Anda di halaman 1dari 48

BAB IV

PENGENDALIAN MUTU / ANALISA MUTU

4.1 Laboratorium Umum :


Laboratorium Umum dilakukan beberapa analisa yaitu :

A. Analisa Masakan
Pada masakan A, C, D dilakukan analisa % Brix dan % Pol untuk menentukan
HKnya, pada masakan A dan C dilakukan pengenceran 5 kali sedangkan Masakan D
dilakukan pengenceran 10 kali, karena Masakan D mempunyai kepekatan yang tinggi.
Pada analisa Stroop A dan C dilakukan pengenceran 5 kali untuk menentukan % Brix
dan % Pol yang digunakan untuk menghitung HK (Hasil Kemurnian). Dimana
semakin tinggi nilai HK, maka kualitas Stroop akan semakin baik digunakan sebagai
Bibitan pada masakan berikutnya.
Alat dan bahan :
Timbangan
Silinder Mohl
Kertas Saring
Polarimeter
Pol 200 mm
Brix Weagger
Sampel Masakan Gula A, C, D, Klare D, SHS, Stroop A, Stroop C, Tetes
Larutan Form A dan Form B
Air
Corong
Labu Takar 100 ml

Masakan A :

Prosedur Analisa :
a) Timbang 300 gr contoh Masakan A kemudian tambahkan 1350 ml air.
b) Aduk dengan mixer sampai homogen.
c) Masukkan dalam Silinder Mol (Tabung Mol).
d) Amati, baca Brix dan suhunya.
e) Sisa larutan masukkan dalam Labu Takar 100 110 ml sampai garis tanda
batas.
f) Tambahkan larutan ATB 5 ml + Aquadest 5 ml.
g) Kocok kemudian saring.
h) Masukkan Filtrat ke Tabung Pol 200 ml.
i) Amati pemutaran Pol di Polarimeter.

Contoh Perhitungan :

Pengamatan Brix : 17,5


Koreksi Suhu : 28 (Dilihat dari tabel Brix )
Brix Koreksi : 17,52
% Brix : 17,52 x 5 ( Pengenceran ) = 87,6
Pengamatan Pol : 40,0
% Pol : 10,7 ( Dilihat dari tabel ) x 5
HK Masakan : 53,5/87,6 x 100 = 61,07

Masakan C :

Prosedur Analisa :
a) Timbang 300 gr contoh Masakan C kemudian tambahkan 1350 ml air.
b) Aduk dengan Mixer sampai homogen.
c) Masukkan dalam Silinder Mol (Tabung Mol).
d) Amati, baca Brix dan Suhunya.
e) Sisa larutan masukkan dalam Labu Takar 100 110 ml sampai garis tanda
batas.
f) Tambahkan larutan ATB 5 ml + Aquadest 5 ml.
g) Kocok kemudian saring.
h) Masukkan Filtrat ke Tabung Pol 200 ml.
i) Amati pemutaran pol di Polarimeter.
Cara Perhitungan :

Pengamatan Brix : 18,70


Koreksi Suhu : 28 ( dilihat dari tabel brix )
Brix Koreksi : 18,76
% Brix : 18,76 x 5 ( Pengenceran ) = 93,30
Pengamatan Pol : 15,56
% Pol :15,56 x ( dilihat dari tabel Brix ) x 5
HK Masakan : 77,80/93.30 x 100 = 83,4

Masakan D :

Prosedur Analisa :

a) Timbang 150 gr contoh Masakan D kemudian tambahkan 1350 ml air.


b) Aduk dengan Mixer sampai homogen.
c) Masukkan dalam Silinder Mol (Tabung Mol).
d) Amati, baca Brix dan Suhunya.
e) Sisa larutan masukkan dalam Labu Takar 100 110 ml sampai garis tanda
batas.
f) Tambahkan larutan ATB 5 ml + Aquadest 5 ml.
g) Kocok kemudian saring.
h) Masukkan Filtrat ke Tabung Pol 200 ml.
i) Amati pemutaran pol di Polarimeter.

Contoh Perhitungan :

Pengamatan Brix : 17,5


Koreksi Suhu : 28 (dilihat dari tabel brix )
Brix Koreksi : 17,52
% Brix : 17,52 x 5 ( pengenceran ) = 87,6
Pengamatan Pol : 40,0
% Pol : 10,7 ( dilihat dari tabel ) x 5
HK Masakan : 53,5/87,6 x 100 = 61,07

B. ANALISA STROOP DAN KLARE


Tujuan utama di masakan dan puteran adalah memisahkan gula dari Stroopnya
semaksimal mungkin sehingga dalam Stroop terakhir tidak terdapat Kristal Gula lagi .

Bahan-bahan yang digunakan dalam alur system masakan yaitu :

NKS Masakan A, Masakan C, dan Masakan D


Stroop A, Stroop C, dan Tetes
Gula A, Gula C, Gula D1, dan Gula D2
Magma A,D1 Dan D2
Klare A, dan Klare D
Leburan (nira kental, klare SHS dan babonan D2)

Analisa Stroop dan Klare ini hampir sama dengan analisa pada Analisa Nira
Gilingan. Namun sebelum dilakukan Analisa, untuk Stroop dan Klare harus di
encerkan 5 kali( Berat Per Berat ) terlebih dahulu. Sedangkan untuk yang lainnya
harus di encerkan 10 kali ( Berat Per Berat) terlebih dahulu, kemudian hasilnya
dikalikan pengenceran .

Macam-macam Stroop dan Klare :


o Stroop A
o Stroop B
o Stroop C
o Klare D
o Klare SHS

Analisa ini bertujuan agar kita dapat mengetahui beberapa persen hasil
kemurnian dalam Stroop dan Klare, serta menentukan Pol dalam Stroop dan Klare .

Stroop dan Klare yang di analisa di laboratorium umum berasal dari Stasiun
Masakan dan Stasiun Putaran, yaitu sebagai berikut :

o Stroop A : Berasal dari PAN Masakan A


o Stroop C : Berasal dari PAN Masakan C
o Klare D : Berasal dari PAN Masakan D
o Klare SHS : Berasal dari PAN Masakan A

Analisa stroop dan klare :

Alat :
Tabung Mol
Brix Wagger
Gelas Tapis
Corong Gelas
Kertas Saring
Pol Buis
Polarimeter

Bahan :
Sample Stroop dan Klare
ATB
Aquadest

Prosedur analisa :
1. Timbang Sample :
- Klare D dan Klare SHS = 150 gr
- Stroop A dan = 300 gr
2. Encerkan Dengan Aquadest :
- Klare D dan Klare SHS = 1350 ml
- Stroop A dan C = 1200 ml
3. Aduk sampai homogen
4. Masukkan dalam Silinder Mol
5. Masukkan Brix Wagger
6. Amati Brix catat, baca suhu larutan menggunakan ATB. Catat
Mencari % Brix = Gunakan hubungan antara Brix belum koreksi dengan suhu larutan
menggunakan tabel koreksi Brix. Kurangkan atau tambahkan hasil tabel dengan Brix
belum koreksi, sehingga diperoleh % Brix.
Masukkan sisa larutan hasil pengenceran dalam Labu Takar 100/110 ml sampai
garis Standard.
Tambahkan larutan pengeruh ATB 5 ml dan Aquadest 5 ml.
Kocok dan Tapis.
Masukkan titrat ke dalam Pembulu Pol 100 ml.
Amati pemutaran Pol dengan Polarimeter atau Sacharometer.

Mencari % Pol = Gunakan hubungan antara Brix belum koreksi dengan hasil
pengamatan pemutaran Pol, menggunakan tabel % Pol. Sehingga diperoleh % Pol.

Cari HK Dengan Membagi Antara % Brix Dengan % Pol

Contoh Perhitungan :

Hasil Brix = 9,90


Suhu = 27
Hasil Tabel = 9,97
Pol = 24
Hasil Tabel = 6,15
% Pol : % Brix = 6,15 : 9,97
= 0,63

Pembacaan = 63,0

Keterangan : Jika suhu diatas 28 maka ditambah (+)

Jika suhu di bawah 28 maka dikurang (-)

C. ANALISA NIRA

Analisa Nira pada PG. Modjopanggoong dilakukan pada jenis jenis nira yang
diperoleh dari Stasiun Gilingan dan Stasiun Pemurnian. Nira nira itu diantaranya
yaitu, Nira Perahan Pertama (NPP), Nira Gilingan 2, Nira Gilingan 3, Nira Gilingan 4,
Nira Mentah 1, dan Nira Mentah 2.

Beberapa di bawah ini adalah tempat tempat dimana di peroleh nira- nira tersebut :

o NPP : Berasal dari Nira hasil Mesin Gilingan 1


o Nira Gilingan 2 berasal dari Nira hasil Mesin Gilingan 2
o Nira Gilingan 3 berasal dari Nira hasil Mesin Gilingan 3
o Nira Gilingan 4 berasal dari Nira hasil Gilingan 4
o Nira Mentah 1 diperoleh dari Peti Tampungan dari semua Nira hasil Gilingan
o Nira Mentah 2 diperoleh dari Nira yang ada di Timbangan Boulogne

Sedangkan tujuan dari Analisa Nira itu sendiri yaitu untuk mencari Harga Kemurnian
(HK), pada setiap hasil perahan di Stasiun Gilingan dan Stasiun Pemurnian . Sekaligus
untuk melakukan pengawasan terhadap mutu nira di setiap penggilingan terutama
pengawasan ada proses pablikasi.

Analisa Nira pada PG.Modjopanggoong dilakukan setiap 1 jam sekali, dan di setiap
analisa terdapat 2 tahap, yaitu :
Analisa untuk mencari % Brix, dan
Analisa untuk mencari % pol

Sehingga nantinya akan diperoleh Harga Kemurnian .

Sedangkan Brix itu sendiri yaitu Zat padat kering yang terlarut dalam suatu larutan
yang dihitung sebagai Sukrosa . Zat yang terlarut seperti Gula, atau Garam-Garam Klorida
atau Sulfat dari Kalium, Natrium, Kalsium dan lain-lain merespon dirinya sebagai Brix dan
dihitung setara dengan Sukrosa.

Berikut ini prosedur analisa nira :

Analisa untuk mencari % Brix.

Alat :
Tabung Mol
Brix Wagger
Bahan :
Sample nira

Prosedur Analisa :
1. Ambil sample nira (NPP, N Gil 2, N Gil 4, N Gil 5, NM 1 dan NM2) dari Stasiun
Gilingan dan Pemurnian.
2. Masukan setiap sample ke dalam Tabung Mol, sampai penuh.
3. Masukkan Brix Wagger lalu catat suhu yang ditunjukkan, dan catat.
4. Cari 5 Brix menggunakan hubungan antara Brix belum koreksi dengan suhu yang
diperoleh pada tabel koreksi Brix .
5. Kurangkan atau tambahkan (disesuaikan dengan suhu nira) hasil dari tabel dengan
Brix belum koreksi sehingga akan diperoleh % Brix .

Analisa mencari Pol.

Alat :
Gelas Tapis
Corong Gelas
Labu Ukur 100-110 ml
Pol Buis
Polarimeter
Kertas Saring

Bahan :
Sample Nira
ATB
Aquadest

Prosedur Analisa :
1. Ambil masing-masing sampel nira 100 ml, lalu masukkan ke dalam Labu Ukur
110 ml.
2. Tambahkan ATB 5 ml dan Aquadest 5 ml dan kocok.
3. Saring/tapis larutan sehingga diperoleh larutan jernih ( Hasil saring/tapis ).
4. Bilas Pol Buis dengan hasil saring, barulah masukkan hasil saring ke dalam Pol
Buis sampai penuh.
5. Ukur pol larutan menggunakan Polarimeter .
6. Lihat angka yang ditunjukkan, setelah menyesuaikan warna cahaya Pol dengan
Brix belum koreksi sehingga diperoleh % Pol .

Mencari Harga Kemurnian ( HK )

Harga Kemurnian diperoleh dari % Brix dan % Pol yaitu Dengan membagi hasil
dari % Brix dan % Pol yang diperoleh setelah dilakukan analisa sehingga diperoleh
rumus :
HK = % BRIX
% POL . 100
4.2 Laboratorium Khusus
Laboratorium Khusus dilakukan beberapa Analisa yaitu :
A. ANALISA GULA REDUKSI
Gula Reduksi ialah Gula yang mempunyai Gugus Aldehida atau Keton Bebas
yang dalam suasana Basa dapat mereduksi Logam-Logam, sedangkan gula itu
sendiri teroksidasi menjadi Asam-Asam (Asam Aldonat, Asam Ketonat,atau
Asam Uronat).
Gula Reduksi dalam Nira, Sirup atau Tetes tebu terutama terdiri dari Glukosa
dan Fruktosa dengan perbandingan sekitar 1:1. Metode yang digunakan untuk
menentukan kadar Gula Reduksi dalam Nira, Sirup dan Tetes ialah Metode Lane
& Eynon.
Gula Reduksi dapat mereduksi larutan Fehling menjadi Tembaga Oksida yang
mengendap berwarna merah bata (Ion Kupri tereduksi menjadi Ion Kupro).
Larutan Fehling 1 mengandung Ion Kupri (CuSO4), sedangkan larutan Fehling B
mengandung campuran Alkali (NaOH dan KNaC4H4O6). Gula Reduksi dengan
Alkali (Fehling B) akan membentuk Enediol, kemudian Enediol ini dengan Ion
Kupri (Fehling A) akan membentuk Ion Kupro dan campuran Asam-Asam.
Selanjutnya Ion Kupro dalam suasana basa akan membentuk Kupro Hidroksida
yang dalam keadaan panas mendidih akan mengendap menjadi endapan Kupro
Oksida (Cu2O) yang berwarna merah bata.

Alkali Cu+2

Gula Reduksi Enediol Cu+ + Campuran Asam-Asam

Banyaknya (Jumlah) endapan Cu2O bergantung pada banyaknya Gula Reduksi dalam
larutan gula. Dalam Metode Lane & Eynon banyaknya endapan Cu2O konstan ( 100 mg
) yang harus habis dititrasi dengan 25,64 ml titran yang murni hanya mengandung 200
mg Gula Reduksi per 100 ml titran. Adanya Sukrosa dalam larutan yang diperiksa (
Analit, Titran ) menyebabkan volume titran lebuh banyak daripada semestinya. Adanya
Kalsium dalam titran juga mengganggu pada penetapan titik akhir.

Untuk mengeliminier kesalahan analisis karena pengaruh Sukrosa, maka telah


dibuatkan tabel hubungan 3 arah antara volume titran dengan Gula Reduksi ( mg per 100
ml titran dan Sukrosa yang terdapat dalam titran g per 100 ml titran ), lihat tabel 6 (
Lampiran ). Sedangkan adanya Kalsium dapat dieliminier dengan menambahkan Garam
Rangkap EDTA ( Ethylene Diamine Tetra Acide Disodium Salt ) atau dengan nama lain
Titriplex III. Waktu pendidihan, mulai awal sampai akhir titrasi, maksimal 3 menit.
Volume total yaitu Fehling dan titran harus konstan, untuk itu digunakan tabung
pendingin agar tidak terjadi penguapan pada saat pendidihan.

Prosedur Analisa Pada Analisa Gula Reduksi :

Alat :
Labu Ukur 250 ml Beaker Glass
Erlenmeyer 300 ml Gelas Ukur 100 ml, 25 ml
Corong Gelas Timbangan Analitik Digital
Kertas Saring Alat Ukur Suhu Dan Larutan
Peralatan ukur Brix Tabel hubungan gula reduksi
Peralatan ukur Pol dan Sukrosa dengan volume titran dan
Hot Plate sukrosa
Statif & Clamp Pipet ukur 10 ml
Buret

Bahan :
A. Pol Inversi
Sampel ( NPP ) : 20 - 23 gr
Sampel (NE) : 22 23 gr
Larutan EDTA 4% : gr/l
Aquadest
Fehling Standar : Fehling 1 5 ml dan Fehling 2 5 ml
Indikator Methylen Blue (MB) : 5 tetes
Prosedur :
1. Masukkan sample NPP ke dalam Labu Ukur 250 ml, tambahkan 15 ml larutan
EDTA dengan gelas ukur. Beri aquadest tepat tanda batas, kocok hingga homogen
(sebut larutan T).
2. Saring larutan yang sudah homogen.
3. Bilas buret dengan larutan T

Titrasi Pendahuluan
1. Pipet 10 ml larutan fehling standar, kedalam erlenmeyer. Tambahkan
15 ml larutan T.
2. Panaskan di hot plate sampai mendidih kemudian tambahkan 5 tetes
indikator MB.
3. Bila warna biru berarti titran terlalu pekat, maka harus dibuat titran
yang lebih encer dengan menimbang contoh diperkecil.
4. Larutkan titrasi dengan larutan T sebagai titran. Penambahan titran
diatur sedemikian sehingga titik akhir terjadi 3 menit setelah mendidih.
Titik akhir ditandai dengan hilangnya warna biru dan timbulnya warna
merah bata yang menunjukkan adanya endapan kupro oksida (endapan
gula).
5. Catat volume titran yang dibutuhkan (misal = x ml).
6. Bilas setelah penambahan 50 ml titran belum tercapai titik akhir berarti
kadar gula reduksi terlalu kecil, maka harus dibuat titran baru yang
lebih pekat

Titrasi Sebenarnya
1. Lakukan titrasi contoh sebenarnya dengan menambahkan langsung (
x-1) ml titran ke dalam erlenmeyer yang sudah berisi 10 ml larutan
fehling standar.
2. Panaskan hingga mendidih, biarkan mendidih selama 2 menit,
kemudian tambahkan 5 tetes MB.Lanjutkan titrasi dengan
pertambahan diatur sedemikian sehingga total waktu yang dibutuhkan
untuk titrasi kira kiera 2 menit setelah mendidih.
3. Catat volume titran yang dibutuhkan
Perhitungan

NIRA MENTAH 2

Brix Belum Koreksi : 18,6


Puteran : 49,5
BJ : 1,07242
0,286 x 49,5
Kadar Pol : 1,07242

: 13,2 %
Sukrosa %

- Pol Sebelum Inversi : 49,5

- Pol Sesudah Inversi : 8,2

- TR : 28,9

- TLRT : 28

8 8,2 9

28 144,86 X 144,91

28,9 - Z -

29 144,81 Y 144,87

8,28
X = 144,86 + ( 98 ) x (144,91 144,86) = 144,87

8,28
Y = 14 4,81 + ( 98 ) x (144,87 144,81) = 144,82

28,928
Z = 144,87 + ( 2928 ) x (144,82 144,87) = 144,85

0,286 49,5+2 8,2 100%


Sukrosa % : 144,850,5 28
1,07242

: 13,43

Gula Reduksi
- Volume Titran : 21
- Faktor Fehling : 0,9862
- Volume Titran Sebenarnya : 21 x 0,9862 = 20,7
- Kadar Pol : 13,2
- Berat Titran Dalam Ex : 20,585 / 100 = 0,2
- Pol Dalam Titran : 13,2 x 0,2 = 2,6

2 2,6 3

20 247,5 X 244,5

20,7 - Z -

21 235,7 Y 232,9

2,62
X = 247,5 + ( 32 ) x (244,5 247,5) = 245,7

2,62
Y = 235,7 + ( 32 ) x (232,9 235,7) = 234,02

20,720
Z = 245,7 + ( 2120 ) x (234,02 245,7) = 237,5

237,5
GR % : x 100 % = 1,15
20,585 1000
13,43
Glukosa Ratio : = 11,68
1,15
B. Analisa TSAI ( Total Sugar As Invert )

Jumlah Gula sebagai Invert ( TSAI ) ialah Jumlah semua Gula yang ada di
dalam suatu larutan yang dihitung sebagai Gula Reduksi setelah larutan tersebut di
Inversi dengan Asam. Tujuan Dalam Analisa ini kita dapat mengetahui berapa
Persen kadar gula dalam Tetes.

Peralatan
Timbangan Analitik 0,1 Corong
mg Botol Timbang Water Bath 60C
Labu Ukur 250 ml Perangkat Titrasi Lane &
Pipet Tetes 50 ml Eynone & Pemanas
Hot Plate Table Penghubung Gula
Erlenmeyer Reduksi Dengan Volume Titran
Stop Watch & Sukrosa Dalam Titran
Gelas Ukur Spatula

Bahan
Larutan HCL 1:1
Larutan NaOH 4N
Larutan Phenolphtalein (PP) 10 %
Aquadest
ATB
Na Fosfat K.oxalat
Batu Didih

Prosedur Analisa
Hidrolisa Nira :
1. Timbang 25 gr contoh Tetes dan tambahkan 75 ml Aquadest kemudian
diaduk hingga homogen dan masukkan ke dalam Labu Ukur 250 ml lalu
ditambahkan 25 ml Pb Acetal Netral & Aquadest sampai tanda garis
batas. Dikocok dan disaring
2. Ambil 50 ml hasil Tapis kemudian masukkan ke dalam Labu Ukur 250
ml dan tambahkan Kalium Oksalat 4 ml dan Aquadest sampai tanda
garis batas. Dikocok dan disaring
3. Hasil saringan diambil 50 ml dan dimasukkan ke dalam Labu Ukur 250
ml dan ditambahkan 10 ml larutan HCL 1:1
4. Masukkan Labu Ukur yang berisi Filtrate tersebut ke dalam Water Bath
dan kemudian di Hidrolisis pada suhu 60C dalam waktu 10 menit. Dan
setiap 3 menit sekali di goyang goyang
5. Kemudian di dinginkan pada suhu ruangan (suhu kamar)
6. Setelah dingin tambahkan 5 tetes Indikator PP 10% dan larutan NaOH 4
N secukupnya sampai timbul warna kemerahan pertama kali, tambahkan
Aquadest sampai tanda garis batas. Selama penambahan larutan NaOH
sambil digoyang (Larutan)
7. Buat larutan standar (Fehling 1 5 ml dan Fehling 2 5 ml) kedalam
erlenmeyer 500 ml
8. Kemudian lakukan titrasi.

Tahap Titrasi :
1. Lakukan titrasi contoh sebenarnya dengan cara menambahkan langsung
(X 1) ml titran ke dalam Erlenmeyer yang telah berisi 10 ml larutan
Fehling Standar
2. Panaskan hingga mendidih selama 2 menit kemudian tambahkan 3 tetes
Indikator MB. Lanjutkan titrasi dengan penambahan titran diatur
sedemikian sehingga total waktu yang dibutuhkan untuk titrasi kira
kira 3 menit setelah mendidih
3. Catat volume titran yang dibutuhkan.

Perhitungan
- Brix = 8820
- % Pol = 3460
- HK = 39,2
- Titrasi = 20,5 ml
- Faktor = 0,9862
- Volume Terkoreksi = 20,5 x 0,9862 = 20,2 Volume
- Tabel = 251,25/400 x 100% = 62,81
- TSAI Dalam Tetes = 62,81
C. PROSEDUR ANALISA KADAR PHOSPAT (P2O5) PADA NPP, NIRA
MENTAH 1 DAN NIRA MENTAH 2

Dasar / Prinsip

Phospat dalam Pemurnian Nira diperlukan untuk membantu pembentukan


endapan yang lunak dan kompak sebagai Ca3(PO4)2. Untuk keperluan
pengendapan tersebut dibutuhkan kadar Phospat dalam Nira Mentah sekitar 250
350 mg P2O5 per liter Nira Mentah ( = Ppm ). Untuk mengetahui kecukupan
Phospat dalam Nira Mentah, maka Nira Mentah perlu diukur kadar Phospatnya.
Jika kurang dari 250 ppm, perlu ditambahkan Phospat dari luar, biasannya
digunakan TSP, SP36, atau Asam Phospat. Metode ini berdasarkan pengukuran
Absorbsi warna senyawa komplek hasil reaksi Phospat dengan Ammonium
Molybdate pada panjang gelombang 650 Nm.

Peralatan
Erlenmeyer 100 ml Hot Plate
Corong 100 mm Kaca Arloji
Kertas Saring Wheatman 42 Pipet Mikro Berskala 1 ml
Gelas Ukur 100 ml Spectrophotometer Lengkap
Beaker Glass 100 ml Dengan Kuvet 1 cm
Labu Ukur

Bahan
Kieselguhr
Ammonium Molybdate Asam Sulfat
Asam Askarbit (Vitamin C)
Larutan standar fosfat ( 1 ml = 0.1 mg P2O5)

Prosedur Analisa
Blanko
1. Sekitar 40 ml air Aquadest dimasukkan ke dalam Beaker Glass 100 ml,
kemudian ditambahkan larutan Ammonium Molybdate 4 ml. Ditutupi
dengan Kaca Arloji
2. Panaskan di Hot Plate sampai titik didih
3. Tambahkan sedikit demi sedikit Asam Askarbit (Vitamin C) sampai total
sekitar 0,1 gr. Akan berubah wana biru, lalu dinginkan
4. Pindahkan larutan tersebut kedalam Labu Ukur 100 ml. Kemudian
tambahkan air Aquadest sampai tanda garis batas
5. Ukur Transmit dan Absorban larutan tersebut dengan Spektrofotometer
dengan panjang gelombang 650 nm. Kemudian catat Absorbansi Blanko.

Contoh Nira
1. Ambil Sampel ( NPP , NM 1, NM 2 ) sebanyak 50 ml, kemudian
tambahkan Kieselguhr 1 2 Gram, lalu aduk dan saring
2. Ambil Filtrate 1 ml dan masukkan ke dalam Beaker Glass yang telah diisi
dengan Aquadest 40 ml dan Ammonium molybdate 4 ml. Untuk Nira
Mentah 2 tutupi dengan Kaca Arloji
3. Panaskan di Hot Plate sampai dengan titik didih
4. Tambahkan sedikit demi sedikit Asam Askarbit (Vitamin C) sekitar 0,1
gram dan akan berubah warna menjadi merah biru. Untuk Nira Mentah 2
tidak ditambahkan Asam Askarbit /Vitamin C. Kemudian dinginkan
5. Pindahkan larutan tersebut ke dalam Labu Ukur 100 ml, kemudian
tambahkan Aquadest sampai tanda garis batas
6. Ukur Absorbsi larutan tersebut dengan Spektrofotometer dengan panjang
gelombang 650 nm, mencari Transmit dan Absorban. Catat hasil tersebut

Perhitungan :
NPP :
- ABS Contoh T= 63,2 A= 0,199
- ABS Blanko T= 34,8 A= 0,416
- ABS Standart T= 65,6 A= 0,183

0,1990,416
Kadar P2O5 = 0,1830,416 1 200

= 186,27 ppm

NM I :
- ABS Contoh T= 66,8 A= 0,175
- ABS Blanko T= 34,8 A= 0,416
- ABS Standart T= 65,6 A= 0,183

0,1750,416
Kadar P2O5 = 0,1830,416 1 200

= 206,87 ppm

NM II :
- ABS Contoh T= 86,3 A= 0,064
- ABS Blanko T= 34,8 A= 0,416
- ABS Standart T= 65,6 A= 0,183

0,0640,416
Kadar P2O5 = 1 200
0,1830,416

= 302,15 Ppm

Catatan :

Pada saat mengukur / mencari Transmit dan Absorban di Spektrofotometer,


hasilnya diisi pada kolom ABS contoh untuk T (Transmit) dan A (Absorban ).
D. PROSEDUR ANALISA KADAR KAPUR PADA NPP, NM 2, DAN NE

Prinsip
Metode ini berdasarkan Filtrasi komplek sometri Ca dengan larutan Standard
EDTA. Dalam Analisa ini bisa mengetahui beberapa persen kadar Kapur yang
terkandung dalam Nira guna menunjang baik tidaknya Gula yang akan di produksi.

Peralatan
Gelas Ukur 10 ml dan 100 ml
Erlenmeyer Corong Gelas
Kimia 50 ml + Pengaduk
Pipet Tetes
Kertas Saring Wheatman 42
Bahan
Kieselguhr
Larutan Standard EDTA ( 1ml = 1,00 mg CaO )
Larutan Indikator ErBT 0,5 %
Larutan KCN 10 %
Larutan Baffer ( Amoniak )
Aquadest
Nira ( NPP, NM 2, NE )

Prosedur Analisa
Contoh Nira ( NPP, NM 2, NE )
Contoh Nira dijernihkan terlebih dahulu dengan menambahkan 1 gram Kieselguhr
ke dalam 50 ml Nira, diaduk kemudian disaring dengan Kertas Saring Wheatman
42
Nira yang tersaring diambil 1 ml kemudian di masukkan ke dalam Erlenmeyer,
setelah itu tambahkan 100 ml Aquadest kemudian kocok.
Tambahkan 4 ml larutan Baffer ( Amoniak )
Tambahkan 3 tetes larutan KCN
Tambahkan 3 tetes larutan Indikator ErBT, kemudian kocok
Titrasi dengan larutan EDTA, sehingga warna merah lenyap dan berubah menjadi
warna biru pada pertama kali
Perhitungan

Contoh :

NPP
Volume EDTA Untuk Blanko = 0,4 ml
Volume EDTA Untuk Contoh = 0,4 ml
Titer Larutan Standard EDTA =1,0638
Volume Contoh = 1,0 ml
BJ Contoh ( Brix = 16,06 % ) = 1,06162

Kadar CaO Contoh :

(0,70,4) 1,0638 1000


= = 300,62 mg/kg
1.06162

NM 2
Volume EDTA Untuk Blanko = 0,4 ml
Volume EDTA Untuk Contoh = 0,9 ml
Titer Larutan Standard EDTA = 1,0638
Volume Contoh = 1,0 ml
BJ Contoh ( Brix = 13,23 % ) = 1,04934

Kadar CaO Contoh :

( 0,90,4 ) 1,0638 1000


= = 506,60 mg/kg
1,04934

NE
Volume EDTA Untuk Blanko = 0,4 ml
Volume EDTA Untuk Contoh = 1,0 ml
Titer Larutan Standard EDTA = 1,0638
Volume Contoh = 1,0 ml
BJ Contoh ( Brix = 14,35 % ) = 1,05939

Kadar CaO Contoh:


( 1,00,4 ) 1,0638 1000
= = 605,01 mg/kg
1,05939

Pembahasan

Analis Kadar CaO dalam contoh nira dan bahan alur proses pabrikasi digunakan
cara komplek Somotris. Ion Ca dan Mg yang ada dalam nira akan terikat sebagai
garam kompleks oleh EDTA ( Ethylen Diamine Tetra Acectic Alid Disodium Saltz ).
Mula mula yang diikat adalah Ion Ca ( dapat dilihat dengan Indikator Murexid )
sesudah itu Ion Mg ( Dapat dilihat dengan Indikator ErBT ( Eriochroom Black TJ )
perubahan warna Indikator ini dapat dilakukan pada suasana basa NaOH untuk
Merexid dan suasana Basa Amoniak untuk ErBT. Gangguan oleh adanya Logam
Logam berat dapat dihindarkan dengan penambahan larutan KCN atau (NH4)2S atau
Na2S .

Pembuatan Larutan
Larutan Buffer ( Amoniak )
- Timbang 67,5 gr Amonium Chloride ( NH9Cl) ditambahkan ke dalam 70
ml Amonium Pekat ( NH9OH)
- Setelah suhu normal, diencerkan dengan air hingga volume total 100 ml
Larutan Standard EDTA (1 ml = 1.00 mg CaO )
- Timbang 6,635 gr EDTA Tritiplex III ( Enthylen Diamine Tettra Acietic
Acid Disodium Saltz )
- Larutkan dengan air hingga volume total 100 ml
- Simpan dalam botol warna coklat
Indikator ErBT
- Timbang 0,5 gr Eriochroom Black T dan 45 gr Hydroxil Ammonium
Chloride
- Larutkan dengan Alcohol 96% hingga volume total 100 ml
- Simpan dalam botol Tetes warna coklat
Larutan KCN 40%
- Timbang 10 gr Kalium Cyanide (KLN)
- Larutkan dengan air hingga volume total 100 ml
- Simpan dalam botol Tetes
E. ANALISA TURBIDITY ( KEKERUHAN )

Hasil Pemurnian Nira ataupun penjernihan dalam Analisis Pol Nira seharusnya jernih.
Jika tidak terjadi demikian (Artinya Keruh), khususnya dalam Pemurnian Nira, dampak
tak langsung adalah Gula Kristal Putih yang dihasilkan Nampak mangkak dan dop (Tidak
Bercahaya), sedangkan untuk penjernihan memberikan dampak langsung tidak dapat
dibaca dengan Polarimeter.

Alat Dan Bahan :


Spektrofotometer
Erlenmeyer
Larutan Standart Kekeruhan (50 mg/L SiO2)

Prosedur Kerja :
1. Bilas Kuvet dengan larutan standart kekeruhan, kemudian isi kembali dan ukur
Absorbsinya (AST)
2. Bilas Kuvet dengan larutan contoh (Nira atau Filtrat Jernih), kemudian isi
kembali dan ukur Absorbsinya (ACT)
3. Hitung Kekeruhan Contoh

Contoh Perhitungan :

Absorbsi Standart Kekeruhan (AST) = 0,0321

Konsentrasi Standart Kekeruhan (CST) = 50 mg/L SiO2

Absorbsi Filtrate Jernih Analisis Pol (ACT) = 0.0012

Kekeruhan , mg/L SiO2 = ACT x CST


AST

= (0,0088 : 0,0321 ) 50

= 14
TURBIDITY NIRA ENCER

NE ke I :
- ACT T= 88,5 A= 0,053
- AST T= 88,7 A= 0,052
- CST 50 mg/L SiO2

% Brix NE = 16,00

0.053 15
ACT = 0.052 x 50 x = 47,78 mg/LsiO2
16,00

NE ke II :
- ACT T= 86,4 A= 0,063
- AST T= 88,7 A= 0,052
- CST 50 mg/L SiO2
% brix NE = 15,60
0,063 15
ACT = 0,052 x 50 x 15,60 = 58,25 mg/LsiO2

NE keIII
- ACT T=74,2 A=0,130
- AST T=88,7 A=0,052
- CST 50 mg/L SiO2
%brix NE = 15,20
0,130 15
ACT = 0,052 x 50 x 15,20 = 123,36 mg/LsiO2
F. Analisa Pengukuran Warna Nira (ICUMSA)
Salah satu pembentuk warna pada kristal GKP adalah Warna yang berasal dari
warna nira hasil pemurnian. Warna nira hasil pemurnian ini terbentuk dari warna
nira tebunya sendiri (khas) dan warna bentukan sewaktu proses pemurnian nira
berlangsung (Suhu ,Waktu, dan pH dari kondisi operasi proses mempengaruhi warna
bentukan ini ). Oleh karena itu sesuai tujuan tujuan pemurnian nira, membuang bukan
gula sebanyak-banyaknya tanpa merusak hasil pemurnian. Semakin basa warna khas
nira semakin muncul, sebaliknya semakin Asam warna khas nira semakin
tersembunyi. Semakin berwarna bahan penjernih yang digunakan semakin berwarna
pula Filtrate yang dihasilkan.
Ada 2 cara untuk mengukur warna nira, cara bottlers dan cara ICUMSA. Cara
bottlers warna diukur pada 2 panjang gelombang tanpa menyaring nira yang akan
diukur warnanya, yaitu pada panjang gelombang 420 nm dan 720 nm. Absorbs warna
= Absorbs pada 420 nm Absorbsinya pada 720 nm. Cara bottlers ini cocok untuk
skala rutin pada industri minuman atau makanan, namun untuk skala penelitian lebih
cocok digunakan cara ICUMSA. Dengan diketahui warna gula (ICUMSA), maka kita
dapat mengetahui kualitas gula berdasarkan warnanya, dan kita dapat menentukan
harga gula tersebut untuk proses pemasaran. Selain itu tersebut, dengan diketahuinya
warna gula (ICUMSA) dapat digunakan untuk mengetahui proses produksi gula.
Peralatan :
- Spectrophotometer
- Top Loading Balance
- Alat Penyaring Buchner
- Pompa Vacuum
- Shaker
- pH Meter
- Beaker Glass 250 ml dan 50 ml
- Refraktometer
Bahan :
- Kieselguhr
- GKP
Prosedur Analisa :
1. Timbang 50 gr contoh GKP dalam Gelas Kimia 150 ml, tambahkan
Aquadest sebanyak 50 ml
2. Menambahkan 1-2 gr Kieselghur diaduk hingga larut.
3. Stir larutan gula hingga benar-benar homogen ( 30 menit)
4. Saring kieselgur dengan alat penyaring Buchner dengan menggunakan
kertas wheatman No. 42, dengan tekanan 10 15 bar
5. Setelah kieselgur tersaring semua. Masukkan larutan gula dengan
keadaan kran tertutup
6. 5 ml Filtrat pertama dibuang kemudian Filtrate selanjutnya ditampung
dengan menggunakan Beaker Glass 150 ml
7. Ukur Brix dan suhu Filtrate, catat hasilnya
8. Hidupkan Spektrofotometer, Atur panjang gelombang pada 420 nm
dan tempatkan Transmitan pada 100 % dengan H2O. Isi kembali Kuvet
dengan Filtrat dan catat Absorbsinya
9. Hitung warna nira ICUMSA.

Perhitungan :
1. TETES
- Koreksi Brix : 1,41 ~ t = 26,9 C
- Brix : 3,7 + 1,41 = 5,11 10 = 51,1
- Absorbs : 0,473
- BJ : 1,23218
0,473 100.00
- Warna : 11,511,232118
47.300
: 62,96

: 751,27 IU
2. STROOP A
- Koreksi brix : -0,03 ~ t = 27,2 C
- Brix : 5,4 + (- 0,03) = 5,37 10 = 53,7
- Absorbs : 1,999
- BJ : 1,24663
1,999 100.000
- Warna : 1 1,51 1,23218
199900
: 66,94
:2986,26 IU

3. GKP
- Koreksi Brix : 0,13 ~ t = 29,7 C
- Brix : 43,4 + 0,13 = 43,53
- Absorbs :0,130
- BJ :1,19137
0,130 100.000
- Warna :1 43,53 1,19137
13.000
:
54,24

: 239,68 IU

4. MASAKAN A
- Koreksi Brix : 1,41 ~ t = 26,9 C
- Brix :3,3 + 1,41 = 4,71 10 = 47,1
- Absorbs : 0,473
- BJ : 1,21043
0,473 100.000
- Warna :
1 43,53 1,21043
47.300
: 57,01

:829,68 IU

5. MASAKAN D
- Koreksi Brix : - 0,07 ~ t = 26,4 C
- Brix :5,4 + ( - 0,07 ) = 5,33 x 10 = 53,3
- Absorbs : 1,999
- BJ : 1,24440
1,999 100.000
- Warna :
1 53,3 1,24440
199900
:
66,33

:3013,73 IU
Pembahasan :
Pengukuran warna ICUMSA, warna nira diukur pada panjang gelombang
420 nm, yaitu setalah nira disaring terlebih dahulu dengan Kieselghur dan
telah dinetralkan pada pH 7 dengan Asam atau Basa. Warna ICUMSA adalah
nilai indeks Absorbans dikalikan dengan 1000, hasil yang diperoleh
dinyatakan dalam ICUMSA Unit (UI). Kieselguhr merupakan serbuk putih
yang merupakan Adsorden, disini serbuk ini berfungsi untuk menjernihkan
larutan gula agar Spectrophotometer dapat membaca Transmitnya pada
panjang gelombang yang telah ditentukan.
G. ANALISA DEKSTRAN

Tujuannya untuk mengetahui yang bukan gula, yang dianalis adalah NPP,
NM II, NE, dan Tetes.

Peralatan :
Timbangan Analitik ketelitian 0,1 mg ( empat desimal dalam gram ).
Spectrofotometer, panjang gelombang 720 nm
Reflaktometer brix
Labu ukur 50 ml dan 100 ml
Pipet ukur 10 ml
Gelas ukur 50 ml dan 100 ml
Erlenmeyer 100 ml
Saringan kassa 200 mesh
Beaker glass 100 ml
Kertas saring wathman no. 40
Bahan :
Larutan TCA 10% w/v
Timbang 10 gr TCA, dilarutkan dengan air hingga 100 ml. Larutan ini
digunakan untuk mengendapkan protein yang terdapat dalam contoh
Larutan Sukrosa 50% w/v
Timbang 50 gr sukrosa dilarutkan dengan air hingga 100 ml
Larutan standar dextran 2 gr/ml
Timbang 200 mg dextran (telah dikeringkan 105C selama 2 jam )
dilarutkan dengan air hingga 100 ml
Khieselguhr
Resin campuran anion dan kation
Campuran antara resin kering IRA 45 dan IRC 120 dalam
perbandingan 1:1 w/w. Campuran resin ini digunakan untuk
menghilangkan ion ion yang ada dalam contoh
Etanol absolut
Etanol dengan kadar > 98% w/w
Enzim Thermamyl, digunakan untuk memecah atau menguraikan
amilum yang ada dalam contoh
Prosedur :
Contoh NPP dan NM
1. Ukur 60 ml contoh ke dalam erlenmeyer 100 ml, tambahkan 2 gr resin
campuran anion kation, digoyang selama 10 menit
2. Saring dengan kassa 200 mesh, filtrat ditampung dalam beaker
glass.Ukur 50 ml filtrat kedalam erlenmeyer 100 ml yang lain
3. Tambahkan 10 ml larutan TCA dan 1 gr Khieselgurh, diaduk dan
saring dengan kertas saring wathman 40
4. Siapkan dua buah labu ukur 50 ml yang bersih, beri tanda BL dan CT.
5. Pipet 12,5 ml filtrat dengan pipet ukur masing masing ke dalam labu
BL dan CT
6. Tambahkan air aquadest ke dalam labu BL sampai tanda garis 50 ml.
Tambahkan etanol absolut sedikit demi sedikit sambil digoyang
goyang sampai tanda garis 50 ml. Kedua duanya dibiarkan 20 menit
7. Turbiditas larutan BL dan CT, selanjutnya diukur dengan
spectrofotometer panjang gelombang 720 nm, larutan BL digunakan
sebagai blanko
H. ANALISA KADAR COD

Alat dan Bahan :


COD Reactor Influent
Kuvet Reagen Effluent
Photometer Aquadest
Botol Aqua

Prosedur Kerja :
1. Panaskan COD Reactor 30 (Set pada timer 30).
2. Tinggal untuk ambil sampel Influent dan Effluent dalam botol aqua.
3. Siapkan sampel setelah Reactor 30
Ambil Kuvet Reagen.
1 Kuvet di isi Aquadest sebanyak 2 ml untuk larutan Blanko pada
posisi miring 45.
1 Kuvet di isi sampel sebanyak 2 ml pada posisi miring 45.
Di bolak-balik secara perlahan sebanyak 3x untuk masing-masing
Kuvet.
4. Set Reactor pada suhu 148 dalam Timer 20 menit.
5. Segera masukkan kedua Kuvet ke dalam Reactor dan tunggu sampai 2 jam.
6. Setelah 2 jam dinginkan suhu sampai 120 ( 10 ).
7. Bolak balik secara perlahan sebanyak 3x.
8. Dinginkan sampai suhu ruang 30 jangan di bolak balik lagi.
9. Siapkan Photometer Hanna dan hidupkan kemudian pilih program P8 untuk
LR dan P9 untuk HR.
10. Masukkan larutan Blanko kemudian ZERO sampai muncul larutan angka
0.
11. Ambil larutan Blanko ganti dengan larutan Sampel kemudian masukkan ke
dalam Photometer langsung tekan READ.
12. Catat angka yang muncul dalam Photometer (Ppm).
I. ANALISA TOTAL SUGAR AS SUCROSE ( TSAS ) DALAM TEBU
MENGGUNAKAN METODE REDUKSI GANDA
Total Sugar As Suchrose ( TSAS, jumlah gula sebagai Sukrosa ) ialah Jumlah
semua gula yang ada di dalam suatu larutan yang di hitung sebagai Sukrosa. Ada
2 metode untuk menetapkan kadar TSAS yaitu :
1. Metode Polarisasi & Reduksi
2. Metode Reduksi Ganda

Cara Polarisasi dan Reduksi dilakukan untuk menentukan kadar Sukrosa (


Polarisasi Ganda ) dan Kadar Gula Reduksi ( Lane & Eynone ), sehingga kadar
TSAS = Kadar Sukrosa + 0,95 kadar Gula Reduksi. Cara ini sudah standard dan
diterapkan untuk Analisa TSAI dalam nira dan sirup ( Total Sugar As Invert,
yaitu kadar Sukrosa : 0,95 + Kadar Gula Reduksi ) atau TSAS dalam larutan gula
( Nira, Sirup atau Tetes ). Metode Reduksi Ganda adalah Official untuk
menentukan kadar TSAI dalam Tetes Perdagangan ( UMC Method ) dan Metode
alternatif untuk menentukan kadar TSAI dalam Nira dan Sirup.

Seperti diketahui Gula yang terdapat di dalam Nira, Sirup, atau Tetes tebu
terutama terdiri dari Sukrosa (Terbesar) Glukosa dan Fruktosa. Perbandingan
Glukosa dan Fruktosa sekitar 1:1, jumlah dari keduanya disebut Gula Reduksi.
Setelah larutan Gula ( Nira, Sirup atau Tetes ) diasamkan, Sukrosa terhidrolisis
semuanya menjadi Gula Reduksi. Gula Reduksi sekarang menjadi lebih banyak
dari semula, yaitu berasal dari Sukrosa dan dari Gula Reduksi Asal, dikatakan
total Gula Reduksi ( TSAI ). Oleh karena itu metode yang digunakan disebut
metode Reduksi Ganda.

Untuk merubah semua Sukrosa menjadi Gula Reduksi, maka diperlukan 10


ml larutan HCl 1:1 ( BJ = 1,1 ) untuk menghidrolisis semua Sukrosa menjadi
Gula Reduksi pada suhu Hidrolisis 60 selama 10 menit. Selanjutnya untuk
menentukan Gula Reduksi di dalam larutan yang terinversi ini digunakan Metode
Lane & Eynone. Kadar TSAS = 0,95 Kadar TSAI.

Bahan
1. Bahan Yang Dianalisa
Nira Mentah
Ampas Gilingan Akhir
2. Bahan Kimia Yang Digunakan
Larutan Asam Khlorida (HCl) encer ( 1:1 v/v ), mempunyai berat jenis
1,1
Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 4% w/v
Larutan Indikator Phenolptalin (PP) 1% w/v dalam Ethanol Absolut
Larutan Ethylen Diamine Tetra Acetic Acid Disodium Salt (EDTA)
4% w/v
Larutan Standar Gula Invert ( yang mengandung 200 mg Gula Invert
per 100 ml )
Larutan Indikator Methylen Blue (MB) 1% w/v
Larutaan Fehling yang terdiri dari :
Larutan Standard Fehling I atau Fehling A (Yang mengandung 44,3
mg CuSO4 per ml), dan
Larutan Fehling 2 atau Fehling B (yang mengandung 318,7 mg
KNaC4H4O6 dan 100 mg NaOH per ml)

Faktor Fehling = 1,0000 Jika sejumlah Tembaga yang terdapat dalam campuran
5 ml larutan baku Fehling 1 dan 5 ml larutan Fehling 2 habis diendapkan oleh 25,64
ml larutan Standard Gula Invert ( sesuai table Lane & Eynone )

Jika larutan standard Gula Invert yang dibuat tidak menghabiskan 25,64 ml
larutan ( Bisa lebih kecil atau lebih besar ) akan tetapi misalnya = (25,64) : F ). Faktor
Fehling nilainya sekitar 1,0 misal = 0,9 atau 1,0 ..
Agar dapat menggunakan table Lane & Eynone, maka volume titran harus
dikalikan dengan faktor Fehling tersebut, hasilnya = Volume titran terkoreksi.
Peralatan
1. Peralatan utama
Seperngkat Buret Lane & Eynone lengkap dengan Hot Plate serta
Erlenmeyer 300 ml mulut lebar, sesuai peralatan Analisa Gula Reduksi
menurut Lane & Eynone
Labu Takar 200 ml
Gelas Ukur 50 ml
Pipet Ukur 10 ml
Pipet Tetes
2. Lain Lain
Titran dengan volume titran terkoreksi yang dihabiskan untuk
mengendapkan seluruh tembaga dalam larutan Fehling.

Prosedur
Persiapan Contoh
1. Nira Mentah (NM)
Penimbangan Nira Mentah (NM) untuk menentukan Kadar TSAI
dalam NM bergantung kepada % Brix NM. Pada dasarnya nira tebu
mempunyai HK TSAI sekitar 90%, % Brix NM pada umumnya sekitar
14% sehingga kadar TSAI sekitar 12,6% (= 90% x 14%). Untuk
mendapatkan kesetaraan 200 mg Gula Reduksi setiap 100 ml titran yang
telah diencerkan 12,5 kali (= 250/50 x 250/100) maka perlu ditimbang NM
sekitar 20 gram (= 0,2 x 12,5 x x 100/12,6).
Menimbang NM sebanyak 20 gram kedalam Labu Takar 250 ml,
dilarutkan dengan air sampai garis tanda batas, lalu dikocok hingga
homogen. Larutan ini disebut dengan larutan A
Memipet 50 ml larutan A ke dalam Labu Takar 250 ml yang lain,
kemudian ditambahkan 10 ml larutan HCl 1:1 10 ml, dicampur hingga
homogen. Kemudian dipanaskan ke dalam Waterbath pada suhu 60C
selama 10 menit (Dihitung setelah suhu 50 ml larutan A menjadi 60C
atau waktu total 15 menit termasuk waktu penyesuaian suhu 50 ml
larutan A menjadi 60C ). Setiap 2 3 menit sekali digoyang goyang
agar suhu dalam cairan yang sedang terhidrolisasi homogen
Cairan terhidrolisasi ini kemudian didinginkan sampai suhu kamar,
ditambahkan 4 ml larutan EDTA 4% w/v dikocok. Selanjutnya
dinetralkan dengan larutan NaOH 4% w/v menggunakan Indikator
larutan PP 1%. Lalu penetralan dengan NaOH 4N, jika warna cairan
sampai pada warna merah (Rose) yang nampak pertama kalinya maka
dihentikan
Cairan terhidrolisis dan netral ini kemudian diencerkan dengan air
sampai tanda garis 250, dikocok agar homogen. Selanjutnya larutan ini
disebut larutan B yang digunakan sebagai titran. Larutan ini
mengandung 1.600 mg contoh NM asli per 100 ml larutan.
Menyiapkan larutan Fehling yaitu dengan cara memipet 5 ml larutan
standard Fehling I dan 5 ml larutan Fehling 2 ke dalam Erlenmeyer
300 ml
Menyiapkan larutan B ke dalam Buret 50 ml, kemudian dipakai untuk
meniter larutan Fehling sampai Ion Tembaga terendapkan semuanya
menjadi Tembaga. Larutan Indikator yang ditambahkan / digunakan
adalah Indikator Methylen Blue (MB). Waktu yang dibutuhkan untuk
meniter tidak lebih dari 3 menit. Misal volume titran (Larutan B) yang
dihabiskan misalnya T ml ( Factor Fehling = 26,64 : F ). Maka dengan
menggunakan table Lane & Eynone dapat ditentukan Gula Invert (mg
per 100 ml titran) yang bersesuaian dengan volume titran tersebut.
Misal didapat Xrs mg gula reduksi per 100 ml titran
Kadar TSAI dalam NM = (Xrs : 1.600) x 100%, atau Kadar TSAS
dalam NM = 0,95 x Kadar TSAI dalam NM

2. Ampas Gilingan Akhir


Nilai ekstrak Ampas Gilingan Akhir (AGA) berasal dari AGA yang
telah diencerkan ( 10 + Kadar Air AGA/100 ) kali. Asumsi kadar air AGA
50%, maka pengenceran AGA = 10,5 kali. Jika Pol AGA = 4%, berarti
nilai ekstrak AGA mempunyai Pol = 0,38% ( =4/10,5 ), atau mempunyai
TSAI = 0,4% (Pendekatan TSAI Sementara Untuk AGA nilainya setara
dengan Pol/0,95) atau 400 mg Gula Reduksi setiap 100 gram (Atau ml)
Nira Ekstrak AGA (Gram = ml, Karena BJ nira ekstrak AGA nilainya
setara dengan 1). Artinya 100 ml nira ekstraks dingin dihidrolisis dengan
10 ml HCl 1:1 10 ml pada suhu 60C selama 10 menit (Exluded
penyesuaian suhu nira ekstrak ke 60C) yang pada akhirnya diencerkan
pada 250 ml maka didalam larutan titran terdapat sekitar 400 / (250/100) =
160 mg Gula Reduksi / 100 ml titran. Cukup layak dan mampu diterapkan
kadar TSAI dalam nira ekstraks AGA.
Memipet 100 ml nira ekstrak AGA ke dalam labu ukur 250 ml,
kemudian ditambahkan 10 ml larutan HCl 1:1, dicampur hingga
homogen (digoyang goyang ). Kemudian dipanaskan di Waterbath
pada suhu 60C selama 10 menit (Dihitung setelah suhu 50 ml larutan
A sudah suhu 60C atau waktu total 15 menit termasuk waktu
penyesuaian suhu 50 ml larutan A menjadi 60C). Setiap 2 3 menit
sekali digoyang goyang agar suhu dalam cairan yang sedang
dihidrolisis homogen
Cairan terhidrolisis ini kemudian didinginkan sampai suhu kamar,
ditambahkan 4 ml larutan EDTA 4% w/v lalu dikocok. Selanjutnya
dinetralkan dengan Indikator PP 1% 10 tetes dan NaOH sampai
mendapatkan warna merah (Rose) pertama
Cairan terhidrolisis ini kemudian diencerkan dengan air Aquadest
sampai garis tanda batas, lalu dikocok agar homogen. Selanjutnya
larutan ini disebut larutan titran. Larutan ini mengandung 40.000 mg
contoh nira ekstraks AGA asli per 100 ml titran
Menyiapkan larutan Fehling yaitu dengan cara memipet larutan
Fehling I sebanyak 5 ml dan larutan Fehling II sebanyak 5 ml dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 300 ml
Menyiapkan larutan titran kedalam buret 50 ml, kemudian dipakai
untuk meniter larutan Fehling sampai Ion Tembaga terendapkan
semuanya menjadi Tembaga. Larutan Indikator yang digunakan adalah
Methylen Blue (MB). Waktu yang dibutuhkan untuk meniter tidak
lebih dari 3 menit. Misal volume titran yang dihabiskan misalnya T ml
( Faktor Fehling = 25,64 : F ), maka dengan menggunakan table Lane
& Eynone dapat ditentukan Gula Invert (mg per 100 ml titran). Yang
bersesuaian dengan volume titran tersebut. Misal di dapat Xrs mg gula
reduksi per 100 ml larutan titran
Kadar TSAI dalam AGA = ( Xrs : 40.000 ) x ( 10 + Kadar Air
AGA/100 ) x 100% atau Kadar TSAS dalam AGA = 0,95 x Kadar
TSAI Dalam AGA
Tahap Titrasi
1. Lakukan titrasi contoh sebenarnya dengan cara menambahkan
langsung (x - 1) ml larutan titran ke dalam Erlenmeyer yang
sudah berisi 10 ml larutan Fehling standar
2. Panaskan hingga mendidih, biarkan mendidih sampai selama 2
menit, kemudian tambahkan 4 tetes larutan Indikator Methylen
Blue (MB). Lanjutkan titrasi dengan pertambahan titran diatur
sedemikian rupa sehingga total waktu yang dibutuhkan untuk
titrasi tidak lebih dari 3 menit setelah mendidih.
3. Catat volume titran yang dibutuhkan

Perhitungan
Nira Mentah
Volume Titran = 31,5
Faktor fehling = 0,9977
Vol. Titran sebenarnya = 31,5 x 0,9977 = 31,4
Berat contoh dalam 100 ml = 1600 gr
Tabel 6.1 ~ Titran didapat = 164,3
164,3
Kadar TSAI dalam NM = x 100% = 10,26 %
1600

Kadar TSAS dalam NM = 0,95 x 10,26% = 9,74%


Diket NM % tebu = 97,78
Kadar TSAS dalam NM% teb = 97,78 x 9,74% = 9,52

Ampas Gilingan Akhir (AGA)


Bahan kering = 48,50
Kadar air = (100-48,50)=51,50
Pengenceran ekstraksi = (10+51,50)=10,52
Volume/berat contoh NEAGA = 10000 gr
Volume titran = 49,6
Faktor fehling = 0,9977
Vol. Titran sebenarnya = 49,6 x 0,9977 = 49,5
Berat contoh vol. 100 ml = 40.000
Tabel 6.1 ~ Tirtan didapat = 106,1
106,1
Kadar TSAI dalam NEAGA = 40.000 x 100% = 0,265%

Kadar TSAI dalam AGA = 10,52 x 0,265% = 2,79%


Kadar TSAS dalam AGA = 0,95 x 2,79% = 2,65%
Diket AGA% tebu = 18,85
Kadar TSAS dalam AGA% tebu = 18.85 x 2,65% = 0,50%
Kadar TSAS dalam tebu% = 9,52% + 0,50% = 10,02%
Jadi Pol potensi di kebun = 10,02

Tabel :

Tabel 6.1. Berat gula reduksi (mg) dalam 100 ml titran terhidrolisis (kadar sukrosa
nihil) yang dibutuhkan untuk mereduksi 5 ml larutan fehling 1 + 5 ml larutan fehling
2.

Volume Titran (ml)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

15 336 334 332 330 328 326 324 322 320 318

16 316 314 312 311 309 307 305 303 302 300

17 298 296 295 293 292 290 288 287 285 284

18 282 281 279 278 276 275 273 272 270 269

19 267 266 265 263 262 261 260 258 257 256

20 254.5 253.3 252.2 251.0 249.9 248.7 247.5 246.4 245.2 244.1

21 242.9 241.8 240.7 239.6 238.5 237.4 236.2 235.1 234.0 232.9

22 231.8 230.8 229.9 228.9 228.0 227.0 226.0 225.1 224.1 232.2

23 222.2 221.3 220.4 219.5 218.6 217.8 216.9 216.0 215.1 214.2

24 213.3 212.5 211.6 210.8 209.9 209.1 208.2 207.4 106.5 205.7

25 204.8 204.1 203.3 202.6 201.8 201.1 200.4 119.6 - -

26 197.4 196.7 196.6 195.3 194.6 193.9 193.2 192.5 191.8 191.1

27 190.4 189.7 189.1 188.4 187.7 187.1 186.4 185.7 185.0 184.4

28 183.7 183.1 182.5 181.9 181.3 180.7 180.0 179.4 178.8 178.2
29 177.6 177.0 176.4 175.8 175.2 174.7 174.1 173.5 172.9 172.3

30 171.7 171.2 170.0 170.1 169.5 169.0 168.5 167.9 167.4 166.8

31 166.3 165.8 165.3 164.8 164.3 163.8 163.2 162.7 162.2 161.7

32 161.2 160.7 160.3 159.8 159.4 158.9 158.4 158.0 157.5 157.1

33 156.6 156.2 155.3 155.3 154.8 154.4 154.0 153.5 153.1 152.6

34 152.2 151.8 151.3 150.9 150.5 150.1 149.6 149.2 148.8 148.3

35 147.9 147.5 147.1 146.7 146.3 145.9 145.5 145.1 144.7 144.3

36 143.9 143.5 143.2 142.8 142.4 142.1 141.7 141.3 140.9 140.6

37 140.2 139.8 139.5 139.1 138.8 138.4 138.0 137.7 137.3 137.0

38 136.6 136.3 135.9 135.6 135.3 135.0 134.6 134.3 134.0 133.6

39 133.3 133.0 132.7 132.3 132.0 131.7 131.4 131.1 130.7 130.4

40 130.1 129.8 129.5 129.2 128.9 128.0 128.3 128.0 127.7 127.4

41 127.1 126.8 126.5 126.2 125.9 125.7 125.4 125.1 124.8 124.5

42 124.2 123.9 123.6 123.4 123.1 122.8 122.5 122.2 122.0 121.7

43 121.4 121.1 120.9 120.6 120.3 120.1 119.8 119.5 119.2 119.0

44 118.7 118.4 118.2 117.9 117.7 117.4 117.1 116.9 116.6 116..4

45 116.1 115.9 115.6 115.4 115.1 114.9 114.7 114.4 114.2 113.9

46 113.7 113.5 113.2 113.0 112.8 112.6 112.3 112.1 111.9 111.6

47 111.4 111.2 111.0 110.7 110.5 110.3 110.1 109.9 109.6 109.4

48 109.2 109.0 108.8 108.6 108.4 108.2 107.9 107.7 107.5 107.3

49 107.1 106.9 106.7 106.5 106.3 106.1 105.9 105.7 105.5 105.3

50 105.1 104.9 104.7 104.5 104.3 104.2 104.0 103.8 103.6 103.4
J. ANALISA AMPAS

Ampas adalah zat padat yang diperoleh dari proses pemerahan tebu yang
dihasilkan di stasiun gilingan. Analisa ampas bertujuan untuk mengetahui kandungan
gula yang masih tertinggal dalam ampas serta untuk mengetahui berat zat keringnya.
Analisa ampas dilakukan setiam 1 jam sekali.

Di dalam ampas juga mesih mengandung nira, untuk mengetahui kadar gula pada
ampas maka dilakukan analisa % pol ampas , bertujuan untuk mengetahui performa
pemerahan pada stasiun gilingan.

Selain analisa diatas, analisa yang dilakukan adalah analisa % zat kering ampas.
Dimana semakin rendah % zat kering ampas berarti semakin sedikit nira yang
tertiggal dalam ampas dan semakin maksimal proses produksi gula.

A.MENENTUKAN BERAT KERING AMPAS

Alat dan bahan :


Timbangan
Pemanas ampas
Alat pengering ampas
Aquadest
Larutan form A dan B
Ampas dari gilingan terakhir

Prosedur kerja :
1. Timbang ampas sebanyak 1 kg dari gilingan terakhir
2. Masukkan ke dalam alat pengering ampas
3. Kemudian panaskan selama 1 jam
4. Selanjutnya timbang kembal untuk mengetahui berat ampas kering.
5. Catat hasilnya
Contoh perhitungan :

Berat ampas kering = %


= X 100 %

= 47 %

B. MENENTUKAN % POL AMPAS


Alat dan bahan :
Timbangan
Pipet tetes
Kertas saring
Polarimeter
Pembuluh pol 100 mm
Brix weager
Beaker glass
Labu ukur 110 ml
Ampas
Larutan form A dan B
Corong

Prosedur kerja :
1. Ampas ditimbang sebanyak 1 kg.
2. Masukkan ampas kedalam alat ekstraksi ampas.
3. Tambahkan aquadest sebanyak 10 ml
4. Panaskan selama 2 jam
5. Larutan di dinginkan kemudian masukkan kedalam labu takar 110 ml sampai
garis standar.
6. Tambahkan form A dan B sebanyak 5 ml
7. Kocok hingga homogen, kemudian saring dengan kertas saring
8. Ambil filtrate kemudian masukkan ke dalam pembuluh pol
9. Amati pemutaran pol menggunakan polarimeter
10. Catat hasilnya.
Contoh perhitungan :
Diketahui :
Pengamatan pol = 0,87 x 2 = 1,7
Kadar zat kering ampas = 47 %

Jawab :
Kadar air ampas = 100 % x kadar zat kering ampas
= 100 % x 47 %
= 53 %
Kadar air pol = 2,56 (lihat table)
% pol ampas = 2,56
K. ANALISA COD DALAM LIMBAH

Prosedur Analisa COD


1. Panaskan COD reactor pada suhu 150C
2. Mengambil sampel air influent dan effluent dalam botol aqua
3. Siapkan sampel
- Ambil kuvet reagent
- 1 kuvet diisi dengan aquadest sebanyak 2 ml untuk larutan blanko dengan posisi
miring 45
- 1 kuvet diisi dengan sampel sebanyak 2 ml dengan posisi miring 45
- Dibolak balik secara perlahan sebanyak 3 kali untuk masing masing kuvet
4. Set reactor pada suhu 150 dalam timer 120 menit (2 jam)
5. Segera masukkan kedua kuvet ke dalam reactor dan tunggu sampai 2 jam (Timer 0)
6. Setelah 2 jam, dinginkan suhu sampai 120C selama 10 menit
7. Bolak balik secara perlahan sebanyak 3 kali
8. Dinginkan sampai suhu ruang 30 dan jangan dibolak-balik lagi
9. Siapkan photometer Hanna dan hidupkan. Kemudian pilih program P8 untuk LR
dan P9 untuk MR
10. Masukkan larutan blanko, kemudian zero kan sampai muncul angka 0
11. Ambil larutan blangko ganti dengan larutan sample, kemudian masukkan ke
photometer dan tekan Read
12. Catat angka yang muncul pada photometer
L. ANALISA BLOTONG
Penentuan % Blotong
Cara Kerja :
1. Timbang blotong 50 gram
2. Dibuat menjadi bubur dengan cara ditumbuk memakai mortar dan diberi
sedikit air
3. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml dikocok dan ditapis
4. Tambahkan ATB 5 ml
5. Tambahkan aquadest sampai garis tanda batas 100 ml, kemudian kocok
dan di tapis
6. Pengamatan pol merupakan persen pol

Penentuan Zat Kering Blotong


Cara Kerja :
1. Ambil sample
2. Timbang blotong 20 gram dalam sebuah botol yang sudahh ditara
3. Keringkan selama 4 jam dalam movel degan temperature 103 - 105
4. Timbang ulang tara dan blotong yang sudah dikeringkan.

Perhitungan :
- Kadar Air dalam Blotong = Berat Blotong Kering x 5
- Zat Kering Blotong = 100% - Kadar air dalam blotong

Contoh Perhitungan :

Kadar air = ( berat kaleng + blotong ) berat selama 4 jam

= 44 29,35

= 14,65

Air dalam 100 blotong= kadar air x 5

= 14,65 x 5

= 73,25
M. ANALISA AIR KETEL
Peralatan :
Beaker glass 100 ml (7 buah)
Alat pengukur TDS dan pH
Ciringe

Bahan :
Sampel air Kondensat Larutan R2
Sampel air Tank 400 Larutan R3
Sampel air pengisi Stork Larutan S1
1 dan 2 Larutan S2
Sampel air ketel JTA Larutan S3
Sampel air ketel Stork 1 Larutan H1
dan 2 Larutan H2
Larutan R1

Cara Kerja :
1. Analisa TDS dan pH
- Tuangkan ketujuh sampel kedalam masing masing beaker
glass yang telah disediakan
- Dinginkan sampel hingga suhu kamar
- Bilas Elektroda dengan aquadest
- Letakkan Elektroda pada sampel sampel yang telah
didinginkan
- Tekan tombol pengukur pH, setelah pH mucul tekan tombol
yang sama lagi untuk pengukuran TDS
- Catat hasil pH dan TDS
- Bilas kembali elektroda ketika akan mengukur sampel
sampel selanjutnyabhrgge

2. Analisa Alkalinity
- Ambil sampel 5 ml
- Tambahkan 2 tetes R1 untuk P. Alkalinity
- Tambahkan 2 tetes R2 untuk M. Alkalinity
- Titrasi dengan R3
- P. Alkalinity dari merah menjadi tidak berwarna
- M. Alkalinity dari biru menjadi merah pertama

Contoh perhitungan Alkalinity :


- Volume titran dikalikan dengan faktor
- Faktor Alkalinity 61,02
Contoh : 0,3 x 61,02 = 18,306

3. Analisa Silikat (SiO2)


- Ambil sampel 5 ml
- Tambahkan 10 tetes S1, diamkan 3 menit
- Tambahkan 5 tetes s2, diamkan 1 menit
- Tambahkan 5 tetes S3, diamkan selama 15 menit
- Bila terlalu pekat, maka perlu dilakukan pengenceran
- Masukkan ke colourimeter
- Lihat penunjuk warnanya

Contoh perhitungan Silikat (SiO2)


- Volume titran dikalikan dengan faktor
- Faktor Silikat (SiO2) 2,14
0,3 x 2,14 x bila pengenceran
0,3 x 2,14 x pengenceran berapa kali
Contoh : 0,3 x 2,14 x 5 = 3,21

4. Analisa Phospat
- Ambil sampel 10 ml
- Tambahkan 10 tetes P1
- Tambahkan 10 tetes P2
- Kocok
- Diamkan 10 menit
- Lihat penunjukan warnanya
Contoh perhitungan Phospat
1 x 0,747 = 0,747

5. Analisa Total Hardness


- Ambil sampel 5 ml
- Tambahkan 3 tetes H1
- Titrasi dengan H2
- Lihat perubahan warnanya
- Dari merah menjadi biru kehijauan
- Bila terlalu pekat dilakukan pengenceran

Contoh perhitungan Total Hardness


0,8 x 17,85 = 14,28 (bila tidak terjadi pengenceran)
0,8 x 17,85 : 5 = 2,97 (bila terjadi pengenceran satu kali)

Catatan : pengenceran tanpa menambahkan H2O, tetapi


ditambahkan dengan sampel dengan volume yang sama.

Anda mungkin juga menyukai