TEKNIK PREPARASI

PENGUKURAN FTIR
1

Jenis Sample

Padatan

Larutan

Gas

Pirolisis

Suspension Oil
(Mulling agent)

Meltng
Castng
Microtomic
sectons

Pirolisis

Meltng
Castng
Microtomic sectons

KBr Pellet

Film

Film

KBr Pellet

Preparasi Sampel Padatan

Suspension
Oil
(Mulling
agent)

Kbr Pellet Technic

Campuran sampel dan KBr lalu
dimasukkan ke dalam cetakan pelet
berdiameter 13 mm, sesudah itu diberi
tekanan selama beberapa menit pada 8
ton.
Penyerapan air pada permukaan tidak
dapat dihindari tetapi dapat dikurangi
dengan mengeringkan pelet yang sudah
jadi di dalam oven
4

Melting Film
Untuk jenis sampel polimer
termoplastik
Ketebalan 10 50 m
Film hot press
Sampel ditekan diantara dua
almunium foil diatas temperatur
leleh ( 170 300 C, tergantung
jenis materialnya).
5 menit, 4 ton
5

Casting Film
Untuk jenis sampel polimer yang
dapat dilarutkan
Film disiapkan dari larutan
Sampel dilarutkan dalam pelarut
tertentu.
Oleskan lapisan tipis film dalam
kaca
Keringkan ~ 10 0C diatas titik didih
Kupas film dari kaca.
6

Pirolisis
Jenis sampel yang biasa dipirolisis adalah jenis karet
Sampel dipotong-potong dan ditempatkan dalam test tube dan
dibakar dengan Bunsen dalam kondisi nitrogen untuk mencegah
terjadinya oksidasi
Larutan yang terbentuk selanjutnya dioleskan pada KBr atau NaCl
window

Suspension Oil
2 10 mg sampel digerus hingga halus : ukuran partikelnya harus
kurang dari panjang gelombang IR.
Selanjutnya gerus sampel dengan satu-dua tetes mulling agent
(suatu substansi yang memancar pada range yang luas pada
frekuensi IR).
Misalnya :
Nujol, minyak mineral murni sering digunakan.

Preparasi Sampel Larutan

Pengisian sampel
larutan pada liquid
cell

Pengolesan pada
KBr/NaCl cell
window

Pengolesan pada
KBr/NaCl cell
window

Pengisian sampel
larutan pada liquid
cell

Pengolesan pada KBr/NaCl cell

window
Hanya untuk analisa
kualitatif
Jenis sampel : non volatle
liquid dan pasta
Sampel dioleskan pada KBr
atau NaCl cell window

10

Pengisian sampel larutan pada

liquid cell
Untuk analisa kualitatif dan kuantitatif
Jenis sampel : volatle dan non volatle liquid
Sampel diinjeksikan melalui inlet (untuk
mencegah penguapan)
Harus dipastikan tidak terdapat kebocoran
Untuk analisa kuantitatif digunakan
ketebalan cell window 0,025 mm 5 mm
3 jenis cell window: NaCl, KBr dan KRS-5
11

Sampel Gas

sel untuk gas pada spektroskopi IR

biasanya terbuat dari tabung kaca
berbentuk silinder (termasuk groundglass joints dan vacuum stopcock) yang
panjangnya sekitar 10 cm.

Coupling TG-IR

12

Metode Pengukuran FTIR

Transmisi

Refleksi

13

Metode Transmisi

14

Metode Refleksi
ATR (Attenuated Total Reflectance)
DRS (Diffuse reflectance)
Sampel dalam bentuk bubuk, permukaan yang kasar
Sampel berupa aqueous solution, dapat mengeliminasi air

Specular reflectance
Film on a metal substrate, padatan dengan permukaan halus

RAS (Reflecton Absorpton Spectroscopy)

Thin film on a metal substrate

15

Teknik ATR

Syarat analisa dengan teknik ATR:

Permukaan harus rata

16

Jenis Kristal ATR

17

Penanganan Kristal
Kristal

ZnSe

Ge

KRS - 5

Zat Pembersih

Aceton
Air

Alkohol
Air

MEK

Bereaksi
Dg zat

Asam
Basa kuat

H2SO4 panas
Aqua regia

alkohol
zat yg dpt
membuat
senyawa
komplek

Lain-lain

keras
rapuh

keras
getas

-racun
-lunak

Diamond
Tidak ada limit

-sangat keras

18

Aplikasi ATR
Polymer film, multilayer
Coating pada metal
Color printing pada kertas
Silicone coating pada permukaan benda
Softening agent pada permukaan
Elastomer

19

Aplikasi Tambahan Pengukuran

FTIR
Coupling TG IR
Untuk identfikasi material berdasarkan suhu dekomposisi
Coupling FTIR Mikroskop
Untuk identfikasi material dalam ukuran kecil
Coupling FTIR GC
Untuk identfikasi material dalam bentuk gas

20

TERIMA KASIH
21