Disusun oleh :
1. Nisa Nur Laksmi
12/331141/FA/09221
12/331145/FA/09224
3. Endah Rosyidiah
12/331150/FA/09227
4. Gunawan Aji P
12/331156/FA/09230
5. Marfuatul Muzayyanah
12/331164/FA/09233
Tanggal praktikum
: 20 Maret 2014
Golongan / kel
: III / A
Asisten
asam
perklorat berdasarkan sifat basa lemah dari thiamin pada asam asetat glasial.
2.
Metode Kolorimetri
Prinsip : reaksi antara thiamin dengan 6 aminotimol yang telah didiazotasi sehingga
menghasilkan warna kuning yang intens. Warna kuning yang terjadi disebabkan adanya
: hidroklorida pada thiamin HCl dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N dengan
Metode Gravimetri
Prinsip
[ H4( W12SiO40) ] dengan thiamin membentuk endapan yang tidak larut, kemudian
dikeringkan dan ditimbang untuk penetapan kadar vitamin B1 secara gravimetric.
5.
Metode Spektrofluorometri
Prinsip
menjadi thiokrom yang mempunyai struktur rigid dan kaku serta berfluoresensi biru.
6.
Metode Spektrofotometri UV
Prinsip : thiamin Hcl memberikan serapan pada daerah UV yang tergantung pH larutan. PH
yang digunakan adalah pH 2 atau 7.
7.
Metode argentometri
Prinsip
berdasarkan metode volhard yang suasananya harus asam sebab jika dalam
suasana basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag (OH)
yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag 2O akibatnya perak nitrat
tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga bereaksi dengan basa.
Neraca
analitik
2.
5.
6.
Pipet tetes
7.
Beker gelas
Labu takar 10
mL, 50 mL, 100 mL,
250mL,500mL
250 ml
3.
Mikropipet
4.
Yellow tip
8.
Buret 10 mL,
50 mL
9.
Suntikan
10.
Erlenmeyer
11.
250 mL
12.
Bahan
3.
4.
5.
6.
NaOH
Kalium biftalat
Biru bromfenol
Phenoftalein
14.
15.
28.
30.
31.
32.
33.
34.
36.
38.
39.
40.
41.
1.
Direplikasi 2 kali
43.
No. batch
: 11L085
44.
Kadaluarsa
: Desember 2016
45.
Volume
: 1 ml
46.
47.
2.
Analisis Kuantitatif
Pembuatan NaOH 0,1 N (BM NaOH = 40)
49.
Dilarutkan 2 g NaOH dalam 500 ml aquades
2 gram
40
50.
N=
= 0,1 N
0,5 L
Pembakuan NaOH 0,1 N
51.
Berat Kalium biftalat : I = 386 mg
52.
II = 366,2 mg
53.
III = 437,2 mg
54.
Volume titran NaOH : I = 27,4 ml
55.
II = 24,0 ml
56.
III = 26,1 ml
57.
Normalitas NaOH dari hasil pembakuan
58.
59.
I.
mg kaliumbiftalat
ml NaOH x BM kalium biftalat
386 mg
27,4 ml x 204,2
= 0,069 N
Rata-rata =
0,069 N + 0,075 N +0,082 N
3
60.
61.
II.
62.
III.
366,2 mg
24,0 ml x 204,2
437,2 mg
26,1 ml x 204,2
= 0,075 N = 0,0753 N
= 0,082 N
I.
64.
Kadar
Thiamin
HCl
V NaOH x N NaOH x BE
ml sampel
II.
82,2144 mg/ml
66.
Volume NaOH = 3,45 ml
67.
Kadar
Thiamin
HCl
V NaOH x N NaOH x BE
ml sampel
III.
87,2738 mg/ml
69.
Volume NaOH = 3,70 ml
70.
Kadar
Thiamin
HCl
V NaOH x N NaOH x BE
ml sampel
93,5980 mg/ml
72.
73.
82,2144
Kadar rata-rata =
87,6954 mg/ml
74.
SD = 5,7035
mg
mg
mg
+87,2738
+93,5980
ml
ml
ml
3
75.
CV
SD
x 100
ratarata
76.
SE=
77.
= 6,5038 %
SD
N
5,7035
=3,2929
3
=t SE
78.
2,353 3,2929=7,7482
79.
80.
t = 2,353 untuk N = 3
81.
82.
83.
85.VI. PEMBAHASAN
86.
87.
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kadar Vitamin B1
injeksi dengan metode analisis kualitatif yang tepat. Pemerian dari vitamin B1 Injeksi
(Thiamin HCL) diantaranya :
88.
89.
Pemerian : kristal putih dengan bau yang spesifik. Bersifat
higroskopis dan bentuk anhidratnya dapat menyerap 4 % air. Meleh dan
mengalami dekomposisi pada 248C.
90.
91.
pemanasan 100C selama 1 jam tidak kurang potensinya. Larutan Thiamin HCl
dalam air disterilisasi pada 110C tetapi jika pH larutan diatas 5,5 akan cepat
terhidrolisis. Satu gram thiamin HCl kristal setara dengan 333.000 SI.
92.
93.
94.
Mengandung Thiamin HCl (C12H18ClN4OS) tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110
% dari jumlah yang tertera pada etiket.
95.
97.
vitamin B1 Injeksi (Thiamin HCL)merupakan vitamin yang mudah
larut pada pelarut anorganik seperti air. Vitamin B1 memiliki struktur kimia seperti ini :
98.
99.
Dari berbagai metode analisis kami memilih metode asidialkalimetri, yaitu metode alkalimetri. Alkalimetri merupakan suatu metode penetapan kadar
asam dalam suatu sampel dengan larutan baku basa yang sesuai. Metode alkalimetri ini
dilakukan dengan menitrasi sampel yang berupa asam dengan suatu senyawa yang bersifat
basa. Pada metode alkalimetri, suatu asam merupakan molekul yang dapat memberikan
proton dan suatu basa merupakan penerima proton. Titrasi dilakukan hingga tercapainya titik
ekivalen. Titik ekivalen adalah titik dimana molekul asam tepat habis bereaksi dengan
molekul basa. Untuk mengetahui apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum,
digunakanlah suatu indikator. Suatu indikator dapat berupa asam atau basa lemah yang dapat
berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya
100.
terdapatnya HCl pada struktur thiamin HCl yang mana HCl inilah yang bereaksi dengan
basa yang dijadikan sebagai titran pada tirasi alkalimetri ini. HCl yang terkandung dalam
vitamin B1 injeksi bila bereaksi dengan suatu basa akan membentuk garam (NaCl) dan air.
Kelompok kami memilih metode alkalimetri ini karena persen kesalahannya hanya 5%
sedangkan jika menggunakan spektrofotometri kesalahannya lebih besar yaitu 10%.
101.
pembuatan larutan NaOH. Larutan NaOH dibuat dengan melarutkan sejumlah NaOH
sebanyak 2 gram ke dalam 500 ml aquades. Sehingga didapatkan normalitas teoritis 0,1 N.
Namun, NaOH tidak bisa langsung digunakan untuk menitrasi, namun harus dilakukan
pembakuan terlebih dahulu terhadap NaOH dengan kalium biftalat sebagai larutan
pembakunya, untuk mengetahui normalitas sesungguhnya dari larutan NaOH yang telah
dibuat. NaOH perlu dibakukan karena belum tentu normalitas yang didapat sebesar 0,1 N,
karena NaOH termasuk larutan baku sekunder yang memiliki kemurnian yang bervariasi.
Kalium biftalat memiliki kemurnian yang tinggi sehingga cocok untuk dijadikan larutan
baku primer untuk membakukan NaOH. Pada pembakuan nantinya, kalium biftalat dititrasi
dengan NaOH. Indikator titik akhir titrasi pada pembakuan menggunakan penophtalein
dengan rentang pH (8-10) yang nantinya larutan yang tidak berwarna (menunjukkan suasana
asam) berubah menjadi merah (menunjukkan suasana basa). Pembakuan direplikasi
sebanyak 2 kali dan didapatkan normalitas rata-rata sebesar 0,0753 N. Normalitas yang
didapatkan tersebut nantinya digunakan untuk menghitung besarnya kadar Thiamin HCl.
102.
dengan NaOH yang telah dibakukan. Pada penitrasian ini, diambil 1 mL thiamin HCl dari
ampul dengan menggunakan spuit injeksi, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
ditambahkan aquades secukupnya dan indikator bromtimol biru untuk mengetahui titik
akhir titrasi. Titik akhir tercapai bila terdapat perubahan warna dari kuning tipis menjadi
warna biru muda. Warna kuning tipis menunjukkan suasana asam dan warna biru muda
menunjukkan suasana basa akibat adanya pemberian NaOH yang berlebih saat tercapai titik
akhir titrasi. Aquades ditambahkan untuk mempermudah penglihatan selama titik akhir
titrasi, bukan untuk mengencerkan vitamin B1 agar diperoleh kadar yang kecil, karena
apabila diencerkan akan didapat volume titran yang sangat sedikit sehingga diputuskan
untuk menggunakan buret 10 ml dan sampel tidak diencerkan. Vitamin B1 juga sebelumnya
tidak diekstraksi karena merupakan zat tunggal dan di dalam sediannya tidak terdapat
eksipien, sehingga tidak perlu dilakukan ekstraksi. Kemudian dari titrasi yang dilakukan
beserta replikasinya (replikasi dilakukan sebanyak 2 kali), dicatat volume NaOH yang
diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi. NaOH yang dibutuhkan sebesar 3,25 mL; 3,45
mL; 3,70 mL. Jika dilihat dari volume titrannya, titrasi ini termasuk dalam golongan titrasi
semi mikro karena volume titran antara 1-10 mL. Dari perhitungan didapatkan kadar sebesar
82,2144 mg/mL; 87,2738 mg/mL; 93,5980 mg/mL, sehingga kadar rata-rata sebesar 87,6954
mg/mL. Dari kadar yang dihasilkan tersebut masih masuk dalam rentang kadar perhitungan,
yaitu: 79,9472 mg/mL < < 95,4436 mg/mL. CV yang dihasilkan lebih dari 5% yaitu
6,5038 %.
103.
diantaranya kesulitan untuk menentukan cara preparasi sampel dimana bila diencerkan maka
volume titran yang dibutuhkan sangat sedikit, sehingga sulit untuk menentukan volume
titrannya karena hanya beberapa tetes saja sudah memberikan perubahan warna yang sangat
nyata. Sehingga akhirnya kami memutuskan untuk tidak mengencerkan sampel namun
hanya menambahkan sedikit aquades untuk mempermudahkan pengamatan titik akhir titrasi.
Dari sini dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan kurang cocok untuk penetapan
kadar vitamin B1 karena hal yang telah disebutkan di atas tadi.
104.
105.
VII. KESIMPULAN
1. Rentang kadar sampel yang diperoleh : 79,9472 mg/mL < < 95,4436 mg/mL
2. Penetepan kadar injeksi vitamin B1 dengan metode alkalimetri kurang cocok, karena
volume titran yang dibutuhkan terlalu sedikit untuk menitrasi 100 mg/ml sampel vitamin
B1
106.
107.
109.
110.
111.
112.
113.
114.
115.
116.
117.
118.
119.
Yogyakarta,
120.
121.
Praktikan,
(FA/09221)
122.
(FA/09224)
123.
Rosyidiah
Endah
(FA/09227)
124.
P
Gunawan Aji
(FA/09230)
125.
Muzayyanah (FA/09233)
126.
127.
128.
129.
Marfuatul