Formulary),
BAM/FDA
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
A. Garam
Garam memiliki definisi baik secara umum maupun secara ilmu
kimia. Garam secara umum adalah salah satu kebutuhan manusia yang
dalam kehidupan sehari-hari banyak digunakan sebagai bahan tambahan
bumbu pada makanana, sebagai bahan pengawet makanan, dan sebagai
bahan dasar pembuatan senyawa kimia (Anonimus, 2009). Secara umum
garam memiliki beberapa jenis dan kegunaan yaitu sebagai berikut :
1. Garam industri
Garam industri yaitu garam dengan kadar NaCl sebesar 97% dengan
kandungan impurities (SO4, Mg, Ca dan kotoran lainnya ) yang sangat kecil.
Kegunaan garam industri antara lain untuk bahan baku untuk membuat
natrium (Na), klorin (Cl2), hidrogen (H2), hidrogen klorida (HCl) serta
senyawa- senyawa natrium seperti NaOH dan Na2CO3, penyamakan kulit
dan pharmaceutical salt
2. Garam konsumsi
Garam meja merupakan hasil tambang dari dalam tanah, dan diproses
secara lebih rumit untuk menghilangkan mineral lain yang ikut dalam
proses penambangan tersebut. Teksturnya lebih halus sehingga lebih
mudah larut dalam air, biasanya diberi zat tambahan untuk mencegah
penggumpalan dan tambahan zat gizi.
Berdasarkan ilmu kimia, garam adalah suatu senyawa elektrolit yang
terbentuk dari asam bila sebagian atau seluruh atom H dari asam tersebut
diganti oleh satu atau beberapa jenis atom logam, atau terbentuk dari basa
apabila sebagian atau seluruh ion hidroksi (OH-) dari basa tersebut diganti
oleh sisa asam. Terdapat beberapa macam garam , yaitu :
1.
Garam normal, yaitu garam yang terbentuk dari asam apabila semua
atom H diganti dengan logam atau terbentuk dari basa apabila semua
gugus OH diganti dengan sisa asam. Contoh : CuSO4, NaNO3, BaCl2,
AgNO3, NaCl dan lain-lain.
2.
Garam asam, yaitu garam yang terbentuk dari asam polibasa (asam
yang memiliki atom H lebih dari satu) dan sebagian atom H diganti
dengan logam.Contoh : NaHSO4, Ca(HSO4)2, Al(HSO4)3, NaH2PO4
dan lain-lain.
10
3.
Garam basa, yaitu garam yang terbentuk dari basa poliasam (basa
yang memiliki gugus OH lebih dari satu) dan sebagian gugus OH
diganti dengan sisa asam. Contoh : Ca(OH)NO3, [Ca(OH)]2SO4 dan
lain-lain.
4.
Garam rangkap, yaitu garam yang terbentuk dari asam poli basa dan
seluruh atom H dari asam tersebut digamti dengan beberapa jenis
atom logam atau terbentuk dari basa poli asam bila semua gugus OH
dari basa tersebut diganti dengan beberapa jenis sisa asam. Contoh :
MgNH4PO4, KNaSO4, CaMg(CO3)2 dan lain-lain.
5.
Garam rangkai
Contoh : [Ag(NH3)2]Cl , K3[Fe(CN)6] dan lain-lain.
(Underwood, 1986)
Natrium klorida merupakan suatu garam yang juga dikenal sebagai garam
meja, garam karang atau sodium chloride. Natrium klorida juga merupakan
senyawa ion dengan rumus molekul NaCl. Natrium klorida adalah garam
yang paling berperan dalam salinitas laut dan dalam cairan ekstraselular dari
banyak organisme multiselular. Natrium klorida adalah garam yang
berbentuk Kristal atau serbuk berwarna putih.
11
Properties
Data
Reference
Common
Budavari et al , 1996;
synonyms
halite
HSDB 1996
NaCl
Budavari et al , 1996
Molecular
formula
granules, or powder,
colorless and transparent or
Budavari et al , 1996
Molecular
weight
Melting
point
Boiling point
58,44
Budavari et al , 1996
Budavari et al , 1996;
Water
solubility
Density
Vapor
pressure
Reactivity
1 g/2,8 mL water @ 25 C
Budavari et al 1996;
Lide 1991
2,165 g/mL @ 25 0C
Lide 1991
1 mm Hg @ 865 0C
Flammability Non-flammable
NTP 1996
Flash point
HSDB 1996
Non-combustible
12
B. Volumetri
Volumetri adalah suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada
pengukuran volume pereaksi yang bereaksi secara stoikiometri dengan
analit. Titrasi adalah suatu proses untuk menentukan konsentrasi suatu analit
yang akan ditetapkan konsentrasinya dengan menambahkan larutan standar
secara terukur dan bereaksi dengan analit. Untuk memnentukan konsentrasi
analit dihitung secara stoikiometri dari reaksi yang terjadi dan jumlah mol
standar larutan yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir. (Skoog D. A ;
West D. M; Holler F.J , Fundamentals of Analytical Chemistry , 1996).
Metode volumetri diklasifikasikan ke dalam empat kelompok
berdasarkan pada reaksi yang terjadi yaitu :
a.
b.
Metode kompleksometri
c.
d.
Metode pengendapan
b.
c.
Hasil titrasi tidak akan menyimpang cukup besar akibat dari adsorbs
atau kopresipitasi.
d.
a.
b.
c.
14
C.
Prinsip
metode
penetapan
kadar
air
dengan
oven
atau
thermogravimetri yaitu menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan
pemanasan. Penimbangan bahan dengan berat konstan yang berarti semua air
sudah diuapkan dan cara ini relatif mudah dan murah. Percepatan penguapan air
serta menghindari terjadinya reaksi yang lain karena pemanasan maka dapat
dilakukan pemanasan dengan suhu rendah dan tekanan vakum. Suatu bahan yang
telah mengalami pengeringan lebih bersifat higroskopis dari pada bahan asalnya.
Oleh karena itu selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan telah
ditempatkan dalam ruangan tertutup yang kering misalnya dalam eksikator atau
desikator yang telah diberi zat penyerapan air. Penyerapan air atau uap ini dapat
menggunakan kapur aktif, asam sulfat, silica gel, kalium klorida, kalium
hidroksid, kalium sulfat atau bariumoksida. Silika gel yang digunakan sering
diberi warna guna memudahkan bahantersebut sudah jenuh dengan air atau belum,
jika sudah jenuh akan berwarna merah muda , dan apabila dipanaskan menjadi
kering dan berwarna biru. (Sudarmadji ,2007).
15
16
D.
Instrumentasi
1. Spektrofotometer UV-Vis
17
Diketahui :
A = serapan
= absorptivitas molar
b = ketebalan sel
C = konsentrasi
Adapun adalah koefisien absorptivitas molar (koefisien ekstingsi).
Konsentrasi dinyatakan dalam satuan mol/L , dan panjang jalan cahaya (b)
dinyatakan dalam cm. Apabila panjang jalan cahaya dibuat tetap , maka x
b akan konstan. Nilai tergantung dari spesi pengabsorpsi dari contoh.
Dari persamaan di atas terlihat bahwa besarnya absorbansi berbanding
lurus dengan konsentrasi analit. Absorbansi akan naik apabila konsentrasi
analit semakin besar. Hubungan ini mendasari analisis kuantitatif secara
spektrofotometri.
Jenis spektrofotometer yang digunakan adalah spektrofotometer sinar
ganda (Double Beam Spectrophotometer). Spektrofotometer ini dirancang
untuk memudahkan dalam pengoperasian. Dalam alat ini, pengukuran
larutan blanko dan larutan sampel dapat dilakukan pada saat waktu yang
bersamaan. Sinar monokromatis dari monokromator akan melewati sel
blanko dan sel sampel secara bergantian. Pada akhirnya sinar masuk ke
detektor adalah sinar dari larutan sampel yang telah dikoreksi terhadap
blanko.
18
Sumber Radiasi
Sumber cahaya pada spektrofotometer bukan hanya sebagai sumber
cahaya tetapi juga berfungsi sebagai sumber energi radiasi pada daerah
panjang gelombang dan mempertahankan intessitas sinar yang tepat untuk
pengukuran . Terdapat dua sumber radiasi yang umum digunakan untuk
spektrofotometer UV-Vis , yaitu lampu deuterium (160-380 nm) untuk
daerah sinar ultraviolet dan lampu tungsten (320-2400 nm) untuk sebagian
daerah sinar ultraviolet dan yang lebih luas pada daerah sinar tampak
(Harvey 2000).
b.
Monokromator
Monokromator merupakan suatu perangka optis yang digunakan
19
c.
d.
Detektor
Detektor adalah bagian dari spektrofotometer yang berfungsi untuk
20
e.
Rekorder
Alat perekam atau pembacaan pada spektrofotometer berfungsi
21
Prinsip
Kerja
Inductively
Coupled
Plasma
Optical
Emission
saat
kembali
ke
keadaan
dasar
diukur
oleh
23
sebagai carrier gas (gas pembawa) agar eksitasi contoh lebih efektif.
Apabila gas agon tidak dialirkan maka panas yang dihasilkan oleh induksi
medan magnet dan plasma tidak akan efisien. (Jamilah, Puslitbang Kimia
Terapan LIPI, Oktober 1993).
Adapun persyaratan gas argon dan nitrogen yang digunakan untuk
ICP Varian Vista MPX sebagai berikut :
1.
2.
3.
Kadar nitrogen untuk gas argon harus lebih kecil dari 20 ppm.
4.
5.
6.
akan terbawa oleh gas argon yang masuk melalui nebulizer. Dengan
adanya tekanan dari gas argon ini (nebulizer flow) aerosol akan terdorong ke
atas arah torch. Di dalam torch ini terjadi pembakaran dengan nyala api.
Gas argon yang terbakar akan melepaskan elektron :
2 Ar 2 Ar+ + 2eElektron yang dihasilkan ini menumbuk gas Ar yang baru masuk sehingga
melepaskan elektron. Jumlah elektron yang dihasilkan lebih banyak dari
jumlah elektron yang dipakai bereaksi dengan gas argon yang baru masuk
sehingga di sekitar torch terbentuk awan elektron yang disebut plasma yang
menyebabkan terbentuknya medan listrik. Pada plasma dilewatkan Radio
25
Keterangan :
1. Vista spectrometer
2. Gas connection
3. Exhaust fan
4. GPIB card
5. IEEE-488 cable
6. PC
7. Printer
8. Sample Preparation
System
9. IEEE-488 cable
10. Water cooler
11. Water pipes
Gambar 6. ICP Varian Vista MPX dan accesorisnya (Gassing
200 )
2.
26
3.
4.
5.
6.
7.
27
3.
Filter gas argon ini berfungsi untuk menyaring gas argon sebelum
masuk ke ICP sehingga argon lebih murni dan terbebas dari berbagai zat
pengotor seperti uap air.
Keterangan :
1. Connector for nebulizer gas
tubing
2. ASA mounting bracket
3. Connector to nebulizer outlet
on sample compartment wall
4. Water vessel
Gambar 7. Filter Gas Argon UHP (Gassing2005)
b. Tubing
Peristaltic pump pada ICP berfungsi untuk mengontrol kecepatan alir
cairan yang masuk ke nebulizer sesuai dengan besarnya RPM (rotation per
minutes) yang telah diset pada progam condition ICP. Peristalticc pump berfungsi
pula untuk mengatur kecepatan alir cairan sisa analisis dari spray chamber ke
tempat pembuangan limbah (drain). Peristallic pump dapat dioperasikan
menggunakan program fast pump. Sehingga kecepatan alir cairan yang masuk ke
nebulizer dan kecepatan alir cairan sisa analisis dari spray chamber yang akan
dibuang ke drain akan dipercepat secara otomatis 10 kali dari RPM normal pada
saat uptake delay dan rinse time. Dengan demikian waktu yang dibutuhkan untuk
analisis dapat lebih singkat.
Keterangan :
1. Sample pump tubing/sample 4. Pressure bars
capillary (to nebulizer)
2. Drain tubing
5. Pressure bars
screw
3. Sample pump tubing
6. Peristaltic pump
Gambar 8. Tubing ICP Varian Vista MPX .
(Gassing,2005)
28
c. Nebulizer
Nebulizer pada ICP berfungsi untuk membentuk aerosol dari cairan yang
disemprotkan ke dalam spray chamber. Aerosol yang memiliki ukuran partikel
sangat halus (< 5 m) akan didorong ke torch sedangkan yang berukuran besar (>
5 m) akan dibuang ke tempat pembuangan limbah (drain). Nebulizer memiliki 2
buah pipa yaitu:
1) Kapiler tempat masuknya sampel yang dihubungkan dengan peristaltic
pump tubing dan auto sampler. Melalui kapiler ini sampel akan
dipompakan ke dalam nebulizer.
2) Selang gas argon yang berfungsi untuk masuknya gas argon sebagai gas
pendorong yang menyebabkan sampel dapat terkabutkan membentuk
aerosol. Kecepatan alir gas argon dapat diatur secara otomatis dalam
program nebulizer flow. Efisiensi nebulizer dan sensitivitas alat sangat
ditentukan oleh pengaturan program nebulizer flow tersebut.
Terdapat tiga jenis nebulizer pada ICP Varian yaitu:
1) V-Groove nebulizer
V-groove nebulizer terbuat dari bahan yang tahan terhadap
berbagai jenis pelarut termasuk asam fluoride (HF). Demikian pula
terhadap sampel yang dilarutkan dengan cara peleburan dengan
menggunakan pereaksi kering seperti natrium karbonat, litium tetraborat,
sodium peroksida dan lain-lain. Untuk sampel yang mengandung
nebulizer jenis ini, V-groove nebulizer dapat digunakan pada ICP Varian
Vista MPX dengan tipe radial menggunakan Sturman-Masters spray
chamber.
Sample inlet
Gas inlet
Gambar 9. V-Groove nebulizer ICP Varian. (Gassing,2005)
29
Sample inlet
Gas inlet
Gambar 10. Concentric glass nebulizer (Gassing,2005)
Spray Chamber
Keterangan :
1. Transfer tubing
2. Mounting
bracket
3. Nebulizer
4. Drain tubing
30
Sturman-Masters spray chamber untuk ICP Varian tipe radial dan digunakan
pula pada ICP Varian tipe axial jika menggunakan V-groove nebulizer.
2)
3)
Cooled glass spray chamber untuk analisis sampel organik yang mudah
menguap.
e.Torch
Torch merupakan tempat terbentuknya plasma sehingga sampel yang
dianalisis dapat diemisikan pada suhu 10.000 0K. Untuk mencegah agar torch tidak
meleleh pada suhu tersebut maka pada bagian luar torch (outer tube) dialiri gas
argon dengan kecepatan alir 15 liter per menit.
Keterangan :
1. Outer tube (plasma)
2. Intermediate tube
(auxiliary)
3. Injector tube (sample)
Axial torch
Radial torch
31
2) Axial Radial torch yang injektornya terbuat dari bahan kwarsa dengan
diameter dalam 2,3 mm digunakan pada ICP Varian tipe axial.
3) Demountable torch yang injektornya terbuat dari bahan kwarsa atau alumina
dengan diameter dalam 0,8 mm dan 1,8 mm yang dapat digunakan pada ICP
Varian tipe radial maupun axial, hanya pada demountable torch ini
injektornya dapat dibongkar pasang berbeda dengan tipe lainnya.
4) Slotted extended torch digunakan pada ICP Varian tipe radial khusus untuk
analisa nitrogen.
f. Bannet Torch
Bannet torch terbuat dari kuarsa yang dipasang antara ujung torch dengan
Coil, berfungsi untuk mencegah kontak langsung antara plasma dengan coil.
Keterangan :
1. Bannet
2. Induction coil
3. Torch
4. Injector tube (sample)
5. Snout
6. Pengaman torch
7. Pengunci torch
8. Aster tube (plasma)
9. Intermeciate Tube (auxiliary)
1.
g.
Induction coil
Induction coil ini berfungsi untuk menghasilkan induksi medan magnet yang
dialiri radio frekwensi tinggi yaitu 40,68 MHz. Bagian dalam coil dialirkan air dari
water cooler dengan suhu konstan 20 0C sebagai pendingin.
Keterangan :
1. Induction coil
2. Torch
32
h.
Snout
Snout diletakkan antara plasma dan pre-optics sehingga memungkinkan ICP
Varian Vista MPX mampu mendeteksi panjang gelombang di bawah 190 nm.
\
Keterangan :
1. Pre-optics
3. Torch
i. RF Generator
RF Generator berfungsi sebagai penyedia arus bolak balik dengan frekuensi
tertentu yang dialirkan pada induction coil sehingga dapat menghasilkan induksi
medan magnet yang dibutuhkan pada pembentukan plasma. RF generator pada
ICP Varian Vista MPX menghasilkan frekuensi 40,68 MHz.
j. Spektrofotometer
Spektrofotometer disini pada prinsipnya mempunyai fungsi untuk menerima
emisi sinar yang dihasilkan oleh plasma dan merubahnya menjadi energi listrik
yang selanjutnya akan diteruskan untuk dibaca atau diintegrasikan pada Read Out
Console. Ada dua jenis spektrofotometer yang digunakan bersama rangkaian ICPS
(Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer), yaitu monokromator dan
polikromator. Pada monokromator, ICPS melakukan analisis hanya untuk satu
logam pada setiap pengoperasian. Sedangkan polikromator dapat melakukan
analisis beberapa logam sekaligus. ICP Varian Vista MPX dilengkapi dengan
detektor CCD (Charge Coupled Detektor) yang merupakan suatu pengembangan
terbaru yang dikenal juga dengan sebutan mega pixel detektor dengan 1,1 mega
pixel. Dengan detektor CCD ini memungkinkan ICP Varian Vista MPX dapat
mendeteksi tujuh puluh tiga unsur sekaligus secara simultan atau mampu
mendeteksi dua ratus lima puluh jenis panjang gelombang sekaligus secara
simultan dalam waktu sekitar enam menit (sudah termasuk waktu yang dibutuhkan
oleh auto sampler).
33
k.
Sistem optik
Cara kerja sistem optik sebagai berikut mula-mula emisi sinar dari nyala
plasma diarahkan dengan lensa kondensor ke entrance slit. Celah yang mempunyai
lebar tetap (10 m) ini menjadikan cahaya sebagai sinar yang sejajar untuk
diteruskan menuju concave mirror kemudian panjang gelombangnya diseleksi oleh
grating. Dengan terpilihnya salah satu panjang gelombang yang diinginkan, maka
spektra diteruskan ke concave mirror dan dipantulkan ke photomultiplier melalui
exit slit. Dengan photomultiplier energi radiasi akan diubah menjadi energi listrik
untuk dapat dibaca pada recorder setelah dikuatkan. Pada ICPS-Polikromator
sistem optiknya seperti ICPS monokromator, pada ICPS polikromator sinar radiasi
yang dihasilkan oleh plasma diarahkan menuju grating melalui celah masuk
(entrance slit). Difraksi yang dihasilkan akan diteruskan atau difokuskan ke
lingkaran Rowlanddimana terdapat detektor Photomultiplier di depan celah
keluar.
Hasil difraksi dari berbagai arah akan menunjukkan panjang gelombang dari
masing-masing logam yang dianalisis. Dengan telah ditempatkannya detektor
Photomultiplier pada lokasi fokus panjang gelombang tersebut menyebabkan
analisis untuk beberapa logam dapat berjalan secara simultan. (Gassing,2005).
34
BAB IV
METODE ANALISIS
35
Kadar NaCl =
4. Sampel garam A
Cara Kerja
Perhitungan
NO3- (ion)
X0 (atom)
X* (tereksitasi)
2.
Neraca analitik
3.
4.
Hot plate
5.
6.
Tabung reaksi
7.
Corong
8.
9.
Labu semprot
39
c. Dari larutan induk 100 ppm dibuat deret ( 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1 ;
2 ; 3 ; 10 ; 20 ; 25 ; 50 ppm ) ke dalam labu ukur 100 ml
d. Dibaca dengan alat ICP
Perhitungan :
Labu semprot
40
Perhitungan :
41
diendapkan
oleh
barium
klorida
dan
penambahan
putih
sehingga
dapat
dibaca
absorbansinya
dengan
43
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis yang dilakukan pada sampel garam Natrium Klorida
atau Sodium Chloride (NaCl) yang dilakukan oleh praktikan selama Praktik Kerja
Industri di Laboratorium Petrokimia PT SUCOFINDO (Persero) Cibitung , jika
dibandingkan dengan SNI No. No. 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri
Soda Elektrolisis dan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The Salt Industry of
Japan .
Tabel 2. Data Hasil Analisis Dibandingkan dengan Standar
Persyaratan
No.
Parameter
Hasil Analisis
SNI
Major Components
1.
Air
1,63 %
max. 4 %
2.
NaCl
99,42 %
min. 98,5 %
3.
Cl (Klorida)
60,33 %
4.
Ca (Kalsium)
427,75 ppm
max. 0,1 %
5.
Mg (Magnesium)
246,73 ppm
max. 0,06 %
6.
Insoluble Matter
0,02 %
7.
SO4
0,0009 ppm
8.
K (Kalium)
218,64 ppm
max. 0,2 %
0,20 - 1,20 %
> 25 %
< 0,40 %
0,10 0,30 %
Trace Components
7.
Fe (Besi)
8,61 ppm
8.
Pb (Timbal)
6,73 ppm
9.
P (Fosfor)
10.
Ba (Barium)
2,37 ppm
44
Zat
AgCl
1,5 x 10-12
Ag2CrO4
2,4 x 10-12
Metode ini dapat digunakan jika pH larutan sampel diantara 6,510,0. Kerena kalium CrO4- adalah basa lemah maka suasana larutan akan
sedikit basa. Tetapi jika pH terlalu asam maka Ag2CrO4 dapat larut kembali
45
dan CrO4- akan berkurang dan menjadi HCrO4-, dan titik akhir tidak akan
diperoleh dengan baik. Seperti pada reaksi di bawah ini :
CrO 4
+ 2H + 2HCrO 4 Cr2 O 7
+ H 2O
Bobot
contoh
(mg)
53,30
53,40
67,80
52,60
59,90
54,80
54,80
Vol.
Kadar
Ulangan
titran
N AgNO3 Bst NaCl
NaCl (%)
(mL)
1
19,10
0,0475
58,5
99,58
2
19,10
0,0475
58,5
99,39
3
24,30
0,0475
58,5
99,59
4
18,80
0,0475
58,5
99,31
5
21,40
0,0475
58,5
99,27
6
19,60
0,0475
58,5
99,39
7
19,60
0,0475
58,5
99,39
Rata-rata
99,42
SD
0,12
% RSD
0,12 %
Berdasarkan data Tabel 4 dengan dilakukan beberapa kali ulangan
diperoleh hasil rata-rata kadar NaCl cara Mohr adalah sebesar 99,42%, hal
ini dapat dikatakan baik apabila dibandingkan dengan SNI No. 06-03031989 tentang Garam untuk Industri Soda Elektrolisis dinyatakan untuk dan
berdasarkan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The Salt Industry of
Japan masuk ke dalam kedua persyaratan tersebut.
Berdasarkan data pada Tabel 4 menunjukkan presisi yang baik
karena memiliki nilai simpangan baku relatif atau Relatives Standar
Deviation (RSD) sebesar 0,14 % masuk dalam persyaratan AOAC tahun
2000. Dalam pelaksanannya metode Mohr harus dilakukan dengan
kecermatan dalam menentukan titik akhir karena saat penambahan titran
46
perak nitrat akan membentuk koloid perak klorida (AgCl) yang berwarna
putih , mendekati titik akhir muatan partikel dinetralkan akibatnya perak
klorida akan menggumpal (berkoagulasi). Oleh karena itu penitaran harus
dilakukan dengan teliti.
Ulangan
Bobot
Kosong
Bobot
wadah
+
contoh
Bobot
contoh
Bobot
setelah
dioven
Bobot
contoh
setelah
dioven
Hilang
bobot
Kadar
air (%)
53,0511
58,1126
5,0615
58,0317
4,9806
0,0809
1,60
52,6304
57,7268
5,0964
57,6419
5,0115
0,0849
1,67
54,4421
59,6408
5,1987
59,5558
5,1137
0,0850
1,64
60,4118
65,6384
5,2266
65,5563
5,1445
0,0821
1,57
53,2550
58,3691
5,1141
58,2846
5,0296
0,0845
1,65
56,1312
61,2446
5,1134
61,1601
5,0289
0,0845
1,65
62,5530
67,5622
5,0092
67,4800
4,9270
0,0822
1,64
Rata-rata
1,62
SD
0,04
% RSD
2,52 %
Berdasarkan data pada tabel 5 dapat diketahui bahwa kadar air ratarata dari beberapa kali pengulangan pada contoh garam A diperoleh sebesar
1,62% , berdasarkan dengan SNI 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri
Soda Elektrolisis dinyatakan untuk syarat mutu garam yang baik adalah
sebesar maksimum 4 % sehingga masuk ke dalam persyaratan SNI dan
sedangkan apabila berdasarkan Methods for Salt Analysis 3rd Edition by The
Salt Industry of Japan adalah sebesar 0,20 - 1,20 % sehingga tidak masuk ke
dalam standar tersebut. Kadar air yang terkandung di dalam contoh dapat
disebabkan oleh penyimpanan sampel yang kurang baik sehingga kandungan
air di dalam contoh menjadi bertambah, karena sifat garam yang higroskopis.
Berdasarkan data pada tabel 5 dapat dikatakan bahwa data tersebut
memiliki presisi yang tidak baik yaitu sebesar 2,52 % apabila dibandingkan
dengan AOAC 2000, karena untuk konsentrasi kemurnian 100 % memiliki
persen keterulangan (repeatability) sebesar 1%.
48
Ulangan
Bobot
contoh
Bobot
wadah
kosong
50,0222
58,4963
Bobot
contoh
setelah
dioven
58,4873
50,2543
53,8144
53,8054
0,0090
0,018
50,1954
65,7906
65,7818
0,0088
0,018
50,0789
59,1948
59,1861
0,0087
0,017
50,3796
60,1845
60,1758
0,0087
0,017
50,3533
55,7078
55,6988
0,0090
0,018
50,2497
56,1794
56,1708
0,0086
0,017
50,0523
59,5579
59,5498
0,0081
0,016
Rata-rata
SD
% RSD
Bobot
bagian
tak
terlarut
0,0090
Kadar
(%)
0,018
0,017
5,89x10-4
3,38 %
3rd Edition by The Salt Industry of Japan yaitu sebesar < 0,05 - 0,025 % ,
sehingga sampel garam A masuk ke dalam persyaratan tersebut.
saat
kembali
ke
keadaan
dasar
diukur
oleh
spektrofotometer.
Pada penentuan kadar logam-logam Ba, Ca, Mg, K, Fe dan Pb pada
sampel garam NaCl ditentukan dengan menggunakan alat ICP-OES Varian
Vista MPX dengan beberapa kali ulangan. Adapun hasil analisis terhadap
logam-logam tersebut ditampilkan pada tabel-tabel di bawah ini :
50
D.1. Logam Ba
Tabel 7. Hasil Analisis Logam Ba (Barium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
11
890,5874
250
2,41
30
11
890,5874
250
2,32
2,2678
30
11
890,5874
250
2,35
2,3796
32
11
890,5874
250
2,48
2,3015
30
11
890,5874
250
2,32
2,2965
30
11
890,5874
250
2,32
2,2609
30
11
890,5874
250
2,36
Ulangan
Bobot
contoh
2,3265
31
2,3031
Rata-rata
2,37
SD
0,06
% RSD
2,54 %
D.2. Logam Ca
Tabel 8. Hasil Analisis Logam Ca (Kalsium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
108
797,5517
250
413,40
3309
108
797,5517
250
431,28
2,3031
3177
108
797,5517
250
417,70
2,3562
3173
108
797,5517
250
407,76
2,3562
3439
108
797,5517
250
438,79
2,2965
3405
108
797,5517
250
450,02
2,2135
3182
108
797,5517
250
435,32
Ulangan
Bobot
contoh
2,1451
2937
2,3265
Rata-rata
427,75
SD
15,24
% RSD
3,56 %
51
D.3. Logam Mg
Tabel 9. Hasil Analisis Logam Mg (Magnesium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
21
184,2381
250
293,13
450
21
184,2381
250
247,06
2,3796
444
21
184,2381
250
241,21
2,3015
451
21
184,2381
250
253,52
2,2965
436
21
184,2381
250
245,21
2,2135
425
21
184,2381
250
247,66
2,2609
443
21
184,2381
250
253,27
Ulangan
Bobot
contoh
2,3265
431
2,3562
Rata-rata
246,73
SD
5,48
% RSD
2,22
D.4. Logam K
Tabel 10. Hasil Analisis Logam K (Kalium) dengan ICP
Absorbansi
Contoh Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
83
317,9354
250
220,37
705
83
317,9354
250
215,67
2,3562
724
83
317,9354
250
213,92
2,3796
742
83
317,9354
250
217,76
2,3015
722
83
317,9354
250
218,32
2,2965
734
83
317,9354
250
222,90
2,2609
720
83
317,9354
250
221,54
Ulangan
Bobot
contoh
2,3265
735
2,2678
Rata-rata
218,64
SD
3,20
% RSD
1,47
52
D.5. Logam Fe
Tabel 11. Hasil Analisis Logam Fe (Besi) dengan ICP
Absorbansi
Contoh
Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
12
171,6672
250
8,83
26
12
171,6672
250
8,76
2,2678
25
12
171,6672
250
8,35
2,3562
26
12
171,6672
250
8,65
2,3015
26
12
171,6672
250
8,86
2,2965
25
12
171,6672
250
8,24
2,2135
25
12
171,6672
250
8,55
Ulangan
Bobot
contoh
2,1451
25
2,3265
Rata-rata
8,61
SD
0,24
% RSD
2,76 %
D.6. Logam Pb
Tabel 12. Hasil Analisis Logam Pb (Timbal) dengan ICP
Ulangan
Bobot
contoh
Absorbansi
Contoh
Blanko
Slope
Volume
labu asal
Kadar
(ppm)
5,1869
0,0060
0,0025
0,0261
250
6,46
5,5348
0,0063
0,0025
0,0261
250
6,58
5,4252
0,0063
0,0025
0,0261
250
6,71
5,4558
0,0064
0,0025
0,0261
250
6,85
5,4254
0,0064
0,0025
0,0261
250
6,89
5,4855
0,0064
0,0025
0,0261
250
6,81
5,5031
0,0064
0,0025
0,0261
250
6,79
Rata-rata
6,73
SD
0,15
% RSD
2,29
Berdasarkan hasil analisis pada tabel diatas dan tabel 2 dapat diketahui
bahwa kadar-kadar logam mayor seperti Ca, Mg dan K seluruhnya memenuhi
persyaratan Methods for Salt Analysis 3rd edition by The Salt Industry of
53
Japan dan SNI No. 06-0303-1989 tentang Garam untuk Industri Soda
Elektrolisis. Sedangkan untuk logam-logam minor atau trace elements seperti
Ba, Fe , dan Pb tidak terdapat dalam kedua standar yang digunakan tersebut.
Hal ini dikarenakan keberadaan logam-logam tersebut sangatlah kecil atau
minoritas sehingga hanya sebagai pengotor saja.
Apabila
dilihat
dari
presisi
dan
keterulangan
(repeatability)
pembacaan logam dari ICP memiliki nilai keterulangan yang baik yaitu sesuai
dengan syarat penerimaan %RSD standar AOAC 2002 adalah sebagai
berikut:
a. %RSD sangat teliti (< 1)
b. %RSD teliti (1-2)
c. %RSD sedang (2-5)
d. %RSD tidak teliti (>5)
Namun dalam penggunaannya metode analisis dengan menggunakan
ICP-OES , metode ini memiliki gangguan-gangguan seperti :
1. Gangguan Nebulizer
Gangguan fisika yang menyebabkan perubahan aliran pada saat
pembentukan aerosol di nebulizer. Disebabkan oleh perbedaan
viskositas, tegangan permukaan dan kepekatan larutan.
2. Gangguan Kimia
Dikarenakan tingginya temperatur plasma, waktu penahanan
yang cukup lama, gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya molekul
atau radikal stabil. Biasanya disebabkan oleh terbentuknya senyawa
logam fosfat dan oksida alumina yang memiliki suhu penguraian
tinggi. Hanya terjadi pada ICP-AES dengan daya rendah. Dengan
meningkatkan energi induksi plasma dan menurunkan kecepatan
aliran plasma, gangguan ini dapat dihilangkan
3. Gangguan Ionisasi
Disebabkan oleh unsur alkali dan alkali tanah yang dapat
menyebabkan penurunan intensitas emisi dari analat. Gangguan
54
ionisasi dalam sistem plasma hanya terjadi pada DCP, MIP dan GDP.
Pada ICP, gangguan ionisasi hanya menyebabkan sedikit atau bahkan
tidak menyebabkan perubahan intensitas spektra analit . Hal ini
disebabkan tingginya kerapatan elektron pada plasma ICP, sehingga
tidak memungkinkan unsur alkali dan alkali tanah untuk mengubah
kesetimbangan pengionan
4. Gangguan Spektra
Merupakan gangguan utama yang timbul dalam penetapan secara ICPAES. Disebabkan emisi yang sebelumnya tidak muncul pada
atomisasi nyala muncul secara intens. Gangguan spektra disebabkan
oleh spektrum Argon, atau spektrum garis, pita dan kontinu spesi yang
memasuki plasma.
Gangguan spektra terbagi menjadi empat:
1. Tumpang tindih garis spektra berdekatan
Tumpang tindih spektrum garis berdekatan terjadi jika
sistem dispersi tidak mampu memisahkan garis emisi analit
terhadap garis emisi matriks. Hanya monokromator tipe Echelle
yang mempunyai kemampuan pemisahan yang sangat baik
3. Spektrum kontinu
a.
b.
Spektrum
kontinu
akibat
plasma
argon
dikompensasi
menggunakan blanko.
55
c.
5. Sinar sesatan
a.
b.
c.
d.
56
Karena terjadi reaksi pembentukan warna yaitu warna kuning , maka setelah
mereaksikan posfat dengan peresaksi ammonium molidbovadat harus
dilakukan hingga diperoleh warna kuning yang stabil karena akan
mempengaruhi intensitas pembacaan pada spektrofotometer. Pada saat
menambahkan pereaksi ammonium molibdovanadat juga harus hati-hati
karena
dalam
melarutkannya
pereaksi
ammonium
molibdovanadat
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
Bobot
contoh
(mg)
5186,9
5534,8
5425,2
5455,8
5425,4
5485,5
5503,1
Absorbansi
contoh
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
Fp
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
5
5
5
5
5
5
5
Kadar
(ppm)
3,6 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
7,5 x 10-7
2, 18 %
57
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
Bobot
contoh
(mg)
2145,1
2267,8
2356,2
2379,6
2301,5
2296,5
2260,9
Absorbansi
contoh
0,013
0,014
0,015
0,015
0,014
0,014
0,014
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
Fp
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
10
10
10
10
10
10
10
Kadar
(ppm)
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
1,67 x 10-5
1,87 %
59
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis total natrium klorida atau sodium
chloride (NaCl) yang dilakukan di Laboratorium Petrokimia PT
SUCOFINDO (Persero) Cibitung, dapat disimpulkan bahwa sampel garam
A sesuai dengan persyaratan mutu SNI No. 06-0303-1989 tentang Garam
untuk Industri Soda Elektrolisis dan Methods for Salt Analysis 3rd Edition
by The Salt Industry of Japan.
B. SARAN
Saran penulis terhadap analisis total natrium klorida yang
dilakukan adalah sebagai berikut :
1.
2.
3.
60
DAFTAR PUSTAKA
AOAC Official Method 957.02. Phosporus (Total) in fertilizer, preparation of
sample solution, AOAC 18th ed, 2005, subchapter 2.3.01.
AOAC Official Method 973.57, Sulphate in Water, Turbidimetric Method,
AOAC 18th ed, 2005, subchapter 11.1.33.
David Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry. Amerika.
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
Eunike Yanny Priantieni dan Hadiati Agustin. 2012. Panduan Keterampilan
Berkomunikasi. Bogor : SMK-SMAK Bogor.
Francis Rouessac dan Annick Rouessac. Chemical Analysis second edition
Modern Instrumentation Methods and Techniques. 2007. Perancis.
G. Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
edisi ke lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.
Gassing. 2005. Kajian Panjang Gelombang yang Sesuai untuk Analisa 23 Unsur
Logam Secara Simultan dengan Instrumen ICP-OES Varian Vista MPX.
Bogor : Universitas Nusa Bangsa.
J. Basset,dkk. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta : EGC.
Jamilah. 1993. Kursus Teknik Analisa Instrumental dan Aplikasinya. Bandung :
Puslitbang Kimia Terapan Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Skoog D. A , West D. M , Holler F. J. 1996. Fundamentals of Analytical
Chemistry, 7th Edition. USA.
61
62
63
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
Vol. titran
(mL)
19,1
19,1
24,3
18,8
21,4
19,6
19,6
Rata-rata
SD
RSD
N AgNO3
Bst NaCl
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
0,0475
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
58,5
Kadar NaCl
(%)
99,58
99,39
99,59
99,31
99,27
99,39
99,39
99,42
0,1237
0,1244
Cl
(%)
60,42514
60,30985
60,43121
60,26131
60,23704
60,30985
60,30985
60,3263
0,07503
0,12438
Contoh :
% NaCl =
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 0,14
SD
100%
Rata rata
0,14
=
100%
99,45
= 0,14 %
% RSD =
64
Keterangan
Temperatur
B. kosong
B. kosong + contoh
B. contoh
Setelah oven
B. contoh stlh oven
Hilang bobot
% air
Ulangan
4
130
53,0511
58,1126
5,0615
58,0317
4,9806
0,0809
1,60
130
52,6304
57,7268
5,0964
57,6419
5,0115
0,0849
1,67
130
54,4421
59,6408
5,1987
59,5558
5,1137
0,085
1,64
130
60,4118
65,6384
5,2266
65,5563
5,1445
0,0821
1,57
130
53,255
58,3691
5,1141
58,2846
5,0296
0,0845
1,65
130
56,1312
61,2446
5,1134
61,1601
5,0289
0,0845
1,65
130
62,553
67,5622
5,0092
67,48
4,927
0,0822
1,64
65
Contoh
Bobot contoh
100%
Hilang bobot
Bobot contoh = Bobot wadah dan contoh - Bobot wadah kosong
= 58,1126 - 53,0511
% Air =
= 5,0615
B. contoh setelah dioven = B. setelah dioven - B.kosong
= 58,0317 53,0511
= 4,9806
Hilang bobot = B.contoh - B.contoh setelah dioven
= 5,0615 - 4,9806
= 0,0809
5,0615
100%
0,0809
= 1,60%
% Air =
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 0,04
SD
100%
Rata rata
0,04
=
100%
1,62
= 2,25%
% RSD =
66
Lampiran 4. Data Hasil Analisis Kadar Bagian Tak Terlarut dalam Air
Ulangan
Bobot
contoh
Bobot wadah
kosong
1
2
3
4
5
6
7
50,0222
50,2543
50,1954
50,0789
50,3796
50,3533
50,2497
58,4963
53,8144
65,7906
59,1948
60,1845
55,7078
56,1794
Rata-rata
SD
% RSD
Bobot contoh
setelah dioven
58,4873
53,8054
65,7818
59,1861
60,1758
55,6988
56,1708
Bobot
bagian tak
terlarut
0,009
0,009
0,0088
0,0087
0,0087
0,009
0,0086
Kadar (%)
0,018
0,018
0,018
0,017
0,017
0,018
0,017
0,018
0,00053
3,04 %
Contoh :
%=
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 5,89x10 - 4
SD
% RSD =
100%
Rata rata
5,89x10 - 4
=
100%
0,017
= 3,38%
67
Ba (Barium)
Konsentrasi
Absorbansi
(mg/L)
0
8
0,1
9
0,2
217
0,5
512
1
1011
2
2042
5
4758
10
9371
20
18026
25
23078
50
44313
Ca (Kalsium)
Konsentrasi
Absorbansi
(mg/L)
0
249
0,1
221
0,2
409
0,5
667
1
1130
2
2035
5
4433
10
8602
20
16418
25
20816
50
39908
68
Mg (Magnesium)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50
Absorbansi
36
29
78
154
241
451
985
1924
3733
4750
9225
K (Kalium)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50
Absorbansi
72
104
247
240
466
774
1701
3387
6464
8239
15949
69
Fe (Besi)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50
Absorbansi
46
47
90
135
215
422
953
1846
3491
4495
8581
Pb (Timbal)
Konsentrasi
(mg/L)
0
0,1
0,2
0,5
1
2
5
10
20
25
50
Absorbansi
6
8
10
19
36
65
152
293
538
707
1331
70
Volume
Kadar
labu asal
(ppm)
890,5874
250
2,41
890,5874
250
2,32
11
890,5874
250
2,35
32
11
890,5874
250
2,48
30
11
890,5874
250
2,32
2,2965
30
11
890,5874
250
2,32
2,2609
30
11
890,5874
250
2,36
Rata-rata
2,37
SD
0,06
% RSD
2,54
Ulangan
Bobot
contoh
Contoh
Blanko
2,3265
31
11
2,3031
30
11
2,2678
30
2,3796
2,3015
6
7
Slope
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
31 11
250
890,5874
=
2,3265
= 2, 41 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 0,06
SD
100%
Rata rata
0,06
=
100%
2,37
= 2,54%
% RSD =
71
Bobot contoh
Absorbansi
(g)
2,1451
2,3265
2,3031
2,3562
2,3796
2,2965
2,2135
Contoh
Blanko
2937
108
3309
108
3177
108
3173
108
3439
108
3405
108
3182
108
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
797,5517
Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250
Kadar
(ppm)
413,40
431,28
417,70
407,76
438,79
450,02
435,32
427,75
15,24
3,56
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
31 11
250
890,5874
=
2,3265
= 2,41 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 15,24
SD
100%
Rata rata
15,24
=
100%
427,75
= 3,56%
% RSD =
72
Ulangan
Bobot
contoh
1
2
3
4
5
6
7
(g)
2,3265
2,3562
2,3796
2,3015
2,2965
2,2135
2,2609
Absorbansi
Contoh
431
450
444
451
436
425
443
Blanko
21
21
21
21
21
21
21
Slope
Volume
labu asal
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
184,2381
(mL)
250
250
250
250
250
250
250
Rata-rata
SD
% RSD
Kadar
(ppm)
239,13
247,06
241,21
253,52
245,21
247,66
253,27
246,73
5,48
2,22
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
431 21
250
184,2381
=
2,3265
= 2,41 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 5,48
SD
100%
Rata rata
5,48
=
100%
427,75
= 5,22%
% RSD =
73
Ulangan
Bobot
contoh
1
2
3
4
5
6
7
(g)
2,3265
2,2678
2,3562
2,3796
2,3015
2,2965
2,2609
Absorbansi
Contoh
Blanko
735
83
705
83
724
83
742
83
722
83
734
83
720
83
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
317,9354
Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250
Kadar
(ppm)
220,37
215,67
213,92
217,76
218,32
222,90
221,54
218,64
3,20
1,47 %
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
735 83
250
317,9354
=
2,3265
= 220,37 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 3,20
SD
100%
Rata rata
3,20
=
100%
218,64
= 1,47 %
% RSD =
74
Ulangan
Bobot
contoh
1
2
3
4
5
6
7
(g)
2,1451
2,3265
2,2678
2,3562
2,3015
2,2965
2,2135
Absorbansi
Contoh
25
26
25
26
26
25
25
Blanko
12
12
12
12
12
12
12
Slope
Volume
labu asal
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
171,6672
(mL)
250
250
250
250
250
250
250
Rata-rata
SD
% RSD
Kadar
(ppm)
8,83
8,76
8,35
8,65
8,86
8,24
8,55
8,61
0,24
2,76 %
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
25 12
250
171,6672
=
2,1451
= 8,83 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 0,24
SD
100%
Rata rata
0,24
=
100%
8,61
= 2,76%
% RSD =
75
Ulangan
Bobot
contoh
1
2
3
4
5
6
7
(g)
5,1869
5,5348
5,4252
5,4558
5,4254
5,4855
5,5031
Absorbansi
Contoh
Blanko
0,006
0,0025
0,0063
0,0025
0,0063
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
0,0064
0,0025
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
0,0261
Volume
labu asal
(mL)
250
250
250
250
250
250
250
Kadar
(ppm)
6,46
6,58
6,71
6,85
6,89
6,81
6,79
6,73
0,15
2,29 %
Contoh :
Kadar logam =
gram contoh
25 12
250
171,6672
=
2,1451
= 8,83 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 0,15
SD
100%
Rata rata
0,15
=
100%
6,73
= 2,29%
% RSD =
76
Bobot
contoh
(mg)
5186,9
5534,8
5425,2
5455,8
5425,4
5485,5
5503,1
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
Absorbansi
contoh
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
Fp
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
0,0235
5
5
5
5
5
5
5
Kadar
(ppm)
3,6 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
3,4 x 10-5
7,5 x 10-7
2, 18 %
Contoh :
Fp
Abs
slope
Kadar P2 O 5 =
mg contoh
0,002
0,0235
5186,9
-5
= 8,2 x 10 ppm
ppm P =
2P
ppm P2 O 5
P2 O 5
=
62
3,6 x 10
-5
142
= 3,6 x 10
-5
ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 7,5 x 10 -7
SD
100%
Rata rata
47,5 x 10 -7
=
100%
3,4 10 -5
= 2,18%
% RSD =
77
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7
Bobot
contoh
(mg)
2145,1
2267,8
2356,2
2379,6
2301,5
2296,5
2260,9
Absorbansi
contoh
0,013
0,014
0,015
0,015
0,014
0,014
0,014
Rata-rata
SD
% RSD
Slope
Fp
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
0,0693
10
10
10
10
10
10
10
Kadar
(ppm)
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
0,0009
1,67 x 10-5
1,87 %
Contoh :
Abs slope Fp
Kadar SO 4 =
mg contoh
0,013
10
0,0693
=
2145,1
= 0,0009 ppm
(x x )
n
SD =
i =1
n 1
= 1,67 x 10 - 5
SD
100%
Rata rata
1,8 x10 - 5
=
100%
8,89 x 10 - 4
= 1,87%
% RSD =
78
79