PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISA

Oleh :
TIM KIMIA ANALISA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS JAMBI
JAMBI
2015
 PERCOBAAN 1
REAKSI IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

I. PENDAHULUAN

Reaksi identifikasi kation atau anion biasanya didasarkan pada reaksi-reaksi

pembentukan senyawa suka larut (pengendapan) atau pembentukan kompleks dengan
pereaksi tertentu yang menghasilkan senyawa dengan warna yang spesifik. Lebih lanjut
endapan bisa diteliti sifat kelarutannya karena penambahan asam, atau ligan pengompleks.
Selain itu juga sering digunakan reaksi yang menghasilkan gas tertentu, yang bisa
diidentifikasi lebih lanjut melalui reaksi lain, atau dari baunya. Kombinasi beberapa reaksi
yang spesifik, bisa mengarah pada adanya kandungan kation atau anion tertentu dalam
sampel.
Dalam hal sampel campuran, maka biasanya diperlukan langkah pendahuluan untuk
memisahkan kation atau anion yang ada dalam sampel dengan pengendapan bertingkat. Hasil
pengendapan bertingkat kemudian diidentifikasi lebih lanjut dengan reaksi-reaksi spesifik
yang menghasilkan endapan berwarna atau senyawa kompleks berwarna khas untuk ion
tersebut. Reaksi dapat berlangsung secara selektif, tidak terganggu oleh adaya kation atau
anion yang ada bersama-sama di dalam sampel.
Spot test yang digunakan untuk uji kualitatif adanya satu kation atau anion dalam
sampel, sangat bergantung pada adanya pereaksi selektif untuk satu kation atau anion.
Biasanya, spot test tidak memerlukan pekerjaan pendahuluan untuk memisahkan kation yang
akan diidentifikasi.

II. CARA KERJA

Perhatian : Untuk efisiensi pemakaian larutan uiji, maka untuk tiap pengujian cukup
digunakan 0,5 1 ml larutan saja.

1.1 Reaksi Identifikasi Kation

1. Merkuro (Hg22+)
Dipakai larutan Hg2(NO3)2
a. Tambahkan larutan alkali karbonat, maka akan terjadi endapan putih dari merkuro
karbonat. Endapan ini kemudian berubah menjadi abu-abu disebabkan oleh
terbentuknya HgO dan Hg.
b. Tambahkan larutan alkali hidroksida maka akan terjadi endapan hitam dari merkuro
hidroksida.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 1

2. Timbal (Pb2+)
Dipakai larutan Pb(NO3)2
a. Tambahkan larutan asam klorida atau garam klorida, maka akan terbentuk endapan
putih timbal klorida. Endapan ini suka larut dalam air dingin, tetapi dalam air panas.
b. Tambahkan larutan kalium iodida, maka akan terjadi endapan kuning timbal iodida.
Panaskan dan amati apa yang terjadi.

3. Merkuri (Hg2+)
Dipakai larutan HgCl2
a. Tambahkan H2S, maka mula-mula akan terjadi endapan putih, kuning, coklat dan
akhirnya menjadi hitam.
b. Tambahkan alkali hidroksida, maka akan terjadi endapan kuning dari merkuri
hidroksida.

4. Kupri (Cu2+)
Dipakai larutan CuSO4
a. Tambahkan larutan alkali hidroksida, maka akan terjadi endapan biru dari kupri
hidroksida. Jika dipanasi maka endapan berubah menjadi hitam dari kupri oksida.
b. Tambahkan larutan kalium iodida, maka akan terjadi endapan putih kupri iodida,
tetapi larutan berwarna agak kuning disebabkan oleh I2 yang dibebaskan.

5. Stano ( Sn2+)
Dipakai larutan SnCl2
a. Tambahkan larutan kalium hidroksida, maka akan terjadi endapan putih stanno
hidroksida. Endapan ini dapat larut dalam KOH berlebihan.
b. Tambahkan larutan ammonia dan kalium karbonat, maka akan terbentuk endapan
putih dari stanno hidroksida yang tidak larut dalam keadaan berlebihan.

6. Aluminium (Al3+)
Dipakai larutan AlCl3
a. Tambahkan larutan ammonia, maka akan terbentuk aluminium hidroksida yang
berupa koloid.
b. Tambahkan kalium asetat dan panaskan, maka akan terbentuk endapan putih dari basa
aluminium asetat.

7. Crom (Cr3+)
Dipakai larutan Cr(SO4)3
a. Tambahkan larutan ammonia, maka akan terjadi endapan abu-abu dari Cr(OH)3.
Endapan ini dapat larut dalam ammonia berlebihan dan warna larutan menjadi ungu.
b. Tambahkan larutan natrium karbonat, maka akan terjadi endapan Cr(CO)3.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 2

8. Mangan (Mn2+)
Dipakai larutan MnSO4
a. Tambahkan larutan KOH, maka akan terbentuk endapan putih Mn(OH)2 yang oleh
pengaruh udara akan berubah menjadi coklat.
b. Tambahkan larutan natrium karbonat, maka akan terjadi endapan putih MnCO3 jika
dipanasi, oleh pengaruh udara akan menjadi MnO2.

9. Nikel (Ni2+)
Dipakai larutan NiSO4
a. Tambahkan larutan NaOH, maka akan terjadi endapan hijau dari nikel hidroksida.
b. Tambahkan larutan ammonia karbonat, maka akan terjadi endapan hijau dari garam
basa. Endapan larut dalam pereaksi berlebihan.

10. Kobalt (Co2+)

a. Tambahkan larutan NaOH dalam keadaan dingin, maka akan terbentuk endapan biru
garam basa. Jika dipanasi akan terbentuk kobalt hidroksida.
b. Tambahkan larutan natrium karbonat, maka akan terjadi endapan merah dari garam
basanya.

11. Seng (Zn2+)

Dipakai larutan ZnCl2
a. Tambahkan larutan KOH, maka akan terjadi endapan putih dari Zn(OH)2. Endapan ini
larut dalam pereaksi berlebihan.
b. Tambahkan larutan natrium sulfat, maka akan terjadi endapan CaCO3 yang jika
dipanasi akan menjadi kristalin.

12. Kalsium (Ca2+)

Dipakai larutan CaCl2
a. Tambahakan larutan ammonium karbonat, maka akan terjadi endapan CaCO3 yang
jika dipanasi akan menjadi kristalin.
b. Tambahkan larutan ammonium oksalat, maka dalam larutan yang dibuat alkalis
dengan NH4Cl dan NH4Oh akan terjadi endapan kalisum oksalat.

13. Barium (Ba2+)

Dipakai larutan Ba(NO3)2
a. Tambahkan larutan kalium kromat, maka akan terjadi endapan kuning dari barium
kromat.
b. Tambahkan larutan asam sulfat encer, maka akan terbentuk endapan putih dari barium
sulfat.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 3

 14. Magnesium (Mg2+)
Dipakai larutan MgCl2
a. Tambahkan larutan NaOH, maka kan terbentuk endapan putih dari magnesium
hidroksida.
b. Tambahkan larutan ammonium karbonat, maka akan terbentuk endapan putih dari
garam basa.

1.2 Reaksi Identifikasi Anion

1. Bromida (Br)
Dipakai larutan NaBr
Tambahkan asam sulfat pekat ke dalam larutan yang mengandung bromide, maka
akan terbentuk HBr dan Br2 sehingga larutan akan menjadi coklat. Jika dipanasi, akan
keluar uap berwarna kuning coklat.

2. Ferrosianida (Fe(CN)6)4)
Dipakai larutan K4Fe(CN)6)4
Tambahkan larutan garam timbal ke dalam larutan K4Fe(CN)6)4 maka akan terjadi
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer.

3. Nitrit (NO2)
Dipakai larutan KNO2
Tambahkan larutan garam ferro ke dalam larutan ini dan tambahkan asam sulfat
encer, maka akan timbul gas NO. Dalam keadaan dingin, gas ini larutkan dalam air dan
bila direaksikan dengan garam ferro akan terbentuk warna coklat karena pembentukan Fe.

4. Asetat (CH3COONa)
Dipakai larutan CH3COONa
Tambahkan larutan ferri klorida ke dalam larutan ini, maka akan terjadi larutan yang
berwarna coklat. Jika larutan ini dipanaskan, maka akan terjadi endapan ferri asetat.

5. Karbonat (CO32-)
Dipakai larutan N2CO3
a. Tambahkan larutan asam sulfat encer ke dalam larutan yang diselidiki, maka akan
timbul gas. Jika batang gelas yang telah dibasahi dengan larutan barium hidroksida
pada gas ini, maka akan terjadi endapan putih dari barium karbonat.
b. Tambahkan larutan barium klorida ke dalam larutan yang diselidiki, maka akan terjadi
endapan putih barium karbonat. Untuk mempercepat reaksi panaskan larutan diatas
api. Endapan ini dapat larut dalam asam yang encer.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 4

 6. Oksalat (C2O42-)
Dipakai larutan Na2C2O4
a. Tambahkan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang diselidiki, maka akan timbul
endapan putih dari perak oksalat. Endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat
yang encer.
b. Tambahkan larutan barium klorida, maka akan terbentuk endapan putih dari barium
oksalat, yang larut dalam asam asetat.

7. Fosfat (PO43-)
Dipakai larutan Na3PO4
a. Tambahkan larutan barium nitrat ke dalam larutan yang diselidiki, maka akan terjadi
endapan dari barium fosfat.
b. Tambahkan larutan ferri klorida, maka akan terbentuk endapan putih kekuning-
kuningan dari ferri fosfat.

8. Sulfat (SO42-)
Dipakai larutan N2SO2
a. Tambahkan larutan barium klorida ke dalam larutan yang diselidiki, maka akan
timbul endapan putih dari barium sulfat.
b. Tambahkan larutan timbal asetat ke dalam larutan yang diselidiki maka akan terjadi
endapan putih dari timbal sulfat. Endapan ini larut dalam larutan sulfat yang pekat dan
dalam ammonium asetat.

III. PENGOLAHAN DATA

Buat tabel untuk merangkum reaksi identifikasi kation/anion, persamaan reaksi (ion) dan
produk spesifik yang dihasilkan.

IV. PERTANYAAN / BAHAN DISKUSI

1. Jelaskan keseimbangan pembentukan senyawa sukar larut.

2. Jelaskan keseimbangan pembentukan senyawa kompleks.
3. Berikan contoh pemisahan kation atau anion.
4. Jelaskan spot test untuk aktion dan anion.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 5

 PERCOBAAN II
TITRASI ARGENTOMETRI DAN PEMBENTUKAN KOMPLEKS

I. PENDAHULUAN

Titrasi argentometri atau presipitasi didasarkan pada reaksi yang menghasilkan senyawa
ionik dengan kelarutan yang terbatas. Metode ini merupakan metode analisis yang paling tua
dimulai pada pertengahan tahun 1800-an. Karena kebanyakan reaksi pengendapan
berlangsung secara lambat, maka tidak banyak pereaksi pengendap yang memenuhi syarat
untuk digunakan dalam titrimetri presipitasi. Sejauh ini, pereaksi pengendap yang paling
banyak digunakan adalah perak nitrat, sehingga metode ini sering disebut secara khusus
sebagai argentometri. Larutan perak nitrat bisa digunakan untuk penentuan anion halogen
atau mirip halogen (halogen-like) (SCN-CN-,CNO-) merupakan asam lemak dan beberapa
anion anorganik divalen.
Titik akhir titrasi argentometri dapat ditentukan menggunakan indicator kimia atau
secara potensiometri maupun amperometri. Indikator kimiawi biasanya berdasarkan
perubahan warna atau munculnya atau hilangnya kekeruhan pada larutan yang dititrasi.
Persyaratan indicator titrasi argentometri adalah (1) perubahan warna terjadi pada rentang
perubahan yang sempit pada konsentrasi reagen atau analit (2) perubahan warna harus terjadi
pada bagian yang berkemiringan tajam pada kurva titrasi dari analit. Indicator yang biasa
digunakan dalam argentometri antara lain :
1. Ion kromat (metode Mohr), Natrium kromat dapat digunkaan sebagai indicator
penentuan secara argentometri untuk ion klorida, bromida dan sianida karena dapat bereaksi
dengan ion perak membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
2. Indikator Adsorpsi (metode Fajans) adalah senyawa organik yang cenderung akan
terserap pada permukaan padatan pada titrasi pengendapan. Contohnya adalah fluoresen,
yang bisa digunakan untuk indicator titrasi ion klorida dengan perak nitrat. Anion
fluoreseinat akan bereaksi dengan Ag+ pada permukaan endapan dan menghasilkan warna
merah.
3. Ion Fe(III) / metode Volhard. Pada metode ini, larutan standar perak nitrat dititrasi
dengan larutan standar thiosianat dengan indicator ion Fe (III). Setelah ion tiosanat bereaksi
sempurna dengan Ag+ di dalam larutan, maka kelebihan ion Fe(III), membentuk kompleks
yang berwarna merah.

Titrasi Pembentukan Kompleks

Reagen pembentukan kompleks banyak digunakan untuk menitrasi kation. Reagen yang
paling banyak digunakan adalah senyawa organik yang mengandung beberapa jenis donor
elektron sehingga dapat membentuk ikatan kovalen berganda dengan ion logam.
Kebanyakan ion logam dapat bereaksi dengan donor pasangan elektron untuk
membentuk senyawa kompleks. Spesies donor atau ligan harus memiliki sekurang-kurangnya
1 pasang elektron untuk pembentukan ikatan. Contoh ligan sederhana antara lain air,
ammonia dan ion halida. Banyaknya ikatan kovalen yang terbentuk antara kation dengan
ligan disebut bilangan koordinasi, yang umumnya bernilai 2, 4 atau 6.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 6

 Metode titrimetri berdasar pembentukan kompleks atau metode kompleksometri telah
digunakan selama lebih dari 1 abad. Diantara ligan multidentat, EDTA merupakan reagen
kompleksometri yang paling banyak digunakan. EDTA merupakan ligan heksadentat yang
mempunyai 6 situs untuk berikatan dengan ion logam yaitu 4 gugus karboksil dan 2 gugus
amino. Sebagai asam, EDTA mempunyai 4 nilai ka yaitu berturut-turut 1,02 x 10-2, 2,14 x 10-
3
, 6,92 x 10-7, 50 x 10 -11. Spesies ETDA sering disingkat sebagai H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- dan
Y4- akan menjadi spesies utama pada pH diatas 10.
Titrasi ion logam dengan EDTA mengikuti reaksi 1 berbanding 1 berikut :

Mn+ + Y4- MY(4-n)-

Indikator dalam titrasi EDTA umumnya adalah senyawa organikyang membentuk kelat
berwarna dengan ion logam pada pM(-log[M]) yang karakteristik untuk jenis kation dan zat
warnanya. Umumnya kompleks tersebut berwarna kuat pada konsentrasi 10-6 sampai 10-7 M.
Diantara ratusan zat warna, Eriokrom Black (EBT) merupakan indikator yang umum
digunakan untuk titrasi beberapa kation. EBT merupakan asam dibasic dengan persamaan
kesetimbangan sebagai berikut :

H2In- + H2O ==== HIn2- + H3O+ K1 = 5 x 10-7

(merah) (biru)

H2IN- + H2O ==== n3- + H3O+ K2 = 2,8 x 10-12

(biru) (orange)

Indikator ini pada awal titrasi membentuk kompleks berwarna merah dengan ion logam.
Pada saat titik ekuivalen terlalu terlewati, kelebihan EDTA akan bereaksi dengan kompleks
logam-indicatordan membebaskan ion indikator yang berwarna biru.

MIn- + HY3- ===== HIn2- MY2-

Titrasi dengan EDTA dapat dilakukan dengan metode langsung, metode titrasi balik
maupun metode penggantian.

II. CARA KERJA

1. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur kasar dengan cara Mohr

Ambil 15 mL larutan sampel garam dapur (0,045g/100 mL) dan ditambahkan 1 ml
larutan indicator K2Cr2O4. Kemudian titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,1 N. Misalkan
dibutuhkan V ml untuk titrasi, maka kadar NaCl dalam garam dapur kasar tersebut :
x V x 0,1 x 58,5 x x 100%

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 7

 2. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur kasar dengan cara Fajans

Ambil 15 mL larutan sampel garam dapur (0,045g/100 mL) dan ditambahkan 5 ml

larutan indicator K2Cr2O4. Kemudian titrasi dengan larutan standar AgNO3 0,1 N. Misalkan
dibutuhkan V ml untuk titrasi, maka kadar NaCl dalam garam dapur kasar tersebut :

x V x 0,1 x 58,5 x x 100%

3. Titrasi Pembentukan Kompleks

a. Pembuatan Larutan Buffer pH 10
Encerkan 57 ml HNO3 pekat dan 7 g NH4Cl dengan akuades sampai 100 ml.

b. Larutan Indikator Eriokrom Black T

Larutan 100 mg pacatan indicator kedalam larutan yang mengandung 15 ml etanolamin
dan 5 ml etanol absolut. Larutan ini hanya bisa disimpan selama 2 minggu.

c. Pembuatan Larutan Standar EDTA 0,001 M

Timbang 3,8 g Na2H2 EDTA 2H2O dan larutkan menjadi 1 L.

d. Penentuan Mg dengan Titrasi Langsung

Ambil 25 mL sampel, tambahkan 1-2 ml larutan buffer pH 10 dan 3-4 tetes indicator
Eriokrom Black T. Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari
merah menjadi biru. Nayatakan hasilnya dalam ppm Mg2+ di dalam sampel.

e. Penentuan Kesadahan Air

Ambil 100 ml sampel, asamkan dengan beberapa tetes HCl dan didihkan untuk
menghilangkan CO2, dinginkan. Tambahkan 3-4 tetes meril red dan netralkan dengan NaOH
0,1 M. Tambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 dan 3-4 tetes indikator Eriokrom Balck T dan
titrasi dengan larutan standar EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi
biru. Nyatakan hasilnya dalam Mg per liter CaCO3 dalam air.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 8

 PERCOBAAN III
PENENTUAN Ni DALAM FERRONIKEL SECARA GRAVIMETRI

1. PENDAHULUAN

Di dalam analisis gravimetri, kita mengukur massa atau perubahan massa. Ada 2
kemungkinan kita menggunakan massa sebagai signal analitik. Kita dapat menimbang
langsung analit ke atas neraca dan mencatat massanya. Misal pada penentuan TSS (total
suspenden solid), yaitu dengan penyaringan pengeringan dan kemudian ditimbang untuk
mengetahui massa dari suspended solid (padatan tersuspensi).
Bagaimana bila anlit adalah ion yang larut dalam air seperti Pb2+. Dalam hal ini kita tidak
bisa mengisolasi ion Pb2+ dengan filtrasi, Pb2+ terlarut didalam matriks larutan. Kita masih
bisa mengukur massa analit dengan terlebih dahulu mengubahnya secara kimia menjadi
bentuk padatan. Bila kita masukkan elektrode Pt dan mengenakan potensial positif yang
cukup antara kedua elektroda dalam waktu yang cukup, kita dapat memaksakan reaksi
berikut untuk berlangsung sempurna :

Pb2+(aq) + 4H2O PbO2(s) + H2(g) + 2 H3O+(aq)

Ion Pb2+ didalam larutan akan teroksidasi menjadi PbO2 dan mengendap di elektrode Pt
yang berfungsi sebagai anoda. Bila kita menimbang sebelum dan sesudah pengenaan
potensial, perbedaan massa keduanya merupakan massa PbO2 dan dari stoikiometri reaksi
bisa dihitung massa Pb2+. Ini juga masuk dalam analisis langsung, karena material yang
ditimbang mengandung analit.
Kadang-kadang lebih mudah menghilangkan analit dan menggunakan perubahan
massa sebagai signal analitik. Bayangkan bagaimana kita akan menentukan kandungan air di
dalam makanan secara analis langsung. Salah satu kemungkinannya adalah dengan
memanaskan sampel makanan sampai pada temperatur air itu menguap. Bila kita menangkap
uapnya dalam jebakan absorben yang telah diketahui beratnya, maka perubahan massa
absorben menunjukkan massa air dalam sampel. Cara yang lebih mudah, dengan
menggunakan perubahan massa pada sampel sebagai petunjuk kandungan air dalam sampel
itu. Ini termasuk metode analis tidak langsung karena penentuan analit berdasarkan signal
yang menyatakan hilangnya analit tersebut.
Penentuan kandungan air dalam makanan secara tidak langsung dilakukan
berdasarkan selisih massa. Massa sampel awal secara tidak langsung massa akhir diukur
setelah air dihilangkan. Kita juga dapat menentukan analit secara tidak langsung tanpa
menimbangnya. Misal seperti pada penentuan Pb2+ sebagai PbO2(s), kita mengambil
keuntungan dari sifat kimia dari analitnya. Misal, fosfit, PO33-, mereduksi Hg2+. Dengan
adanya Cl-, akan terbentuk endapan Hg2Cl2.

2HgCl2(aq) + PO33-(aq) + 3H2O Hg2Cl2(s) + 2H3O(aq) + 2Cl-(aq) + PO42-(aq)

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 9

 Bila HgCl2 ditambahkan berlebih, setiap mol PO33- akan menghasilkan 1 mol Hg2Cl2.
Karena itu, massa endapan menjadi ukuran tidak langsung dari massa PO33-yang ada didalam
sampel asli.
Kita dapat menentukan analit secara gravimetri dengan cara penentuan massanya secara
langsung, atau massa dari senyawa yang mengandung analit. Pilihan lain, kita menentukan
analit secara tidak langsung dengan mengukur perubahan massa akibat hilangnya analit, atau
massa dari senyawa yang dibentuk sebagai hasil reaksi dengan analit.
Metode gravimetri yang mengukur signal berupa massa endapan disebut metode
gravimetri pengendapan. Contohnya, penentuan PO32- dengan mengendapkan Hg2Cl2. Pada
elektrogravimetri, analit diendapkan sebagai film pada salah satu elektroda pada suatu sel
elektrokimia. Contohnya, oksidasi Pb2+ dan mengendapkan PBO2 hasil oksidasi pada anoda
Pt. Contoh lain, Reduksi Cu2+ menjadi Cu pada katoda Pt dan menimbang Cu yang
terendapkan sebagai ukuran kadar Cu2+ didalam larutan sampel. Bila energi termal atau kimia
digunakan untuk menghilangkan spesies volatile, metodenya disebut gravimetric volatilisasi.
Contohnya pada penentuan kadar air pada makanan, memerlukan energi termal untuk
menguapkan air. Kandungan karbon pada senyawa organik dapat ditentukan menggunakan
energi kimia dari pembakaran untuk mengubah C menjadi CO2. Yang terakhir, gravimetri
partikulat yaitu bila anlit ditentukan setelah analit tersebut dipisahkan dari matriks sampel
dengan filtrasi atau ekstraksi. Penentuan padatan tersuspensi merupakan contoh gravimetri
partikulat.

2. PROSEDUR KERJA

2.1 Penentuan Nikel Secara Gravimetri

Nikel (II) membentuk endapan senyawa organik dimetil glioksime, C4H6(NOH)2.

Pembentukan kelat berwarna merah terjadi secara kuantitatif dalam larutan yang pH-nya
diatur dengan buffer dalam rentang 5-9.
Walaupun terjadi pelepasan 1 proton untuk setiap gugus oksim (NOH) dari 2 molekul
dimetil glioksim, reaksi kelas terjadi karena donasi pasangan elektron dari 4 atom nitrogen,
bukan oleh atom oksigen. Reaksi dijalankan dalam larutan yang dibufferkan dengan buffer
ammonia atau sitrat untuk mencegah pH larutan turun sampai di bawah 5. Bila pH larutan
benar-benar terlalu rendah, keseimbangan reaksi di atas akan mengarah pada pembentukan
ion nikel(II) menyebabkan pelarutan Ni(DMG)2 kembali ke dalam larutan.
Penambahan ion tartrat atau sitrat sebelum pengendapan kompleks nikel berwarna
merah berfungsi untuk mencegah interferensi dari CR, Fe dan logam-logam lain. Anion-
anion secara selektif mengikat logam-logam tersebut membentuk kompleks yang larut dan
mencegah pembentukan hidroksida logam yang tidak larut dalam buffer.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 10

 Larutan DMG dalam alkhohol digunakan sebagai reagen pengendapan karena DMG
hanya sedikit larut dalam air (0,063 g dalam 100 ml pada 25 ) karena itu penting untuk
menghindari penambahan reagen yang terlalu berlebihan sebab bisa mengkristalkan bersama-
sama dengan kelat. Penting juga diketahui bahwa kompleks itu juga sedikit larut dalam
larutan alkhohol. Dengan menjaga volume larutan pengkelat yang ditambahkan hanya sedikit,
kesalahan karena pelarutan endapan oleh suasana alkoholat ini bisa diminimumkan.
Banyaknya penambahan reagen juga ditentukan oleh adanya logam lain seperti kobalt, yang
membentuk kelat yang larut dengan reagen. Bila ion-ion ada dalam jumlah yang besar reagen
DMG yang ditambahkan harus leih banyak.
Nikel dimetil gloksim bersifat sangat ruah. Karena itu, berat sampel yang digunakan
harus dikontrol agar penanganan endapan selama pemindahan ke krus penyaring mudah.
Untuk meningkatkan kemampatan endapan, pengendapan homogen sering dilakukan dalam
skema analisis. Larutan dipanaskan untuk menimbulkan ammonia karena hidrolisis urea
mengikuti reaksi berikut :

(NH2)2CO + H2O ====== 2NH3 + CO2

Peningkatan konsentrasi ammonia dalam larutan secara perlahan menyebabkan pH

larutan naik secara perlahan dan menyebabkan pengendapan kompleks secara lambat pula.
Hasilnya endapan akan lebih mampat dan mudah ditangani. Setelah filtrat dikumpulkan dan
dikeringkan, kandungan nikel dalam larutan dapat dihitung secara stoikiometrik dari berat
endapan.

Penyiapan Larutan :

1. Dimetilglioksim 1% (w/v). Larutkan 0,5 g dimetilglioksim dalam 50 ml etanol.

2. Asam tertrat 15% (w/v). Larutan 15 g asam tartrat dalam 100 ml air.

Prosedur

a. Ambil 50 ml sampel masukkan ke dalam gelas beaker 250 ml, tambahkan air sampai
200 ml dan panaskan hingga mendidih.
b. Tambahkan kurang lebih 30 ml asam tartrat 15% dan amonia pekat secukupnya sampai
ada bau uap ammonia. Kemudian tambah lagi 1-2 ml ammonia.
c. Asamkan dengan HCl sampai tidak ada bau ammonia dan panaskan pada 60-80
d. Tambahkan kira-kira 20 ml larutan dimetilglioksin 1%
e. Sambil diaduk, tambahkan ammonia 6 M sampai sedikit berlebih (ada bau ammonia)
dan tambahkan lagi 1-2 ml
f. Panaskan endapan selama 30-60 menit, dinginkan dan saring
g. Cuci endapan sampai bebas Cl-
h. Keringkan krus dan endapan pada 110
i. Timbang endapan sebagai Ni(C4H7O2N2)2 (Mr = 288,92 g/mol)

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 11

 Pengolahan Data

Hitung kadar Ni dalam sampel ?

Pertanyaan/Bahan Diskusi
1. Apa syarat pereaksi yang baik untuk analisis gravimetri?
2. Apakah Fe mengganggu dalam analisis Ni secara gravimetri?

2.2 Penentuan Mg2+ dalam air dan air limbah

Magnesium diendapkan sebagai MgNH4PO46H2O menggunakan (NH4)2HPO4 sebagai

reagen pengendap. Kelarutan endapan pada larutan netral relatif tinggi (0,0065 g/100 ml
larutan air murni pada 10 ), tetapi menjadi sangat tidak larut dalam larutan ammonia
(0,0003 g/100 ml dalam NH3 0,6 M). Karena reagen pengendapan tidak selektif, amka
pemisahan pendahuluan Mg2+ terhadap interferen potensial perlu dilakukan. Kalsium
merupakan interferen paling dominan, bisa dihilangkan dengan mengendapkan sebagai
CaC2O4. Adanya garam ammonium berlebih pada pengendap atau penambahan ammonia
yang berlebihan akan menyebabkan terbentuknya Mg(NH4)4(PO4)2 yang membentuk
Mg(PO3)2 setelah pengeringan. Endapan dipisahkan dengan penyaringan dan pencucian
endapan dengan larutan ammonia encer. Setelah penyaringan, endapan diubah menjadi
Mg2P2O7 dan ditimbang.

Prosedur :

Masukkan sampel yang mengandung Mg2+ tidal lebih dari 60 mg ke dalam beker 600
ml. Tambahkan 2-3 tetes indicator metil merah dan bila perlu dibuat volumenya menjadi 150
ml. Asamkan larutan dengan HCl 6 M dan ditambahkan 10 ml (NH4)2HPO4 30% w/v. Setelah
pengadukan selama 5 menit, tambahkan 5 ml NH3 pekat dan teruskan pengadukan sampai 10
menit. Biarkan larutan dan endapan selama semalam. Pisahkan endapan dengan NH3 5% v/v.
Larutkan endapan dalam 50 ml HCl 10% dan endapan sekali lagi dengan prosedur yang
sama. Setelah penyaringan, panaskan endapan 500 sampai residu menjadi putih dan
dilanjutkan pada 1100 sampai berat endapan tetap.

Pertanyaan :

a. Mengapa prosedur menentukan kandungan Mg2+ dalam sampel tidak lebih dari 60 mg?
b. Mengapa larutan disamakan dengan HCl sebelum ditambahkan reagen pengendap?
c. Mengapa ditambahkan indicator asam basa metil merah ke dalam larutan?
d. Jelaskan mengapa pembentukan Mg(PO3)2 meningkatkan massa endapan dibanding
pembentukan Mg2P2O7?

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 12

 2.3 Penentuan Klorida terlarut secara gravimetri

Tiga persyaratan utama untuk analisis gravimetri yang baik yaitu (a) reagen hanya
bereaksi dengan analit dan membentuk endapan (b) hanya membentuk satu macam produk
dengan analit dan (c) analit mengendap secara kuantitaif yaitu lebih dari 99,99%.
Dalam larutan air, ion perak mengalami reaksi dengan ion klorida sebagai berikut :

Ag+ (aq) + Cl- (aq) ======= AgCl (s)

Perak klorida adalah senyawa yang relatif tidak larut dengan hasil kali kelarutan, Ksp =
[Ag ] [Cl-] = 1,8 x 10-10. Ion perak ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan. Sehingga
+

konsentrasi ion klorida dalam kesetimbangan bisa diabaikan. Bila larutan perak nitrat yang
digunakan tidak mencukupi, maka pengendapan menjadi tidak sempurna dengan akibat
terjadi kesalahan yang cukup berarti dan nilai % Cl yang didapatkan terlalu rendah dari yang
sebenarnya.

Prosedur
1. Timbanglah 0,4 g sampel di atas kertas timbang, kemudian masukkan ke dalam gelas
beaker 250 ml. Labeli beker ini sebagai #1
2. Tambahkan 150 ml air dan 1 ml HNO3 6 M ke dalam beker
3. Langkah 1 dan 2 diulangi 2 kali dengan beker dilabeli #2 dan #3
4. Dengan menggunakan batang pengaduk yang berbeda untuk masing-masing larutan, isi
beker diaduk sampai larutan sempurna. Batang pengaduk dibiarkan tinggal di dalam
beker.
5. Sambil diaduk, pada masing-masing larutan tambahkan 20 ml AgNO3 0,5 M. Letakkan
gelas arloji di atas masing-masing beker dan dipanaskan perlahan dan biarkan tetap
hangat selama 10 menit. Pemanasan tidak boleh sampai mendidih.
6. Timbanglah 3 kertas dan catat massanya. Lipat kertas saring dan tempatkan pada
corong. Basahi kertas saring supaya menempel pada corong.
7. Endapan dan air hangat dari masing-masing beker dituang ke dalam corong. Jaga agar
larutan yang dipindahkan tidak sampai meluber diatas kertas saring pada corong.
8. Setelah semua endapan dipindahkan ke dalam corong. Tuangkan 5 ml akuades
sebanyak 3 kali ke atas filter. Kemudian tuangkan 5 ml aseton ke dalam saringan.
9. Ambil kertas saring dan letakkan pada gelas arloji yang sudah di labeli. Simpan
ditempat gelas selama semalam.
10. Setelah endapan dan kertas saring kering, massa dari kertas saring dan endapan
ditimbang dan di catat.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 13

 Massa (g) Percobaan #1 Percobaan #2 Percobaan #3

Sampel

Kertas saring

Kertas saring + AgCl

DAFTAR PUSTAKA

Skoog, D. A,. West, D. M ... Holler. F. J., 1994, Analytical Chemistry : an Intruduction,
Edisi 6, Saunders Collage Publishing, Philadelphia.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 14

 PERCOBAAN IV
PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

1.1 PENDAHULUAN
Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu : sampling, pengubahan
bentuk analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan car analisis, pengukuran, perhitungan dan
interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam suatu analisis.
Dalam tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupa sehingga sesuai dengan cara atau
teknis analisis yang dipergunakan. Perlakuan yang dimaksud disini salah satunya adalah
memisahkan analit dari zat-zat yang dapat mengganggu kegiatan analisis.
Pemisahan dengan cara pengendapan merupakan teknis yang secara luas digunakan
khususnya jika anlit akan dianalisis dengan metode gravimetric. Pengendapan suatu kation
dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari berbagai jenis kation atau anion dapat
dilakukan berbagai cara. Satu diantaranya adalah dengan penambahan suatu ion sehingga
terjadi reaksi yang menghasilkan senyawa berbentuk kristal, gelatin atau gumpalan amorf.
Cara ini pada dasarnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu senyawa. Jadi
yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion dengan konsentrasi tertentu
sehingga hasil kali kelarutan senyawa kan terbentuk terlampaui. Pada kondisi yang demikian
akan terbentuk suatu endapan. Untuk memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi
sampel sehingga dua atau lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama ataupun tidak
terjadi kopresifitasi, dsb.
Endapan yang diperoleh dapat dipisahkan dengan cara filtrasi atau lainnya dan secara
kuantitatif berat endapan dapat ditentukan. Pada praktikum kali ini, ion-ion perak, besi dan
crom dipisahkan dengan cara pengendapan ion-ion tersebut secara bertingkat melalui
pengaturan kondisi larutan dan penambahan ion tertentu sehingga diperoleh suatu endapan.
Endapan yang diperoleh ditindaklanjuti dengan penentuan beratnya secara gravimetric.

1.2 ALAT DAN BAHAN

1.2.1 Alat
a. Alat-alat gelas i. krus
b. Pipet tetes j. Neraca
c. Hot Plate k. Oven
d. Termometer l. Kertas saring whatman
e. Buret m. Corong
f. Kaca arloji n. Standar dan klem
g. Desikator o. Lampu Spirtus
h. Spatula p. Batang Pengaduk

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 15

 1.2.2 Bahan
a. HNO3 h. NaOH
b. NaCl i. Amoniak
c. H2O2 j. HCl
d. Ammonia Nitrat k. KI
e. Natrium Tiosulfat l. Amilum
f. Akuades
g. Sampel yang mengandung ion perak, besi dan krom

1.3 PROSEDUR KERJA

1.3.1 Pemisahan dan Penentuan Perak

1. Ke dalam beaker glass, 100 ml larutan sampel ditambahkan larutan NaCl 5% tetes demi
tetes sambil diaduk perlahan dan pertahankan agar temperature tetap konsant.
2. Penambahan terus dilakukan hingga endapan terbentuk semua, yang ditandai dengan
jernihnya larutan sampel bagian atas (waktu 3 menit).
3. Ambil Larutan atas yang berwarna bening dan uji dengan beberapa tetes NaCl, bila
tidak terbentuk larutan putih atau endapan artinya semua perak telah terendap.
4. Letakkan beker glass tersebut ditempat yang gelap selama 1 jam sebelum dilakukan
penyaringan terhadap endapan.
5. Timbang kertas saring whatman yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Catat
beratnya dengan kode A = .... gr.
6. Lakukan penyaringan secara hati-hati dan semua endapan serta filtratnya diambil secara
seksama. Beri kode untuk filtratnya sebagai FILTRAT A.
7. Sisihkan terlebih dahulu filtratnya ditempat yang aman.
8. Endapan yang diperoleh dicuci dengan asam nitrat 0,02 N sebanyak dua kali.
9. Kertas saring beserta endapan dipanaskan dalam oven dengan suhu 110 dan 130 .
10. Dinginkan dan keringkan dalam desikator/eksikator.
11. Timbang endapannya sebagai berat AgCl

1.3.2 Pemisahan Besi

1. Tuangkan filtrat A secara perlahan dengan pengadukan konstan ke dalam beker gelas
yang berisi 100 ml larutan NaOH 5% panas.
2. Didihkan campuran tersebut selama 3 menit dan dinginkan pada temperatur kamar.
3. Tambahkan beberapa ml larutan hydrogen peroksida 1:1 dan didihkan kembali.
4. Saring endapan dengan kertas saring whatman (telah ditimbang beratnya), lalu cuci
endapan itu dengan air panas.
5. Pisahkan filtratnya (FLITRAT B) dan satukan dengan air panas bekas pencuci endapan.
Sisihkan dulu larutan ini.
6. Endapan yang diperoleh dilarutkan kembali dengan beberapa ml HCl 2 N, lalu ke
dalam larutan ini tambahkan perlahan larutan amoniak 1:1 sehingga seluruh ion besi
mengendap.
7. Pengujian adanya ion besi yang belum mengendap dilakukan dengan penambahan
beberapa tetes amoniak.
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 16
 8. Larutan yang mengandung ion besi kemudian didihkan selama satu menit.
9. Saring endapan dan cuci dengan amonium nitrat 1% panassebanyak 2-3 kali.

Untuk ion besi hanya dipisahkan saja, penentuan lanjutan dapat dilaksanakan
sebagaimana ion perak. Hasil akhir

1.3.3 Pemisahan dan Penentuan Crom

1. Ambil 25 ml filtrat B, masukkan dalam erlenmeyer dan tambahkan 5 ml asam klorida
1:1.
2. Ke dalam larutan ini tambahkan 20 ml larutan KI 1 N dan 5 ml HCl 1:1 serta 20 ml
aquades.
3. Biarkan larutan ini hingga 5 menit.
4. Iodium, bebas yang terbentuk lalu dititrasi dengan larutan standart Na Thiosulfat 0,1 N.
5. Tambahkan amilum setelah titrasi berlangsung beberapa ml, lanjutkan titrasi hingga
warna biru tepat hilang.
6. Perhitungan crom dapat dilakukan secara oksida-reduksimetri (1 ml Na-Thiosulfat 0,1
N setara 0,02533 gram Cr2O3).

1.4 PERTANYAAN

1.4.1 Pra Praktikum

1. Jelaskan keterkaitan antara Ksp dan pengendapan suatu senyawa?
2. Uraikanlah bagaimana perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml Na-Thiosulfat 0,1 N
setara dengan 0,02533 gram Dikromat Trioksida?
3. Apakah yang dimaksud dengan kopresifitasi dan bagaimana pengaruhnya terhadap
perhitungan kadar pada analisis gravimetric?

1.4.2 Pasca Praktikum

1. Jelaskan fungsi penambahan zat lain dalam tiap prosedur kerja untuk pemisahan dan
penentuan Ag dan Cr?
2. Tentukan kadar Ag, Fe dan Cr dalam sampel?
3. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi hasil praktikum ini, analisis dengan
membandingkan hasil kerja kelompok saudara dengan satu kelompok lainnya?

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 17

 PERCOBAAN V

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT

A. PENDAHULUAN
Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan
banyak kemungkian bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratip maupun analitik.
Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas.
Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat menggunakan alat yang sederhana seperti
corong pisah.
Ekstraksi ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solut dalam pelarut A dengan
menggunakan pelarut B. Pada saat penambahan pelarut B, solur akan membagi diri diantara 2
pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara
konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut.
Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan
sebagai :
KD =

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solut, masing-
masing dalam solvent A dan B. Harga ketetapan kesetimbangan distribusi sangat khas untuk
masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk diingat bahwa Hukum Distribusi
tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta
tidak bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisiensi yang
lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut
sama. Hal ini secara teoritis dapat ditentukan dengan rumus yang sesuai. Pada praktikum kali
ini akan dilakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstaksi
menggunakan pelarut kloroform serta ditindaklanjuti dengan penentuan konstanta distribusi
iod pada sistem air dan kloroform. Selain itu dengan teknik yang sama akan dipisahkan asam
lemak yang terdapat dalam sabun dan ditentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.

B. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Alat-alat gelas h. Krus
b. Pipet tetes i. Neraca
c. Ring penyangga j. Hot Plate
d. Pisau k. Corong Pisah
e. Buret l.Standar dan klem
f. Kaca Arloji m. Lampu spirtus
g. Spatula n. Batang pengaduk

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 18

 2. Bahan
a. Kloroform g. Larutan Iodium
b. Na-Thiosulfat h. Aquades
c. Indikator amilum i. Indikator pp
d. Etanol j. NaCl
e. NaOH k. PE (petroleum Enter)
f. Sabun

C. PROSEDUR KERJA
I. Pemisahan Larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusi
a. Sediakan larutan Iod 0,1 N
b. Standarisasi larutan tersebut dengan titrasi menggunakan Na_Tjiosulfat 0,1 N
c. Ambil 25 ml larutan Iod tersebut dan masukkan dalam corong pisah dan tambahkan 25
ml kloroform
d. Gajlog atau kocok dengan kuat selama 15 menit dan biarkan terbentuk dua lapisan
e. Pisahkan larutan iod dalam kloroform yaitu lapisan yang berada dalam bagian bawah
dan berwarna kemerahan
f. Lekukan titrasi terhadap larutan iod tadi dengan menggunakan Na-Thiosulfat 0,1 N
sebagai standar, tak perlu menggunakan indikator amilum
g. Laruatn iod dalam air juga dititrasi dengan zat yang sama tetapi menggunakan indikator
amilum
h. Catatlah volum Na-Thiosulfat yang digunakan

II. Pemisahan Asam Lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya

a. 0,5 gram sabun dipotong kecil-kecil dan dilarutkan dalam 400 ml aquades. Tambahkan
2 tetes indikator PP serta panaskan hingga hampir mendidih. Dinginkan larutan tersebut
dan encerkan hingga volum 500 ml.
b. 20 ml larutan tersebut dimasukkan dalam corong pisah, lalu tambahkan 10 ml PE dan
dikocok. Jika terbentuk emulsi tambahkan 10 ml NaCl jenuh. Kocok kembali selama
15 menit dan dibiarkan hingga terjadi pemisahan.
c. Pisahkan larutan PE dan dilakukan kembali ekstraksi sebanyak 3 kali masing-masing
menggunakan 10 ml PE.
d. Semua larutan PE yang telah mengandung asam lemak dimasukkan ke dalam corong
pisah, tambahkan 2 ml air dan 2 tetes indikator PP dan kocok kembali.
e. Pisahkan airnya dan tambahkan lagi lalu kocok kembali hingga air tidak bersifat basah.
f. Tambahkan larutan alkohol dan tempatkan dalam erlenmeyer serta tambahkan 2 tetes
indikator PP.
g. Titrasi alkohol tersebut dengan menggunakan NaOH 0,01 N.
h. Catatlah berapa volum NaOH yang digunakan.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 19

D. PERTANYAAN
1. Pra Praktikum
a. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi dengan pelarut
A. Jika volume pelarut B dan A masing-masing 100 ml dilakukan dua cara ekstraksi,
yang pertama dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan
ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi.
Perlihatkan dengan perhitungan bahwa cara kedua lebih efisien?
b. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Na-Thiosulfat dan tentukan
berapa kadar iod jika volum Na-Tiosulfat 0,1 N yang terpakai sebanyak 1 ml?
c. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan berapakah
massa molekul relative dari massa asam stearat?

2. Pasca Praktikum
a. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunakan indikator
amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indikator amilum. Mengapa
demikian, apakah tujuannya, jelaskan?
b. Hitunglah konstanta distribusi dalam distribusi iod dalam system pelarut kloroform
dan air berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literatur serta
hitung presentase kesalahan saudara?
c. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada
dalam sabun hanya asam stearat.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 20

 PERCOBAAN VI
PEMISAHAN DENGAN CARA DESTILASI

A. PENDAHULUAN

Destilasi merupakan metode pemisahan untuk zat cair yang memiliki penandaan titik
didih dari zat lain yang tercampur di dalamnya dan titik didih zat-zat tersebut relative tidak
tinggi serta memiliki tekanan uap yang tinggi (relative volatile). Pada prinsipnya zat cair
dengan titik rendah memiliki tekanan uap jenuh yang relative tinggi dari zat lain dengan titik
didih tinggi, dengan demikian akan cepat berubah menjadi fasa uap jika diberi kalor atau
panas.
Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat destilasi yang terdiri
dari labu dasar bulat, konsendor dan labu destilat. Larutan atau campuran zat ditempatkan
dalam labu tasar bulat dan biasanya ditambahkan batu didih untuk mencegah golakan
gelembung udara. Ketika larutan tersebut dipanaskan secara perlahan tekanan uap masing-
masing zat akan naik hingga mencapai 1 atm dan selanjutnya panas yang diberikan
digunakan zat untuk mengubah fasa cair menjadi fasa gas/uap.
Uap yang terbentuk akan naik melalui kondensor sehingga uap mengalami kondensasi
dan zat cair kembali terbentuk kembali tersebut dinamakan destilat dan ditampung dalam satu
labuh destilat. Setelah tahap pemisahan ini analit yang diperoleh dapat ditentukan
kuantitasnya.
Ada beberapa teknik atau cara destilasi yang umum digunakan yaitu destilasi biasa
(penyulingan), uap, vakum, dan destilasi fraksional. Masing-masing destilasi memiliki
spesifikasi tersendiri sesuai dengan kebutuhan suatu kegiatan pemisahan serta dengan
mempertimbangkan sifat-sifat zat yang akan dipisahkan.
Pda praktikum kali ini akan dilakukan pemisahan suatu zat cair dari pengotornya,
dengan caramendestilasi larutan zat tersebut yang telah terkontaminasi oleh kotoran. Selain
itu, akan dicoba lagi memisahkan zat cair dari zat cair lainnta dengan menggunakan rotary
evaporator sebagai alat destilasi vacum. Pada percobaan ini destilasi dilakukan dibawah titik
didih normal.

B. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Seperangkat alat destilasi f. Rotary Evaporator
b. Lampu spirtus g. Gelas Ukur
c. Termometer h. Corong Pisah
d. Batu didih atau padatan berpori i. Pompa Vacum
e. Mantel pemanas

2. Bahan
a. Anilin yang kotor
b. Benzena
c. Akuades

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 21

C. PROSEDUR KERJA
1. Pemisahan Anilin dari pengotornya
a. Siapkan alat destilasi, lengkap dengan termometer
b. Tempatkan anilin kotor dalam labu dasar bulat sebanyak 50 ml dan tambahan
beberapa butir batu didih.
c. Setelah alat siap, alirkan air ke kondensor dan lakukan pemanasan dengan
menggunakan lampu spirtus atau mantel panas.
d. Lakukan destilasi hingga zat yang ada dalam bau dasar bulat tinggal sedikit dan
destilasi telah cukup banyak. Perhatikan pada suhu berapa destilasi murni mulai
terbentuk
e. Destilasi yang diperoleh terdiri dari dua lapisan. Pisahkan lapisan larutan tersebut
dengan menggunakan corong pisah, laukuan berulang kali hingga anilin yang
diperoleh telah benar-benar murni
f. Ukur volume anilin yang diperoleh

2. Pemisahan Benzena dari campuran Air dan Benzena

a. Siapkan alat rotary evaporator
b. Tempatkan campuran 2 ml air dan 50 ml benzene dalam labu dasar bulat.
c. Hidupkan alat pompa vacum dan aturlah tekanan manometer hingga tekanan 0,5 atm
dengan cara mengatur keluar masuknya udara dalam alat rotary
d. Lakukan destilasi vacum, atur panas yang digunakan hingga destilasi dapat keluar
satu tetes perdetik.
e. Perhatikan suhu pada termometer dan buatlah grafik titik didih terhadap volume
destilat yang diperoleh.
f. Ukur volume destilat yang diperoleh.

D. PERTANYAAN

1. Pra praktek
a. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi tinggi rendahnya titik didih dan tekanan
uap suatu zat, serta bagaimana keterkaitan antara keduanya?
b. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbedaan antara ke-4 teknik destilasi yaitu
destilasi biasa, vacum, uap dan destilasi fraksional?
Tabel 1 koaparasi beberapa teknik destilasi :
No Aspek Destilasi Biasa Destilasi Vaccum Destilasi Fraksinal
Jenis zat yang di
1.
destilasi
dsb

c. Beberapa titih didih dari senyawa anilin dan benzene ini pada tekanan 1 atm?
d. Jelaskan penggunaan Hukum Roult dalam kaitannya dengan proses destilasi?

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 22

2. Pasca praktek
a. Apakah fungsi batu didih dapat digantikan dengan bahan lain, jelaskan jawaban
saudara?
b. Tentukan presentasi anilin yang diperoleh?
c. Apakah yang dapat saudara simpulkan dari grafik titik didih terhadap volume
destilasi tersebut?

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 23

 PERCOBAAN VII
PEMISAHAN SECARA ELEKTROLISIS

A. PENDAHULUAN
Untuk menganalisis suatu logam dari sampel larutan, maka ion logam tersebur harus
terlebih dahulu dipisahkan dari larutannya. Hal ini pada percobaan I dilakukan dengan cara
pembentukan endapan garam dari ion logam tersebut. Cara lain yang dapat digunakan adalah
dengan cara mereduksi ion logam tersebut dengan energi listrik sehingga ion-ion diubah
menjadi bentuk logamnya. Pemisahan dengan cara demikian dikenal dengan nama
elektrogravimetri atau elektrodeposisi.
Pada cara ini, ion-ion logam juga diendapkan sebagai logamnya dengan menggunakan
elektroda yang sesuai dan pada kondisi larutan tertentu sesuai dengan jenis logamnya.
Pengendapan suatu logam pada suatu elektroda dapat terjadi pada harga potensial yang sama
atau lebih besar dari harga potensial peruraiannya. Sedangkan pemisahan dua logam baru
dapat dilakukan bila beda potensialnya minimal 0,4 volt.
Pengendapan yang sempurna dari suatu logam dapat diketahui dengan cara tertentu,
misalkan: hilangnya warna ion logam tersebut, mengidentifikasi larutan dengan pelarut
tertentu dan dengan cara menimbang endapan dan elektroda yang digunakan. Jika data
penimbangan telah konstan artinya semua logam telah mengendap. Dalam praktikum kali ini
akan dipisahkan ion kupri dan ion zink yang terkandung dalam suatu larutan dengan cara
elektrogravimetri. Hasil yang diperoleh kemudian dihitung kuantitasnya.

B. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Seperangkat alat gelas
b. Elektroda tembaga
c. Eksikator / desikator
d. Neraca
e. Baterai
f. Elektroda karbon
g. Oven
h. Magnetik stirrer
2. Bahan
a. Larutan sampel yang berisi ion kupri dan zink
b. Asam sulfat pekat
c. Asam nitrat pekat
d. NaOH
e. Aquades
f. Aseton

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 24

C. PROSEDUR KERJA
1. Pemisahan dan Penentuan Kadar Ion Cupri
a. Bersihkan kedua elektroda (katoda dan anoda) dan timbanglah katodanya (untuk bahan
yang sama cukup diberi tanda).
b. Pasangkan keduanya pada alat elektrolisis (alat ini dirakit menyerupai suatu
elektroanalizer) dan lengkapi dengan stirrer magnetic untuk pengaduk larutan.
c. 100 ml sampel ditambah dengan 1 ml asam sulfat dan asam nitrat pekat dalam suatu
gelas kimia.
d. Elektrolisis larutan tersebut pada potensial tetap 1,8 volt selama 45 menit hingga
warna biru tidak tampak lagi.
e. Hentikan elektrolisis dan lepaskan katodanya, alu masukkan dalam aseton.
f. Keringkan katoda tersebut, timbang kembali beratnya dan catat data ini sebagai Data 1
= ... gr.
g. Lakukan kembali elektrolisis selama 10 menit, kemudian ulangi lagi langkah 5-6. Catat
hasil penimbangan sebagai data 2 = ... gr.
h. Ulangi kembali hingga diperoleh data yang konstan.
i. Catat waktu elektrolisis secara keseluruhan dan catat pula kuat arus yang digunakan.
j. Setelah pemisahan ion cupri selesai, larutkan endapan Cu tersebut dalam asam nitrat,
kemudian katodanya dicuci dengan aquades, dipanaskan dalam oven dan dinginkan
dalam eksikator, kemudian ditimbang lagi.

2. Penentuan Kadar Ion Zink

a. Pasang kembali katoda yang telah ditimbang tadi.
b. Tambahkan larutan NaOH pekat ke dalam sisa larutan hasil elektrolisis pada kegiatan
A.
c. Lakukan elektrolisis pada potensial tetap 2,7 volt selama 30 menit.
d. Lakukan kembali hal yang sama seperti percobaan pemisahan ion cupri.
e. Jangan lupa, catat waktu yang digunakan dan juga kuat arus selama proses elektrolisis.
f. Jika telah selesai, cuci elektroda dan keringkan.

Gambar 1. Modifikasi alat untuk elektrogravimetri

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 25

D. PERTANYAAN
1. Pra praktek
a. Sebutkan deret volta murni dari yang mudah teroksidasi sampai yang mudah
tereduksi?
b. Sebutkan judul praktikum hari ini?
c. Bagaimanakah bunyi hukum faraday yang berkaitan dengan elektrolisis? Sebutkan
kedua hukum tersebut serta cantumkan rumusnya secara matematika?
d. Apakah pengaruh tingkat keasaman/kebasaan larutan dalam proses elektrolisis ?
keadaan manakah yang lebih baik untuk suatu proses pemisahan secara
elektrogravimetri?
e. Tuliskan reaksi reduksi untuk ion cupri dan ion zink serta lengkap pula dengan
data potensialnya?

2. Pasca praktek
a. Hitunglah berat logam yang terdapat pada larutan sampel sesuai dengan hasil
praktikum saudara? Selanjutnya, hitung hasil yang diperoleh secara teoritis
menurut hukum faraday? Bandingkan keduanya dan hitung persentase rendeman
hasil kerja saudara?
b. Apakah fungsi zat-zat berikut dalam kegiatan praktikum ini?
c. Elektroda apalagi yang dapat saudara gunakan untuk proses pemisahan ion logam
dari larutannya? Sebutkan syarat elektroda tersebut, baik yang digunakan untuk
anoda maupun katoda?

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 26

 PERCOBAAN VIII
PEMISAHAN DENGAN CARA KROMATOGRAFI

A. PENDAHULUAN

Kromatografi adalah teknik pemisahan dimana suatu zat dalam campuran diuraikan
berdasarkan kemampuannya untuk diserap oleh komponen lain yang ada di dalam
kromatografi yang dikenal sebagai fasa diam. Dalam, Kromatografi, komponen-komponen
terdistribusi dalam dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa zat cair
atau padat. Sedangkan, fasa bergerak dapat berupa cairan atau gas. Dengan demikian,
kromatografi dapat dibedakan atas dasar kombinasi antara fasa diam dan fasa bergerak.
Kombinasi tersebut dapat berupa cair-gas, padat-cair, cair-cair dan gas-padat.
Transfer masa antara fasa gerak dan fasa diam terjadi bila molekul-molekul terserap pada
permukaan fasa diam yang dapat berupa zat padat atau zat cair. Kemampuan fasa diam untuk
mengadopsi fasa bergerak sangat bergantung pada sifat-sifat fasa diam dan fasa bergerak.
Untuk setiap zat, hal ini sangat spesifik sehingga teknik kromatografi disamping bertujuan
untuk pemisahan dapat pula digunakan untuk mengidentifikasi suatu zat. Pada saat ini telah
dikenal cukup banyak teknik kromatografi, diantaranya : kromatografi kertas, lapis tipis
(TLC), gas (GC), kolom dan eksklusi. Dengan berbagai car tersebut, kegiatan prevatif dan
analitik semakin valid dan reliable hasil yang diperoleh. Pada praktikum kali ini, akan
dipraktekkan beberapa teknik kromatografi, yaitu kromatografi kertas, TLC, kolom, dan gas
untuk tujuan pemisahan dan analisis.

B. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
Seperangkat alat gelas
Kertas saring whatman
Plat TLC
Chamber
Pipa Kapiler
Gunting
Seperangkat alat kromatografi gas
Seperangkat alat kromatografi kolom
Mistar
Pensil
Lumpang Porselen
Pipet Tetes
Corong Pisah

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 27

 2. Bahan
Butanol pa
Kristal Iod
Sampel Ekstrak Daun
Kloroform
n-pentana
n-heptana
n-heksana
Asam Nitrat
Anilin Ptalat
Etanol
Aseton
Kapas
Aseto dan Natrium Sulfat

C. PROSEDUR KERJA
1. Pemisahan dan Penentuan Karbohidrat dengan Kromatografi Kertas
a. Siapkan fasa gerak dengan mencampur butanol, asam asetat, dan air dengan
perbandingan butanol : asam asetat : air = 4 : 1 : 5.
b. Siapkan potongan kertas whatman no. 1 yang telah dijenuhkan dengan uap air.
Pada saat menjenuhkan kertas tidak boleh tersentuh dengan air panas.
c. Siapkan larutan sampel yang terdiri dari beberapa macam karbohidrat.
d. Siapkan pula larutan penyemprot berupa anilin ptalat untuk menandai berkas gula
reduksi dan uap iodin untuk gula non reduksi.
e. Siapkan larutan standar yang terdiri dari zat murni untuk glukosa, fruktosa,
maltose dan amilum.
f. Siapkan perangkat kromatografi kertas.
g. Beri garis pada kertas 0,5 cm dari pinggirnya dan totolkan 3-4 larutan standar
pada garis tersebut.
h. Masukkan kertas tersebut dalam posisi tegak pada chamber yang telah berisi
larutan standar (PERHATIKAN AGAR TOTOLAN TIDAK TERENDAM
DALAM LARUTAN FASA BERGERAK).
i. Biarkan beberapa lama hingga pelarut naik mendekati batas tepi atas kertas! Lalu
angkat kertas dan keringkan!
j. Semprot zat penanda noda yang sesuai dengan larutan standar yang digunakan dan
catat nilai Rf-nya! (nilai Rf merupakan perbandingan dari jarak tempuh noda dan
jarak tempuh fasa gerak).
k. Ulangi kegiatan ini untuk semua larutan standar dan juga sampel.
l. Dengan membandingkan Rf yang diperoleh dari sampel dengan Rf untuk larutan
standar dapat ditentukan jenis karbohidrat yang terdapat dalam sampel.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 28

2. Pemisahan Komponen Penyusun Daun Bayam secara TLC
a. Ekstraksi zat yang terdapat dalam 50 gram daun dengan menggunakan 10 ml
aseton dan 25 ml FE. Hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam corong, kemudian
ditambahkan 10 ml air dan kocok serta dipisahkan.
b. Ambil lapisan aseton, FE, dan zat terekstrak dan tambahkan natrium sulfat, serta
panaskan beberapa saat secara perlahan sehingga ekstrak tersebut dapat lebih
pekat. (simpan sebagian ekstrak ini untuk percobaan kromatografi kolom).
c. Gunakan ekstrak ini sebagai sampel dan totolkan pada plat TLC.
d. Lakukan hal serupa sebagaimana kromatografi kerts. Sebagai fasa bergerak
(Eluan), berupa campuran etanol dan kloroform (1:1) dan kertas diganti dengan
plat TLC.
e. Beri garis pada kedua sisi kertas 1 cm dan pada salah satu garisnya totolkan
sampel.
f. Masukkan plat tersebut ke dalam Chamber yang berisi fasa bergerak dan biarkan
beberapa saat hingga eluen mencapai batas garis atas.
g. Angkat plat TLC dan tempatkan dalam gelas kimia yang berisi padatan iodium.
Tutup gelas kimia tersebut dengan kertas saring dan biarkan beberapa saat hingga
noda pada plat tampak.
h. Tandai noda-noda yang terlihat dan hitung nilai Rf-nya.
i. Lakukan hal serupa tetapi menggunakan fasa bergerak yang terdiri dari etanol dan
kloroform dengan perbandingan etanol : kloroform = 2:1 atau 1:2.
j. Bandingkan nilai Rf-nya.

3. Pemisahan Zar dengan Kromatografi Kolom

a. Siapkan kolom dengan cara berikut :
Tempatkan kapas atau glass woll dalam kolom kering dan tekan hingga
mencapai dasar kolom.
Tutup klem dan tambahkan 10 ml PE dan hilangkan gelembung pada kapas
dengan batang pengaduk.
Tambahkan pasir mm dari tinggi kapas.

Perhatikan! Kolom harus berdiri tegak.

Campurkan 20 gr alumina dalam gelas kimia 100 ml dengan menggunakan 40

gr PE dan aduk dengan spatel untuk menghilangkan gelembung udara.
Masukkan campuran tersebut ke dalam kolom secara perlahan-lahan dan
padatkan dengan cara mengetuk-ngetuk dinding kolom dengan pensil.
Biarkan lapisan alumina turun, kemudian tambahkan lagi pasir setinggi 5 mm
diatas lapisan alumina tersebut.
Tambahkan secara perlahan eluen di atas lapisan pasir.

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 29

 Perhatikan:
- Jangan sampai eluen melewati batas kolom.
- Jangan ada gelembung udara dalam kolom.
- Kolom jangan sampai kering.
- Penambahan eluen dilakukan ekstra hati-hati dan perlahan menggunakan
pipet tetes serta zat dialirkan melalui dinding kolom.

b. Pengerjaan Kolom Kromatografi

Buka klem sehingga pelarut turun dan tamping di dalam gelas erlenmeyer 250
ml hingga permukaan pelarut tepat di atas lapisan eter.
Tambah 25 tetes (0,6 ml) zat yang telah diekstrak dari percobaan TLC dan
buka kran hingga zat ini turun sebagian, tetapi jangan sampai kolom benar-
benar kering.
Tambahkan 5 ml PE dan biarkan mengalir melalui kolom dengan cara
membuka klem dan menutup klem.
Tambahkan eluen pertama (PE : CH2Cl2 = 4 : 1). Buka klem dan biarkan
pelarut turun. Pisahkan tiap fraksi yang berbeda warna ke dalam tabung yang
berbeda.
Lakukan penambahan eluen (CH2Cl2 : methanol = 95 : 5) dan ulangi lagi
prosedur elusi ini hingga semua fraksi yang berbeda warna diperoleh.
Beri label tiap tabung yang berisi larutan dengan warna berbeda. Untuk
mengidentifikasi komponen yang terdapat dalam tiap tabung dapat dilakukan
dengan cara TLC tersebut.

4. Pemisahan Senyawa dengan Kromatografi Gas

1. Siapkan campuran standar yang terdiri dari 5 ml n-pentana, 10 ml n-heksana, dan
15 ml n-heptana.
2. Siapkan pula campuran larutan sampel yang tidak diketahui perbandingan
jumlahnya.
3. Set alat GC sesuai dengan kondisi percobaan yang diperlukan. Biasanya alat yang
diperlukan disiapkan beberapa jam sebelum praktikum sehingga telah cukup stabil
dan siap pada saat percobaan dilakukan.
4. Gunakan syringe yang sesuai dan ambil kromatografi untuk tiap-tiap senyawa.
5. Bandingkan dengan kromatogram dari tiap individu larutan standar.

D. PERTANYAAN
1. Pra praktikum
a. Buatlah tabel yang memperlihatkan perbandingan empat jenis kromatografi yang
dicobakan pada praktikum ini!
b. Apakah yang dimaksud dengan Rf? Jelaskan fungsi harga Rf ini bagi suatu
kegiatan analisis!
c. Sebutkan syarat-syarat jenis eluen yang dapat digunakan untuk kromatografi lapis
tipis (TLC?KLT)!

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 30

2. Pasca praktikum
a. Buatlah dengan kata-kata sendiri, bagaimanakah saudara menggunakan alat
kromatografi gas? Jika perlu, buatlah dengan contoh yang berbeda dengan
kegiatan praktikum?
b. Diantara dua jenis kromatografi kertas dan TLC, manakah yang memberikan hasil
yang lebih baik? Jelaskan jawabanmu?
c. Jelaskan mengapa kolom harus berdiri tegak lurus! Apakah fungsi pasir serta
alumina dalam kolom yang digunakan dalam praktikum?
d. Apakah pengaruh yang mungkin timbul jika di dalam kolom terdapat gelembung-
gelembung udara atau kolom dikemas dengan tidak padat?
e. Apakah perbedaan perbandingan penyusun suatu eluen dapat mempengaruhi
harga Rf yang diperoleh? Jelaskan jawabnmu!

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS JAMBI 2014 | 31