Anda di halaman 1dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

MODUL 2.05 Distilasi


I. Pendahuluan

Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting.
Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi
dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan
proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan
berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut.
Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal
sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses
tersebut.
Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara
distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom vigreux. Data
yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat dan bottom setiap
selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol.
Setelah praktikum dapat diketahui jumlah tahap minimum, refluks total, refluks parsial,
HETP, volatilitas relatif, yield, dan fraksi mol etanol campuran tersebut pada setiap
variasi kondisi percobaan ditiliasi.

II. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah agar praktikan mempelajari operasi pemisahan


campuran biner dengan metoda distilasi batch

III. Sasaran

Diharapakan pada akhir praktikum praktikan dapat:


1. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoretis,
HETP, refluks minimum.
2. Menentukan volatilitas realtif campuran biner
3. Menentukan efiseiensi pemisahan.

-1/31-

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1 Tinjuan Umum


Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponenkomponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa
uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang
perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang
memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen
yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem
perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsifungsi:
1. menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2. mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom
distilasi)
3. mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa-peristiwa:
1. kesetimbangan fasa
2. perpindahan massa
3. perpindahan panas
4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
5. perpindahan momentum
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger
serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan sistem
pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi
berbeda-beda.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama
dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 2 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat
berupa kolom/menara yang terdiri dari

piring (plate tower/tray) sehingga dengan

pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap


berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap
kesetimbangan.
Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan
perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju
produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya
memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.
Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa
uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika
telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas,
sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan
sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai
perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian
stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray
tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan
adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed
plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section
ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu.
Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu
penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen
uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu
mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk
bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir
melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan
melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas.
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana
permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa
oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas.

Arus ini menjadi cairan yang

mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 3 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung
dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik
dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar
kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak
terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang
volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh
komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini
dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan
dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan
tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ken-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida
yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari
tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran
uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran
uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x,
maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray
(yn), cairan keluar dari tray (xn), uap masuk ke tray (yn+1), dan cairan masuk ke tray (xn-1).
Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam
kesetimbangan, sehingga xn dan yn merupakan konsentrasi kesetimbangan. Oleh karena
konsentrasi dalam fas uap dan cair berada dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar
tidak. Bila uap yang keluar dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan,
konsentrasinya akan bergerak ke arah kesetimbangan. Sebagian komponen yang lebih
volatil akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada xn-1 turun menjadi
xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi dari uap sehingga
konsentrasi uap naik dari yn+1 menjadi yn. Aliran zat cair berada pada bubble point
sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk
penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray
berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap,
sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 4 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom,
suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1.
Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati
murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi
dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom. Cairan itu
mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami rektifikasi dengan uap yang
mengalir naik dari reboiler. Karena komponen volatil yang berada di reboiler telah
diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir
murni dari komponen volatil.
Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi
adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki,
diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray.
Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada
neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa.
Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, dan
menghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang
berkonsentrasi xb. Ada 2 neraca massa yang penting:
Neraca massa total:
F=D+B

(1)

F.xf = D.xd + B.xb

(2)

Neraca komponen:
Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar atas kolom.
Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:
D = Va La

(3)

Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas
kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang
dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi kondensor dan semua piring di
atas n+1. Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah:
D = Vn+1 Ln

(4)

Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.
Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu D. Neraca
massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:
D. xd = Va.ya La.xa = Vn+1.yn+1 Ln.xn.

Modul 2.05 Distilasi

(5)

Halaman 5 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata kolom.
Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom.
Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah.
Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan:
B = Lb Vb = Lm Vm+1

(6)

B.xb = Lb.xb Vb.yb = Lm.xm Vm+1.ym+1

(7)

Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada 2
garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian pelucutan. Persamaan
garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:

y n +1 =

V .y - L .x
Ln
.x n + a a a a
Vn +1
Vn +1

(8)

Substitusi Va.ya La.xa menghasilkan

y n +1 =

D.x d
Ln
xn +
Vn +1
Vn +1

(9)

Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika Vn+1 dieliminasi:

y n +1 =

D.x d
Ln
xn +
Ln + D
Ln + D

(10)

Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:

Vm +1 .y m +1 = L m .x m - B.x b

(11)

Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi

y m +1 =

B.x b
Lm
.x m Vm +1
Vm +1

(12)

Persamaan ini adalah persamaan garis operasi bagian pelucutan. Di sini pun gradien
garisadalah ratio antara aliran zat cair dan aliran uap. Eliminasi Vm+1 akan
menghasilkan:

y m +1 =

B.x b
Lm
xm Lm - B
Lm - B

(13)

Bila garis operasi bagian atas dan bagian bawah tersebut digambarkan bersama
kurva kesetimbangan pada diagram x-y, dapat digunkan konstruksi bertahap McCabeThille untuk menghitung berapa banyaknya tray ideal yang diperlukan untuk
mendapatkan suatu perbedaan konsentrasi tertentu, baik pada bagian rektifikasi maupun

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 6 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

pada bagian pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi
akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis operasipun hanya
dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada aliran dalam diketahui. Untuk
menentukan garis operasi yang berbentuk kurva diperlukan neraca entalpi.
Pada distilasi, laju aliran molar uap dan zat cair pada masing-masing bagian
kolom itu hampir mendekati konstan, dan garis operasinya mendekati garis lurus. Hal ini
akibat kalor penguapan molal yang hampir sama, sehingga setiap mol komponen yang
titik didihnya tinggi yang terkondensasi pada waktu uapnya mengalir ke atas akan
membebaskan energi sebanyak yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol komponen
yang titik didihnya rendah. Perubahan entalpi aliran cairan dan uap dan kehilangan kalor
dari kolom biasanya mengakibatkan perlunya pembentukan uap yang agak lebih banyak
pada bagian bawah kolom, sehingga ratio molar aliran uap pada bagian bawah akan lebih
mendekati 1. Karena itu, dalam merancang kolom distilasi biasanya digunakan konsep
constant molal overflow, sehingga dalam persamaan garis operasi tanda tray n, n-1, n+1,
m, m-1, dan m+1 pada L dan V dapat dianggap sama. Dalam model ini, persamaanpersamaan neraca massa adalah linear dan garis operasinya berupa garis lurus. Garis
operasi dapat digambar bila diketahui dua titik. Akibatnya. metoda McCabe-Thiele dapat
digunkan tanpa memerlukan neraca entalpi.
Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan besaran
refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio
terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap (aliran uap komponen) Rv.
Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:

Rd =

L V-D
=
D
D

(14)

Rv =

L
L
=
V L+D

(15)

Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti constant molal
overflow dapat disederhanakan:

y n +1 =

Rd
xd
.x d +
Rd +1
Rd +1

(16)

Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan kondisi
rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 7 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

pembagian antara refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang
terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu.
Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan dapat
bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak berhingga,
bergradien1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan diagonal, yang disebut
refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum, tetapi produk atas dan bawah
adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir tertentu.

ab =

Jika

y a /x
y b /x

(17)

Jumlah tray minimum dapat dihitung dengan persamaan:

N min =

log[x d (1 - x b )/x b (1 - x d )]
1
log ab

(18)

Persamaan tersebut adalah persamaan Fenske. Jika perubahan nilai ab bagian dasar dan
puncak kolam tidak signifikan nilai ab yang digunakan adalah rata-rata geometriknya.
Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah tray yang dibutuhkan untuk
mendapatkan pemisahan tertentu akan lebih besar daripada yang dibutuhkan untuk
refluks total. Pada refluks ratio yang kecil, jumlah tray akan besar, dan pada refluks ratio
minimum jumlah tray menjadi tak berhingga. Semua kolom distilasi yang menghasilkan
produk atas dan produk bawah dalam jumlah tertentu harus beroperasi pada refluks ratio
yang besarnya antara Rd minimum (saat jumlah tray tak berhingga) dan saat Rd tak
berhingga (saat jumlah tray minimum).
Refluks ratio minimum dapat diperoleh dengan menggerakkan garis operasi
sambil menurunkan refluks ratio. Pada refluks total dari operasi berimpitan dengan
diagonal. Jika refluks diturunkan perpotongan garis operasi atas dan bawah akan bergerak
di sepanjang garis umpan ke arah kurva kesetimbangan, luas diagram yang dapat
digunakan untuk konstruksi tahap makin kecil, dan jumlah tahap meningkat. Jika salah
satu garis operasi tersebut menyentuh kurva kesetimbangan jumlah tahap yang diperlukan
sebelum melintas titik singgung ini menjadi tak berhingga. Pada kondisi ini refluks ratio
disebut minimum. Jika x dan y adalah koordinat perpotongan antara garis operasi
dengan kurva kesetimbangan, refluks ratio minimum (Rdm) dapat dihitung dengan
persamaan:

R dm =

Modul 2.05 Distilasi

x d - y'
y'-x'

(19)

Halaman 8 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah, mula-mula
dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga jumlah tray minimum pada
refluks total. Luas penampang kolom biasanya sebanding dengan laju aliran uap. Bila
refluks ratio meningkat sampai pada tingkat keluaran distilat dan bottom tertentu, V dan
L akan meningkat sampai dicapai suatu titik dimana peningkatan diameter kolom jauh
lebih cepat daripada berkurangnya jumlah piring. Biaya instalasi sebanding dengan luas
permukaan piring dan jumlah piring kali luas penampang kolom.
IV.2 Prinsip Operasi
Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila
campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan
berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap,
sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila
uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan
yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah
menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari
kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar
komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas
uraian di atas, berikut digambarkan secara skematis:
1. Keadaan awal
Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen yang lebih
mudah menguap.
xA,0 = fraksi berat A di fasa cair
xB,0 = fraksi berat B di fasa cair
xA +xB =1
2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang.
xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang)
xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang)
xA +xB =1
yA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang)
yB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang)
yA +yB =1
Pada keadaan ini maka: yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 9 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Bila dibandingkan dengan keadaan mula:


yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2.
3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan, cairan I
dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih mudah
menguap) dibandingkan cairan II

Gambar 1 Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi

IV.3 Kesetimbnagan Uap-Cair


Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang
terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. DAlam hal ini akan ditinjau
campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan
komponen B (yang kurang mudah mengaup).
Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble
temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 2,
sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada
Gambar 3.
Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih
komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang
mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA.
Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih
kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat
dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti
pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada
kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop,
yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop
tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 10 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan


dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 3 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

Gambar 5 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 11 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 6 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan

IV.4 Volatilitas Relatif


Hubungan komposisi uap dan cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan
dengan volatilitas relatif yang didefinisikan sebagai berikut:

y A /x A
y /x
= A A
y B /x B 1 y A

1 xA

(20)

Persamaan di atas dapat disusun menjadi

yA =

.x A
(1 + .x A x A )

(21)

Bila diketahui harga-harga sebagai fungsi temperatur, maka pada tekanan tetap,
hubungan yA dan xA pada berbagai suhu pada keadaan setimbang dapat ditentukan.
Bila konstan, dan diketahui harganya, maka harga-harga yA pada setiap harga x1 dan
sebaliknya (kurva yA tyerhadap xA) dapat langsung ditentukan.
IV.5 Larutan Ideal
Untuk larutan ideal berlaku hukum Raoult:
PA = PA. xA
PB = PB. xB = PB. (1-xA)

(22)
(23)

dimana: PA = tekanan parsial komponen A di fasa uap


PB = tekanan parsial komponen B di fasa uap
PA 0= tekanan uap komponen A
PB 0= tekanan uap komponen B
Untuk sistem biner: PA + PB = P dimana P adalah tekanan total.

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 12 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Bila persamaan penghubung xA dan yA tersebut digabungkan, didapat:


0

yA =

PA PA .x A
=
P
P

(24)

(1 y A ) = PB = PB (1 x A )
P
P
yA
xA
P
=
= A
(1 y A ) PB
(1 x A )

(25)

(26)

Bila harga yA = xA maka harga =1, dan campuran biner pada komposisi tersebut tidak
dapat dipisahkan menjadi komponen-komponennya dengan cara distilasi.
IV.6 Fraksionasi Batch
Prinsip fraksionasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap cairan dan
memisahkan uap dan cairan yang dalam keadaan setimbang tersebut.

Gambar 7 Skema aliran perpindahan massa pada proses distilasi

Misalkan cairan Ln-1 dengan komposisi xA,n-1 dicampur dengan uap Vn+1 dengan komposisi
yA,n+1, seperti pada Gambar 7. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap
kesetimbangan n, yang ditunjukkan pada titik m dalam Gambar 8. Pada tahap
kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru yang dalam keadaan setimbang (Vn
dan Ln). Uap Vn mempunyai komposisi yA,n sedang cairan Ln yang mengandung lebih
banyak komponen A (yA,n > yA,n+1) dan cairan baru Ln yang mengandung lebih sedikit

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 13 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

komponen A (xA,n < Xa,n-1). Demikian operasi kesetimbangan diulang berkali-kali,


sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.

Gambar 8 Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan

Dalam operasi fraksionasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahaptahap. Sementara operasi berlangsung, cairan ditahap terendah dipanaskan sedangkan uap
ditahap teratas didinginkan. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 8. Hasil atas yang diambil
disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (Lo). Jumlah refluks
dibandingkan distilat sangat mempengaruhi hasil pemisahan. Perbandingan tersebut
disebut rasio refluks (R), diman R = Lo/D.
IV.6 Neraca Massa pada Aliran Komponen Operasi Distilasi
Lebih lengkapnya, aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap
ditunjukkan pada Gambar 9.
Neraca massa total untuk amplop 1:
V2 = D + L1

(27)

Neraca massa total untuk amplop 2 (termasuk tahap 2) :


V3 = D + L2

(28)

Dan seterusnya, sehingga didapat n tahap kesetimbangan:


Vn+1 = D + Ln

(29)

Neraca massa komponen A (pada amplop ke n):


Vn+1.yA,n+1 = D.xA,D + Ln.xA,n

Modul 2.05 Distilasi

(30)

Halaman 14 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

dimana:
Vn+1

= laju massa uap masuk tahap ke-n

= laju massa dsitilat

Ln

= laju massa cairan keluar dari tahap ke-n

yA,n+1

= komposisi uap masuk tahap ke-n

xA,D

= komposisi dsitilat = komposisi cairan masuk tahap ke-1

xA,n

= komposisi cairan keluar fari tahap ke-n

Gambar 9 Aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap

Penyelesaian persamaan neraca-neraca massa tersebut akan menghasilkan


persamaan garis operasi fraksionasi:

y A,n +1 =

Modul 2.05 Distilasi

R
1
x A,n +
.x A,d
R +1
R +1

(31)

Halaman 15 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Persamaan tersebut diperlukan dalam pencatatan jumlah tahap kesetimbangan teoretis


menurut cara Mc Cabe-Thiele. Jika R tidak berhingga yang artinya semua hasil atas
kembali ke tahap pertama, maka operasi distilasi disebut berlangsung pada refluks total,
sehingga persamaan garis operasi menjadi:
yA,n+1 = xA,n

(32)

Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah tahap minimum. Sedang untuk 0<R<
operasi distilasi berlangsung pada refluks parsial. Kurva kesetimbangan yang dilengkapi
dengan garis operasi sesuai persamaan yang diperoleh di atas akan menunjukkan
hubungan antara komposisi uap Vn+1 dan komposisi cairan Ln, seperti dapat dilihat pada
Gambar 10.
Misalnya titik P pada gambar 10 menunjukkan hubungan antara komposisi uap
Vn dan komposisi cairan Ln yang keduanya meninggalkan tahap n dalam keadaan
setimbang. Misalnya titik Q menunjukkan hubungan antara yA,2 dan xA,2.
Gambar 10 dapat pula digunakan untuk menentukan jumlah tahap kesetimbangan
bila komposisi hasil atas (xA,0 sama dengan yA,0) dan komposisi hasil bawah (xA,3)
diketahui.

Gambar 10 Persamaan garis operasi pada kurva kesetimbangan

Kalau volatilitas relatif dapat diangap konstan, maka jumlah tahap minimum
(pada refluks total) dapat dihitung dengan persamaan Fenske:

x A,D (1 x A,F )

log
x A,F (1 x A,d )

n +1 =
log
dimana: n = jumlah tahap
xA,D = komposisi distilat

Modul 2.05 Distilasi

(33)

xA,F = komposisi umpan


= volatilitas relatif.

Halaman 16 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

IV.8 Neraca Massa Operasi Batch


Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 11.

Gambar 11 Skema Operasi Distilasi Batch

Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan
pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:
-dW = dD

(34)

Untuk komponen A:
-d(xA,W.W) = xA,D.D

(35)

dimana W = jumlah hasil bawah


D = jumlah hasil atas
xA,W = komposisi hasil bawah
xA,D = komposisi atas
Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan:
-W.dxA,W = xA,D.dW

(36)

-W.dxA,W = xA,W.dW xA,D.dW

dx A,W
dW
=
W x A,D x A,W

(37)
(38)

x A,W f
dx A,W
dW
Wi W = x x A,D x A,W
A, Wi

(39)

x A,W f
dx A,W
Wf
=
ln
Wi x
x A,D x A,W
A, Wi

(40)

Wf

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 17 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal


Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir
xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal
xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir
Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan
dari persamaan dilakukan secara grafis.
Neraca massa total untuk suatu operasi distilasi batch adalah:
F = D +W

(41)

dimana F = jumlah umpan


D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi
W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi)
Neraca komponen A:
xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W

(42)

dimana xA,F = komposisi umpan


xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi
xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi
Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan:

x A,D =

x A,F .F x A,W .W
FW

(43)

Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada
suatu distilasi batch.
IV.9 HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate)
Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal
besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi
dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan
setimbang.

HETP kolom =

Modul 2.05 Distilasi

tinggi kolom pemisah


jumlah tahap teoretis dari kolom

(44)

Halaman 18 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

V.

Rancangan Percobaan

V.1. Perangkat dan Alat Ukur


1.

Satu set perangkat modul distilasi yang terdiri dari:


a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel),
b. pemanas listrik (untuk labu didih),
c. Heating Mantle
d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe vigreux yang
dilengkapi dengan selubung pemanas listrik yang dapat diatur dengan
menggunakan pengatur tegangan listrik),
e. kondensor,
f.

pengatur dan pembagi refluks,

g. penampung distilat
Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 11.
2.

Refraktometer

3.

Piknometer

4.

Termometer

5.

Selenoid valve

6.

Stopwatch

7.

Gelas ukur

8.

Pipet ukur

9.

Timbangan/ neraca

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 19 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 11 Skema alat percobaan Modul Distilasi

V. 2. Bahan/ Zat Kimia


1. Solven organik seperti etanol, metanol, aseton
2. Aqua DM

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 20 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

V.3

Garis Besar Prosedur Kerja


a. Kalibrasi refraktometer untuk menentukan hubungan antara komposisi
cairan biner terhadap indeks biasnya
b. Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi dengan refluks total dan
erfluks parsial
c. Catat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan
Tugas yang harus dikerjakan praktikan agar sasaran praktikum ini tercapai antara
lain:
a. Membuat hubuangan antara komposisi terhadap indeks bias campuran
biner secara grafis dan dilengkapi dengan persamaan matematik
b. Menentukan jumlah tahap teoretis dari operasi:
a. Refluks total dengan cara:
1. McCabe-Thielle (Grafis)
2. Fenske
b. Refluks parsial dengan cara McCabe Thielle
masing-masing pada 3 keadaan kesetimbangan berbeda.
c. Hitung HETP kolom vigreux untuk masing-masing operasi

V.4.

Diagram Alir Percobaan


Secara garis besar, praktikum Modul Distilasi ini dikerjakan menurut
diagram kerja berikut:
Kalibrasi
Refraktomter

Distilasi
Refluks Total

Kurva Kalibrasi
Densitas Etanol vs
X etanol

Jumlah tahap Teoretis:


1. McCabe-Thiele
2. Fenske

Persamaan:
X etanol =
f (Densitas Etanol)

Hitung HETP
Ulangi pada 3
keadaan
kesetimbangan

Distilasi
Refluks Parsial

Modul 2.05 Distilasi

Jumlah tahap
teoretis; McCabeThielle

Hitung HETP

Halaman 21 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

V.5 Data Literatur


V.5.1 Data Kesetimbanagn Uap-Cair Sistem yang Diuji pada Tekanan Praktikum
T (0C)

Sumber:

Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya


V.5.2 Densitas Air pada Berbagai Temperatur
T (0C)

air

Sumber:

V.5.3 Sifat Fisik Etanol dan Air


Mr (g/mol)

Tdidih (0C)

Puap (mmHg)

Air
Etanol
Sumber

V.6 Data Percobaan


V.6.1 Kalibrasi Densitas Etanol
(0C)

Temperatur praktikum :

V air
(mL)

Massa Piknometer Kosong :

(g)

Massa Piknometer + air :

(g)

Massa air :

(g)

Densitas air :

(g/mL)

V etanol
(mL)

m pikno+ camp.
(g)

m campuran
(g)

X et-OH
(V/V)

et-OH
(kg/m3)

X et-OH
(mol/mol)

V.6.2 Percobaan Utama


Run ke :
Refluks : Total/Parsial
Xfed :
t
(min)

Tkolom
(0C)

Tlabu
(0C)

Modul 2.05 Distilasi

m pikno+
(g)

camp.dest.

m pikno+
(g)

camp.bottom

bottom
(g/mL)

distilat
(g/mL)

X bottom

X distilat

Halaman 22 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

V.6.3 Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run


No.Run

V.7.

Kondisi
Refluks

Xfed

Vdistilat
(mL)

Vbottom
(mL)

Contoh Perhitungan
V.7.1. Penentuan Densitas Etanol
Persamaan yang digunakan:

etanol

(pada suhu T) =

massa etanol
.
(pada suhu T)
massa aqua dm air

Contoh:
Misalkan data:
-

massa piknometer kosong = 12,635 g

massa piknometer + aqua dm = 23.083 g

massa piknometer + campuran etanol air = 22.669 g

Data diambil pada T = 280C, dimana air = 997.045 kg/m3

Massa etanol = (massa piknometer + campuran) massa piknometer


kosong
Massa aqua dm = (massa piknometer + aqua dm) massa piknometer
kosong.

etanol
etanol

22.6669 - 12.635l
.997.045
23.083 - 12.635
(pada suhu 28) = 957.537 kg/m 3

(pada suhu 28) =

V.7.2. Penentuan Fraksi Mol Etanol dalam Campuran Etanol-Air


Persamaan yang digunakan:

X etanol =

% etanol.Vetanol . etano l
Mretanol
% et .Vet . et

Mr
etanol

(1 % et .)Vetanol . air
+
Mrair

Vair . air
+

Mrair

Misalkan data:
-

Volume air

= 7 mL

Volume etanol

= 3 mL

Kemurnian etanol = 95%

Dapat dihitung:

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 23 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

X etanol

0,95.3.957,535
46,07
=
0,95.3.957,535 (1 0,95)3.997,045 7.997,045

+
+
46,07
18,016
18,016

X etanol = 0.13
V.7.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan data fraksi mol etanol
terhadap densitas etanol pada fraksi mol tersebut. Grafik tersebut didekati
dengan persamaan tertentu, seperti persamaan polinomial orde 2 yang
menunjukkan hubungan fraksi mol etanol terhadap densitasnya.
Contoh data:
V air
(mL)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

V etanol
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

m
(g)
23.083
22.94
22.806
22.669
22.534
22.314
22.114
21.898
21.645
21.386
21.058

X et
(V/V)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1

densitas et
(kg/m3)
997.045
983.398484
970.61084
957.536905
944.65383
923.65919
904.573154
883.960234
859.816398
835.099981
803.798881

X et
(mol/mol)
0
0.038913
0.081977
0.130207
0.185061
0.246858
0.319867
0.407664
0.516419
0.658861
0.856938

Kurva kalibrasi untuk data densitas terhadap freaksi mol etanol adalah:
Kurva Kalibrasi Densitas Etanol
0.9
0.8 (mol/mol)
X etanol
0.7

y = 9E-06x

2 - 0.0213x + 11.896
R 2 = 0.9988

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
800

900

1000

Densitas Etanol (g/cm2)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 24 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Dari kurva tersebut didapat data persamaan kalibrasi antara densitas


etanol terhadap fraksi mol etanol adalah:
Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896
V.7.4. Penentuan Fraksi Mol Etanol pada Distilat dan Bottom
Persaman yang digunakan adalah persamaan kalibrasi
Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896
Misal didapat data:
-

Massa distilat = 8,482 g

Densitas destilat = 0.809 (g/cm3)

Massa bottom = 9.805 g

Densitas bottom = 0.936 (g/cm3)

Dengan menggunakan persamaan kalibrasi:


Xet, D = 9.10-6.(0.809)2 - 0.0213.(0.809) + 11.896 = 0.766
Xet, B = 9.10-6.(0.936)2 - 0.0213.(0.936) + 11.896 = 0.226
Contoh berikut adalah data praktikum dan pengolahannya menggunakan
persamaan-persamaan kalibrasi di atas.
m pikno+

m pikno+

camp.dest.

camp.bottom

t
(min)

Tkolom
(0C)

10
20
30
40
50
60

80
80
80
80
80
80

82.5
82.5
82.5
82.5
82.5
82.5

22.44
22.444
22.449
22.479
22.496
22.525

70
78
86
94
102
110

80
80
80
80
80
80

82.5
82.5
82.5
82.5
82.5
82.5

22.596
22.608
22.693
22.717
22.81
22.834

Modul 2.05 Distilasi

Tlabu
(0C)

(g)

(g)

bottom
(kg/m3)

Refluks Total
21.117 935.68398
21.098
936.0657
21.095 936.54284
21.087 939.40572
21.087 941.02802
21.081 943.79547
Refluks Parsial
21.087 950.57095
21.089
951.7161
21.09 959.82759
21.114 962.11789
21.115 970.99281
21.171 973.28311

distilat
(kg/m3)

X bottom

X distilat

809.43106
807.6179
807.33161
806.56818
806.56818
805.9956

0.1980926
0.1966931
0.1949476
0.1845647
0.1787497
0.1689447

0.8118945
0.8229013
0.8246449
0.829302
0.829302
0.8328021

806.56818
806.75904
806.85447
809.14477
809.2402
814.58424

0.1455498
0.1416813
0.1149885
0.1076765
0.0802781
0.0734489

0.829302
0.8281367
0.8275543
0.8136283
0.8130502
0.7809509

Halaman 25 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Komposisi etanol di distilat dan bottom setiap saat dapat ditunjukkan


oleh grafik berikut:
Grafik Xd dan Xb terhadap w aktu

Xd, Xb (mol/mol)

0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

20

Xdistilat

40

60

80

Xbottom

100

120

t (m enit)

V.7.5. Penentuan Refluks Minimum


Refluks minimum ditentukan dari data percobaan pada refluks total
Misal didapat data:
-

pada refluks Xet, D = total 0.833 dan Xet, B = 0.169


Kurva Kesetim bangan Uap-Cair Et-OH-air
1
0.9
0.8
y (fraksi Uap)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

x (fraksi cair)

Dibuat garis yang bersingkungan dengan kurva kesetimbangan (x-y) dan


memotong sumbu y pada titik y = 0.32.
Sehingga didapat intercept = 0.32 = Xet, B /(Rm + 1)
maka Refluks minimum Rm adalah 1.6

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 26 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

V.7.6. Penentuan Jumlah Tahap Kesetimbangan Minimum (pada Refluks


Total)
Untuk refluks total, persaman garis operasi adalah:

y=

x
R
x+ D
R +1
R +1

Untuk R tidak berhingga, slope garis = 1, dan inrtercept = 0, artinya garis


operasi berimpit dengan garis y =x.
Misalkan pada refluks total Xet, D = 0.833 dan Xet, B = 0.169.
Dibuat anak tangga dari ke yang menyinggung kurva kesetimbangnan.
Jumlah tangga pada refluks total adalah jumlah tahap minimum. Pada
data tersebut jumlah tahap minimum adalah 6.86.
V.7.7. Penentuan Jumlah Tahap Refluks Parsial
Dari titik Xet, D pada garis x = y dibuat garis operasi yang berpotongan
dengan sumbu y pada intercept tertentu.
Misalkan untuk hasil run di atas:
-

pada refluks parsial Xet, D = 0.829 dan Xet, B = 0.146

nilai refluks R = 3

Maka gradien garis operasi

x
R
x+ D
R +1
R +1
y = 0.75x + 0.207
y=

y=

0.829
3
x+
3 +1
3 +1

Kurva Kesetim bangan Uap-Cair Et-OH-air


1
0.9
0.8
y (fraksi Uap)

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

x (fraksi cair)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 27 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Pada grafik tersebut mulai dari titik Xd yang berpotongan dengan garis
x=y dibuat anak tangga dengan batas persamaan garis operasi dengan
kurva kesetimbangan. Anak tangga tersebut berakhir pada titik Xb.
Jumlah tahap pada refluks parsial adalah jumlah anak tangga yang
terbentuk sepanjang Xd sampai Xb.
Pada run ini diperoleh jumlah tahap = 10,33
V.7.8. Penentuan HETP (High Equivalent Theoretical Plate)
Persamaan yang digunakan:

HETP =

tinggi kolom
jumlah tahap kesetimbangan

Misalkan data pada packed column:


-

tinggi kolom = 145.5 cm

jumlah tahap = 10.33

Maka dapat dihitung:

HETP =

145.5
= 14.085 cm
10.33

V.7.9. Penentuan Volatilitas Relatif Etanol-Air


Persamaan yang digunakan adalah Persamaan Fenske:

x
1 xB

log D .
1 x D x B

Nm =
log av
maka:

log av

x
1 xB

log D .
1 x D x B

=
Nm

Dengan menggunakan data saat refluks total dengan tahap minimum:


Nm = 5.17, Xet, D = 0.824 dan Xet, B = 0.7.
Maka dapat dihitung:

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 28 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

0.824 1 0.17
log
.

1 0.824 0.17

log av =
5.17
av = 0.2276
V.7.10. Penentuan Jumlah Perolehan
Misal diperoleh data pada run Refluks Parsial:
-

Volume distilat = 78 mL

Fraksi mol etanol dalam destilat = 0.829

Densitas destilat = 0.806 g/cm3

Terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi


volume.
Dari data kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi etanol sebelumnya
diperoleh:
densitas et
(kg/m3)
997.045
983.398484
970.61084
957.536905
944.65383
923.65919
904.573154
883.960234
859.816398
835.099981
803.798881

Fraksi volume
(mL/mL)

1.2

X et
(V/V)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1

X et
(mol/mol)
0
0.038913
0.081977
0.130207
0.185061
0.246858
0.319867
0.407664
0.516419
0.658861
0.856938

Kurva Kalibrasi Denistas Etanol terhadap Fraksi


Volum e

1
y = -13.687x 2 + 19.548x - 5.878
R2 = 0.999

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.8

0.85

0.9
0.95
Densitas Etanol (g/m L)

1.05

Diperoleh persamaan:
Fraksi volum = -13.687*(etanol)2+19.548*(etanol)-5.878

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 29 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

Jika densitas destilat = 0.806


Maka:
Fraksi volum = -13.687*(0.806)2+19.548*(0.806)-5.878
Fraksi volum = 0.986
Volum etanol dalam destilat = 0.986 * 78 = 76.908 mL
Massa etanol dalam destilat = 76.908* etanol =76.908*0.806
Massa etanol dalam destilat = 61.988 g
Volume umpan = 400 mL
Fraksi mol umpan = 0.2
Dari persaman kalibrasi fraksi mol terhadap densitas:
Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896
Desitas destilat pada fraksi mol etanol 0.2 :
0.2 = 9.4391.(et)2 21.334.(et) + 11.896
et = 0.936 g/mL
Dapat dihitung fraksi volum destilat pada et = 0.936 g/mL adalah:
Fraksi volum = -13.687*(etanol)2+19.548*(etanol)-5.878
Fraksi volum = -13.687*(0.936)2+19.548*(0.936)-5.878
Fraksi volum = 0.428
Volume etanol dalam umpan = 0.428*400 = 171.121 mL
Massa etanol dalam umpan = 171.121 * 0.936 = 160.169 g
Maka dapat dihitung perolehan pada operasi distilasi ini adalah:

massa etanol di destilat


massa etanol umpan
61.988
Yield =
160.169
Yield = 0.387
Yield =

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 30 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II


Departemen Teknik Kimia ITB

VI.

Daftar Pustaka
1.

Hanley, and Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical


Engineering, John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9

2.

Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition,


McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19

3.

Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9

4.

Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perrys Chemical Engineers
Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984

5.

McKetta, J.J., Unit Operations Handbook, Vol.1, Marcell Dekker, 1993,


Chapter 6

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 31 dari 31

Anda mungkin juga menyukai