Nama/Nim
:-
Melanie (652015012)
: 1 (12.00 16.00)
Tanggal Praktikum
JUDUL
: EKSTRAKSI
A. TUJUAN
o Menentukan faktor faktor yang mempengaruhi sirkulasi dalam ekstrasi
o Melakukan Ekstraksi Padat-Cair dengan menggunakan alat soxhlet.
o Melakukan Ekstraksi Cair-Cair dengan menggunakan Corong pisah.
o Menentukan % yield kandungan lemak dalam kemiri.
o Menentukan % yield dari Ekstraksi As.benzoat yang diperoleh.
B. DATA FISIK
Senyawa
MW (g/mol)
MP (oC)
BP (oC)
d (g/cm3)
Sifat khas
Asam
Benzoat
(C7H6O2)
122,12
122,4
249,2
1,321
Kloroform
-63.5
61.2
1.49
119.38
Akuades
(H2O)
18,016
100
0,997
- Sebagai bahan
pengawet makanan.
- Mudah menguap.
- Mudah terbakar.
- Beracun dalam
bentuk gas.
-Cairan yang tak
berwarna
-Beracun
-Tidak mudah terbakar
- Tidak berwarna.
- Tidak berbau.
- Tidak berasa.
- Sebagai pelarut.
1|EKSTRAKSI
Hexan
96 to 94
68.5 to 69.1
0.6548
86.18
Cawan Petri
Klem
Spatula
Statif
Neraca Analitik
Erlenmeyer
Pembakar Bunsen
Kondensor
Korek Gas
Corong Pemisah
Kolf
Beaker Glass
Gelas Ukur
Kasa
Kaki tiga
Kertas Saring
Oven
Desikator
Kaca Arloji
2|EKSTRAKSI
2. Bahan
Batu didih
Akuades
Asam Benzoat
Kloroform
Heksan
Kemiri
3.
D. METODE
A. Ekstraksi Cair-Cair
Ditimbang Cawan petri
Ditimbang dengan neracar mettler kurang lebih 0.3 gram asam benzoat
Dikocok larutan didalam corong pisah dan sesekali di putar pada bagian stopper
seperti gambar dibawah ini
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
Dilakukan sampai gas dalam corong pisah hilang kemudian dituangkan lapisan
bawah sampai batas ke dalam gelas beaker
Dibilas gelas beaker dengan 2 pipet klorofom kemudian dikocok dan dituangkan
ke dalam cawan petri dengan ketentuan dryingagent tidak boleh tertuang dalam
cawan petri
Dihitung %yield
16.
17.
yield=
18.
B. Ekstraksi Padat-Cair
Ditimbang Kolf yang berisi batu didih dengan neraca mettler
Disusun Alat Ekstraksi dengan skema seperti dibawah ini
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
Diisi gelas beaker 250 ml dengan air sampai menutupi labu lemak kemudian alat
alat yag sudah di susun di kencangkan dengan klem kemudian letakkan dibawah
gelas beaker dengan kaki tiga yang telah dilapisi kain kasa kemudian panaskan
Diamati sirkulasi yang terjadi pada proses dan hentikan proses ekstrasi 45
menit
Setelah diekstraksi, lakukan proses distilasi dengan penyusunan alat distilasi
seperti gambar berikut
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
Labu distilast yang berisi hasil ekstrasi kemudian di distilasi sampai larutan
berhenti menetes, kemudian labu distilat yang sudah berisi hanya lemak, di
dinginkan di desikator selama 15 menit kemudian ditimbang
Dihitung %yield
42.
43.
yield=
44.
45.
46.
B. HASIL PENGAMATAN
A. Ekstraksi Cair-Cair
47. 0,3 gram Asam benzoat
52.
0,28
100
0,3
53. 93,33
B. Ekstraksi Padat-Cair
54. Massa Kolf+Batu Didih
= 140,74 gram
55. Massa Kemiri
= 22,57 gram
56. Massa Lemak+Kolf+Batu Didih
= 146,99 gram
57. Massa Lemak
= 6,25 gram
58. Jumlah Sirkulasi
= 11 kali
Lemak Kemiri
yield=
100
59.
Kemiri
60.
6,25
100
22,57
61. 27,69
62.
63.
C. PEMBAHASAN
A. Ekstraksi Cair-Cair
64.
Pada
saat
dilakukan
pengocokan
sebagian
besar
dari
senyawa yang terlarut dalam air dapat berpindah ke pelarut lainnya. Pemindahan akan
lebih sempurna bila campuran dikocok dengan kuat, kemudian didiamkan agar campuran
terpisah kembali dengan menggunakan alat yakni corong pisah ) perlu diperhatikan bila
pengocokan terlalu kuat maka campuran akan menjadi emulsi. Hal ini memerlukan
perlakuan khusus untuk memisahkannya kembali, yakni dengan menambahkan larutan
garam atau dengan Sentrifus. Ketika proses pemindahan bahan ( As.Benzoat ) pada
campuran pelarut (Kloroform dan air/Aquades ) dengan menggunakan corong pisah,
selain perlakuan pengocokan pada corong pisah juga dilakukan pembuangan gas yang
terbentuk akibat perlakuan ini sampai benar-benar tidak ada lagi gas yang tersisa dalam
corong pisah. Setelah lapisan Kloroform dipisahkan dari corong pisah lalu didapatkanlah
campuran (pelarut kloroform + As.Benzoat ) yang tertampung dalam Erlenmeyer.
Kedalam Erlenmeyer ditambahkan Drying Agent yang akan mengikat Air/Aquades
membentuk hidrat. Pada saat penambahan pertama, Drying Agent tersebut menggumpal
( mengikat molekul air/Aquades ) dan kemudian ditambahkan lagi sampai ada drying
Agent yang berbentuk serbuk ( banyak ). Hal ini berarti sudah tidak ada lagi molekul
air/Aquades
yang
dapat
diikat.
Oleh
karena
itu
hasil
Ekstraksinya
adalah
10 menit
untuk mengeringkan As.benzoat. Didalam oven pelarut Kloroform akan menguap karena
pemanasan yang terjadi dan kloroform akan menjadi habis ( menguap ) sehingga akan
didapatkan bahan terlarutnya ( As.benzoat ). Lalu bahan ini dimasukkan dalam desikator
15 menit dengan tujuan agar menghilangkan uapnya dan menstabilkan berat zat
yield=
66.
67.
0,28
100
0,3
68. 93,33
69.
seharusnya % yeld yang diperoleh yaitu 100%. Hal ini disebabkan karena kemungkinan
sebagian dari As.benzoat masih terlarut pada pelarut air/Aquades. Kemungkinan yang
lain yakni ketika pengocokan dan pelepasan/pembuangan gas dengan menggunakan
corong pisah, sebagian As.benzoat ikut keluar karena semburan dari gas tersebut karena
ada sebagian As.benzoat yang belum terlarut
bahan dari pelarut Aquades ke Kloroform). Dapat dikatakan dari hasil yang diperoleh
dalam percobaan kali ini cukup baik dan terbukti bahwa As.benzoat memiliki kelarutan
dalam Kloroform yang lebih besar daripada air/Aquades. Dengan demikian pelarut
organik lebih melarutkan dari pada air, hal ini dilihat dari perolehan % yield yang lebih
besar dari 50%.
70.
71.
72.
B. Ekstraksi Padat-Cair
73.
Percobaan kedua dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat-cair
dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan
kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga
pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak
dalam buah kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan dengan metode
destilasi sederhana. Dalam percobaan ini, sampel dimasukkan dalam kertas saring
yang sudah dilipat. Pelarut yang digunakan adalah heksan karena pelarut ini bersifat
mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat
melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi
lemak yang terkandung di dalam kemiri. Sebelum melakukan pemanasan, Didalam
kolf sendiri terdapat batu didih yang berfungsi sebagai penyebar/pemerata pemanasan
dalam kolf sehingga pemanasan tidak hanya pada 1 titik fokus saja, melainkan
menyebar kesegala arah pada kolf. Karena batu didih memiliki pori-pori yang begitu
banyak sehingga membantu dalam penyebaran pemanasan yang dilakukan.
Penambahan batu didih juga harus dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi
bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Dengan dibantu proses pemanasan
yang dilakukan, menyebabkan heksan menjadi menguap lalu terkondensasi
(pendinginan oleh kondensor ) dan menetes pada alat Soxhlet. Fungsi Kondensor
dalam proses Ekstraksi yakni sebagai pendinginan uap heksan oleh air yang mengalir
pada kondensor, pelarut dari heksan ini yang menguap karena pemanasan yang
dilakukan akan mencair kembali. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama 45
menit. Dalam pemanasan selama 45 menit didapat 11 sirkulasi. Hasil ini tidak sesuai
dengan teori yang mengatakan bahwa sirkulasi akan terjadi setiap + 10 menit/sirkulasi.
Hal itu disebabkan antara lain :
Karena api yang digunakan terlalu besar sehingga pelarut akan cepat menguap
dan cepat pula menetes setelah mengalami pendinginan oleh kondensor dan
akhirnya sirkulasi akan cepat terjadi dalam selang waktu yang pendek/cepat.
Halus atau tidaknya sempel yang digunakan, karena fungsi dalam
desikator ini memiliki tujuan agar menghilangkan uapnya dan menstabilkan berat zat
yang diekstrak ( lemak kemiri ) dan akan diperoleh berat konstan. Dari hasil percobaan
yang telah dilakukan, diperoleh massa lemak sebesar 6,25 gram dan
yield
yield=
75.
Lemak Kemiri
100
Kemiri
6,25
100
22,57
76.
77.
27,69
78.
79. Presentase yield yang didapat cukup kecil. Hal ini dikarenakan oleh beberapa hal :
Adanya lemak kemiri yang masih tertinggal dan belum terekstrak karena
terekstrak sempurna
Seharusnya dalam proses pemanasan soxhletasi dilakukan minimal 5 jam/
sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak
membawa komponen yang ingin diisolasi.
80.
81.
82.
KESIMPULAN
1. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam ekstraksi adalah pelarut yang dipakai,
D.
lamanya waktu ekstraksi, bahan yang akan di ekstrak dan suhu pemanasan.
2. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan
menggunakan corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air
dan pelarut organik dimana pelarut organik yang digunakan adalah kloroform.
3. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan
memasukkan sampel ke dalam kertas saring lalu memanaskan heksan sebagai
pelarut sampai 11 kali sirkulasi.
4. % yield minyak kemiri yang diperoleh dari ekstraksi adalah sebesar 27,69%
5. % yield asam benzoat yang diperoleh dari ekstraksi adalah sebesar 93,33%.
83.
E.
JAWAB PERTANYAAN
1. Jelaskan perbedaan,keunggulan ekstraksi cair-cair dan cair-padat dan sertakan
masing masing 1 aplikasi beserta penjelasannya!
84.
85.
Ekstraksi cair-cair :
86.
87.
88.
89.
Ektraksi padat-cair :
90.
91.
92.
93.
94. Keunggulan :
95.
Ekstraksi cair-cair : metode ini apabila pelarut yang digunakan sedikit akan dapat
diperoleh substansi yang relatif banyak.
96.
Ektraksi padat-cair : apabila pelarut yang digunakan sedikit dan dapat
97.
digunakan berulang-ulang sehingga substansi yang diperoleh relative
98.
besar
99.
100.
101.
102.
103.
Aplikasi nya yaitu:
104.
Metode Padat-Cair : sering disebut operasi leaching dalam industry metalurgi sering
digunakan untuk pemisahan tembaga dari biji-bijian logam.
105.
Metode Cair-Cair : dapat digunakan dalam penelitian obat bahan alam dengan Pengaruh
Cara Fraksinasi Terhadap Rendemen Isolat Alkaloid Trigonelin Dari Biji Kelebet
(Trigonella Foenum-Graecum L.)
106.
107.
108.
2. Jelaskan Proses Ekstraksi dengan metode maserasi
109.
110.
111.
112.
113.
114.
115.
116.
117.
118.
119.
120.
121.
122.
123.
124.
125.
126.
127. Prinsip maserasi adalah ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara
merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama beberapa hari pada temperature
kamar terlindung dari cahaya, pelaut akan masuk kedalam sel tanaman melewati dididing
sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan didala sel
dengan diluar sel. Larutan yang konentrasinya tinggi akan terdeak keluar dan diganti oleh
pelarut dengan konsentrasi redah (proses difusi). Peristiwa tersebut akan berulang sampai
terjadi keseimbangan antara larutan didalam sel dan larutan diluar sel. Maserasi biasanya
dilakukan pada temperatur 15o-20o C dalam waktu selama 3 hari sampai bahan-bahan
yang larut , melarut . Pada umumnya maserasi dilakukan dengan cara 10 bagian simplisia
dengan derajat kehalusan yang cocok, dimasukan kedalam bejan kemudian dituangi
dangan 75 bagian cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari, terlindung dari
cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 5 hari diserkai, ampas diperas. Pada
ampas ditambah cairan penyari secukupnya, diaduk dan diserkai sehingga diperoleh
seluruh sari sebanyak 100 bagian. Bejana ditutup dan dibiarkan ditempat sejuk,
terlindung dari cahaya, selama 2 hari kemudian endapan dipisahkan.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
F.
DAFTAR PUSTAKA
135.
136.
Soetjipto,H. 2001. Petunjuk Praktikum Kimia Organik I. FSM Kimia. UKSW.
Salatiga.
137.
The Merk Indek. Eight Edition. An Encyclopedia of Chemical and Drugs. Merk
and co. Inc. 1968.
138.
http://itheng.blogspot.com/2012/10/kristalisasi-sederhana
139.
https://id.wikipedia.org/wiki/Talk
140.
http://www.slideshare.net/noerazizah2/asam-karboksilat-dan-turunannya-dalamkehidupan
141.
http://www.chem.itb.ac.id/?p=237
142.
G. LAMPIRAN
143.
Laporan Sementara
144.
145.
146.