BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian dilakukan di Laboratorium Program Studi Teknik Kimia

Universitas PGRI Palembang dan Laboratorium Limbah Cair Politeknik

Akamigas Palembang selama ± 6 bulan dari bulan Januari sampai Juni 2023.

3.2 Variabel Penelitian

a. Variabel Bebas

Variabel bebas (berubah) dalam penelitian ini adalah :

 Massa Fly Ash Batubara : 2 dan 5 gram

 Waktu Kontak : 90 dan 150 menit

b. Variabel Tetap

Adapun variabel tetap dalam penelitian ini ialah besar kecepatan

putaran paddle pada stirrer magnetic 150 rpm, volume limbah Kain

Jumputan Palembang ialah sebesar 25 mL.

3.3 Alat Dan Bahan

a. Alat

1. Hot Plate 10. Beaker Gelas

2. Erlenmeyer 11. DO Meter

3. Pinset Kayu 12. Bulb

4. Pipet Ukur 13. Stirrer Magnetic

5. Corong kaca 14. Incubator

6. Burret 15. Kertas saring

7. Oven 16. pH Meter

8. Desikator 17. Timbangan Digital

9. Pengayak ukuran 100 Mesh

b. Bahan yang digunakan :

Bahan yang akan digunakan ialah fly ash batubara yang

didapatkan dari PT Semen Baturaja Persero Tbk, yang mana semua abu

fly ash batubara yang di produksi oleh salah satu PLTU yang ada di Kota

lahat Sumatera Selatan sudah ada kerja sama dengan PT Semen Baturaja

Persero Tbk. Dan bahan lain yaitu Limbah cair kain jumputan yang

didapat dari kerajinan jumputan di Kertapati Palembang, aquadest,

H2SO4 , pottas, silver sulfate, ammo ferro sulfate, buffer pospate, MgSO4,

CaCl2, FeCl3.
3.4 Metode Penelitian

Metode penelitian yang digunakan dalam penelitian ini ialah melalui

eksperimental (percobaan), yang dilakukan dalam skala laboratorium dengan

tujuan Untuk mengetahui perbandingan % penurunan nilai pH, COD, BOD, TSS,

serta TSS yang dihasilkan oleh fly ash batubara sebagai adsorben terhadap limbah

cair kain jumputan Palembang dan juga mengetahui berat massa fly ash batubara

yang menghasilkan nilai optimum terhadap limbah cair kain jumputan Palembang.

Hal ini didasarkan kepada rumusan-rumusan yang muncul dalam penelitian ini

yang menuntut peneliti untuk melakukan berbagai aktivitas eksplorasi dalam

rangka memahami dan menjelaskan masalah-masalah yang menjadi fokus

masalah penelitian ini. Kemudian pengumpulan berbagai data dan informasi akan

dilakukan melalui metode pengumpulan data yaitu studi literatur untuk

mendapatkan dasar-dasar teori yang jelas dan dapat dipertanggung jawabkan dan

referensi Penggunaan studi literatur dalam analisis penelitian dapat menunjang

penelitian menjadi semakin terarah sehingga mempunyai pedoman dalam

pembuatan pembahasan dan akhirnya diperoleh suatu kesimpulan dari hasil

penelitian. Sumber literatur yang digunakan dalam penelitian ini meliputi jurnal

penelitian baik internasional maupun nasional yang diakses di internet dan

beberapa penelitian terdahulu yang dilakukan oleh mahasiswa ataupun dosen.

3.5 Skema Penelitian

Mulai

Pra Survei

Pengambilan Fly Ash Batubara Pengambilan Sampel Limbah Cair Kain

Sebanyak 1 Kg Jumputan Sebanyak 5 L

Pencucian Fly Ash Batubara dengan Uji terlebih dahulu Sampel Limbah Cair
Aquadest lalu Aktivasikan dengan Kain Jumputan Palembang untuk
Larutan H2SO4 mengetahui konsentrasi pH, COD, BO
dan TSS (catat hasilnya)

Siapkan Stirrer Magnetic, isi 25 mL Sampel Limbah Cair Kain Jumputan

Palembang dan masukkan 5 gram Fly Ash Batubara lalu aduk dengan kecepatan
150 rpm dengan variasi waktu 90 menit hingga mencapai hasil maksimal

Lakukan Penyerapan/ adsorpsi menggunakan Fly Ash Batubara pada

Sampel Limbah Cair Kain Jumputan Palembang, Kemudian saring dan
Analisa Kandungan pH, COD, BOD, dan TSS (Catat Hasilnya)

Lakukan Percobaan di atas untuk Massa Fly Ash Batubara dan

Waktu yang berbeda (Catat Hasilnya)

Kalkulasi Kandungan pH, COD, BOD dan TSS

Kesimpulan dan Saran

Selesai

Gambar 3.1 Skema Penelitian

3.6 Prosedur Kerja

Berikut langkah kerja pada penelitian ini :

1. Siapkan Fly Ash Batubara sebanyak 100 gram, lalu cuci dengan aquadest agar

bersih untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang menghambat kinerja dari

adsorben, lalu keringkan dengan sinar mathari.

2. Aktivasi Fly Ash Batubara dengan larutan H2SO4. Sebanyak 100 ml larutan

H2SO4 dengan konsentrasi masing-masing 2% ditambahkan ke dalam 100

gram Fly Ash dalam gelas kimia. Setelah itu di refluks pada suhu 60oC

dengan variasi waktu 60 menit dengan batuan stirrer magnetic. Kemudian

Fly Ash disaring menggunakan kertas saring dan dicuci dengan aquadest

sampai beberapa kali untuk menurunkan keasamannya (sampai netral). Fly

Ash dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110oC selama 1 jam.

3. Siapkan sampel limbah cair kain jumputan Palembang.

4. Lakukan pemeriksaan sampel limbah cair kain jumputan Palembang terlebih

dahulu untuk mengetahui konsentrasi pH, COD, BOD dan TSS (catat

hasilnya).

5. Siapkan stirrer magnetic ukuran 250 mL masing-masing di isi 25 mL sampel

limbah cair kain jumputan Palembang.

6. Masukkan Fly Ash Batubara yang sudah di aktivasi dengan massa 2 gram ke

dalam stirrer magnetic yang berisi limbah cair kain jumputan Palembang.

7. Kemudian diaduk menggunakan stirrer magnetic dengan kecepatan 150 rpm

dengan variasi waktu 90 menit hingga mencapai hasil maksimal.

8. Lakukan penyerapan atau adsorpsi menggunakan fly ash batubara pada

sampel limbah cair kain jumputan Palembang.

9. Saring dan dianalisa kandungan COD, BOD, TSS, dan pH (catat hasilnya)

10. Lakukan percobaan seperti 4 s/d 8 untuk massa Fly Ash batubara dan waktu

yang berbeda.

3.6.1 Analisa Chemical Oxygen Demand (COD)

Cara Kerja :

1. Sampel limbah cair kain jumputan Palembang 25 mL

2. Tambahkan 25 mL Pottasium dan 25 mL silver sulfate

3. Panaskan di hot plate s/d mendidih

4. Angkat, dinginkan, dijadikan 125 mL dengan penambahan aquadest

5. Tetesi ± 7 tetes dengan indikator ferroin

6. Titrasi dengan ammo fero sulfate COD = v × 0,025 × ¼ × 32 × 1000

Volume Sampel
7. Catat pemakaian (volume) titrant Perhitungan

3.6.2 Analisa Biochemical Oxygen Demand (BOD)

Cara Kerja :

1. Ambil sampel limbah cair kain jumputan Palembang 25 mL, masukkan

dalam beaker

2. Periksa DO awal dengan DO Meter

3. Buat pH antara 6,5 – 7,5

 4. Tambahkan dengan larutan penyangga masing-masing sebanyak 1 mL

buffer pospate, MgSO4, CaCl2, FeCl3

5. Aduk dengan stirrer magnetic paling sedikit 30 menit

6. Masukkan dalam incubator BOD

7. Diamkan suhu ruangan

3.6.3 Analisa Total Suspended Solid (TSS)

Cara kerja :

1. Takar sampel limbah cair kain jumputan Palembang sebanyak 25 mL

2. Masukkan kertas saring dalam oven selama 1 jam dengan suhu 103oC –

105oC masukkan kedalam desikator selama 15 menit dan timbang kertas

saring tersebut lalu catat berat awalnya sebagai berat A

3. Lakukan penyaringan sampel limbah cair kain jumputan Palembang

menggunakan kertas saring dan ambil kembali kertas saringnya lalu

masukkan ke dalam oven selama 1 jam dengan suhu 103-105 derajat

celcius lalu masukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan catat

berat akhirnya sebagai berat B

4. Lalu hitung untuk menentukan TSS dengan rumus :

TSS = 1000 × (B - A) mg/lt

V Sampel

Ket : B = Berat kertas saring setelah digunakan untuk menyaring (mg)

A = Berat kertas saring sebelum digunakan untuk menyaring (mg)

3.6.4 Analisa pH

Cara kerja :

1. Bilas Elektroda dengan aquadest, selanjutnya keringkan dengan tisu

halus.

2. Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampel limbah sampai pH meter

menunjukkan pembacaan yang stabil.

3. Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter