AAS FE

LB

alah satu metode dalam spektrofotometri adalah spektrofotometri serapanatom

(Atomic Absorption Spectrofotometric/AAS). Metode SSA ini
didasarkan pada penyerapan atau absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom me
nyerapcahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
unsurnya. Olehkarena itu, pengukuran dengan menggunakan SSA harus dalam
bentuk atomdimana dengan adanya energi yang cukup tinggi maka suatu senyawa
akan teruraimenjadi penyusunnya (atom-atom). Dengan absorpsi tinggi, suatu atom
padakeadaan dasar akan dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada
saatinilah maka kita dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur
dalamsuatu larutan (Subiayanto, 2005)

Subiayanto,
2005,Analisis Logam Berat Co dan Ni Pada Sedimen dan LamunThalassia hemprichii
Di Perairan Pulau Barrang Lompo Kotamadya Makassar, Skripsi Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar.

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis

yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-
atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam
kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat
labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom
bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi
panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang
gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset,
1994).

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.

EGC: Jakarta
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur
logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi
radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS)
merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya
tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya
dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.
Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang
mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja Skooget al.,
2000).

Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik , UI-Press, Jakarta

Metode SSA sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi yang rendah.Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopiemisi
konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi.
Bila eksitasi dilakukn secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber.
Selain itu, eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secaraserempak pada
berbagai spesies dalam berbagai campuran dalam suatu spesiesdapat saja terjadi.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkatenergi eksitasi yang
sangat rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom-
atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkatdasar harus cukup
besar, karena metode serapan atom, hanya bergantung padatemperatur. Metode
serapan atom sangatlah spesifik logam-logam yangmembentuk campuran kompleks
dapat dianalisis dan selain itu tidak selaludiperlukan sumber energi yang besar
(Khopkar, 1990).

Beberapa keunggulan SSA, yaitu :

a. Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat, banyak unsur dapat

ditentukan pada kadar ppm, bahkan beberapa unsur dengan teknik tertentu dapat
ditentukan dalam orde ppb.
b. Selektifitas : cara ini sangat selektif, sehingga dapat menentukan beberapa
unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu pemisahan.

c. Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena gangguan-

gangguan dalam pengukuran ternyata kurang dibandingkan instrumen lain.
Ketepatan SSA cukup baik, karena sederhananya isyarat dan telitinya hasil
pengukuran yang menjadi dasar pembuatan kurva kalibrasi.

Besi merupakan salah satu elemen kimiawi yang banyak terdapat di perairan
tanah. Besi di perairan terdapat sebagai Fe2+ dan Fe3+. Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ da
n Fe3+ secara umum merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap.
Pengukuran kadar besi Fe dengan menggunakan AAS perlu dilakukan untuk mengetahui ambang
batas air yang baik itu berapa kadarnya, berdasarkan peraturan yang ada yaitu lebih besar dasri
0.3 mg/L (Yuniati Fitria, 2009).

Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+ Secara Simultan Dengan
Spektrofotometri Tampak Menggunakan Pengompleks Ortho-Fenantrolin. EJurnal
Undip.

Astuti, S., Triyono, E., Sulasih. 2012. Teknologi Proses Penyisihan

Logam Besi Pada Air Permukaan Dengan Metode Elektrolisa Dalam
Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. Jurnal Teknis. Vol.
7 (3).hal. 1492-1502
DT

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state).. Misalkan
Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada
766,5 nm.s inar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak.
Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi
sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Skoog, Holler, Nieman. 1998.Principles of Instrumental Analysis, 5thed. Saunders

CollegePublishing. USA
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi
sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri
Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan
spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya.

hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitassinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer :Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnyakonsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.Dari kedua
hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

A= b c& A= a b c

Dimana:
= absortivitas molar ( satuan c dalam Molar)a = absorbsivity ( satuan c dalam g/L
atau ppm) b = panjang medium / panjangnya jalan sinar c = konsentrasi atom-atom
yang menyerap sinar A = absorbans

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding

lurus dengankonsentrasi atom (Day & Underwood, 1989)

Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001.Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam .
Erlangga:Jakarta

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2. Sumber radiasi

3. Sistem pengukur fotometri

Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan
konsentrasinya. Hal ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer yang secara sederhana dirumuskan
sebagai berikut :

A=abC
Keterangan : A = absorbansi/daya serap
a = absorftivitas
b = lebar kuvet (cm)
C = konsentrasi
Wiji, dkk. (2012). Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu Y) dan
konsentrasi (sumbu X) , kita dapat menentukan konsentrasi suatu sempel.
Ada tiga komponen alat yang utama dalam SSA, yaitu (1) unit atomisasi, berupa nyala api dari
pembakaran bahan bakar tertentu dengan oksidan ; (2) sumber energi, berupahollow cathode;
dan (3) unit pengukur fotometrik, terutama berupa detektor yang dapat mendeteksi intensitas
cahaya yang melaluinya.
 Spektroskopi serapan atom ini didasarkan pada interaksi materi dengan cahaya melalui
absorpsi cahaya materi atau senyawa. Ketika suatu atom pada keadaan dasar dikenai sinar maka
atom tersebut akan tereksitasi dari keadaan dasarnya ke tingkat energi yang lebih tinggi. Energi
dari atom yang tereksitasi tersebut dijadikan sebagai dasar pengukuran untuk AAS.

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer

biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang
sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya
langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup
ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar
penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya
yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut(Basset, 1994)

PEMBAHASAN
Spektrofotometer Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) merupakan
salah satu instrument yang dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk menganalisa unsur-
unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace), AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom.
Pada praktikum kali ini tujuannya adalah untuk memahami prinsip kerja AAS dan menentukan
konsentrasi suatu unsur logam dalam sampel air. Alat AAS yang digunakan adalah AAS Buck Scientific
dan unsur yang akan dianalisis adalah unsur Fe dalam sampel air. Bagian-bagian dari alat AAS yang
berperan dalam menganalisis sampel yaitu:
1. Sumber radiasi (lamo Hallow cathode) , biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur yang
akan dianalisis.
2. Atomizer nyala, yang terdiri dari beberapa komponen, yaitu:
a. Pipa kapiler, yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang akan dianalisis
b. Nebulizer, yang berfungsi mengabutkan larutan.
c. Mixing Chamber (kamar pencampur), untuk mencampur kabut dari nebulizer dengan gas asetilen dan
udara.
d. Burner (pembakar), untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang tercampur dengan gas pembakar
e. Monokromator, yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari atomizer dalam bentuk spektrum
cahaya berdasarkan panjang gelombangnya.
f. Detektor, yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal yang dapat diukur.
g. Amplifier, yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detector sebagai fungsi absorbansi.
h. Komputer, terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal dapat terekam dalam bentuk
digital.
Pada analisis kali ini menggunakan sampel air bersih. Sebelum dilakukan pengukuran terlebih
dahulu dilakukan preparasi larutan standar dan sampel. preparasi sampel berupa air keran didestruksi
terlebih dahulu denhan HNO3 pekat 5 mL sambil dipanaskan. Ada dua cara untuk melakukan destruksi
sampel, yaitu :
Destruksi kering biasanya digunakan untuk sampel yang solid (misalnya batuan), dimana sampel
langsung dipanaskan dalam tanur hingga terbantuk abu
Destruksi basah biasanya digunakan untuk sampel yang lebih lunak (misalnya sayuran), dimana
sampel ditambahkan dengan asam kuat sebagai oksidator dan bila perlu dengan pemanasan.

Dalam praktikum kaloii ini digunakan destruksi basah, karena sampelnya merupakan lunak. Tujuan
penambahan larutan asam kuat HNO3sebagai oksidator adalah untuk mengoksidasi logam sehingga
terpisah dari senyawa lain dalam sampel, selain itu juga untuk mencegah Fe mengendap, sehingga HNO3
dapat berikatan dengan Fe. Sehingga pada analisisi, Fe akan masuk ke nyala api mengalami atomisasi
kemudian dapat dianalisis dengan SSA.
REAKSI : Fe + HNO3 ----> Fe(NO3)2 + H2

Tujuan dilakukannya destruksi adalah untuk menghilangkan senyawa organik yang

ada di dalam ssampel sehingga yang tertinggal hanya zat zat anorganiknya.
Pendestruksian sampel dilakukan di dalam lemari asam dengan memanaskan
sampel di dalam becker glass.
Preparasi larutan standar dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh
beberapa larutan standar dengan konsentrasi 0 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3
ppm, 4 ppm, dan 5 ppm untuk l arutan bakuFe yang nantinya akan diukur
absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi.
Pada destruksi ini pemanasan berguna untuk mempercepat dan menyempurnakan
proses destruksi. Setelah di destruksi filtrate kemudian disaring hingga dan siap
dilakukan pengukuran oleh alat AAS juga dengan larutan standar yang telah dibuat
tadi.
Pada pengukuran dengan AAS, yang pertama kali diukur adalah blangko
(larutan standar) sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari
alat AAS yang digunakan. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan
standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan pengukuran
terhadap larutan sampel untuk menentukan berapa konsentrasi Fe di dalamnya.
Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbans.

Prinsip kerja dari AAS dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko standar maupun sampel yang
memasuki alat akan dikabutkan terlebih dahulu oleh di nebulizer. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan
titik-titik air halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara ke bagian tengah
burner yang menyala sehingga mengalami atomisasi. Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna
berupa lampu katoda Fe, sehingga atom-atom pada keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan
menyerap energi dari sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi. Selanjutnya yaitu menentukan
menentukan konsentrasi Fe dalam sampel. Pada penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel, dibuat
kurva kalibrasi larutan standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya.

Kurva Kalibrasi Standar

0.1
Absorbansi Absorbansi
0.08 f(x) = 0.02x - 0
0.06 R = 1

Absorbansi 0.04
Linear (Absorbansi) Linear (Absorbansi)
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
-0.02
Konsentrasi

Pada kurva tersebut jelas bahwa dengan semakin naiknya absorbansi konsentrasi juga semakin tinggi. Hal
ini sesuai dengan hukum lamber beer bahwa Absorbani berbanding lurus dengan konsentrasi.
A= e.b.C
Persamaan pada gambar 1 diperoleh dari hubungan antara konsentrasi Fe vc absorbansi. Persamaan yang
diperoleh untuk kandungan Fe adalah y = 0.023091x - 0.00187 dimana y sebagai absorbansi dan x
sebagai konsentrasi dengan nilai koefesien korelasi R = 0,997. Dimana R merupakan linieritas hasil
pengukuran. Karena nilai R makin mendekati 1 berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Niali r2
sebesar 0.997 berarti kurva pada gambar 1 tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan
konsentrasi sebesar 99.7 %. Konsentrasi Fe dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan garis regresi y= , dimana y adalah absorban dari sampel, dengan mensubstitusikan data
absorbansi (y) sampel ke dalam persamaan. gradien akan diperoleh konsentrasi sampel air.

Berdasarkan perhitungan dari persamaan tersebut dapat diketahui kadar Fe

dalam sampel air yaitu sebesar 1.80027 ppm. Berdasarkan data tersebut dapat
diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel yang kami analisis melebihi baku
mutu yang ditetapkan oleh permenkes No.907/Menkes/SK/VII/2002 parameter kadar
besi maksimum di dalam air yang diperbolehkan yaitu 0.3 mg/L.

KESIMPULAN

1. Spektrofotometer Serapan Atom merupakan salah satu instrument

yang dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk
menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah
 renik (trace), yang umumnya digunakan untuk analisa unsur.
Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya
oleh atom-atom yang di bebaskan oleh nyala dengan
panjang gelombang tertentu.
2. kadar Fe dalam sampel air dapat diperoleh dengan
menggunakan metode spektrofometer serapan atom.
Kadar Sampel air yang kami analisis yaitu sebesar
1.80027 ppm. Berdasarkan data tersebut dapat
diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel yang
kami analisis melebihi baku mutu yang ditetapkan
oleh permenkes No.907/Menkes/SK/VII/2002
parameter kadar besi maksimum di dalam air yang
diperbolehkan yaitu 0.3 mg/L.

Astuti, S., Triyono, E., Sulasih. 2012. Teknologi Proses Penyisihan

Logam Besi Pada Air Permukaan Dengan Metode Elektrolisa
Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. Jurnal
Teknis. Vol. 7 (3).hal. 1492-1502

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif

Anorganik. EGC: Jakarta
Darmono, 1995,Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup,
Penerbit UI- Press, Jakarta
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik , UI-Press,
Jakarta
Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch,
2000. Fundamentals of Analytical Chemistry .Hardcover: 992
pages, Publisher: Brooks Cole
Skoog, Holler, Nieman. 1998.Principles of Instrumental
Analysis, 5thed. Saunders CollegePublishing. USA
Underw ood, A.L. dan Day R.A. 2001.Analisa Kimia Kualitatif Edisi
Keenam . Erlangga:Jakarta

Wiji, dkk. (2012). Penuntun Praktikum Kimia Analitik

Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Yuniati fitria, 2009, Penentuan Konsentrasi Fe2+ Dan Fe3+

Secara Simultan Dengan Spektrofotometri Tampak Menggunakan
Pengompleks Ortho-Fenantrolin. EJurnal Undip.