TUGAS

MATA KULIAH METODE ANALISIS

INSTRUMEN

ANALISIS BAHAN BAKU OMEPRAZOL DAN KAPSUL

OMEPRAZOL

Disusun oleh :

OPPI RIZKA RAHMADANI

NIM 3311151112
KELAS C

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

2016
 OMEPRAZOL

1. Monografi

Pemerian Serbuk putih hingga hampir putih, melebur pada suhu 150º hingga 160º
disertai penguraian.
Kelarutan Larut dalam diklorometan, agak sukar larut dalam metanol dan dalam
etanol; sangat sukar larut dalam air.

2. Analisis bahan baku omeprazol dalam FI edisi V halaman 966

a. Analisis Kualitatif
Metode : Kromatografi Lapis Tipis
Fase gerak : campuran diklorometan P yang dijenuhkan dengan
amonia P-diklorometan P-isopropil alkohol P (2:2:1)
Pelarut : campuran diklorometan P-metanol P (1:1)
Larutan Baku A

30 mL NH4OH P

-Dimasukkan dalam corong pisah

+ 100 mL diklorometan P
-Didiamkan hingga larutan terpisah
-Digunakan lapisan bawah

Hasil
Larutan Baku B

Lar. Baku A

Ditambah pelarut hingga

diperoleh kadar 0,15 mg/mL

Hasil

Larutan Baku C

Lar. Baku A

Ditambah pelarut hingga

diperoleh kadar 0,05 mg/mL

Hasil

Larutan Uji

Beberapa jumlah zat

Ditambah pelarut hingga

diperoleh kadar ± 50 mg/mL

Hasil

Larutan Identifikasi

Larutan Uji

Encerkan dengan pelarut secara

kuantitatif hingga diperoleh kadar
± 50 mg/mL

Hasil
 Prosedur

Lempeng silika gel tebal 0,25 mm

-Ditotolkan masing-masing 10µL lar.

uji, lar. identifikasi, lar. baku A, B dan
C pada jarak yang sama
-Dimasukkan ke bejana kromatografi
yang berisi fase gerak
-Dibiarkan merambat sampai ¾ tinggi
lempeng
-Angkat lempeng
-Tandai batas fase gerak dan biarkan
mengering
-Amati lempeng dibawah cahaya UV
254 nm

Hasil

Harga Rf bercak utama lar. identifikasi sama dengan

harga Rf bercak utama lar. baku yang mengandung
omeprazol BPFI 0,15 mg/mL

b. Analisis Kuantitatif
Metode : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Omeprazol dianalisis dengan metode ini karena
Dapar fosfat

0,725 g Natrium Fosfat Monobasa P

+ 4,471 g natrium fosfat dibasa

anhidrat P
+ 300 mL air
Larutkan
Encerkan dengan air hingga 1000

LarutanmL
 Larutan

-Ambil 250 mL
-Encerkan dengan air ad 1000 mL
-Jika perlu atur pH hingga 7,6
dengan asam fosfat

Hasil

Fase gerak : campuran dapar fosfat-asetonitril P (3:1)

Pengencer : campuran natrium borat 0,01 M-asetonitril P (3:1)

Larutan Baku

Omeprazol BPFI

-Ditimbang secara saksama

-Ditambah pengencer
-Diencerkan secara bertahap hingga
diperoleh larutan omeprazol dengan
konsentrasi ± 0,2 mg/mL

Hasil

Larutan Uji

± 100 mg zat uji

-Dimasukkan ke labu ukur 50 mL

-Ditambah pengencer sampai tanda
batas
-Dilarutkan

Larutan
 Larutan

-Dipipet 5 mL
-Dimasukkan ke labu ukur 50 mL
-Ditambah pengencer sampai tanda
batas
-Dilarutkan

Hasil

Prosedur

Kromatograf

-Disuntikkan secara terpisah 20 µL

larutan baku dan larutan uji
-Direkam kromatogram dan diukur
respons puncak utama
-Dihitung jumlah (dalam mg)
omeprazol, C17H19N3O3S dengan
rumus 500C(ru/rs)

Hasil
3. Analisis Kapsul Lepas Tunda Omeprazol dalam FI edisi V halaman
967
a. Analisis Kualitatif
Metode : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Pengencer

7,6 g Natrium borat dekahidrat P

+ 800 mL air
+ 1,0 g Dinatrium edetat P
-Diatur pH hingga 11,0 ±0,1 dengan
penambahan larutan NaOH P 50%
-Dimasukkan ke dalam labu ukur
2000 mL
+ 400 mL etanol mutlak P
+air sampai tanda batas

Hasil

Larutan A

6,0 g glisin

Dimasukkan ke labu ukur 2000 mL

+ 1500 mL air
Diatur pH hingga 9,0 dengan
penambahan larutan NaOH P 50%
+ air sampai tanda batas
Disaring dan awaudarakan

Hasil

Larutan B : campuran asetonitril P-metanol P (85:15)

 Fase Gerak

Waktu (menit) Larutan A (&) Larutan B (%) Eluasi

0 – 20 88  40 12  60 Gradien linier
20 – 21 40  88 60  12 Gradien linier
21 – 25 88 12 Isokratik

Larutan Baku

Omeprazol BPFI

-Ditimbang secara saksama

-Ditambah pengencer
-Dilakukan sonikasi
-Diencerkan secara bertahap hingga
diperoleh larutan omeprazol dengan
konsentrasi ± 0,2 mg/mL

Hasil

Larutan uji

20 kapsul Omeprazol

-Ditimbang secara saksama

Dikeluarkan isi kapsul
Ditimbang seksama cangkang kapsul
Dihitung bobot rata-rata isi kapsul

Hasil
 Isi kapsul omeprazol

Ditimbang setara dengan 20 mg

omeprazol
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL
+ 50 mL pengencer
Disonikasi selama 15 menit
Didinginkan
+ pengencer sampai tanda batas
Dikocok
Disaring dengan penyaring membran
dengan potositas 0,45 µm

Hasil

Prosedur

Kromatograf

-Disuntikkan secara terpisah ± 10 µL

larutan baku dan larutan uji
-Direkam kromatogram dan diukur
respons puncak utama

Hasil

Waktu retensi puncak utama kromatogram

Larutan Uji sesuai dengan Larutan Baku

b. Analisis Kuantitatif
Metode : Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
 Pengencer

7,6 g Natrium borat dekahidrat P

+ 800 mL air
+ 1,0 g Dinatrium edetat P
-Diatur pH hingga 11,0 ±0,1 dengan
penambahan larutan NaOH P 50%
-Dimasukkan ke dalam labu ukur
2000 mL
+ 400 mL etanol mutlak P
+air sampai tanda batas

Hasil

Larutan A

6,0 g glisin

Dimasukkan ke labu ukur 2000 mL

+ 1500 mL air
Diatur pH hingga 9,0 dengan
penambahan larutan NaOH P 50%
+ air sampai tanda batas
Disaring dan awaudarakan

Hasil

Larutan B : campuran asetonitril P-metanol P (85:15)

Fase Gerak

Waktu (menit) Larutan A (&) Larutan B (%) Eluasi

0 – 20 88  40 12  60 Gradien linier
20 – 21 40  88 60  12 Gradien linier
21 – 25 88 12 Isokratik
Larutan Baku

Omeprazol BPFI

-Ditimbang secara saksama

-Ditambah pengencer
-Dilakukan sonikasi
-Diencerkan secara bertahap hingga
diperoleh larutan omeprazol dengan
konsentrasi ± 0,2 mg/mL

Hasil

Larutan Uji

20 kapsul Omeprazol

-Ditimbang secara saksama

Dikeluarkan isi kapsul
Ditimbang seksama cangkang kapsul
Dihitung bobot rata-rata isi kapsul

Hasil
 Isi kapsul omeprazol

Ditimbang setara dengan 20 mg

omeprazol
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL
+ 50 mL pengencer
Disonikasi selama 15 menit
Didinginkan
+ pengencer sampai tanda batas
Dikocok
Disaring dengan penyaring membran
dengan potositas 0,45 µm

Hasil

Prosedur

Kromatograf

-Disuntikkan secara terpisah ± 10 µL

larutan baku dan larutan uji
-Direkam kromatogram dan diukur
respons puncak utama
-Dihitung jumlah (dalam mg)
omeprazol, C17H19N3O3S dengan
rumus CD(ru/rs)

Hasil
4. Analisi Kapsul Omeprazol dengan spektrofotometri UV Visible
berdasarkan jurnal
A. Penentuan kadar bahan baku omeprazol
1. Pembuatan larutan induk baku bahan baku omeprazol

Bahan Baku Omeprazol

-Ditimbang ± 55 mg
-Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
-Dilarutkan dengan NaOH 0,1 N lalu
dicukupkan sampai tanda batas
-Disaring

Hasil : larutan induk

omeprazol 550 µg/mL

2. Penentuan panjang gelombang maksimum

Larutan induk
omeprazol 550 µg/mL

-Dipipet sejumlah tertentu dari larutan induk

bahan baku
-Diencerkan sehingga diperoleh larutan
omeprazol dengan konsentrasi 5,5 µg/mL
-Diukur serapannya pada daerah UV (λ = 200-
400 nm)

Hasil
λmaks = 302 nm
 3. Pembuatan kurva kalibrasi

Larutan induk
omeprazol 550 µg/mL

-Dibuat 6 seri konsentrasi larutan dengan

rentang 2-10 µg/mL
-Masing-masing diukur serapannya pada
λ = 302 nm

Hasil
A = 0,5874*
*= terlampir pada tabel

B. Penetapan kadar sampel kapsul omeprazol

20 kapsul omeprazol

-Ditimbang isinya dan dicatat beratnya

-Digerus isi kapsul sampai homogen
-Ditimbang serbuknya setara 250 mg sebanyak 5
kali
-Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur
100 mL
-Dilarutkan dengan NaOH 0,1 N lalu dicukupkan
sampai tanda *terlampir
batas pada tabel 2
-Diambil sejumlah larutan lalu diencerkan
sehingga diperoleh kadar 6 µg/mL
-Diukur serapannya pada λ = 302 nm
Hasil*

C. Hasil Penelitian
Berdasarkan data studi validasi, dapat disimpulkan bahwa metode yang
diiusulkan akurat dan tepat untuk analisis obat. Tidak ada gangguan
ditemukan dari eksipien yang digunakan dalam formulasi kapsul, oleh
karena itu metode ini cocok digunakan untuk analisis campuran dan
formulasi kapsul.