PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan praktikum ini adalah untuk memahami cara sintesis
sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa
hasil sintesis secara rekristalisasi.
II. DASAR TEORI

2.1.
Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan suatu
bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni,
maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui dua
cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika. Pemisahan secara fisika tidak
mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih
direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Schaum, 1988).
Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat
komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud zat dan cair
misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada
bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus,
contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk
memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermeabel dipakai
untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya. Campuran homogen seperti air
dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos
dalam pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat
dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan
kromatografi (Brady, 1990).
Pada umumnya campuran digolongkan sebagai materi heterogen, artinya tidak
seluruh bagian materi ini mempunyai sifat yang sama. Akan tetapi, ada suatu
campuran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa.
Campuran tersebut dinamakan larutan. Larutan dianggap sebagai materi homogen
walaupun keadaan yang sesungguhnya tidak homogen benar. Oleh karena proses
pembentukkan campuran merupakan proses fisis, maka partikel-partikel pembentuk
campuran mudah dipisahkan kembali secara fisis. Pemisahan tersebut berdasarkan
perbedaan sifat fisis dari partikel-partikel pembentuk campuran yang dapat dilakukan
dengan berbagai cara (Sura, 1996).
Adapun beberapa cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah sebagai
berikut :
1. Memisahkan zat padat dari suatu suspensi
a. Penyaringan
Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran
partikel. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring. Contohnya
menyaring suspensi kapur dalam air. Kapur akan tertahan pada kertas saring
sedangkan air dapat melawatinya. Kapur disubut residu dan air disebut filtrate
(Basset, 1994).
b. Sentrifuge
Sentrifuge digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit.
Suspensi dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian disentrifugasi (dipusing).
Pemusingan yang sangat cepat menghasilkan gaya sentrifugal lebih besar dari
gaya gravitasi sehingga partikel tersuspensi menggumpal di dasar tabung
reaksi. Selanjutnya cairan dapat didekantasi (dituang secara hati-hati) atau
dipipet sehingga terpisah dan zat padat di bawahnya.
2. Memisahkan zat padat dari larutan (Basset, 1994).
a. Penguapan
Larutan dipanaskan sehingga pelarutnya menguap dan meniggalkan zat
terlarut. Pemisahan terjadi karena pelarut memiliki titik didih yang lebih tingi
dari pelarutnya. Contohnya pemisahan garam dari air laut (Sura, 1996).
b. Kristalisasi
Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi
karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang
pekat dapat dipekatkan lebih dulu dengan jalan penguapan kemudian
dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang
lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang
tidak ikut mengkristal (Sura, 1996).
c. Rekristalisasi
 Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang
akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar.
Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air
garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap
sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika
dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam (Keenan,1984).
3. Pemisahan zat cair
a. Distilasi
Distilasi adalah penguapan campuran zat cair dengan cara memanaskan,
kemudian mengembunkan uap zat cair dan menampungnya dalam suatu wadah
bersih dan kering sehingga diperoleh zat cair yang murni. Dalam proses
distilasi pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik
didih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita
dapat menguapkan kemudian mengembunkan komponen demi komponen
secara bertahap. Pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung
pendingin (Sumadia, 1996).
Prinsip penentuan zat kadar air dengan distilas adalah menguapkan air
dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi
daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis
lebih rendah daripada air. Berbagai jenis distilas diantaranya yaitu distilas
besar/sederhana, distilas uap, distilas vakum dan distilas flaksionat
(Sudarmadji, 1989).
b. Distilasi bertingkat
Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap atau
sulit dimurnikan hingga mencapai tingkat kemurnian tinggi dilakukan distilasi
bertingkat. Distilasi bertingkat adalah proses distilasi berulang-ulang yang
terjadi pada kolom fraksionasi yakni terdiri atas beberapa plat dimana pada
setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang naik ke plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang lebih volatil (atsiri = mudah menuap)
 sedangkan cairan yang kurang volatil lebih banyak dalam kondensat (Sumadia,
1996).
c. Corong pisah
Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan
dengan corong pisah, misahnya campuran air dan minyak (Sumadia, 1996).
4. Pemisahan zat padat dari zat padat
a. Sublimasi
Sublimasi digunakan untuk memisahkan komponen yang dapat menyublim
dari campurannya yang tidak menyublim. Misalnya pemisahan iodiom dari
campurannya dengan pasir. Ketika campuran dipanaskan, iodium akan
menguap sedangkan komponen lainnya tidak sehingga diperoleh iodium murni
(Sudarmadji, 1989).
b. Melarutkan dan menyaring
Campuran dua jenis padatan dapat dipisahkan dengan melarutkannya dalam
suatu pelarut yang dapat melarutkan salah satu komponen. Komponen yang
tidak larut kemudian dipisahkan dengan penyaringan. Misalnya, memisahkan
campuran garam dengan gula. Mula-mula campuran dilarutkan dalam alkohol.
Gula akan larut sedangkan garam tidak. Garam dapat dipisahkan dengan
penyaringan, sedangkan gula dapat diperoleh dengan menguapkan filtrate
(Dorfner, 1995).
5. Kromatografi
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik
padat, cair, maupun gas. Kromatografi telah didefinisikan terutama sebagai suatu
proses pemisahan yang digunakan untuk pemisahan campuran yang pada hakekatnya
molekuler. Cara ini dipakai jika campuran tidak dapat dipisahkan dengan cara yang
lain. Dasar kromatografi adalah perbedaan daya serap satu zat dengan zat lainnya.
Jika komponen campuran (misalnya A, B, dan C) dialirkan dengan suatu pelarut
melalui padatan tertentu, maka A, B, dan C akan bergerak dengan kecepatan
berbeda, karena daya serap padatan itu terhadap komponen berbeda (Schaum, 1998).
Cairan atau pelarut yang membawa komponen bergerak disebut eluen atau fasa
bergerak, sedangkan padatan yang menyerap komponen disebut adsorben atau fasa
tetap. Syarat eluen harus dapat melarutkan semua komponen dan dapat mengalir,
maka harus berupa cairan atau gas. Berdasarkan jenis eluen dan adsorbennya,
kromatografi dapat dibagi menjadi empat cara, yaitu kromatografi kolom, kertas,
lempeng tipis, dan gas (Dorfner, 1995).
6. Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan senyawa
organik dari campurannya yang dihasilkan dari suatu reaksi kimia atau yang terdapat
dalam bahan alam. Beberapa macam prinsip ekstraksi yaitu ekstraksi sederhana,
penyaringan, penyaringan selaput dan ekstraksi berkesinambungan. Pemisahan
campuran dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam
pelarut yang berbeda. Air sering digunakan sebagai pelarut pertama sedangkan
pelarut kedua adalah adalah pelarut organik (Basset, 1994).
7. Penukaran Ion (Dengan Menggunakan Resin Penukar Ion)
Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat
dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam
yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan ini diperoleh ,
seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana
yang ada (Keenan, 1984).
Penukar ion dalam elektrolit tak larut berion lebih yang mudah dipertukarkan
dengan ion medium sekitarnya tanpa mengalami perubahan fisik dan struktur
elektrolitnya sendiri. Penukar ion berkelebihan muatan atau ion tetap yang
ternetralkan oleh muatan ion labilnya disebut kation pada penukar kation dan disebut
anion pada penukar anion (Dorfner, 1995).
Faktor-faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan dari
hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, chemical excess, penambahan flokulan,
pengadukan dan pengendapan. Dari beberapa penelitian menunjukkan bahwa besaran
parameter-parameter tersebut bervariatif. Suhu reaksi umumnya 600C keatas.
Pengadukan harus dilakukan dengan sangat hati-hatisehingga butiran-butiran yang
terbentuk tidak pecahkembali yang akan menyulitkan pengendapan (Bahruddin,
2003).
III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik,
gelas beker ukuran 50 dan 400 ml, pengaduk gelas, corong, dan hot plate.

B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kristal natrium
sulfit (Na2SO3), kristal kalium klorida (KCl), aquades dan kertas saring.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Menimbang 1,2600 gram natrium sulfit dan 1,4900 gram kalium sulfit
secara teliti dengan gelas arloji dan neraca analitik.
2. Memindahkan kedua macam kristal tersebut ke dalam gelas beker 100 ml.
3. Menambahkan 50 ml akuades,diaduk hinggaseluruhreaktan larut
sempurna.
4. Memanaskan larutan diatas hot plate sampai volumenya menjadi setengah
dari volume larutan mula-mula, kemudianmendinginkan larutan.
5. Setelah larutan mencapai suhu kamar, lalu memasukkan gelas beker berisi
larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es.
6. Mendinginkan larutan dalam penangas es hingga diperoleh endapan.
7. Memisahkan endapan dari larutan dengan cara menyaring larutan
menggunakan corong dan kertas saring.
8. Filtrat yang diperoleh dipanaskan kembali hingga volumenya tinggal
diperiseparuh, dinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
9. Menggabungkan kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan (9).
10. Menguapkan larutan kristal yang diperoleh dalam 15 ml akuades.
11. Mendinginkan larutan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
12. Menimbang berat kertas saring kosong.
13. Memisahkan endapan dari pelarutnya dengan corong dan kertas saring
yang telah ditimbang sebelumnya, kemudian mengeringkannya dalam
oven.
14. Setelah kering, menimbang berat kristal yang diperoleh.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil
No. Percobaan Pengamatan
1. Ditimbang massa Na2SO3 1,26 gram
2. Ditimbang massa KCl 1,49 gram
3. Diukur suhu penangas es T = 0oC
4. Ditimbang kertas saring kosong 0,40 gram
5 Ditimbang berat kertas saring + 1,27 gram
endapan kristal murni
6. Ditimbang berat endapan kristal 0,87 gram
murni
7. Diperhatikan wujud dari endapan Berbentuk endapan
Kristal
1. Perhitungan

Diketahui :
Massa Na2SO3 = 1,26 gram
Mr Na2SO3 = 126 gram/mol
Massa KCl = 1,49 gram
Mr KCl = 74,5 gram/mol
Massa K2SO3 hasil rekristalisasi = 0,87gram
Mr K2SO3 = 158 gram/mol
Ditanya : Rendemen = ?
Jawab :
Mol Na2SO3 = massa / Mr
= 1,26 / 126
= 0,01 mol
Mol KCl = massa / Mr
= 1,49 / 74,5
= 0,02 mol
Reaksi yang terjadi :
 Na2SO3 + 2 KCl  K2SO3+ 2NaCl
mmol awal : 0,01 mol 0,02 mol
Bereaksi : 0,01 mol 0,02 mol 0,01 mol
Sisa : - - 0,01 mol
Massa K2SO3 = mol . Mr
= 0,01 . 158
= 1,58 gram
Rendemen = massa K 2 SO3 yang diperoleh x100%
massa K 2 SO3 teoritis

= 0,87 x 100 %
1,58
= 55,06 %

B. Pembahasan
Percobaan pemurnian kristal K2SO3ini digunakan metode
rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan pemisahan suatu campuran zat padat
dari hasil reaksi dri zat padat lain. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan
zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan suatu
zat terlarut ke dalam pelarut yang sesuai kemudian mendinginkannnya kembali
sehingga terbentuk kristal (keadaan suhu rendah ekstrim).
Percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit ini dimulai dengan
menimbang 1,26 Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan meenggunakan neraca
analitik. Kedua senyawa yang berbentuk serbuk ini kemudian dimasukkan ke
dalam gelas beker 50 ml beserta 50 ml akuades dan diaduk hingga larut.
Selanjutnya larutan ini dipanaskan di atas hot plate hingga mendidih dan
volume larutan setengah dari volume awal (0,5 x 50 ml = 25 ml). Tujuan dari
pemanasan atau penguapan ini agar selalu terbentuknya endapan. Karena
endapan yang dihasilkan ini adalah berupa kristal-kristal kalium sulfit. Reaksi
dari pembuatan kalium sulfit adalah sebagai berikut:
Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl
Larutan kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar.
 Selanjutnya larutan didinginkan kembali di dalam gelas beker dengan
ukuran lebih besar (dalam percobaan ini digunakan gelas beker 600 ml) yang
berisi es batu hingga muncul endapan pada larutan tersebut. Endapan tersebut
kemudian disaring menggunakan kertas saring yang beratnya telah ditimbang
sebelumnya (0,58 gram). Pada proses penyaringan ini senyawa yang
mempunyai jari-jari atom lebih besar yakni K2SO3 akan tinggal di kertas saring
dan terpisah dengan senyawa dengan jari-jari atom lebih kecil (NaCl).
Sisa filtrat yang terdapat pada kertas saring tersebut kemudian
dipanaskan dengan menggunakan oven. Hasil endapan hasil pemanasan terlihat
dalam wujud serbuk. Endapan ini berupa kristal putih yaitu K2SO3. Pada
percobaan pemurnian K2SO3, kristal direkristalisasi sampai campuran tersebut
membentuk endapan agar diperoleh massa bersih endapan tanpa ion Na+ dan
Cl- didalamnya.Berat bersih endapan dapat dicari dengan perhitungan
beratkertas saring dengan endapan dikurangkan berat kertas saring. Dari
perhitungan diketahui berat kertas saring dengan endapan adalah sebesar 1,45
gram dan berat kertas saring adalah 0,58 gram, sehingga diperoleh dari hasil
perhitungan berat bersih endapan sebesar 0,87 gram.
Berat bersih endapan K2SO3yang dihasilkan (0,87 gram) tidak sesuai
dengan massa K2SO3secara teoritis yakni 1,58 gram. Massa teoritis ini
diperoleh berdasarkan perhitungan mol Na2SO3dan KCl sehingga dapat
ditentukan jumlah mol K2SO3dan dikalikan dengan massa relatif K2SO3(0,01
mol x 158 = 1,58 gram, dengan Mr K2SO3=158).Dengan membandingkan
massa K2SO3yang diperoleh dalam percobaan dengan secara teoritis, maka
dapat ditentukan nilai rendemen. Rendemen dalam presentase berkisar antara 0
- 100%. Jika diperoleh rendemen yang lebih besar dari 100%, berarti pada saat
isolasi terdapat pencemar atau pengotor. Dari perhitungan hasil rendemen
diperoleh nilai % rendemen adalah sebesar 55,06% (b/v). Hasil rekristalisasi
K2SO3yang jumlahnya berbeda dengan jumlah yang seharusnya diperoleh
disebabkan oleh beberapa faktor luar seperti pendingin (es batu) yang
digunakan telah meleleh sebelum digunakan sehingga proses pendinginan tidak
sempurna, kertas saring yang digunakan kurang memenuhi standar dan
kesalahan-kesalahan dari praktikan.
VI. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil setelah percobaan ini adalah sebagai
berikut :
1. Proses pembuatan dan pemurnian kalium sulfit dilakukan secara rekristalisasi.
2. Jumlah mol K2SO3 yaitu sebesar 0,01 mol dan massa K2SO3 yang seharusnya
diperoleh (secara teoritis) sebesar 1,58 gram.
3. Dari perhitungan percobaan ini diperoleh hasil 0,87 gram dengan rendemen
sebesar 55,06 %
 DAFTAR PUSTAKA

Bahruddin. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam dapur

http://romdhoni.staff.gunadarma.ac.id
diakses tanggal 05 Mei 2013

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Kedokteran
EGC. Jakarta.

Brady,J.E. 1990. General Chemistry, Principle and Structure. John Willey and
Sons.New York.

Dorfner, K. 1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset.Yogyakarta.

Keenan,C.W. 1984. Kimia UntukUniversitas Jilid 1. Erlangga. Jakarta.

Schaum. 1998. Kimia DasarSeri Schaum. ITB. Bandung.

Sudarmadji, S.1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberti.Yogyakarta.

Sumadia. 1996. HamparanDunia Ilmu Time Life, Materi dan Kimia. Tira Pustaka.
Jakarta.

Sura, K.1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.

 LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA DASAR 1

PERCOBAAN VI
PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

NAMA : NOVI ARISKA

NIM : J1D1150010
KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN : MUHAMMAD HASANUDIN

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2015