Tujuan dari percobaan ini untuk memahami sintesis dari suatu senyawa kimia dan
metode pemurniannya dengan cara kristalisasi. Pada pemurnian K2SO3
menggunakan Na2SO3 dan KCl dengan metode kristalisasi dan rekristalisai zat
yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.
Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan kalium sulfit yang berasal dari
natrium sulfit dan kalium klorida menggunakan air sebagai pelarutnya.
Kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan
menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan dan
mengkristalakannya kembali zat terlarut kemudian mengeringkan dalam oven.
Pemurnian kalium sulfit pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu
kristalisasi dan rekristalisasi. Rendemen yang didapatkan adalah 96, 72 %,
rendemen tidak 100%, dimana berarti pada saat pemanasan masih terdapat K2SO3
dan NaCl. Sehingga tidak didapatkan hasil yang sesuai endapan yang terbentuk
bukanlah K2SO3 murni.
4.1 PENDAHULUAN
IV-1
IV-2
minyak dan air. Bila campuran kita kocok sehingga minyaknya akan tersebar
(terdispersi) sehingga butir-butir minyak tersebut mempunyai sifat dan komponen
komposisi sepeerti minyak pada butir lain (Brady, 1999).
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan
secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan. Sedangkan secara kimia, satu
komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air dapat dipisahkan
dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar
sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermiabel.
Kertas saring dapat dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya
(Syukri, 1999).
Unsur dan senyawa dianggap sebagai zat murni karena komposisinya
selalu tetap. Sebaliknya campuran, komposisinya dapat berubah-ubah. Contohnya
air dan natrium klorida adalah suatu senyawa yang memiliki komposisi yang tetap
dalam sampel manapun. Tetapi garam dapat dilarutkan dalam air dalam berbagai
macam kadar, sehingga memberikan campuran dengan berbagai komposisi
(Brady, 1999).
Sifat dari campuran adalah terdiri dari dua jenis zat atau lebih,
komposisinya tidak tetap. Campuran dapat berupa larutan, suspensi, atau koloid.
Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang maksimal.
Dengan melakukan beberapa percobaan yang akurat, kemurnian ini dapat dicapai.
Pemisahan suatu zat bertujuan untuk memurnikan zat tersebut. Ada dua cara jenis
pemisahan, yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dan pemisahan zat padat dari
zat padat. Pemisahan zat padat dari zat cair dapat dilakukan dengan cara:
1. Apabila zat padat tidak larut dalam zat cair, dilakukan pemisahan dengan cara
dekanter dan penyaringan.
2. Apabila zat padat larut dalam zat cair, dilakukan dengan cara penguapan
sampai kering, distilasi dan kristalisasi bertingkat dan dengan cara sublimasi
(Syukri, 1999).
Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan
pemurnian sebagai berikut:
IV-4
1. Memilih zat pelarut yang hanya dapat melaritkan zat dalam keadaan panas,
sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
2. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk mempunyai
kemudahan proses pengeringan kristal yang terbentuk.
3. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat yang
dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai.
4. Pelarut yang tidak bereaksi dengan zatyang akan dilarutkan sebaiknya dipakai
(Brady, 1999).
Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion
dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-
garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan itu
diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan
ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992).
Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium klorida,
garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses rekristalisasi
dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO32- saja yang tinggal di dalam
laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl- (Syukri S, 1999).
Adapun beberapa cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah
sebagai berikut :
1. Memisahkan zat padat dari suatu suspensia.
a. Penyaringan
Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran partikel.
Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring
(Basset, 1994).
b. Sentrifuge
Sentrifuge digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit.
Suspensi dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian disentrifugasi (dipusing)
(Basset, 1994).
2. Memisahkan zat padat dari larutan.
a. Penguapan
IV-5
Yaitu pemisahan dari zat padat yang tidak larut dalam zat cair yang
dilakukan tanpa menggunakan kertas saring, misalnya menjernihkan air keruh,
penyaringan santan, dan penyaringan kopi.
IV-6
2. Penyaringan
Yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dengan menggunakan kertas
saring, yang hasil penyaringannya disebut filtrat.
3. Penguapan
Yaitu dengan menguapkan larutan di atas pemanas atau di bawah sinar
matahari. Misalnya pada saat pembuatan larutan garam, larutan garam yang baru
diambil dan diuapkan dengan menggunakan butiran kristal garam.
4. Distilasi
Prinsipnya berdasarkan atas perbedaan titik didih komponen zat cair yang
bercampur atau salah satu komponen menguap, sedangkan komponen yang tidak
menguap. Misalnya penguapan alkohol dari larutannya, pembuatan minyak kayu
putih dan pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Cairan hasil distilasi disebut
destilat.
5. Kristalisasi
Kristalisasi dilakukan dengan apabila zat padat yang terlarut merupakan
kristal. Kristalisasi dapat dilakukan dengan memanfaatkan energi matahari atau
dengan cara memanaskan larutan sampai jenuh,kemudian didinginkan sehingga
akan terbentuk kristal.
6. Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan senyawa
organik dari campurannya yang dihasilkan dari suatu reaksi kimia atau yang
terdapat dalam bahan alam. Beberapa macam prinsip ekstraksi yaitu ekstraksi
sederhana, penyaringan selaput dan ekstraksi berkesinambungan.
7. Sublimasi
Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang
berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan
menyebabkan terjadinya perubahan.
8. Rekristalisasi
Zat padat sebagi hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain.
Oleh sebab itu, untuk mendapatkan zat padat yang diinginkan, perlu dimurnikan
terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya.
IV-7
4.3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Gelas bekker - Gegep
- Pengaduk gelas - Gelas arloji
- Hot plate - Pipet tetes
- Neraca analitik - Tisu
- Sudip
4.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Kristal natrium sulfit (Na2SO3)
- Kristal kalium klorida (KCl)
- Akuades
- Es batu
4.4.2 Pembahasan
Pada percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit (K2SO3),
senyawa yang digunakan adalah natrium sulfit (Na2SO3) dan kalium
klorida (KCl). Banyaknya Na2SO3 dan KCl yang digunakan adalah 2,10
gram da 1,80 gram. BM Na2SO3 diketahui adalah 126 gram/mol dan BM
KCl 74,5 gram/mol. Na2SO3 direaksikan dengan KCl sesuai persamaan
reaksi:
4.5 PENUTUP
4.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah kalium
sulfit dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan kalium klorida.
Rendemen adalah perbandingan antara banyaknya zat yang diperoleh
secara nyata terhadap banyaknya zat yang seharusnya diperoleh (secara
teoritis). Rendemen hasil K2SO3 45,99% menunjukkan bahwa pada zat
tidak terdapat zat pencemar atau pengotornya. Pemurnian K 2SO3
digunakan cara rekristalisasi yaitu dengan cara mengkristalisasi kristal
yang terbentuk, dipanaskan dan didinginkan berkali-kali sampai tidak
terbentuk endapan lagi, lalu dikeringkan.
4.5.2 Saran
IV-7
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DATA HASIL PERHITUNGAN
jadi, mol K2SO3 yang tebentuk berdasarkan reaksi sebesar 0,01 mol.
Massa K2SO3 secara teoritis = n × mr = 0,0167 × 158 = 2,64 gram.
Mol NaCl yang terbentuk berdasarkan reaksi adalah 0,02 mol.
Massa NaCl secara teoritis = n × mr = 0,024 × 58,5 = 1,404 gram.
Berat total massa K2SO3 + NaCl = 2,64 + 1,404 = 4,044 gram.
Massa endapan = (massa gelas bekker + endapan) – (massa gelas bekker)
= 38,83 – 36,17
=1,86gram :
rendemen = (massa endapan / berat total) × 100%
= (1,86 / 4,044) × 100%
= 45,99 %