ITS Undergraduate 11350 1405100015 Paper PDF
ITS Undergraduate 11350 1405100015 Paper PDF
SK - 43
ABSTRACT
A recycled lubricant oil can be known through the existence of marking compound by KG-SM analysis. In this research the
recycled lubricant oil was extracted by using methyl ethyl keton solvent added demulsifier CaCl2 anhidrat. The ratio of solvent
and oil is 4:1 with addition demulsifier 1% of the total oil and solvent. Then the result of extraction is fractionated. The result
of fractionation is identified by KG-SM analysis. The result of identification show that there is new compound in the recycled
lubricant oil which can be differed with a new lubricant oil such as ester compound with base peak m/z 55 and 74, perylene
with base peak m/z 252, 266, 280 and 294. The formed ester compound is methyl ester group from long chain with the sum of
smallest chain (heksadecenoat) and the longest chain (nonadecenoat). Perylene specification have difference of aliphatic chain
that tie perylene ring with various sum of aliphatic chain.
Keyword : Used lubricant oil, solvent extraction, demulsifier, KG-SM, marking compound
PENDAHULUAN
Peningkatan jumlah sarana transportasi bermotor
dan pertumbuhan industri baik di dalam negeri maupun di
dunia yang sangat pesat menyebabkan kebutuhan
penggunaan pelumas semakin meningkat. Tingginya
kebutuhan pelumas tersebut akan menimbulkan dampak
lingkungan yang berbahaya antara lain peningkatan jumlah
limbah pelumas bekas hasil aktifasi permesinan akibat
adanya proses reaksi oksidasi dan dekomposisi suhu yang
tinggi. Limbah pelumas bekas mengandung kotoran-kotoran
logam, aditif, sisa bahan bakar dan kotoran yang lain.
Limbah ini dapat diregenerasi dan dijadikan bahan dasar
minyak pelumas yang baru (Ali, 1980; Repoussis, et al.,
2009).
Secara sederhana minyak pelumas memiliki
komposisi utama berupa base oil dan aditif. Base oil
merupakan senyawa yang berasal dari tumbuhan, hewan,
minyak bumi dan senyawa sintetik. Aditif sebagian besar
berupa garam dari asam organik dan beberapa logam seperti
besi, barium, magnesium dan kalsium. Masing-masing
pelumas mengandung jenis aditif yang berbeda (ZeibaPalus,1999). Aditif yang ditambahkan dalam base oil
berfungsi untuk memperbaiki
*Corresponding author. Phone:+628175093378
e-mail: antares_chayank@yahoo.com
1
Alamat sekarang: Jurusan Kimia, FMIPA ITS Surabaya
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini
adalah gelas piala, gelas ukur, corong pisah, labu distilasi,
neraca analitik, pengaduk magnetik, termometer, pipet
pasteur, pinset, seperangkat alat ekstraksi, alat distilasi
kolom, distilasi vakum, seperangkat piranti Kromatorafi
Gas-Spektrometer Massa (KG-SM), serta seperangkat alat
gelas, seperti gelas beaker, labu erlenmeyer, gelas kaca
kecil, chamber, kertas saring whattman 41
Bahan
Bahan
yang
dibutuhkan
dalam
penelitian ini adalah minyak pelumas bekas mesin motor
Used Lubricant Oil (ULO), minyak pelumas baru untuk
mesin motor berbahan dasar minyak mineral dengan jenis
SAE 20W-50, metil etil keton (MEK), n-heksana,
demulsifier (CaCl2.anhidrat), aquades, aseton, dan
diklorometana.
PROSEDUR KERJA
Distilasi Minyak Pelumas Bekas
Minyak pelumas bekas used lubricant oil (ULO)
sebanyak 400 ml atau 345,52 gram didistilasi menggunakan
distilasi vakum untuk menghilangkan fraksi hidrokarbon
ringan dan air yang teruapkan pada suhu 60-70 C dalam
tekanan 630 mmHg. Hasilnya berupa distilat yang
mengandung campuran hidrokarbon ringan dan air serta
residu yang mengandung fraksi minyak dan partikel yang
tak terlarut (endapan) dalam minyak pelumas (sludge).
Residu yang diperoleh disaring menggunakan corong
Buchner dengan kertas saring Whattman 41. Filtrat (sampel
A) digunakan untuk tahap ekstraksi
Ekstraksi Metil Etil Keton dengan penambahan
Demulsifier CaCl2.anhidrat.
Sampel A ditambahkan dengan pelarut metil etil
keton (MEK). Perbandingan antara pelarut dan sampel A
yaitu 4:1 dalam penelitian ini digunakan pelarut MEK
sebesar 80 gram dan sampel A sebanyak 20 gram dengan
jumlah total sampel A dan pelarut sebesar 100 g. Larutan
minyak diaduk dengan pengaduk elektrik pada 275 rpm
dengan suhu 50oC selama 15 menit, selanjutnya ditambah
demulsifier sebanyak 1% dari volume total larutan minyak.
Demulsifier yang digunakan adalah garam CaCl2.2H 2O
sebanyak 1 gram yang telah diaktivasi selama 1 jam pada
suhu 105C. Larutan minyak diaduk kembali dengan
pengaduk elektrik pada 275 rpm dengan suhu 50oC selama
15 menit. larutan didiamkan selama 24 jam kemudian
disaring (sampel B). Sampel B di sentrifuge untuk
mengendapkan partikel yang tak terlarut (sludge) yang
masih ada dalam pelumas hasil ekstraksi. Hasil yang
didapatkan berupa lapisan endapan sludge pada lapisan
bawah dan lapisan minyak yang berada pada lapisan atas.
Kedua lapisan dipisahkan dengan cara mendekantasi lapisan
minyak dengan menggunakan pipet pasteur. Lapisan
minyak (sampel C) digunakan untuk tahap recovery pelarut.
Recovery Pelarut
Sampel C didistilasi dengan menggunakan alat
distilasi dan evaporasi Butchi pada suhu 40C dalam vakum.
Hasil yang diperoleh berupa distilat yang berisi murni
pelarut dan residu yang berupa minyak hasil ekstraksi Metil
Etil Keton (sampel D)
Identifikasi Pendahuluan
Minyak pelumas bekas used lubricant oil (ULO)
yang akan dipakai sebagai bahan uji diukur sifat fisik
antara lain viskositas (ASTM D-445), densitas (ASTM D1298), TAN (ASTM D-974), TBN (ASTM D-2896), warna
(ASTM D-1500), kandungan air (ASTM D-95), Titik nyala
D-92). Minyak pelumas baru yang belum digunakan juga
dianalisa kandungannya sebagai bahan perbandingan
Identifikasi Minyak Hasil Daur Ulang (Recycle)
I. Fraksinasi
Sampel D ini difraksinasi menggunakan metode
Kromatografi Lapis Tipis Preparatif (KLTP). Sampel D
yang telah dilarutkan dalam Metil Etil Keton (MEK)
kemudian ditotolkan pada plat KLTP berukuran 20x20 cm
sebanyak 2 buah dengan fasa diam silika gel GF 254 60 mesh.
Plat tersebut lalu dielusi dalam bejana pengembang
(chamber) berisi n-heksana sebanyak 50 ml sebagai fasa
gerak. Plat yang sudah dielusi tersebut dikeluarkan dari
chamber, dikeringkan di udara terbuka dan dideteksi di
bawah sinar lampu UV pada daerah panjang gelombang 254
nanometer dan 366 nanometer. Pita yang diinginkan dikerok
dan diekstrak dalam Metil Etil Keton (MEK) dan disaring
RCOO
OOCR
i nisiator
RCOO
2RCO O
RCOO
Radikal Ester
H
C
RCOO
CH
RCOO
R a d ik a l E s te r
E st e r
O
R
Senyawa E ster