Makalah Pemisahan Kimia
Makalah Pemisahan Kimia
KROMATOGRAFI GAS
Dosen Pengampu
Oleh :
Kelompok 8
Di dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur,yaitu fasa diam
dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan di dalam suatu
kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi) berupa lapisan yang tipis pada butir-butir
halus suatu zat padat pendukung (solid support material) yang di tempatkan di dalam kolom. Fase
geraknya dapat berupa gas (gas pembawa) atau cairan.Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan
besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui
efektif untuk berbagai senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh
perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda. Pada Makalah ini akan dibahas bagaimana cara menganalisis data
kromatografi gas secara kualitatif, pengertian gas solid chromatography, dan aplikasinya.
ISI
K merupakan konstanta kesetimbangan yang merupakan ciri utama dari komponen komponen
dan fasa cair pada suhu tertentuk, maka dari itu K dapat disajikan sebagai parameter.
Bagaimanapun nilai K jarang ditentukan dalam suatu percobaan karena biasanya ada cara yang
lebihmudah dalam mengidentifikasi komponen.
2.1.2 Volume Retensi (VR)
Volume retensi tidak bergantung pada Laju alir (F) (F sendiri berbanding terbalik dengan tR). F
sangat mudah ditentukan atau diukur pada ujung atau bagian outlet alatnya. Jadi, gas pembawa
akan membawa komponen komponen tersebut dan menjadi jenuh dengan air, sehingga
didapatkan laju alir pada kolom (Fc) yang sebenarnya dengan persamaan sebagai berikut :
𝑇𝑐 𝑃0 − 𝑃𝐻2 𝑂
𝐹𝑐 = 𝐹𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 × ×
𝑇𝑅𝑇𝑃 𝑃0
Tetapi volume retensi ini diukur pada kolom outlet dimana gas pembawa dalam kolom berada
pada tekanan tinggi . Ketika memasuki kolom gas berada pada tekanan yang tinggi, saat gas
memasuki kolom tekanan turun tidak teratur dari kolom inlet ke kolom inlet. Maka dari itu
volume harus meningkat karena berbanding terbalik dengan tekanan. Jika kolom dioperasikan
dengan tekanan yang besar dan jika laju alir diukur pada kolom outlet maka rata rata dari laju
alir sangat kecil dibandingkan laju praktikum. Sebagai konsekuensinya anya sebbagian dari
kolom dapat dioperasikan pada efisiensi maksimum dan bagian itu kemungkinan adalah ujung
alat bagian outlet saja.
Untuk menentukan nilai dari volume retensi, kita harus menentukan terlebih dahulu tekanan
rata-rata. Dengan kombinasi yang sesuai dengan hokum gas, relasi antara laju den gradient
tekanan, dan keperluan konstanta, dapat ditunjukkan dengan rumus sebagai berikut :
𝑃 3
2 [(𝑃𝑖 ) − 1]
𝑜 𝑃𝑜
𝑃 = 𝑃𝑜 × =
𝑃 2 𝑗
3 [( 𝑖 ) − 1]
𝑃𝑜
Dengan j adalah sebuah factor koreksi. Nilai dari j dapat dilihat ditabel berikut :
𝑃𝑖 𝑃𝑖
j j
𝑃𝑜 𝑃𝑜
1.00 1.000 1.80 0.695
1.10 0.952 1.90 0.668
1.20 0.907 2.00 0.643
1.30 0.865 2.10 0.619
1.40 0.826 2.20 0.597
1.50 0.790 2.30 0.576
1.60 0.756 2.40 0.557
1.70 0.725 2.50 0.539
Sehingga dapat diketahui, volume retensi yang terkoreksi sebesar :
𝑉𝑅𝑜 = 𝑡𝑅 . 𝐹𝑐 . 𝑗
Operasi perhitungan yang berikutnya merupakan suatu kesepakatan, yaitu volume retensi yang
diukur terdiri atas fasa volume mobile (gerak) ada pada kolom (VM). Volume ini sama terhadap
semua komponen dan harus di ambil dari pengukuran volume retensi. Volume retensi
“adjusted” dinyatakan sebagai :
𝑉𝑅′ = (𝑡𝑅 − 𝑡𝑀 ). 𝐹𝑐
Ada 2 koreksi yang dikombinasikan dalam penentuan volume retensi bersih atau VN :
𝑉𝑁 = (𝑡𝑅 − 𝑡𝑀 ). 𝐹𝑐 . 𝑗
Pada akhirnya, sejak volume retensi bergantung kepada volume stasioner (diam) pada kolom,
volume retensi bersih per gram dari fase cair disebut volume retensi spesifik (Vg)yang
dinyatakan sebagai :
𝑉𝑁 𝑑𝑅 − 𝑑𝑎 273 1
𝑉𝑔 = = × 𝐹𝑐 × 𝑗 × ×
𝑊𝐿 𝐶𝑆 𝑇𝑐 𝑊𝐿
Dimana dR dan da merupakan jarak yang diukut pada grafik dari injrksi komponen dengan
puncak maksimum dan puncak dari udara. CS adalah bagan kecepatan dan WL adalah berat dari
fase cair dalam kolom.
Vg, seperti K, ia juga adalah konstanta kesetimbangan yang hanya bergantung pada kealamian
dari zat terlarut dan pelarutnya juga suhu dari kolom. Ada 2 unit yang digunakan untuk
perhitungan :
𝑉 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑎𝑑𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒𝑑 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 273
𝑉𝑔 = ×
𝑊 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑎𝑖𝑟 𝑇𝑐
[𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑎𝑖𝑟]
𝐾=
[𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑔𝑎𝑠]
Contoh Soal :
Data retensi dari Pentana pada suatu tipe kolom diberikan seperti pada tabel. Hitung
Volume retensi spesifik dan koefisien distribusi!
Waktu Retensi (tR) 4.50 menit
Waktu puncak udara (ta) 30 sekon
Laju alir pada 1000C (Fc) 75 mL/menit
Suhu kolom (Tc) 1000C
Berat fase liquid (WL) 4.2 gram
Massa jenis fase liquid (𝜌𝐿 ) 0.95 gram/mL
Tekanan inlet ( Pi) 1185 torr
Tekanan outlet (Po) 740 torr
𝑃
Dari tabel yang pertama : 𝑃𝑖 = 1.60 dengan j = 0.756
𝑜
Dari rumus VR dan VN :
273 1
𝑉𝑅 = (4.50 − 0.50) × 75 × 0.756 × × = 39.5 𝑚𝐿/𝑔𝑟𝑎𝑚
373 4.2
Dari persamaan 𝑉𝑅𝑜
𝑉𝑅𝑜 = 4.50 × 75 × 0.756 = 255.2 𝑚𝐿
𝑉𝑀 = 0.5 × 75 × 0.756 = 28.4 𝑚𝐿
Dari Rumus :
𝑉𝑅 = 𝑉𝑀 . 𝐾𝑉𝑠
4.2
255.2 = 28.4 + 𝐾 ×
0.95
𝐾 = 51.3
𝑉𝑁 273 𝐾 273
𝑉𝑔 = × = ×
𝑊𝐿 𝑇𝑐 𝜌𝐿 𝑇𝑐
• Sensivitasnya tinggi
• Mampu mengidentifikasi konstituen renik
• Gas mempunyai vikositas yang rendah.
• Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase
diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala
macam campuran
2.5.2 Kekurangan :
• Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
• Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar.
• Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fasa diam dan zat terlarut.
2.6 Aplikasi Kromatografi Gas
1.Digunakan untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti
hidrokarbon dan ester selain itu juga untuk analisis minyak mentah dan
minyak atsiri dalam buah.
2. Digunakan untuk mengidentifikasi produk alam seperti perasa dan aroma.
Perasa pertama yang diinvestigasi adalah strawberry. Contoh lainnya adalah
keju. Keju pertama-tama di sentrifugasi dulu untuk diambil minyaknya.
Minyak yang diperoleh selanjutnya dikromatografi. Dan akan menghasilkan
suatu kromatograf. Kromatograf ini akan dibaca oleh suatu alat yang bernama
“Library” untuk mengetahui kandungan apa saja yang ada dalam minyak
tersebut.
3. Digunakan untuk menganilisis gas buang. Komposisi dalam gas buang
dapat diketahui melalui kromatografi gas. Hasil dari kromatografi ini berupa
kromatograf yang selanjutnya akan dibaca oleh alat library untuk mengetahui
kandungan apa saja yang ada dalam gas buang tersebut.