PERCOBAAN V

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN K2SO3
I.

TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah :
1. Membuat K2SO3 dari Na2SO3 dan KCL
2. Memurnikan K2SO3 dengan rekristalisasi

II.

DASAR TEORI

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi

berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah terdiri dari
berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair maupun gas. Udara
yang kita hirup setiap hari mengandung bermacam unsur dan senyawa seperti
oksigen, nitrogen, uap air dan sebagainya. Demikian juga air yang kita pakai
sehari-hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat-zat lain dalam
bentuk gas, cair dan padatan (Day dan Underwood, 1998).
Unsur dan senyawa dianggap sebagai zat murni karena
komposisinya selalu tetap. Sebaliknya, campuran komposisinya dapat
berubah-ubah. Contohnya air dan natrium klorida adalah suatu senyawa
mempunyai komposisi yang tetap dalam sampel manapun. Tetapi garam dapat
dilarutkan dalam air dalam bermacam-macam kadar sehingga memberikan
campuran dalam berbagai komposisi (Brady, 1999)
Campuran homogen disebut larutan dan sifat-sifatnya selalu
seragam. Sedangkan campuran heterogen adalah tidak rata. Contohnya adalah
minyak dan air (Brady, 1999)
Salah satu cara untuk membedakan suatu zat murni atau campuran
adalah dengan cara mengukur titik lelehnya. Suhu dari zat murni waktu
meleleh akan konstan. Es seperti diketahui akan meleleh pada 0o C dan suhu
ini akan tetap sampai semua es meleleh (Brady,1999)
Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari
campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (akuades) kita harus
menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak goreng
kita harus memisahkannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri, 1999)
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia.
Pemisahan secara fisika tidak merubah zat selama pemisahan, sedangkan

secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga
dapat dipisahkan (Syukri, 1999)
Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian
yang semaksimal mungkin. Dengan melakukan serangakian percobaan yang
akurat kemurnian ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat dimaksudkan untuk
memurnikan zat tersebut. Dikenal 2 (dua) golongan pemisahan :
A.
1.

Pemisahan zat padat dari zat cair

Apabila zat padat tidak larut pada zat cair.

a. Dekantir

Metode ini digunakan untuk memisahkan zat cair dari pengotornya yang
berupa zat padat yang tidak dapat larut dalam air. Mula-mula pengotor
padatan tersebut diendapkan dan kemudian pelarut (zat cair) ditumpahkan
secara perlahan-lahan keluar dan menghindari keluarnya endapan bersamasama pelarut.
b. Penyaringan
Penyaringan didasarkan atas adanya perbedaan ukuran antara zat yang
bercampur. Dimana zat dengan ukuran kecil dapat keluar dari selaput
semipermeable dan zat-zat lain yang lebih besar akan tertahan pada selaput
tersebut. Kertas saring dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari
pelarutnya (Syukri, 1999)
2. Apabila zat padat larut dalam air.
a. Penguapan sampai kering.
Metode penguapan dilakukan dengan menggunakan perbedaan dari
kemampuan menguap zat-zat yang bercampur. Dimana salah satu zat dapat
menguap dan zat yang lain tidak dapat menguap (Syukri, 1999)
b. Destilasi
Destilasi adalah proses penguapan campuran cair dengan cara memanaskan,
kemudian mengembunkan uap zat tersebut dan menampungnya dalam suatu
wadah yang bersih dan kering, sehingga zat cair yang murni atau dengan kata
lain destilasi merupakan perubahan dari fase cair ke fase uap atau gas dengan
pendidihan, kemudian gas tersebut diembunkan dan ditampung sebagai hasil
destilasi. Dasar pemisahan destilasi adalah perbedaan titik didih dua atau
lebih zat yang bercampur. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang
titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu (Syukri, 1999)

c. Kristalisasi
Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan
memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang
timbul tidak larut. Teknik pemisahan ini didasarkan atas perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang
dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Syukri,
1999).
B.

Pemisahan zat padat dari zat padat

1. Dengan cara melarutkan dan menyaring.

Mula-mula zat yang akan dipisahkan dilarutkan dalam suatu pelarut, sehingga
salah satu zat larut dalam air dan yang lain tidak dapat larut dalam air.
Setelah itu dilakukan penyaringan untuk zat-zat yang tidak larut dalam air
(Syukri, 1999).
2. Kristalisasi bertingkat
Kristalisasi bertingkat menggunakan prinsip perbedaan kelarutan, zat akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan
dengan cara melarutkan cuplikan ke dalam pelarut yang sesuai (Syukri, 1999)
3. Sublimasi
Sublimasi digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa organik yang
berbentuk padatan.

Prinsip dari metode sublimasi ini adalah adanya

kemampuan berbeda dari zat yang bercampur untuk dapat menyublim (Syukri,
1999).
Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi,
ekstraksi pelarut dan penukaran ion. Pada pembuatan kali ini sulfit dan
natrium sulfit dengan kalium klorida, garam yang terjadi direkristalisasi
dengan air. Proses rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K +
dan SO3- saja yang tinggal di dalam larutan atau tidak ditemukan lagi ion Na +
dan Cl .
III.

METADOLOGI PRAKTIKUM
3.1 Alat dan Bahan

Alat

: Neraca analistis, erlemeyer 50 ml, pengaduk

gelas, corong, kertas saring, beaker gelas 400 ml,
Bunsen/penangas.

Bahan

: Na2SO3, KCL, dan akuades

3.2 Prosedur Kerja

A. Pembuatan K2SO3
1. Timbang 1,26 gram Na2SO3 dan 1,49 gram KCl,, masukkan
ke dalam erlenmeyer 50 ml ditambah 30 ml aquades.
2. Uapkan / panaskan larutan ini sampai volumenya tinggal
separuh, kemudian dinginkan dalam penangas es. Endapan
yang terjadi disaring.
3. Sisa filtrat diuapkan / dipanaskan lagi, kemudian dinginkan
lagi.
4. Kumpulkan endapan yang terjadi dengan endapan mula-mula.
5. Lakukan percobaan ini sampai filtrat tidak memberikan
endapan lagi, jika larutan diuapkan kemudian dinginkan lagi.
B. Pemurnian K2SO3
1. Kristal yang dihasilkan direkristalisasi dengan air distilat.
Tambahkan 15 ml air suling kepda kristal tersebut.
2. Uapkan / panaskan larutan ini, kemudian dinginkan dalam
penangas es. Endapan yang terjadi disaring.
3. Lakukan kristalisasi ini 4-5 kali.
4. Kemudian keringkan kristal ini dalam oven (90oC) kemudian
ditimbang.
5. Ulangi keseluruhan percobaan 2 kali. Hitung rendemen dari
hasil endapan.
IV.

HASIL PENGAMATAN
4.1 Data hasil pengamatan

No.

Langkah Percobaan

Hasil Percobaan

A.

Pembuatan K2SO3
Menimbang
Na2So3

1,26

1,49

memasukkan

gram
gram

ke

dan
KCl,

Erlenmeyer

ditambahkan 30 ml aquades.
Memanaskan campuran larutanEndapan berwarna putih.
diatas hingga 1/2nya, dinginkan
dalam penagas es dan terdapat
endapan kemudian disaring.
B.

Pemurnian K2SO3
Kristal direkristalisasi dengan air
distilat + 15 ml air suling
Menguapkan

larutan

dan

mendinginkan dalam penangas es,

kemudian saring endapan
Menimbang kertas saring

Berat awal 0,48 gram

Melakukan penyaringan
Memasukkan kertas saring ke
dalam oven

Berat kertas saring + endapan setelah

Setelah dioven, kertas saring +dioven = 0,9 gram, massa endapan 0,21
endapan ditimbang
gram.

4.2. Perhitungan
Diketahui

Massa Na2SO3 = 1,26 gr

Massa KCl = 1,49 gr
Massa endapan K2SO3 = 0,21 gr
Massa kertas saring = 0,48 gr
BM KCl = 74,5 gr/Mol
BM K2SO3 = 158 gr/Mol

Ditanyakan

Jawab

Rendemen ?

Mol Na2SO3 = massa Na2SO3

BM Na2SO3
= 1,26
126
= 0,01 mol
Mol KCl

massa KCl
BM KCl

= 1,49
74,5
= 0,02 mol
Na2SO3 + 2 KCl
m
r
s

:
:
:

0,01
0,01
-

K2SO3 + 2 NaCl

0,02
0,02
-

0,01
0,01

0,02
0,02

Massa K2SO3 = mol x BM K2SO3

= 0,01 x 158
= 1,58 g.
Massa K2SO3 tersebut disebut massa teoritis.
Massa K2SO3 hasil rekristalisasi = 0,21 gr.
Rendemen K2SO3 murni = massa K2SO3 yang didapat x 100 %
massa teoritis
= 0,21 x 100 %
1,58
= 13,29 %
% ketelitian = 100 % - rendemen
= 100 % - 13,29 %
= 86,71 %
V.PEMBAHASAN
Kristalisasi adalah proses pemisahan zat padat yang larut pada zat
cair.

Contohnya untuk memisahkan garam dari air (larutan garam).

Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan

atau

cairan

dengan

menggunakan sedikit pelarut (seminimal mungkin) untuk mencegah supaya

kristal yang timbul tidak larut.

Apabila zat yang terdapat pada larutan

berwarna ingin kita kristalkan, tetapi kita tidak ingin zat yang dihasilkan itu
berwarna, maka untuk mengatasi masalah ini digunakanlah karbon aktif.
Karbon aktif dapat digunakan untuk menghilangkan warna, caranya dengan
menambahkan karbon aktif secukupnya ke dalam larutan tersebut.
Pada

percobaan

pembuatan

K2SO3,

sebelumnya

dilakukan

penimbangan terhadap Na2SO3 seberat 1,26 gram dan 1,49 gram KCl,
kemudian mencampurkannya dengan aquades. Campuran tersebut kemudian
dipanaskan hingga berkurang setengah dari campuran tersebut. Setelah itu
didinginkan pada penangas es hingga menghasilkan endapan berwarna putih,
kemudian sisa filtrasi trsebut dipanaskan lagi tidak didapatkan lagi endapan
karena disebabkan campuran tersebut sudah berada dalam proses mengalami
pencairan dan tidak dapat membentuk endapan kembali.
Teknik pemisahan dengan cara kristalisasi didasarkan atas
perbedaan titik beku komponen. Perbedaan ini harus cukup besar, kalau bisa
komponen yang akan dipisahkan sebaiknya berwujud padat dan yang lainnya
berwujud cair pada suhu kamar.
Rekristalisasi adalah proses pengkristalan yang dilakukan secara
berulang-ulang atau beberapa kali untuk mendapatkan suatu kristal dengan
kemurnian yang tinggi. Proses ini menggunakan prinsip perbedaan kelarutan
zat yang bercampur. Tujuan dari kristalisasi beberapa kali atau rekristalisasi
adalah untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian yang tinggi atau
dengan kadar zat pengotor yang rendah sekali.
Untuk membuat K2SO3, harus mereaksikan senyawa Na2SO3
dengan KCl. Reaksinya dapat ditulis :
Na2SO3 + 2 KCl

K2SO3 + 2 NaCl

Mula-mula campuran Na2SO3 dan KCl ini akan membentuk suatu larutan,
namun setelah dipanaskan pada larutan akan terbentuk kristal putih K 2SO3.
Endapan ini lalu disaring dengan menggunakan kertas saring yang
ditempelkan pada dinding corong. Kemudian dipanaskan dan didinginkan lagi
hingga banyak terbentuk endapan. Endapan K2SO3 yang dihasilkan tingkat

kemurniannya masih rendah karena didalamnya masih banyak terdapat zat

pengotor, sehingga untuk mendapatkan kemurnian yang lebih tinggi maka
perlu dilakukan pemurnian lagi.
Untuk mendapatkan endapan K2SO3 dengan tingkat kemurnian
yang tinggi, maka digunakan metode rekristalisasi dengan air distilat.
Dalam pemanasan larutan diusahakan agar suhu pemanasan tidak
terlalu tinggi, sebab juka suhu pemanasan itu terlalu tinggi pada larutan akan
terjadi letupan-letupan yang dapat menyebabkan sebagian padatan keluar. Hal
ini menyebabkan berat kristal yang diperoleh menjadi berkurang, akibatnya
berat yang didapat jauh berbeda dari berat yang didapat secara teoritis.
Pada percobaan ini, massa kertas saring adalah 0,48 gr dan massa
endapan K2SO3 adalah 0,21 gr. Sehingga diperoleh nilai dari rendemen atau
kemurnian sebesar 13,29% dan nilai persentase ketelitiannya yaitu 86,71%.
Persentase ketelitian yang diperoleh pada percobaan ini menggambarkan
seberapa tingkat ketelitian kita. Semakin besar persentase ketelitian maka
semakin besar pula kesalahan yang terjadi. Kesalahan yang dapat terjadi
disebabkan oleh kekurangtelitian alat dan kurangnya keterampilan kerja
praktikan di laboratorium.

VI.

KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan halhal sebagai berikut :
1. Ada dua golongan pemisahan yaitu pemisahan zat padat dari zat cair
dan pemisahan zat padat dari zat padat.

2. Cara membuat K2SO3 adalah dengan mencampur atau mereaksikan

Na2SO3 dengan KCl, campuran tersebut dipanaskan sampai volumenya
tinggal separuh, lalu didinginkan sampai terbentuk endapan, kemudian
endapan yang terjadi disaring, bila larutan masih ada, maka dipanaskan
dan didinginkan sampai yang tertinggal hanya endapannya saja.
Reaksinya dapat ditulis :
Na2SO3 + 2 KCl

K2SO3 + 2 NaCl

3. Pemurnian K2SO3 dengan mengkristalisasi kristal K2SO3 dengan air

distilat dan menambahkan air suling, kemudian memanaskan dan
mendinginkan larutan tadi, menyaring endapan yang terjadi, lalu
melakukan kristalisasi ini 4 kali, setelah itu kristal yang terbentuk
dikeringkan di dalam oven sampai benar-benar kering.
4. Rendemen yang dihasilkan pada percobaan kali ini adalah 13,29 %
dengan persentase ketelitian 86,71%.
5. Semakin tinggi tingkat ketelitian suatu zat atau kemurniannya, maka
semakin murni zat tersebut.

DAFTAR PUSTAKA
Brady, James, 1999, Kimia Universitas Asas dan Struktur Jilid 1, Binarupa
Aksara, Jakarta.

Day, R.A. Jr and A. I. Underwood, 1998, Kimia Analisis Kuantitatif, Edisi

Revisi, Terjemahan R, Soendoro dkk, Erlangga, Jakarta.
S, Syukri, 1999, Kimia Dasar jilid 1, ITB Press, Bandung.

LAMPIRAN
1.

Apa yang dimaksud rekristalisasi?

Rekristalisasi adalah proses pengkristalan yang dilakukan secara berulangulang atau beberapa kali untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian
yang tinggi.
2. Apa tujuan dilakukan proses rekristalisasi?
Proses rekristalisasi menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat yang
bercampur. Tujuan rekristalisasi adalah untuk mendapatkan suatu kristal
dengan kemurnian yang tinggi atau dengan kadar zat pengotor yang rendah
sekali.
3.

Berapa tingkat kemurnian suatu zat kimia yang dapat dijadikan

menjadi zat Standart primer?
Tingkat kemurnian suatu zat kimia yang dapat dijadikan sebagai zat Standart
Primer adalah 99%.

4.

Berapa % tingkat ketelitian percobaan ini?

Rendemen K2SO3 murni = massa K2SO3 yang didapat x 100 %
massa teoritis
=

0,21 x 100 %
1,58

= 13,29 %
% ketelitian = 100 % - rendemen
= 100 % - 13,29 %
= 86,71 %