JOURNAL READING

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI DARI METODE CHROMATOGRAPHY CAIRAN

KERJA CEPAT UNTUK MENGUJI CERITIZINE DIHYDROCHLORIDA

ABSTRAK

Tujuan:

Tujuan utama dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan dan memvalidasi metode UPLC,
simple, tepat, akurat dan metode kromatografi yang spesifik untuk penentuan cetirizine
dihidroklorida dalam tablet.

Metode:

Kromatografi cair kinerja tinggi dan silika, 33X 4,6 mm, 3 digunakan untuk penentuan
cetirizine dihidroklorida. Laju aliran dari 1,0 mL / menit ditetapkan dengan isokratik, suhu
kompartemen kolom dipertahankan pada 25 C dan deteksi Ultra violet dilakukan pada panjang
gelombang 230 nm. Volume injeksi adalah 5 uL. Puncak dielusi cetirizine dihidroklorida pada
1,202 menit dan run time ditetapkan sekitar 2 menit.

Hasil:

Koefisien korelasi ( 0.999) menunjukkan linearitas respon terhadap konsentrasi selama rentang
10 sampai 300%. Hasil yang diamati menunjukkan bahwa metode itu cepat, tepat, akurat dan
sederhana. Metode ini divalidasi sesuai pedoman ICH.

Kesimpulan:

Pengembangkan dan validasi metode Kromatografi cair kinerja tinggi cocok untuk penentuan
cetirizine dihidroklorida dalam formulasi farmasi yang lebih berguna sehubungan dengan
analisis laboratorium rutin.
PENDAHULUAN

Cetirizine hidroklorida adalah kimia 2- (2- {4 - [(4Chlorophenyl) (fenil) metil] piperazino}

etoksi) asetat hidroklorida asam. Ini adalah antihistamin generasi kedua, merupakan metabolit
utama dari hydroxyzine, dan rasemat selektif reseptor H1 inverse agonis digunakan dalam
pengobatan alergi, demam, angioedema, dan urtikaria. Tujuan utama dari penelitian ini adalah
untuk mengembangkan metode UPLC baru untuk estimasi Cetirizine Dihydrochloride dalam
bentuk tablet.

BAHAN DAN METODE

Bahan kimia
Bahan kimia seperti asam sulfat, asetonitril dan metanol dibeli dari Merck, Mumbai. Millipore
air yang digunakan dari sistem air TK. Kolom analisis yang digunakan adalah 33 X 4,6 mm, 3
silika.

Instrumen
Sebuah sistem ACQUITY UPLC diproduksi oleh Waters yang terdiri dari Foto Diode Array
(PDA) detektor, pengaturan pelarut kuarter,pengaturan sample , kompartemen pemanasan
digunakan untuk pengujian cetirizine dihidroklorida.

Persiapan Standar
Ditimbang dan dipindahkan 50.0mg standar cetirizine dihidroklorida ke 100 mL labu ukur larut
dan membuat volume dengan fase gerak dan aduk rata. Selanjutnya encer 5.0mL dari solusi atas
dalam 25 mL labu volumetrik, membuat volume dengan fase gerak dan aduk rata.

Persiapan Sampel
Ditimbang dan dipindahkan 50.0mg sampel cetirizine dihidroklorida ke 100 mL labu ukur larut
dan membuat volume dengan fase gerak dan aduk rata. Centrifuge sebagian dari persiapan ini
pada 3000 RPM selama 10 menit. Pipet keluar 5 mL larutan supernatan jelas menjadi 25 mL
labu volumetrik, encerkan dengan volume dengan fase gerak dan mencampur dan menyaring
melalui filter 0.45m.

Kondisi Chromatographic
Kolom Chromatographic yang digunakan adalah silika kolom dengan dimensi 33 mm X 4,6 mm
dengan ukuran partikel 3 m. Metode isokratik dipekerjakan dengan fase gerak/tahap
pergerakan asam sulfat encer, air dan Asetonitril dalam rasio 4: 66: 930 (v / v / v)

METODE VALIDASI

Metode yang dikembangkan untuk penentuan cetirizine dihydrochloride telah divalidasi untuk
kesesuaian sistem bersama dengan metode selektivitas, spesifisitas, linearitas, jangkauan, presisi
(Pengulangan dan presisi Menengah), akurasi, batas-batas deteksi dan batas kuantifikasi menurut
pedoman ICH.

Kesesuaian sistem
Kesesuaian sistem dilakukan menggunakan standar diluent (pengencer) dan dievaluasi dengan
menyuntikkan lima suntikan ulangan.

Spesifisitas
Dilakukan parameter spesifisitas metode dengan menyuntikkan diluent (pengencer),plasebo ke
dalam sistem chromatographic dan dievaluasi menunjukkan puncak pada waktu retensi analit.

Linearitas
Dilakukan linearitas dengan cetirizine dihydroklorida pada kisaran 10 hingga 300% dari batas
spesifikasi

Ketelitian dan Akurasi

Sistem pengukuran dilakukan dengan menggunakan cetirizine dihidroklorida dan dievaluasi
dengan membuat enam suntikan yang direplikasi. Akurasi metode dengan pemulihan solusi
sampel cetirizine pada tingkat konsentrasi yang berbeda mulai 10-300 %

Kesuksesan
Metode ketahanan dipelajari dengan sengaja mengubah persentase pengubah organik, laju dan
suhu kolom.

HASIL DAN DISKUSI

Optimasi kondisi kromatografi:

Dengan beralih ke Silica, 33 X 4,6 mm, 3m, ada peningkatan kolom substansial dalam plat
teoritis (2693) dengan peningkatan yang signifikan dalam bentuk puncak dengan 1,5 faktor yang
menyertai.

Kesesuaian system
RSD dari lima replica suntikan persiapan standar adalah 0,1%. plat teoritis untuk cetirizine
dihidroklorida puncak 2693 dengan faktor penyerta 1.5.

Selektivitas
Dilakukan parameter spesifisitas metode dengan menyuntikkan pengencer, plasebo, persiapan
standar dan persiapan sampel ke dalam sistem kromatografi dan mencatat waktu retensi.

Linearitas
Untuk menunjukkan linearitas dengan standar cetirizine dihidroklorida di kisaran 10 sampai
300% dari batas spesifikasi. koefisien korelasi cetirizine dihidroklorida adalah hasil 1.000.

Ketepatan
Ketepatan dari sebuah studi menemukan bahwa persentase rata-rata kesembuhan lebih dari
97,0% dan kurang dari 103,0% pada masing-masing tingkat dari tingkat konsentrasi 10 hingga
300%, maka metode ini akurat.

Ketelitian
Ketelitian uji metode divalidasi dengan pengujian enam sampel yang disiapkan pada cretizine
dihidroklorida dan menghitung standar deviasi relatif dari hasil tes.

Robustness
Metode robustness dipelajari dengan menyuntikkan larutan dalam persentase modifikasi organik,
kecepatan aliran, dan suhu.

KESIMPULAN

Metode UPLC isokratik sederhana telah dikembangkan dan divalidasi untuk penentuan cetirizine
dihidroklorida dalam tablet.