LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UPN VETERAN JAWA TIMUR Praktikum Percobaan : KIMIA ANALISA : PEMISAHAN GOLONGAN I DAN GOLONGAN II Tanggal : 30 SEPTEMBER 2013 Pembimbing : IR. LULUK EDAHWATI,MT

Nama NPM/Semester Romb./Grup NPM/Teman Praktek

: TRI RIZKI AMALIA : 1231010031/III : II/G : 1231010036/ RIMA TRIFA DHILA

DRAFT

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Dalam ilmu kimia terbagi atas beberapa bidang, yaitu kimia organik, kimia anorganik, kimia fisik yang semuanya perlu di analisa dengan kimia analitik. Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi dari suatu materi. Massa dimana dalam kimia analitik terdapat sederetan metodemetode dalam analisa kualitatif maupun analisa kuantitatif. Ada beberapa faktor yang dapat menjadi penentu dalam suatu analisa, seperti kelarutan, ketentuan, kecepatan dan jumlah hingga tingkat analisa biasanya dilakukan dengan metode konvensional dimana dilakukan berbagai macam uji-uji. Penggolongan kation-kation di klasifikasikan ke dalam lima golongan yang di dasarkan atas sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi atau reagensia. Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi golongan kation-kation yang paling umum adalah asam klorida (HCl), hidrogen sulfida (H 2S), ammonium sulfida [(NH4)2S] dan ammonium karbonat (NH4)2CO3. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation yang paling umum akan bereaksi dengan reagensiareagensia tersebut dengan membentuk suatu endapan ataupun tidak. Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan I dimana kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutanya dengan reagensia. Dikarenakan begitu banyaknya kation-kation yang ada dari golongan I sampai

golongan V yang masing-masing golongan mempunyai kesamaan dalam kelarutan (endapan), maka dilakukan uji-uji kation dengan menggunakan reagensiareagensia selektif, spesifik bahkan sensitif untuk dapat membedakan antara golongan I dengan golongan lainya. I.2 Tujuan Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut : a. Mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan golongan. b. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran. c. Memisahkan kation-kation dalam setiap golongan. d. Mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan.

I.3 Manfaat Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu sebagai berikut : a. Dapat mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan golongan. b. Dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran. c. Dapat memisahkan kation-kation dalam setiap golongan. d. Dapat mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan.

BAB II TIJAUAN PUSTAKA II.1 Secara Umum Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan H 2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning) 2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl. [Ag(NH3)2] + KI AgI (endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-

Kation golongan II Kation golongan II : Merkuri (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga (II), kadmium (II), arsen (III) dan (V), stibium (III), dan timah (II) Reagensia golongan : Hydrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) Reaksi golongan : Endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning). Kation golongan II dibagi menjadi dua sub-golongan, yaitu sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian subgolongan ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari subgolongan tembaga tak larut dalam reagensia ini., sulfida dari sub-golongan arsenik melarut dalam membentuk garam tio. Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium(II), timbel(II), bismuth(II), tembaga(II), dan kadmium(II). Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-

golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonat-nya tak larut. Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(II), Stibium(V), timah(II), dan timah(V). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam baik dalam asam maupun dengan basa. Identifikasi Kation Golongan II 1. Identifikasi Hg2+ a. Larutan amonia, menghasilkan endapan putih yang berupa merkurium(II) oksida dan merkurium(II) nitrat 2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O endapan berwarna merah HgO.Hg(NH2)NO3 Bila dalam + NH3 jumlah yang b. Natrium hidroksida,bila ditambahkan dalam jumlah sedikit menghasilkan kecoklatan. menjadi stoikiometris,endapan merkurium(II) oksida Hg2+ + 2OH HgO + H2O Endapan tak larut dalam natrium hidrosikda berlebihan. Asam dapat melarutkan endapan. c. Kalium iodida menghasilkan endapan berwarna merah berupa merkurium(II) iodida Hg2+ + 2I2. Identifikasi Bi3+ a. Larutan amonia, menghasilkan endapan berwarna putih berupa garam basa Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+ Endapan larut dalam reagensia berlebih. b. Natrium hidroksida, menghasilkan endapan putih berupa bismut(II) hidroksida Bi3+ + 3OH Bi(OH)3 Endapan hanya sedikit sekali yang larut dalam reagensia berlebihan dengan larutan dingin. HgI2 berubah kuning ketika terbentuk

c. Kalium iodida, bila ditambahkan setetes demi tetes menghasilkan endapan berwarna hitam berupa bismuth(II) iodida Bi3+ + 3I BiI3 Endapan mudah larut dalam reagensia berlebihan yang akan membentuk ion tetraiodobismutat yang berwarna jingga BiI3 3. + I [BiI4]-

Identifikasi As2+ a. Larutan perak nitrat menghasilkan endapan berwarna merah kecoklatan berupa perak arsenat (Ag3AsO4) AsO43- +3Ag+ Ag3AsO4 b. Larutan kalium iodida, jika ada asam klorida pekat, iod akan diendapkan, dengan mengocok campuran dengan 1-2 ml kloroform atau karbon tetraklorida. Zat yang terakhir ini akan diwarnai ungu oleh iod. AsO43- + 2H+ + 2I AsO33- + I2 + H2O

4. Identifikasi Cu2+ a. Larutan amonia, bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit menghasilkan endapan berwarna biru berupa tembaga sulfat basa 2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+ Endapan larut dalam reagensia berlebihan dimana terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II) yang berwarna biru tua Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OHb. Natrium hidroksida dalam larutan dingin menghasilkan endapan berwarna biru berupa tembaga(II) hidroksida Cu2+ + 2OH Cu(OH)2 Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Bila dipanaskan, endapan berubah menjadi tembaga(II) oksida berwarna hitam Cu(OH)2 CuO + H2O

c. Kalium iodida mengendapkan tembaga(I) iodida berwarna putih. Tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod) 2Cu2+ + 5I2.html 2CuI + I-3 http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/05/identifikasi-kation-golongan-1-dan-

II.2 Sifat bahan HCl a. Rumus molekul

b. Massa molar

dalam air (H2O) 36,46 g/mol (HCl) Cairan tak berwarna sampai dengan kuning pucat 1,18 g/cm3 (variable) 27,32 C (247 K) larutan 38% 110 C (383 K),

c. Penampilan
d. Densitas e. Titik lebur

f.

Titik didih

larutan 20,2%; 48 C (321 K), larutan 38%. T

ercampur penuh (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida) NH4OH a. Titik didih : 48C (larutan 30%) b. Titik lebur : -72C c. Spesific gravity : 0,9 (larutan28%)

d. pH : 13,8 (larutan 30%) e. - Larutan jernih tak berwarna (eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf)

HNO3 a. b. c. d. e. f. g. Massa jenis : 1,502 gr/cm3 Titik didih : 86C Titik lebur : -42C Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20oC Berat molekul : 63,02 gram/mol Nilai entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25oC Tidak berwarna (http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/ K2CrO4 a. Wujud : Padat b. Warna : Oranye c. Bau : Tidak berbau d. Nilai pH- pada 100 g/l H2O : 3.57 e. Titik lebur : 3980C f. Titik didih : >5000C

g. Densitas 20% : 2.69 g/cm3 h. bagian terbesar : 1250 kg/m3 i. j. Kelarutan Dalam Air(200C) : 130 g/l Penguraian Termal : ~500Oc

k. Berat Molekul : 294,2g/mol (http://uhibbu-ilaiki.blogspot.com/2013/01/kalium-dikromat-k2cr2o7.html)

BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan a) Pemisahan golongan 1 1. HCL 2. Aquadest 3. NH4OH 4. HNO3 b) Pemisahan golongan IIA 1. H2O2

2. NH4OH 3. Methyl Violet 4. H2S 5. NH4CL 6. KOH 7. Aquadest c) Pemisahan golongan IIB

1. HCL 2. H2S 3. NH4OH 4. HNO3 5. H2CrO4 6. HgCl2

III.2 Alat yang digunakan a) Pipet b) Tabung reaksi c) Beaker glass d) Gelas ukur e) Penjepit f) Water bath g) Rak tabung reaksi h) Kertas saring

III.3 Gambar Alat

Water bath Gelas ukur pipet

Beaker glass Kertas saring

III.4 Prosedur Praktikum 1. Pemisahan golongan I a) Larutan persediaan ditambah dengan HCL 4M, jika terbentuk endapan terus tambah HCL encer sampai tidak terjadi pengendapan endapan lagi. b) Lalu saring endapan untuk analisa golongan I, dan filtratenya untuk pemisahan golongan II hingga IV c) Endapan ( PbCl2 , Hg2Cl2 , AgCl ) tambah dengan H2O, didihkan dan saring dalam keadaan panas d) Lalu endapan ( Hg2Cl2 , AgCl ) yang telah disaring cuci dengan air panas dan tambah dengan NH4OH kemudian saring, sedangkan filtratenya ( PbCl2 ) dibagi menjadi 2 bagian :

1. Filtrate ditambah dengan K2CrO4 terjadi endapan kuning menandakan filtrate mengandung Pb (+) 2. Dinginkan dan jika ada endapan putih menandakan bahwa ada kandungan Pb (+) e) Kemudian endapan ( Hg2Cl2 , AgCl ) yang telah disaring dan dicuci tadi jika endapannya hitam menandakan bahwa endapan tersebut mengandung Hg (+), lalu filtratenya asamkan dengan HNO3 jika terjadi endapan putih menandakan kandungnya Ag (+) 2. Pemisahan golongan II
a) Filtrat dari pemisahan golonganl + 1 ml H2O2 3%,

b) Tambah HCl hingga konsentrasi menjadi 0,3 M. Caranya: Tambahkan 1 tetes larutan indikator lembayung methyl dan masukkan NH3 encer setetes demi setetes, dan terus diaduk sampai warna larutan menjadi hijau kuning. c) Panaskan sampai hampir mendidih.
d) Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II

sedang fittrat untuk golongan III s/d V.

e) Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang

telah dijenuhi H2S. f) Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2 M dan didihkan sambil terus diaduk (hati-hati) selama 2-3 menit. g) Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama filtrat.

h) Endapan untuk golongan IIA dan filtrate untuk golongan II B

Endapan mengandung HgS, PbS, CuS, CdS dan Bi2S3 + HNO3 encer, didihkan perlahanlahan selama beberapa menit, dinginkan dan saring.
E FILTRAT ENDAPAN Pb(NO3)2, Cu(NO3) 2, Cd(NO3) 2, Bi(NO3) 2+larutan NH3 pekat berlebih sampai (HgS) pengendapan sempurna dan saring Larutkan dalam ENDAPAN F campuran 2,5ml Bi(OH)3, Pb(OH)2 + 5 ml NaOH, FILTRAT NaOCl 1M dan C panaskan dan saring 0,5ml HCl Cu(NH3)4]2+ dan Cd(NH3)4+2 jika tak berwarnaCu encer+1ml HCl tidak ada encer, dididihkan. Uji Cd dengan mengalirkan H2Sendapan kuning Dinginkan + CdSCd(+) SnCl2 endapan Jika filtrat biru Cu(+), filtrat dibagi 2: 2 putih menjadi abu ENDAPAN FILTRAT a) Asamkan dengan asam b) +KCN, alirkan gas atau hitam Bi(OH)3 [Pb(OH)4]2+ asetat H2Sendapan Hg(+) Asamkan dengan air Cuci dengan air encer+K4[Fe(CN)6]enda kuning pan coklat Endapan + Na cuka + larutan CdSCd(+) kemerahanCu(+) stanitendapan K2CrO4endapan hitamBi(+) kuningPb(+)

3. Pemisahan golongan IIB Filtrat dari golongan IIA + HCl 2N setetes demi setetes, aduk dan cek dengan kertas lakmus untuk mengecek keasamannya. Aliri gas H2S selama 2 menit sampai terbentuk endapan sempurna. Saring, endapan untuk golongan IIB dan filtrate dibuang. Endapan + HCL pekat (5N) didihkan dan saring
E Endapan HgS, As2S3, As2S5 dan mungkin sedikit S+larutan (NH 4OH), Filtrat Mengandung Sb dan Sn, dibagi 2 bagian:

saring. e Endapan Filtrat Endapan hitamHg(+) Ditambah HNO3 encer sampai Larutkan dalam campuran 2,5ml NaOCl 1M dan 0,5ml jelas asamendapan HCl encer. Tambahkan 1ml HCl encer, didihkan, kuningAs2S3(+). dinginkan, tambahkan larutan SnCl2 endapan putih berubah abu2 atau hitamHg ada

1.Jadikan tepat basa dengan larutan NH4OH encer (abaikan setiap endapan yang sedikit sekali), tambahkan asam oksalat, didihkan dan aliri gas H2S ke dalam larutan yang panas endapan jingga Sb (+) 2.Netralkan larutan dengan NH4OH, tambah serbuk besi. Panaskan perlahan2 dan saring. Filtrat+HgCl2endapan putihSn(+).

DAFTAR PUSTAKA

http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/ http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/05/identifikasi-kation-golongan-1-dan2.html http://uhibbu-ilaiki.blogspot.com/2013/01/kalium-dikromat-k2cr2o7.html

eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf Vogels TEXTBOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE ANORGANIC ANALYSIS SIXTH EDITION