Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium MIPA UNS Surakarta dan Laboratorium

Badan Lingkungan Hidup Kabupaten Sukoharjo selama 2 (dua) bualn dari April 2015
sampai dengan Mei 2015.
Alat
a.
Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
b.
Fourier Transform Infra-Red (FT-IR)
c.
X-Ray Diffraction (XRD)
d.
Surface Area Analyzer (SAA)
e.
Neraca analitik
f.
Alat gelas
Bahan
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.

Tanah andisol dari Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Tengah

Sekam padi
Lempung Bayat Kabupaten Klaten
Aquades
Larutan induk kromium Cr (NO3)3 (Cr3+ standart solution)
HNO3 pekat
NaF
Amonia
Air sumur
Kertas saring (Whatman 40)

Cara Kerja
Preparasi Penjerap
1.

Abu Sekam

Sekam padi yang telah dicuci dengan air sebanyak 3-4 kali dikeringkan, kemudian
diabukan pada temperature 300 0C selama 2 jam. Abu sekam padi yang diperoleh
kemudian disimpan dalam botol tertutup untuk digunakan kemudian (Setyaji, 2002).
2.

Lempung

Lempung yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Bayat,
Klaten, Jawa Tengah. Lempung yang diperoleh dibersihkan dari pengotor dan
dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu
lempung digerus hingga halus. Lempung kemudian diayak dengan ayakan 150
mesh. Serbuk yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu
dikeringkan pada temperatur 105 0 C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012).
3.

Tanah Andisol

Tanah andisol yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah
Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Timur. Tanah andisol yang diperoleh
dibersihkan dari pengotor, dicuci dengan air dan dikeringkan dengan cara
diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu tanah andisol digerus
hingga halus. Selanjutnya, tanah andisol diayak dengan ayakan 150 mesh. Serbuk
yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu dikeringkan
pada temperatur 105 0C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012).
Aktivasi Penjerap
Aktivasi penjerap dilakukan secara kimia dan fisika. Aktivasi kimia hanya
dilakukan untuk tanah andisol, yaitu sebanyak 50 gram tanah andisol ditambahkan
250 mL NaOH dengan konsentrasi 3 M. Selanjutnya campuran tersebut diaduk
pada temperatur 70 0C dengan waktu pengadukan selama 5 jam, lalu
didinginkan. Setelah campuran tersebut dingin kemudian disaring dan dicuci
dengan aquades sampai pH filtratnya netral atau sama dengan pH pelarut.
Setelah itu, tanah andisol dikeringkan dalam oven selama 4 jam atau sampai
dengan kering pada temperatur 105 0C (Sulistyarini, 2012).
Selanjutnya dibuat variasi komposisi penjerap antara tanah andisol / lempung
bayat/ abu sekam, yaitu 100/0/0, 80/10/10, 60/20/20, 40/40/20, 20/40/40, 20/20/60,
10/80/10, 10/10/80, 0/0/100 dan 0/100/0.
Tiap-tiap komposisi campuran abu sekam dan tanah andisol selanjutnya dilakukan
aktivasi fisika pada variasi suhu 100, 150 dan 200 0C selama 3 jam. Penjerap
tersebut digunakan untuk uji kinerja penjerap guna mencari kondisi optimum
terhadap penjerapan ion logam kromium (Cr3+) dalam larutan model.

Terhadap alofan dengan kadar 50,67% berat, aktivasi oleh NaOH 3 N selama 5 jam
meningkatkan luas permukaan spesifik sebesar 1,62% dengan peningkatan
keasaman total spesifik sebesar 90,87%,
Sampel yang diperoleh selanjutnya dicuci dalam air dan dikeringkan dengan cara
mengangin-anginkan.
Identifikasi sampel secara praktis dilakukan dengan melakukan uji NaF. Metode uji
ini merupakan metode uji standar di bidang pertanian untuk mengidentifikasi
mineral-mineral tanah. Metode yang mudah ini cukup akurat untuk memberi
informasi awal tentang sampel yang digunakan.
Identifikasi sampel ini dilakukan dengan mengukur pH sampel setelah perendaman
dalam 50 ml larutan NaF 1 N selama 2 menit dan membandingkannya dengan
standar. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pH sampel adalah 10,4. Mengacu
pada Wada (1980), dapat disimpulkan bahwa sampel yang digunakan dalam
penelitian ini adalah alofan karena alofan memiliki ciri pH > 9,4.
Uji NaF bertujuan untuk mengetahui secara kasar keberadaan mineral alofan dalam
tanah. Kandungan alofan yang tinggi dalam tanah dapat diketahui dengan
mengukur pH dari 1 gram tanah dalam larutan NaF 1N. Nilai pH diatas 9,4
menunjukkan kandungan alofan yang tinggi dalam tanah (Munir, 1996). NaF akan
bereaksi cepat ketika ditambahkan dalam sampel alofan yang menunjukkan
terjadinya pemecahan struktur bahwa F bereaksi dengan Al (Parfitt and Henmi,
1980).

Preparasi sampel
1.
2.
3.
4.

Alofan alam diangin-anginkan di udara terbuka sampai kering

Kemudian alofan tersebut digerus sampai halus.
Serbuk yang diperoleh kemudian diayak dengan ayakan 150-200 mesh.
Serbuk yang lolos ayakan kemudian masing-masing direndam dalam
akuades dan disaring
5. Alofan kemudian dikeringkan pada temperatur 105 oC selama 4 jam.
6. Kemudian serbuk-serbuk alofan yang telah kering tersebut diidentifikasi
dan dikarakterisasi.

Identifikasi sampel
1. Uji NaF
a) Pembuatan larutan NaF 1N
NaF sebanyak 8 gram dilarutkan dengan akuades dalam gelas beker sambil
diaduk-aduk. Setelah NaF larut kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250
ml dan ditambahkan akuades sampai batas.
b) Pengukuran sampel
Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam gelas beker. Kemudian
ditambahkan 50 ml NaF 1N sambil diaduk-aduk. Kemudian sampel yang
telah bercampur dengan NaF diukur pHnya dengan pH meter selama 2
menit.
2. Analisis FTIR
Analisis alofan alam dengan FT-IR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu
pelet dibuat dengan cara mencampurkan 2 % (b/b) adsorben dalam KBr.
Sampel pelet dianalisis dengan spektrometer Shimadzu model FTIR 820431
PC. Daerah pengamatan dengan spektoskopi inframerah adalah serapan
pada bilangan gelombang 400-4000 cm-1.
3. Analisis XRD
Analisis alofan alam dengan XRD menggunakan metode serbuk dengan
radiasi yang ditimbulkan oleh Cuk (pada panjang gelombang 1,5406 nm)

dengan filter Ni. Bubuk sampel ditempatkan pada permukaan glass slide
(tempat sampel) Analisis ini digunakan untuk mengetahui presentasi
kandungan alofan dalam sampel.

4. Analisis SEM
Analisis alofan dengan SEM untuk mempelajari bentuk dan struktur agregat
kristal dan khusunya mengetahui morphologi agregat.
5. Analisis SAA
Analisis dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan dan jenis pori alofan.

Aktivasi Alofan
1. Sebanyak 5 gram alofan dimasukkan kedalam gelas beker 50 ml
2. kemudian ditambahkan 25 ml NaOH dengan konsentrasi masingmasing 1 N dan 3 N.
3. Kemudian campuran tersebut diaduk pada temperatur 70 oC dengan
waktu pengadukan 1, 3 dan 5 jam
4. kemudian didinginkan.
5. Setelah campuran tersebut dingin kemudian disaring dan dicuci
dengan akuades sampai pH filtratnya netral atau sama dengan pH
pelarut.
6. Setelah itu alofan alam dikeringkan dalam oven selama 4 jam pada
temperatur 100 oC.

Uji Kinerja Alofan

a. Adsorpsi ion logam berat dalam larutan model dengan
menggunakan alofan
1. Pembuatan larutan blanko (HNO3 0.05 M)
Sebanyak 4,2 ml larutan HNO3 pekat dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml
kemudian ditambahkan akuades sampai batas.
2. Pembuatan larutan standar Cr 5 ppm

Sebanyak 0,5 ml larutan induk Cr 1000 ppm diencerkan dalam labu ukur
dengan HNO3 0,05 M.
3. Pembuatan larutan standar 4 ppm
Sebanyak 20 ml larutan Cr 5 ppm diencerkan dengan blanko kedalam labu
ukur 25 ml.
4. Pembuatan larutan standar 3 ppm
Sebanyak 15 ml larutan Cr 5 ppm diencerkan dengan blanko kedalam labu
ukur 25 ml.
5. Pembuatan larutan standar 2 ppm
Sebanyak 10 ml larutan Cr 5 ppm diencerkan dengan blanko kedalam labu
ukur 25 ml.
6. Pembuatan larutan standar 1 ppm
Sebanyak 5 ml larutan Cr 5 ppm diencerkan dengan blanko kedalam labu
ukur 25 ml.
7. Pengukuran
Ke dalam gelas beker yang berisi 25 ml larutan logam berat 1 ppm
ditambahkan 0,5 gram alofan.
Kemudian diaduk dengan variasi waktu pengadukan 30, 60, 90 dan 120
menit dengan kecepatan konstan pada temperatur kamar.
Campuran yang diperoleh kemudian disaring dengan kertas saring Whatman
42.
Konsentrasi logam berat dalam filtrat diukur dengan AAS, yaitu logam berat
yang teradsorp dihitung dari konsentrasi logam berat mula-mula dikurangi
konsentrasi logam berat dalam filtrat.
Kinerja alofan dapat diketahui dengan membuat kurva hubungan antara
waktu dan prosentase logam berat yang teradsorp.
Pengukuran yang sama dilakukan pada logam besi (Fe) pada konsentrasi 5
ppm, logam Pb pada konsentrasi 5 ppm, logam Mn pada konsentrasi 5 ppm,
logam Cu pada konsentrasi 5 ppm, dan logam Cr pada 5 ppm.

b. Adsorpsi ion logam berat dalam air sungai dengan menggunakan

alofan aktivasi optimum.
Sebanyak 0,5 gram alofan yang telah diaktivasi dimasukkan kedalam 25 ml
air sungai
kemudian dishaker pada waktu optimum.
Hasil disaring dengan kertas saring whatman 42 dan filtratnya dianalisis
dengan AAS
maka akan diperoleh konsentrasi setelah diadsorp yang kemudian
dibandingkan dengan konsentrasi awal logam kromium, besi, timbal,
mangan, tembaga, dan cadmium pada air sungai.