Laporan Sementara Prak Kimia Analisi

Dapus :
Day, R.A. and Underwood A.L, 1994, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Empat,
Erlangga, Surabaya.
Khopkar, S.M. 1990, Konsep Dasar Kimia Anal itik, UI-Press, Jakarta.
Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.
Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif. Malang: FMIPA UM
Day, R.A dan Underwood, A.L. 1993.Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Ke 4.Jakarta: Erlangga
Hardjadi, W. 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Judul :
Analisa Pendahuluan

- Uji pendahuluan secara organoleptis

- Uji pendahuluan untuk kation

- Uji pendahuluan untuk anion

Tujuan

Untuk Mengidentifikasi dan menganalisis serta mendeteksi keberadaan unsur kimia dalam
suatu sampel atau cuplikan yang tidak diketahui.
Untuk mengidentifikasi jenis & karakteristik kation dan anion dalam larutan tertentu.
untuk mengidentifikasi kation dan anion secara langsung dari sampel yang diambil pada
uji organoleptis
untuk mengetahui warna-warna yang dihasilkan sampel pada nyala api Bunsen, baik
secara langsung atau melalui kaca kobalt pada uji nyala
untuk mengetahui adanya H2SO4 dalam suatu sampel berdasarkan perubahan warna,
bau, pembentukan gas yang terjadi , dan reaksi untuk gas yang terjadi

Teori

Uji pendahuluan secara organoleptis

Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari mengenai cara - cara
penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu sampel yang akan dianalisa
baik jenis maupun kadarnya. Kimia Analitik dibagi
 menjadi dua golongan yakni kimia analitik kualitatif dan kimia analitik kuantitatif.
Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang
terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Sedangkan analisa kuantitatif
adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam
suatu zat tunggal atau campuran Analisa kualitatif ini dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu dengan reaksi basah dan reaksi kering. Rekasi basah adalah reaksi yang
mana pada pengujian dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui
berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan
perubahan warna. Sedangkan reaksi kering adalah reaksi yang mana pada pengujian
sampel yang digunakan adalah zat padat, kebanyakan reaksi kering digunakan
utnuk analisis semi-mikro dengan modifikasi kecil.

Analisa pendahuluan dimaksudkan untuk memberikan gambaran tentang

kemungkinan-kemungkinan zat yang ada dalam sampel. Jadi tidak menentukan,
tetapi dari analisa ini dapat ditarik beberapa kesimpulan yang berharga dan
memudahkan tahap pemeriksaan selanjutnya, karena dari hasil tersebut dapat
ditentukan zat-zat apa saja yang terkandung dalam sampel. Dalam analisa
pendahuluan, analisa-analisa yang termasuk di dalamnya adalah analisa fisik
senyawa (uji organoleptik), uji keasamaan, mikroskopis, uji warna nyala, dan uji
kelarutan

Dalam analisis secara kualitatif tahap awal yang dilakukan adalah uji organoleptis
sebagai hipotesis awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu sampel.
Organoleptik berarti kesan indra atau organ. analisis organoleptik mencakup aplikasi
penglihatan, bau, rasa, sentuhan, dan kadang-kadang bahkan suara. Sampel diamati
sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode analisis pendahuluan,
dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga komponen yang
terkandung didalamnya. Pengamatan meliputi sifat fisik seperti bentuk, warna, bau,
pelarut yang sesuai dan warna nyala jika memungkinkan. Perubahan secara fisika dan
kimia seperti dalam proses pelarutan dan pemanasan menjadi pengamatan yang
penting dalam analisis pendahuluan. Analisa pendahuluan bersifat dugaan dan
hasilnya baru di prediksi tetapi belum pasti (tidak sampai menghasilkan zat yang
diingkan). Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan sifat fisik secara
organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan, dan
warna nyala. Pengamatan secara organoleptik meliputi bentuk, wujud, dan warna dari
suatu sampel. Suatu senyawa mempunyai penampakan fisik yang khas baik dari
bentuk maupun warna yang dimiliki. Warna dapat dijadikan sebagai salah satu
hipotesis keberadaan salah satu komponen senyawa kimia. Beberapa senyawa
memberikan warna khas, seperti garam Kobalt(II)klorida berwarna merah jambu,
Mangan(II)Sulfat berwarna merah muda pucat, Tembaga(II)sulfat berhidrat
berwarna biru, Nikel Sulfat berwarna hijau, dan sebagainya.
Lanjutan di modul !!!!

Uji pendahuluan untuk kation

Kation adalah ion yang bermuatan positif,ada juga pengertian lain yaitu atom yang
bermutan positif jika kekurangan elektron.
 Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai
berikut :
1. Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I), dan perak.
2. Golongan II :kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-
ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III),
arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah (III) (IV).
3. Golongan III :kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer, ataupun dengan
H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II),
nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).
4. Golongan IV :kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan
III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium dan barium.
5. Golongan V :kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-
reagensia golongan I, II, III dan IV, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

Uji nyala dengan mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan pembakar
Bunsen. Prinsipnya adalah pengamatan warna nyala yang dihasilkan oleh sampel yang
dipanaskan diatas nyala api Bunsen. Beberapa logam memberikan warna spektrum yang
khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Proses uji nyala ini adalah sedikit zat (+ 50
mg) diletakkan dalam plat tetes kawat Cr, sebelum digunakan dicelupkan dulu ke dalam
HCl pekat lalu bakar untuk membersihkannya dari kotoran yang menempel lalu celupkan
ke dalam sampel kemudian bakar dalam api oksidasi Bunsen. Nyala Na dapat menutupi
nyala unsur lainnya, untuk menanggulanginya dapat dilakukan dengan melihat nyala
melalui kaca kobalt, dimana warna nyala Na diserap sehingga warna unsur lainnya
tampak lebih jelas. Berikut penampakan warna-warna unsur setelah identifikasi uji nyala
tersaji pada tabel III.

Lanjut modul !!!

IDENTIFIKASI KATION SECARA LANGSUNG

 KationGolongan I :Ag (Perak),Hg (Merkuri),Pb (Timbal)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbale klorida sedikit
larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan sempurna bila
ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan
secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II nitrat
dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat -sulfat, timbal praktis tidak
larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara
kedua zat diatas. Bromide dan iodida juga tidak larut. Sedangkan pengendapan timbal halida
tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-
asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak
pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen.tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan bermacam-macam cara
dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap ammonia ( Svehla, 1985 ).

1. Ag (Perak)
Ag (Perak) adalah logam yang putih dapat di tempa dan liar. Rapatannya tinggi
(10,5 g/ml) dan dapat melebur pada 960,5 C. Perak tidak larut dalam Asam
Klorida, Asam Sulfat Encer (1M) atau Asam Nitrat encer (2M).
Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak bewarna. Senyawa-
senyawa Perak II tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-
proses oksidasi reduksi yang dikatalisiskan oleh perak.
2. Hg (Merkuri)
Merkuri (Raksa) adalah logam cair putih yang keperakan pada suhu biasa, dan
punya kerapatan 13,534 g/ml pada 25 C. Merkuri tidak di pengaruhi Asam Klorida
atau Asam Sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan Asam Nitrat.
3. Pb (Timbal)
Timbal adalah logam yang bewarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang
tinggi (11,48 g/ml) pada suhu kamar. Timbel mudah melarut dalam Asam Nitrat
yang sedang pekatnya 8M dan terbentuk juga Nitrogen Oksida.

KationGolongan II
golongan II : Merkurium (II), timbal (II), bismuth (III), tembaga (II), cadmium (II),
arsenic (III) dan (V), stibium (III), dan timah (II)
 Reagensia golongan : hydrogen sulfide (gas atau larutan-air jenuh)
golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3
(coklat), As2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning).
Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub. Golongan tembaga dan
sub. Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfide dalam
ammonium polisulfida sub. Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfide dari sub.
Golongan arsenic melarut dengan membentuk garam tio ( Svehla, 1985 ).

Golongan II di sebut juga golongan sulfide. kation golongan yang dapat bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah merkurium, bismuth, tembaga, cadmium, arsenic, stibium, timah.

1. Merkurium( Hg2+)
Merkurium (raksa) adalah logam cair yang berwarna putih keperakan pada suhu kamar,

penghantar panas yang buruk, dan dapat bereaksi dengan oksigen.

Unsur ini mudah membentuk campuran logam dengan logam-logam yang lain seperti emas,

perak, dan timah (disebut juga amalgam). Logam ini banyak digunakan di laboratorium untuk

pembuatan termometer, barometer, pompa difusi dan alat-alat dan alat-alat elektronik lainnya.

Kegunaan lainnya adalah dalam membuat pestisida, soda kaustik, produksi klor, gigi buatan,

baterai dan katalis.

2. Bismut (Bi3+)
Bismut adalah logam yang putih kemerahan,kristalin dang etas.Titik leburnya

271,5oC.Ia tidak larut dalam asam klorida di sebabkan oleh potensial standarnya, (0,2 V), tetapi

melarut dalam asam pegoksid seperti asam nitrat pekat, air raja, atau asam sulfat pekat.

yang paling umum. Hidroksidanya, Bi(OH)3+ merupakan basa lemah maka garam-garam

bismuth mudah terhdrolisis.Bismut dapat di deteksi dengan adanya garam dan logam.

Bila suatu senyawa bismuth di panaskan di atas arang dengan natrium karbonat dalam

nyala pipa-tiup, kita memperoleh sebutir manic logam getas, yang di kelilingi oleh kerak

kuning oksidanya.

3. Tembaga (Cu2+)
 Tembaga adalah logam merah-muda, yang lunak, dapat di tempa, dan liat.Ia melebur
pada 1038oC. Karena potensial electrode standarnya positif, ia tak larut dalam asam klorida
dan asamsulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bias larut sedikit. Asam nitrat yang
sedang pekatnya(8M) dengan mudah melarutkan tembaga.
Lalar. CuSO4 + lar. NaOH bertetes-tetes lalu Endapan biru
dilanjutkan sampai berlebihan.
2. Lar. CuSO4 + lar. NH3 bertetes-tetes lalu Endapan biru
dilanjutkan sampai berlebihan.
3. Lar. CuSO4 + lar. KI Endapan coklat

4. Kadmium (Cd2+)
Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat di tempa dan liat. Ia melarut
dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hydrogen (di sebabkan potensial
elektrodenya yang negative.
5. Arsenik (As3+)
Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki kilap
logam. Jika di panaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bau bawang putih yang
khas, ketika di panaskan dalam aliran udara yang bebas, arsenic dengan nyala biru,
menghasilkan asap putih arsenic (III) oksida, As4O6+ semua senyawa arsenic beracun. Unsur
ini tak larut dalam asam klorida, dan asam sulfat encer, tetapi larut dengan mudah dalam asam
nitrat encer, menghasilkan ion arsenit, dan dalam asam nitrat pekat atau dalam air raja atau
dalam larutan natrium hipoklorit membentuk arsenat.
6. Stibium (Sb3+)
Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap, dan melebur pada 630oC.
Stibium tak larut dalam asam klorida, dalam asam sulfat encer. Dalam asam sulfat pekat yang
panas ia melarut perlahan-lahan dengan membentuk ion stibium (III).

7. Timah (Sn2+)

Timah adalah logam putih perak, yang dapat di tempah dan liat pada suhu biasa, tetapi

pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang

berlainan. Ia meleleh pada 231,8oC. Logam ini melarut dengan lambat dalam asam klorida

encer dan asam sulfat encer, dengtan membentuk garam-garam timah (II)
 KationGolongan III
golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, dan Mn7
+
, Zn2+

n reagensia golongan : H2S(gas/larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau
larutan ammonium sulfide
reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS
(Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat (putih)
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan II tetapi
semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah
dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
Al3+ dan chromium yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna
dari sulfida dalam larutan air, besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan)
juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium klorida,
sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat
diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi golongan besi
(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB

Uji pendahuluan untuk anion

Anion adalah ion yang bermuatan negatif, dan bisa juga di artikan atom yang
bermuatan negatif jika kelebihan elektron.

Caker alat dan bahan

Caker

UJI ORGANOLEPTIK
1. Siapkan sampel yang akan di uji ( CaCl2.2H2O ; NaCl, CuSO4.5H2O ;
BaSO4 ; Ba(NO3)2 ).
2. Ambil sampel yang akan di uji.
3. Amati bentuk zat atau sampel.
 4. Amati warna dari zat.
5. Amati bau zat (tidak boleh secara langsung, tetapi dengan dikipas-
kipaskan).
6. Lakukan analisa dan tarik kesimpulan.
UJI NYALA
1. Siapkan alat dan bahan.
2. Letakkan masing-masing sampel pada plat tetes.
3. Besihkan kawan nikrom dengan HCl.
4. Bakar kawat nikrom dalam nyala bunsen.
5. Besihkan lagi kawat nikrom dengan HCl.
6. Celupkan ke padatan sampel yang akan di uji.
7. Panaskan dalam nyala bunsen untuk tiap-tiap sampel.
8. Amati warna yang dihasilkan di nyala bunsen.
9. Lakukan analisa dan tarik kesimpulan.

1.3.1 SKEMA PROSES

UJI ORGANOLEPTIK

Siapkan sampel yang akan diamati

Ambil sampel yang akan diamati

Gambar 2.4 Gambar Proses Uji Organoleptik

Amati bentuk zat

UJI NYALA
Amati warna zat
Siapkan alat dan bahan

Amati bau zat

Letakkan sampel di plat tetes

Analisa & Kesimpulan

Bersihkan kawat nikrom dengan HCl
 UJI ORGANOLEPTIK

Gambar 2.2 Skema Proses Uji Nyala

Amati bentuk dan warna Identifikasi bau dengan

dari sampel dikibas-kibaskan (tidak
boleh langsung

Besihkan
 UJI KELARUTAN

Masukkan sampel Larutkan dengan beberapa

pada tabung reaksi pelarut
Gambar 2.6 Gambar Proses Uji Kelarutan
ALAT DAN BAHAN
2.4.1 ALAT
Tabung reaksi
Hot plate
Rak tabung reaksi
Plat tetes
Spatula
Kawat nikrom
Pembakar bunsen
Gelas kimia
Botol semprot
Pipet tetes

2.4.2 BAHAN
HCl
NaCl
CuSO4.5H2O
Aqua dm
BaSO4
Ba(NO3)2
CuCl2.2H2O