LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR PERCOBAAN VI PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

NAMA NIM

: DEVI PRAMANIK LISNASURI : J1C112029

KELOMPOK : III (TIGA) ASISTEN : DARU DWI CHRISTIAN

PROGRAM STUDI BIOLOGI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2012

PERCOBAAN VI PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I.

TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan praktikum ini adalah untuk memahami cara sintesis

sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi. II. DASAR TEORI Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan suatu bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Schaum, 1988). Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud zat dan cair misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya. Campuran homogen seperti air dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Brady, 1990). Pada umumnya campuran digolongkan sebagai materi heterogen, artinya tidak seluruh bagian materi ini mempunyai sifat yang sama. Akan tetapi, ada suatu campuran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa. Campuran tersebut dinamakan larutan. Larutan dianggap sebagai materi homogen walaupun keadaan yang sesungguhnya tidak homogen benar. Oleh karena proses pembentukkan campuran merupakan proses fisis, maka partikel-partikel pembentuk

campuran mudah dipisahkan kembali secara fisis. Pemisahan tersebut berdasarkan perbedaan sifat fisis dari partikel-partikel pembentuk campuran yang dapat dilakukan dengan berbagai cara (Sura, 1996). Adapun beberapa cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah sebagai berikut : 1. Memisahkan zat padat dari suatu suspensi a. Penyaringan Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran partikel. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring (Basset, 1994). b. Sentrifuge Sentrifuge digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Suspensi dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian disentrifugasi (dipusing) (Basset, 1994). 2. Memisahkan zat padat dari larutan a. Penguapan Larutan dipanaskan sehingga pelarutnya menguap dan meniggalkan zat terlarut. Pemisahan terjadi karena pelarut memiliki titik didih yang lebih tingi dari pelarutnya (Sura, 1996). b. Kristalisasi Kristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku. Sistem campuran didinginkan pada kisaran titik beku salah satu komponen yang lebih cepat membeku. Karena kisaran titik beku yang berbeda, pada suhu pendinginan tersebut salah satu komponen telah mengkristal, sementara komponen lain masih berada dalam keadaan terlarut (Keenan,1984). Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang pekat dapat dipekatkan lebih dulu dengan jalan penguapan kemudian dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal (Sura, 1996). Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam cairan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen

larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal. Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut: 1) Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga dihasilkan kristal padat. 2) Cara pendinginan yaitu zatzat yang mudah larut dalam air dingin. Jika suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang. Contoh pemisahan campuran dengan cara kristalisasi, yaitu proses pembuatan garam dari air laut dan proses pembuatan gula pasir dari cairan tebu (Kitti, 1996). c. Rekristalisasi Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Keenan,1984). 3. Pemisahan zat cair a. Distilasi Distilasi adalah penguapan campuran zat cair dengan cara memanaskan, kemudian mengembunkan uap zat cair dan menampungnya dalam suatu wadah bersih dan kering sehingga diperoleh zat cair yang murni (Sumadia, 1996). b. Distilasi bertingkat Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap atau sulit dimurnikan hingga mencapai tingkat kemurnian tinggi dilakukan distilasi bertingkat (Sumadia, 1996). c. Corong pisah Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan dengan corong pisah, misahnya campuran air dan minyak (Sumadia, 1996). 4. Pemisahan zat padat dari zat padat a. Sublimasi Sublimasi digunakan untuk memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak menyublim (Sudarmadji, 1989).

b. Melarutkan dan menyaring Campuran dua jenis padatan dapat dipisahkan dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang dapat melarutkan salah satu komponen. Komponen yang tidak larut kemudian dipisahkan dengan penyaringan (Dorfner, 1995). 5. Kromatografi Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik padat, cair, maupun gas (Dorfner, 1995). 6. Ekstraksi Ekstraksi adalah suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan senyawa organik dari campurannya yang dihasilkan dari suatu reaksi kimia atau yang terdapat dalam bahan alam (Basset, 1994). 7. Penukaran Ion (Dengan Menggunakan Resin Penukar Ion) Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut (Keenan, 1984).

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas beker ukuran 50 dan 400 ml, pengaduk gelas, corong, dan hot plate. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kristal natrium sulfit (Na2SO3), kristal kalium klorida (KCl), aquades dan kertas saring. IV. PROSEDUR KERJA 1. Sebanyak 1,2600 gram Na2SO3 dan 1,4900 gram KCl ditimbang dengan teliti menggunakan gelas arloji dan neraca analitik 2. 3. Kedua macam kristal tersebut dipindahkan ke dalam gelas beker 50 ml Sebanyak 50 mlakuades ditambahkan, diaduk hingga seluruh reaktan larut sempurna 4. Larutan dipanaskan di atas hot plate sampai volumenya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan 5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, gelas beker berisi larutan tersebut dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi air es 6. Larutan didinginkan dalam penangas es tersebut hingga diperoleh endapan 7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring menggunakan corong dan kertas saring 8. Filtrat yang diperoleh dipanaskan hingga volumenya tinggal separuh, kemudian didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal 9. 10. 11. 12. 13. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabung Kristal yang diperoleh dilarutakan dalam 15 ml akuades, dandiuapkan Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal Berat kertas saring kosong ditimbang Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dan dikeringkan dalam oven 14. Setelah kering, berat kristal yang diperoleh ditimbang

V.

HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil dan Perhitungan 1. Hasil No. 1. Percobaan Natrium sulfit dan KCL ditimbang menggunakan gelas arloji dan neraca analitik. Hasil MNatrium Sulfit = 1,26 Mr = 126 MKCl = 1,49 Mr = 74,5 2. Kristal tersebut dipindahkan ke

dalam gelas beker 50 mL. 3. Akuades ditambahkan 50 mL, aduk hingga sempurna. 4. Larutan dipanaskan diatas hot plate sampai volumenya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, seluruh reaktan larut

larutan didinginkan. 5. Larutan mencapai suhu kamar,

dimasukan gelas beker berisi larutan tersebut kedalam gelas beker yang berisi air es. 6. Larutan penangas didingingkan es tersebut dalam hingga Suhu penangas es = 80oC

diperoleh endapan. 7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan menggunakan corong dan kertas saring. 8. Filtrat yang diperoleh dipanaskan kembali hingga volume tinggal

separuh, didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

9.

Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabung.

10.

Kristal yang diperoleh dalam 15 mL akuades diuapkan. dilarutkan, larutan

11.

Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

12.

Kertas saring kosong ditimbang beratnya.

0,60 gram

13.

Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dari kertas saring yang telah ditimbang, keringkan dalam oven.

14.

Setelah kering, Berat kristal yang Berat kertas diperoleh ditimbang saring+endapan = 0,68 gr Berat endapan = 0,08 gr

2. Perhitungan Diketahui : Massa Na2SO3 Massa KCl Mr Na2SO3 Mr KCl Mr K2SO3 Ditanya : a. Massa K2SO3 b.Rendemen Jawab : = massa Na2SO3 Mr Na2SO3 = 1,26 gram 126 gram/mol = 0,01 mol = 1,26 gram = 1,49 gram = 126 gram/mol = 74,5 gram/mol = 158 gram/mol = ...? = ...?

a. Mol Na2SO3

Mol KCl

= massa KCl Mr KCl = 1,49 gram 74,5 gram/mol = 0,02 mol Na2SO3 + 2 KCl 0,02 0,02 -

K2SO3 0,01 0,01

2 NaCl 0,02 0,02

Mula-mula = Bereaksi sisa = =

0,01 0,01 -

massa K2SO3 = mol x Mr K2SO3 = 0,01 x 158 = 1,58 gram b. Rendemen = Massa K2SO3yang diperoleh Massa K2SO3teoritis = 0,08 1,58 = 5,06% B. Pembahasan Pada percobaan pemurnian kristal K2SO3 ini digunakan metode rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan pemisahan suatu campuran zat padat dari hasil reaksi dri zat padat lain. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan suatu zat terlarut ke dalam pelarut yang sesuai kemudian mendinginkannnya kembali sehingga terbentuk kristal (keadaan suhu rendah ekstrim). Percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit ini dimulai dengan menimbang 1,26 Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan meenggunakan neraca analitik. Kedua senyawa yang berbentuk serbuk ini kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 50 ml beserta 50 ml akuades dan diaduk hingga larut. Selanjutnya larutan ini dipanaskan di atas hot plate hingga mendidih dan volume larutan setengah dari volume awal (0,5 x 50 ml = 25 ml). Tujuan dari x 100%

x 100%

pemanasan atau penguapan ini agar selalu terbentuknya endapan. Karena endapan yang dihasilkan ini adalah berupa kristal-kristal kalium sulfit. Reaksi dari pembuatan kalium sulfit adalah sebagai berikut: Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl

Larutan kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar. Selanjutnya larutan didinginkan kembali di dalam gelas beker dengan ukuran lebih besar (dalam percobaan ini digunakan gelas beker 600 ml) yang berisi es batu hingga muncul endapan pada larutan tersebut. Endapan tersebut kemudian disaring menggunakan kertas saring yang beratnya telah ditimbang sebelumnya (0,60 gram). Pada proses penyaringan ini senyawa yang mempunyai jari-jari atom lebih besar yakni K2SO3 akan tinggal di kertas saring dan terpisah dengan senyawa dengan jari-jari atom lebih kecil (NaCl). Sisa filtrat yang terdapat pada kertas saring tersebut kemudian dipanaskan dengan menggunakan oven. Hasil endapan hasil pemanasan terlihat dalam wujud serbuk. Endapan ini berupa kristal putih yaitu K2SO3. Pada percobaan pemurnian K2SO3, kristal direkristalisasi sampai campuran tersebut membentuk endapan agar diperoleh massa bersih endapan tanpa ion Na+ dan Cl- didalamnya.Berat bersih endapan dapat dicari dengan perhitungan beratkertas saring dengan endapan dikurangkan berat kertas saring. Dari perhitungan diketahui beratkertas saring dengan endapan adalah sebesar 0,68 gram dan berat kertas saring adalah 0,60 gram, sehingga diperoleh dari hasil perhitungan berat bersih endapan sebesar 0,08 gram. Berat bersih endapan K2SO3yang dihasilkan (0,08 gram) tidak sesuai dengan massa K2SO3 secara teoritis yakni 1,58 gram. Massa teoritis ini diperoleh berdasarkan perhitungan mol Na2SO3 dan KCl sehingga dapat ditentukan jumlah mol K2SO3dan dikalikan dengan massa relatif K2SO3 (0,01 mol x 158 = 1,58 gram, dengan Mr K2SO3=158). Dengan membandingkan massa K2SO3 yang diperoleh dalam percobaan dengan secara teoritis, maka dapat ditentukan nilai rendemen. Rendemen dalam presentase berkisar antara 0 - 100%. Jika diperoleh rendemen yang lebih besar dari 100%, berarti pada saat isolasi terdapat pencemar atau pengotor. Dari perhitungan hasil rendemen diperoleh nilai % rendemen adalah sebesar 5,06%. Hasil rekristalisasi K2SO3

yang jumlahnya berbeda dengan jumlah yang seharusnya diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor luar seperti pendingin (es batu) yang digunakan telah meleleh sebelum digunakan sehingga proses pendinginan tidak sempurna, kertas saring yang digunakan kurang memenuhi standar dan kesalahankesalahan dari praktikan. VI. KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang dapat diambil setelah percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. 2. Proses pembuatan dan pemurnian kalium sulfit dilakukan secara rekristalisasi. Jumlah mol K2SO3 yaitu sebesar 0,01 mol dan massa K2SO3 yang seharusnya diperoleh (secara teoritis) sebesar 1,58 gram. 3. Dari perhitungan percobaan ini diperoleh hasil 0,08 gram dengan rendemen sebesar 5,06 %. 4. Hasil rekristalisasi K2SO3 yang jumlahnya berbeda dengan jumlah yang seharusnya diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor luar seperti pendingin (es batu) yang digunakan telah meleleh sebelum digunakan, kertas saring yang digunakan kurang memenuhi standar dan kesalahan-kesalahan dari praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Kedokteran EGC. Jakarta. Brady, J.E. 1990. General Chemistry, Principle and Structure . John Willey and Sons. New York. Dorfner, K. 1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset. Yogyakarta. Keenan, C.W. 1984. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Erlangga. Jakarta. Kitti, S. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta. Schaum. 1998. Kimia Dasar Seri Schaum. ITB. Bandung. Sudarmadji, S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberti. Yogyakarta. Sumadia. 1996. Hamparan Dunia Ilmu Time Life, Materi dan Kimia. Tira Pustaka. Jakarta. Sura, K. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.