Paper Fismagi PDF
Paper Fismagi PDF
I. PENDAHULUAN
Perkembangan nanoteknologi yang semakin pesat menuntut adanya inovasi
dengan memperhatikan biaya dan proses pengolahan suatu material. Titanium Oksida
atau TiO2 adalah salah satu material yang masih terus dikembangkan hingga saat ini.
TiO2 telah banyak digunakan dalam berbagai aplikasi seperti pada sel surya (Septina,
2007), fotokatalis (Rahmawati, 2010; Nugroho, 2011), sensor biologis dan kimia
(Kolmakov dkk, 2004 dalam Palupi, 2006), pengolahan limbah (Slamet, 2007) dan
masih banyak lagi. Ini menjadikan TiO2 sebagai material alternatif yang dapat
disintesis dengan mudah dan membutuhkan biaya yang relatif murah.
Lapisan tipis TiO2 adalah material semikonduktor yang tergolong ke dalam
semikonduktor ekstrinsik tipe-n, berbentuk sphere berwarna putih dengan struktur
tetragonal, memiliki ukuran partikel sekitar 42.5 nm sampai dengan 50 nm dan
memiliki densitas sebesar 4.25 g/cm3. Bentuk padatan material TiO2 dapat dilihat pada
gambar 1.
TiO2 bersifat semikonduktor dan memiliki tiga fasa utama yaitu anatase, rutile
dan brookite (Zhang, 1998) yang dapat mengkristal pada temperatur rendah dalam
ukuran yang sangat kecil (Bokhimi, 1995; Ye, 1997; Banfield, 1993). Ketiga fasanya
dapat dilihat pada Gambar 2a, 2b dan 2c.
(a)
(b)
(c)
Gambar 2. Struktur material TiO2 (a)fasa rutile, (b)fasa anatase, (c)fasa brookite
TiO2 sering digunakan karena memiliki daya oksidatif dan stabilitas yang tinggi
terhadap fotokorosi, murah, mudah didapat dan tidak beracun (Smestad, 1998). Pada
aplikasi sel surya, TiO2 yang digunakan umumnya berada dalam fase anatase yang
memiliki energi gap 3,2 eV (Timuda, 2009). Jika ditinjau dari sifat listriknya, material
TiO2 merupakan bahan isolator yang sangat baik sebagai material pada devais
penyimpan memori, juga merupakan bahan semikonduktor yang sangat baik sebagai
fotokatalis zat organic untuk sinar ultraviolet. Kemudian apabila ditinjau dari sifat
optiknya, dapat dilihat dari karakterisasi spektrometer Uv-Vis, dapat melihat
transmitansi, absorbansi dan band-gap nya.
Seiring perkembangan nanoteknologi, hadir generasi baru dari sel surya yaitu
Dye-Sensitized Solar Cell (DSSC), ditemukan oleh Professor Michael Graztel pada
tahun 1991. DSSC adalah salah satu teknologi sel surya non-konvensional yang tidak
memerlukan material dengan kemurnian tinggi sehingga biaya proses produknya relatif
murah. Berbeda dengan sel surya konvensional dimana semua proses melibatkan
material silicon itu sendiri, pada DSSC absorbsi cahaya dan separasi muatan listrik
terjadi pada proses yang terpisah. Absorbsi cahaya dilakukan oleh molekul dye dan
separasi muatan oleh inorganik semikonduktor nanokristal yang mempunyai bandgap
lebar.
Salah satu semikonduktor ber-bandgap lebar yang sering digunakan yaitu TiO2.
TiO2 umum digunakan karena inert, tidak berbahaya, semikonduktor yang murah,
selain memiliki karakteristik optik yang baik. Namun untuk aplikasinya dalam DSSC,
TiO2 harus memiliki permukaan yang luas sehingga dye yang teradsorb lebih banyak
yang hasilnya akan meningkatkan arus photo. Selain itu penggunaan bahan dye yang
mampu menyerap spektrum cahaya yang lebar dan cocok dengan pita energi TiO2 juga
merupakan karakteristik yang penting.
Untuk mendapatkan dimensi permukaan yang luas dapat dilakukan dengan cara
membentuk bahan dalam bentuk lapisan tipis (Dahlan, 2009). Aplikasi TiO2 sebagai
bahan semikonduktor yang bertipe lapisan tipis dapat dibuat dengan menggunakan
beberapa metode, diantaranya seperti dip-coating (Lei Ge, 2006) dan deposisi
elektroforetik (Lokhande dkk, 2005). Setiap metode ini memiliki hasil pelapisan yang
berbeda tergantung pada proses penumbuhannya.
Berbagai teknik dalam pembuatan lapisan tipis TiO2 terus dikembangkan,
khususnya dalam hal sintesis dengan menggunakan metode deposisi elektroforetik.
Deposisi adalah proses pengkristalan dari bentuk cair atau gas ke dalam bentuk padat.
Deposisi ada berbagai macam jenisnya, salah satu contohnya adalah deposisi
elektroforetik. Metode deposisi elektroforetik adalah metode deposisi untuk
mendapatkan lapisan tipis FTO (Flourine doped Tin Oxide) dan TiO2 dengan
menggunakan elektroda dan larutan elektrolit. Pada elektroda diberi tegangan selama
beberapa waktu. FTO digunakan pada deposisi ini karena FTO memiliki lapisan
konduktif yang baik sebagai penghantar listrik dan pada aplikasi solar cell kita butuh
lapisan yang konduktif.
Metode deposisi elektroforetik lebih mudah dilakukan, tingkat keseragaman
lapisan yang dihasilkan lebih baik, dan rata-rata kemungkinan terdeposisinya tinggi
serta adhesi yang bagus (Jiang dkk, 2001). Selain itu, metode ini telah banyak
digunakan untuk sintesis nanopartikel dan nanolapisan karena metode ini menarik,
disebabkan keadaan pertumbuhan partikel dapat dipantau berdasarkan variasi daya
listrik yang digunakan, waktu deposisi, konsentrasi larutan dan aditif atau surfaktan
yang ditambahkan pada larutan (Dahlan, 2009). Oleh karena itu, penelitian ini
dilakukan untuk membuat lapisan tipis TiO2 menggunakan metode deposisi
elektroforetik dengan meneliti pengaruh konsentrasi larutan elektrolit TiCl4 dan
tegangan saat pendeposisian, dalam proses deposisi elektroforetik juga menggunakan
H3BO 3 sebagai katalis dan ITO sebagai substrat yang bersifat konduktor dan
transparansi secara optik. Karakterisasi sampel lapisan tipis TiO2 yang telah dideposisi
menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer), SEM (Scanning Electron Microscopy)
(2)
dengan adalah koefisien absorbsi, C adalah konstanta, hv adalah energi foton dan Eg
adalah energi gap. Dimana bila diplotkan pada sumbu kartesian maka C bertindak
sebagai gradien, hv sebagai sumbu x, ((hv))2 sebagai sumbu y dan dari kurva dapat
ditentukan nilai energi gap dari masing-masing lapisan TiO2 yang diukur (Abdullah,
2009).
II. METODE
Lapisan tipis TiO2 ditumbuhkan dengan menggunakan metode deposisi
elektroforetik di atas substrat ITO dengan menggunakan larutan elektrolit TiCl4 dan
katalis H3BO3. Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah catu daya DC, gelas
kimia, gelas ukur kimia, pipet tetes, logam penjempit, alumina crucible, hot plate
magnetic stirrer C-MAG HS 7, stopwatch, timbangan digital PWG 2502i, 1 set
peralatan deposisi elektroforetik, furnace mode seri no. 112011, kertas amplas merck
CC-1500-CW, XRD, SEM dan spektrofotometer UV-Vis.
Untuk sampel A, larutan elektrolit TiCl4 dibuat sebesar 1.5M sebanyak 25 mL
dipersiapkan dengan cara mencampurkan aquabides sebanyak 20.8 mL dengan 4.2 mL
di dalam gelas kimia. Kemudian larutan tersebut diaduk dengan menggunakan
magnetic stirrer selama 30 menit, tujuan dari pengadukan ini agar semua bahan yang
dicampurkan dapat menjadi campuran yang homogen dan tidak mengendap.
Untuk sampel B, larutan elektrolit TiCl4 dibuat sebesar 1.5M sebanyak 25 mL
dengan menggunakan H3BO3 dipersiapkan dengan cara menimbang H3BO3 sebanyak
2,3 gram lalu dilarutkan dengan menggunakan aquabides sebanyak 20 mL di dalam
gelas kimia, lalu larutan tersebut diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama
30 menit, kemudian setelah larutan tersebut menjadi campuran yang homogen, larutan
tersebut dicampurkan dengan TiCl4 sebanyak 4,1 mL, lalu larutan diaduk lagi dengan
menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam, tujuan dari pengadukan ini agar semua
bahan yang dicampurkan dapat menjadi campuran yang homongen dan tidak
mengendap.
Setelah larutan selesai dibuat maka peralatan untuk proses deposisi
elektroferotik dipersiapkan. Kaca ITO dipasang pada katoda (kutub negatif) dan plat
platina dipasang pada anoda (kutub positif). Kedua elektroda tersebut dipasang dan
dimasukkan secara bersamaan ke dalam set peralatan deposisi elektroforetik yang
berbentuk bejana yang berisi larutan elektrolit yang telah dipersiapkan sebelumnya.
Proses deposisi elektroforetik dilakukan selama 1 jam serta tegangan yang digunakan
untuk sampel A sebesar 7,5V dan sampel B sebesar 10V. Setelah di deposisi lapisan
tipis TiO2 disintering dengan suhu 500C selama 5 jam kemudian sampel
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM dan spektrofotometer UV-Vis.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Karakterisasi XRD
Data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer
sinar-X kemudian dibandingkan dengan data standar JCPDS sehingga dapat diketahui
fasa senyawa kristalin lapisan tipis TiO2 sampel A dan sampel B. Pola difraksi XRD
lapisan tipis sampel A dan sampel B dapat dilihat pada gambar 3 di bawah ini.
Gambar 3. Pola difraksi XRD lapisan tipis TiO2 sampel A dan sampel B
Puncak 2
Intensitas d ()
Senyawa/hkl
25,621
92,96
38,8513
100
44,2911
85,27
48,8639
56,27
49,419
60,21
54,7426
49,07
59,9819
56,81
65,2458
53,57
75,7179
60,55
10
84,4303
40,52
11
85,2732
50,98
Puncak 2
Intensitas
d ()
Senyawa/hkl
27,107
100
3,28692
Rutile (110)
27,6416
94,61
3,22455
Rutile (110)
38,2247
54,19
2,35262
Anatase (004)
44,1514
53,29
2,04959
Rutile (210)
57,1592
28,14
1,61023
Rutile (220)
63,0146
30,83
1,47396
Rutile (002)
73,1955
24,55
1,29203
Rutile (311)
77,4049
20,05
1,23194
Rutile (202)
79,9764
21,85
1,19867
ITO (653)
10
83,1043
16,46
1,16131
Rutile (321)
Gambar 4. Foto SEM morfologi permukaan lapisan tipis TiO2 sampel A dan sampel B pembesaran 40000
kali.
3.3
Gambar 5. Kurva (hv)2 terhadap (hv) lapisan tipis TiO2 sampel A pada = (230-800) nm
Dari Gambar 5 dapat terlihat bahwa pada kurva (hv)2 terhadap (hv) lapisan
TiO2 sampel A untuk panjang gelombang (230-800) nm setelah dibuat garis dengan
metode touc plot dari nilai (hv)2 sampai pada perpotongan garis tersebut dengan
sumbu x maka dari perpotongan akan diperoleh nilai energi gap sampel A yaitu sebesar
3,25 eV.
Gambar 6. Kurva (hv)2 terhadap (hv) lapisan tipis TiO2 sampel B pada = (230-800) nm
Dari Gambar 6 dapat terlihat bahwa pada kurva (hv)2 terhadap (hv) lapisan
TiO2 sampel B untuk panjang gelombang (230-800) nm setelah dibuat garis dengan
metode touc plot dari nilai (hv)2 sampai pada perpotongan garis tersebut dengan
sumbu x maka dari perpotongan akan diperoleh nilai energi gap sampel B yaitu sebesar
3,7 eV.
IV. KESIMPULAN
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan lapisan tipis TiO2 dalam fasa anatase
dengan intensitas tertinggi 100 berada pada puncak 38,8513 sedangkan lapisan tipis
TiO2 dalam fasa rutile dengan intensitas tertinggi 100 berada pada puncak 27,107.
Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi permukaan lapisan tipis TiO2 fasa
anatase memiliki bentuk partikel-partikel yang hampir seragam, relatif tidak
menumpuk, ketebalan partikel yang merata dan ukuran partikel yang dominan seragam,
tetapi pada lapisan ini terbentuk sedikit retakan yang cukup besar di atas substrat.
Sementara morfologi untuk lapisan tipis TiO2 dalam fasa rutile memiliki permukaan
lapisan tipis yang agak menumpuk dan berpori serta terdeposisi oleh agregat atau
cluster dari kristal-kristal TiO2 yang tersebar secara merata. Penambahan katalis H3BO3
mempengaruhi bentuk kristal dan morfologi permukaan lapisan tipis TiO2 yang
terbentuk. Hasil karakterisasi UV-Vis menunjukkan lapisan tipis TiO2 dalam fasa
anatase memiliki energi gap sebesar 3,25 eV, sedangkan lapisan tipis TiO2 dalam fasa
rutile memiliki energi gap sebesar 3,7 eV. Berdasarkan hasil yang diperoleh, maka
deposisi lapisan tipis TiO2 ini dapat digunakan untuk aplikasi DSSC
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M. 2009. Pengantar Nanosains. Bandung. Penerbit ITB.
Abdullah, M. dan Khairurrijal. 2009. Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal Nanosains dan
Nanoteknologi. Vol.2. No.1, ISSN 1979-0880.
Dahlan, D. 2009. Electrodeposition of Cu2O particles by Using Electrolyte Solution
Containing Glucopone as Surfactant. Jurnal Ilmiah Fisika. ISSN 1979-4657.
Gratzel, M. 2003. Review : Dye-Sensitized Solar Cells. Journal Of Photochemistry and
Photobiology. Photochemistry Reviews. Vol.4 : 145-153.
Hariyadi, H. 2010. Pengaruh Ukuran Partikel TiO2 Terhadap Efisiensi Sel Surya Jenis
DSSC (Dye Sensitized Solar Cell). Skripsi. Jurusan Fisika. FMIPA Univ
Diponegoro.
Nugroho, I.A. 2011. Deposisi Lapisan Tipis Titania dan Pembuatan Sistem Pengolahan
Air Limbah Organik Menggunakan Material Fotokatalis Titania (TiO2). Skripsi.
Jurusan Fisika. FMIPA Univ Diponegoro. Semarang.
Palupi, E. 2006. Degradasi Methylene Blue Dengan Metoda Fotokatalisis dan
Fotoelektrokatalisis Menggunakan Film TiO2. Skripsi. Jurusan Fisika IPB,
Bogor.
Rahmawati, Z. 2010. Deposisi Lapisan Tipis Titanium Dioxide (TiO2) Di atas Substrat
Gelas Dengan Metoda Spray-Coating Untuk Aplikasi Penjernihan Air Polder
Tawang. Skripsi. Jurusan Fisika. FMIPA Univ Diponegoro. Semarang.
Septina, W. 2007. Pembuatan Prototipe Solar Cell Murah Dengan Bahan OrganikInorganik (Dye-Sensitized Solar Cell). Laporan Penelitian Bidang Energi.
Institut Teknologi Bandung. Bandung.
Smestad, G.P. 1998. Journal Chemistry Education.
Najla, G. Mongi, B. Structural, morphological, and optical properties of TiO2 thin films
synthesized by the electro phoretic deposition technique. Nanoscale Research
Letter. Vol 7 : 357
http://www.nanoscalereslett.com/content/7/1/357