MAKALAH ANALISIS FARMASI

Kelas : FARMASI B

Nama :CHANDRA S. TERHANI

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

CITRA HUSADA MANDIRI KUPANG

2019
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan yang maha Esa , karena atas ijin dan
bimbinganNya penulisan makalah ini dapat berjalan dengan baik.

Penulisan makalah dengan judul “Analisis Turunan Pirazolon ” memiliki banyak

kendala namun dapat diatasi dengan masukan-masukan dan berbagai saran yang membangun
dan mendidik, tak lupa saya mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang turut
mengambil bagian dalam penulisan makalah ini.

Tak lepas dari itu, kami menyadari bahwa makalah ini memiliki benyak kekurangan
baik dalam segi isi maupun dalam penyusunan tata bahasa yang terdapat dalam makalah ini.
Untuk itu dengan senang hati saya menerima kritik dan saran dari siapapun yang hendak
memberikan kritik maupun saran yang membangun bagi penulisan makalah ini.

Penyusunan makalah ini saya harapkan dapat mmberikan informasi dan manfaat bagi
siapapun yang membacanya.

Kupang, Maret 2019

Penulis
 DAFTAR ISI

Kata Pengantar….................................................................................................. i

Daftar Isi............................................................................................................... ii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang............................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah......................................................................................... 1

1.3 Tujuan Penulisan........................................................................................... 1

BAB II PEMBAHASAN

2.1 Definisi Turunan Pirazolon, Sturuktur Kimia Turunan Pirazolon, Metode –

Metode Analisis Yang Digunakan Untuk Analisis Turunan Pirazolon................ 2

2.2 Menjelaskan Metode Gravimetri, Keunggulan Dan Kelemahan Metode, Cara

Penetapan Kadar..................................................................................................... 5

2.3 Menjelaskan Metode Kompleksometri, Keunggulan Dan Kelemahan Metode,

Cara Penetapan Kadar............................................................................................. 7

BAB III PENUTUP

3.1 Kesimpulan....................................................................................................... 9

3.2 Saran................................................................................................................. 9

DAFTAR PUSTAKA
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Antipirin ( fenazon ) dan aminopirin ( amidopirin, piramidon ) merupakan golongan
pirazolon yang digunakan secara umum. Obat – obat ini sudah tidak beredar lagi di
pasaran, akan tetapi, karena senyawa – senyawa ini sering digunakan untuk model
penelitian farmakokinetika maka akan dibahas di bawah ini.
Antipirin ( 1-fenil 2,3 dimetil pirazolon 5 on ) digunakan sebagai obat pada akhir
abad ke 19 sebagai antipiretik, analgesik, dan antiinflamasi. Meskipun aspirin tidak lama
digunakan untuk tujuan pengobatan, aspirin tetap masih digunakan dalam berbagai
macam kajian farmakokinetika, baik dalam hewan maupun manusia. antipirin telah
digunakan dalam pengobatan manusia untuk mengkaji pengaruh berbagai macam faktor
dalam metabolisme obat seperti penyakit, faktor lingkungan, diet, obat, dan faktor
genetik.
Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri,
titrimetri, kolorimetri, dan polarografi. Sementara itu, dalam cairan plasma, antipirin
ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan turunan pirazolon, sturuktur kimia turunan pirazolon,
metode – metode analisis yang digunakan untuk analisis turunan pirazolon
2. Apa yang dimaksud dengan metode gravimetri, keunggulan dan kelemahan metode, cara
penetapan kadar
3. Apa yang dimaksud dengan metode kompleksometri, keunggulan dan kelemahan
metode, cara penetapan kadar

C. Tujuan
1. Menjelaskan definisi turunan pirazolon, sturuktur kimia turunan pirazolon, metode –
metode analisis yang digunakan untuk analisis turunan pirazolon
2. Menjelaskan metode gravimetri, keunggulan dan kelemahan metode, cara penetapan
kadar
3. Menjelaskan metode kompleksometri, keunggulan dan kelemahan metode, cara
penetapan kadar
 BAB II
PEMBAHASAN

A. Definisi Turunan Pirazolon, Sturuktur Kimia Turunan Pirazolon, Metode – Metode

Analisis Yang Digunakan Untuk Analisis Turunan Pirazolon

1. Definisi Turunan Pirazolon

Antipirin ( fenazon ) dan aminopirin ( amidopirin, piramidon ) merupakan golongan
pirazolon yang digunakan secara umum. Obat – obat ini sudah tidak beredar lagi di
pasaran, akan tetapi, karena senyawa – senyawa ini sering digunakan untuk model
penelitian farmakokinetika maka akan dibahas di bawah ini.
Antipirin ( 1-fenil 2,3 dimetil pirazolon 5 on ) digunakan sebagai obat pada akhir
abad ke 19 sebagai antipiretik, analgesik, dan antiinflamasi. Meskipun aspirin tidak lama
digunakan untuk tujuan pengobatan, aspirin tetap masih digunakan dalam berbagai
macam kajian farmakokinetika, baik dalam hewan maupun manusia. antipirin telah
digunakan dalam pengobatan manusia untuk mengkaji pengaruh berbagai macam faktor
dalam metabolisme obat seperti penyakit, faktor lingkungan, diet, obat, dan faktor
genetik.
Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri,
titrimetri, kolorimetri, dan polarografi. Sementara itu, dalam cairan plasma, antipirin
ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi.

2. Struktur Kimia Turunan Pirazolon

Gamabar. Struktur kimia antipirin dan aminopirin

3. Metode – metode analisis turunan pirazolon
a. Metode Gravimetri
Dalan larutan natrium dikarbonat, antipirin bereaksi dengan iodium menghasilkan
senyawa monoiodo. Senyawa monoido anntipirin dapat diekstraksi. Jika terdapat
kaefin, maka kafein akan masuk ke ddalam kloform. Iodium dilepaskan dari gabungan
senyawa ini dengan mereaksikannya menggunakan sulfurdioksida, sementara itu perak
nitrat digunakan untuk merubahnya menjadi perak iodida. Presipitat ditimbang untuk
menetukan berat antipirin yang ada jika kafein tidak ada maka iodoantipirin dapat
ditimbang secara langsung.

b. Metode Kompleksometri
Metode ini berdasarkan pengendapan aminopirin sebagai kompleks katnium-
aminopirin-tiosianat. Strukturnya dipostulasikan sebagai Cd(Am)(SCN)4. Presipitat
disaring dan kandungannya katmiumnya ditentukan dengan titrasi menggunakan
dinatrium etilendiamintetraasetat (EDTA).
Reagen pengendap : sebaganyak 5 g kadmium florida dan 65 g amonium tiosianat
dilarutkan dalam 100 ml air. Penyiapan air pencucian sebanyak 13,0 g amonium
tiosianat dilarutkan dalam 20 ml air yang selanjutnya dijenuhkan dengan dicuci
menggunakan kompleks kadmium-aminopirin-tiosianat bebas klorida. Larutan bufer
sebanyak13,5 g amonium klorida dan 8,8 ml amonium hidroksida pekat dilarutkan
dalam air secukupnya hingga 250 ml.
Cara analisis aminopirin dengan kompleksometri : sampel yang setara dengan
0,25-0,3 g aminopirin dilarutkan dalam 10 ml air. Larutan dididihkan dan sebanyak 20
ml reagen presipitasi detambahkan kedalamnya. Larutan dinetralkan terhadap metil
merah dengan NaOH 1 N. Setelah 1,5 menit sampai 2 jam, presipitat secara kuantitatif
dipindahan kedalam penyaring, lalu disaring dan dicuci dengan 3 bagian air pencuci.
Presipitat dilarutkan dalam 5 ml amonium hidroksida pekat dan penyaring dicuci
kembali dengan 50 ml air pencuci. Air hasil cucian ini dikumpulkan dengan endapan
yang telah dilarutkan. Sejumlah kecil indikator dan 2-3 ml larutan bufer ditambahkan,
dan larutan diencerkan sampai 10 ml, dan selanjutnya dititrasi dengan larutan EDTA
0,05 ml. Tiap ml larutan EDTA 0,05 M setara dengan 11,57 g aminopirin.
c. Metode Spektrofotometri UV
Aminopirin telah diukur secara spektrofotometri dalam campuran dengan kuinin.
Dalam etanol, aminopirin mempunyai panjang gelombang maksimal di 270 nm.

d. Metode Spektrofotometri Visibel

Jika antipirin diperlakukan dengan natrium nitrit dalam larutan asam ( biasanya
digunakan HCL ), maka warna yang dihasilkan dapat diukur secara spektrofotometri.
Absorbansi maksimumnya diperoleh pada panjang gelombang 350 nm.
Metode yang peka untuk analisis antipirin didasarkan pada reaksi antara antipiran
dengan p-dimetilaminobenzaldehid yang menghasilkan senyawa dengan panjang
gelombang maksimal di 513 nm. Cara analisis antipirin dengan p-
dimetilaminobenzaldehid : sebanyak 5,0 ml alikuot larutan antipirin dalam air ( yang
mengandung kurang lebih 1,5 mg/ml ) dicampur dengan volume larutan reagen p-
dimetilaminobenzaldehid yang sama, dan setelah 1 jam, absorbansinya diukur pada
panjang gelombang 513 nm. Warna yang dihasilkan adalah merah mawar sampai merah
salmon.
Suatu prosedur yang telah digunakan untuk analisis aminopirin dalam cairan tubuh
adalah berdasarkan pada reaksi antara aminopirin dengan p-dimetilaminobenzaldehid
yang didiazotasi. Warna kning dihasilkan pada metode ini. Dalam larutan netral atau
sedikit asam, aminopirin bereaksi dengan besi(III) klorida membentuk warna violet,
yang absorbansinya dapat diukur pada panjang gelombang 570 nm.

e. Metode Polarografi
Antipirin dapat dinitrosasi untuk menghasilkan suatu senyawa yang dapat
direduksi pada elektroda merkuri.
Cara analisis antipirin dengan cara polarografi : sebanyak 1 ml asam sulfat 1,1 N
dan 1 ml natrium nitrit 0,1 N ditambahkan pada 1 ml antipririn 10-2 M. Campuran
dibiarkan selama 12 menit pada suhu 23-28 oC untuk menjamin sempurnanya reaksi.
Kelebihan asam nitrat selanjutnya dinetralkan dengan natrium hidroksi 0,1 N, lalu
larutan ditambah 0,5 ml gelatin 1% dan dilakukan analisis dengan polarograf.
Konsentrasi antipiri dilaporkan proporsional dengan arus difusi.
 f. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Antipirin dalam plasma ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi cair
kinerja tinggi. KCKT dilengkapi dengan detektor UV pada panjang gelombang 254 nm.
Penyiapan sampel pada analisis antipirin dalam cairan biologis dengan KCKT ;
sebanyak 0,5 ml plasma atau saliva dipipet dan dimasukkan kedalam tabung uji, lalu
ditambah dengan sebanyak 2,5 µg standar internal (4-aminoantipirin, dilarutkan dalam
20 µL akuades), dan 0,1 mL NaOH 0,1 N. Sampel dicampur selama beberapa menit
dengan divorteks, lalu ditambah dengan 1 ml diklorometan. Kandungan dalan tabung
uji dicampur lahi selam 2 menit. Setelah larutan disentrifugasi dengan kecepatan 1500
xg, fase air diaspirasikan dan bagian alikuot fase organik (± 100 µL) diinjeksikan ke
system KCKT.
Metabolit antipirin ( norantipirin, 4-hidroksiantipirin, 3-hidroksi-metilantipirin,
dan 3-karboksiantipirin) terpisan secara bagus dari antipirin dan 4-aminoantipirin
(standar internal) dan tidak mengganggu pada penetapan kadar antipirin. Kuantifikasi
antipirin dilakukan dengan membandingkan luas puncak antipirin dengan luas puncak
standar internal (4-aminoantipirin).

B. Menjelaskan Metode Gravimetri, Keunggulan Dan Kelemahan Metode, Cara

Penetapan Kadar

1. Metode Gravimetri
Dalan larutan natrium dikarbonat, antipirin bereaksi dengan iodium menghasilkan
senyawa monoiodo. Senyawa monoido anntipirin dapat diekstraksi. Jika terdapat
kaefin, maka kafein akan masuk ke ddalam kloform. Iodium dilepaskan dari gabungan
senyawa ini dengan mereaksikannya menggunakan sulfurdioksida, sementara itu perak
nitrat digunakan untuk merubahnya menjadi perak iodida. Presipitat ditimbang untuk
menetukan berat antipirin yang ada jika kafein tidak ada maka iodoantipirin dapat
ditimbang secara langsung.

2. Keunggulan dan Kelemahan Metode Gravimetri

a. Keunggulan Metode Gravimetri
 Pengotor dalam sampel dapat diketahui. Pengotor pada sampel dihilangkan
dengan proses pencucian endapan.
  Mudah dilakukan. Tahap analisis meliputi penimbangan sampel, pelarutan
sampel, pembentukan edapan, pencucian endapan dan pengeringan endapan.
 Hasil analisisnya spesifik dan akurat. Data hasil analisis benar dan tepat.
 Presisi. Kesesuaian beberapa data pengukuran sama yang dilakukan secara
berulang.
 Sensitif. Analisis gravimetri merupakan anlisis yang peka.

b. Kelemahan Metode Gravimetri

 Membutuhkan waktu yang cukup lama. Waktu yang dibutuhkan untuk
pengendapan dan pengeringan endapan lama.
 Hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar. Analisis
gravimetri tidak valid untuk mumlah sampel yang sangat kecil.

c. Cara Penetapan Kadar Metode Gravimetri

 Penetapan kadar nikel secara gravimetri
1. Ditimbang 1-2 g sampel nikel dengan teliti, dilarutkan dalam gelas kimia
100 ml denga 25 ml air. Dipindahkan kuantitatif kedalam labu takar 100 ml dan
diencerkan
sampai tanda batas.
2. Dipipet 25 ml larutan ini kedalam gelas kimia 400 ml, ditambahkan sedikit
aquades, dan 5 ml larutan HCL 1:1 diencerkan sampai 200 ml.
3. Dipanaskan sampai sekitar 70o, ditambahkan 25 ml larutan dimetil glioksim,
diaduk dengan rata.
4. Ditambahkan hati-hati larutan amonium hidroksida sampai terbentuk
endapan merah Ni-DMG, dilebihkan sedikit larutan basah sampai tercium
ammoniak.
5. Diletakkan gelas kimia dan isinya tersebut diatas penangas air dan dibiarkan
selam 20-30 menit, diperiksa apakah semua nikel telah mengendap dengan
sempurna.
6. Didinginkan larutan beberapa lama, kemudian disaring melalui cawan kaca
masir yang telah diketahui beratnya.
7. Dicuci dengan air dingin, kemudian dikeringkan pada suhu 110 oC -120 oC.
Setelah didinginkan dalam eksikator, ditimbang sampai berat konstan. Dan
dilakukan secara duplo.
C. Menjelaskan Metode Kompleksometri, Keunggulan Dan Kelemahan Metode, Cara
Penetapan Kadar

1. Metode Kompleksometri
Metode ini berdasarkan pengendapan aminopirin sebagai kompleks
katnium-aminopirin-tiosianat. Strukturnya dipostulasikan sebagai Cd(Am)(SCN)4.
Presipitat disaring dan kandungannya katmiumnya ditentukan dengan titrasi
menggunakan dinatrium etilendiamintetraasetat (EDTA).
Reagen pengendap : sebaganyak 5 g kadmium florida dan 65 g amonium tiosianat
dilarutkan dalam 100 ml air. Penyiapan air pencucian sebanyak 13,0 g amonium
tiosianat dilarutkan dalam 20 ml air yang selanjutnya dijenuhkan dengan dicuci
menggunakan kompleks kadmium-aminopirin-tiosianat bebas klorida. Larutan bufer
sebanyak13,5 g amonium klorida dan 8,8 ml amonium hidroksida pekat dilarutkan
dalam air secukupnya hingga 250 ml.
Cara analisis aminopirin dengan kompleksometri : sampel yang setara dengan
0,25-0,3 g aminopirin dilarutkan dalam 10 ml air. Larutan dididihkan dan sebanyak 20
ml reagen presipitasi detambahkan kedalamnya. Larutan dinetralkan terhadap metil
merah dengan NaOH 1 N. Setelah 1,5 menit sampai 2 jam, presipitat secara kuantitatif
dipindahan kedalam penyaring, lalu disaring dan dicuci dengan 3 bagian air pencuci.
Presipitat dilarutkan dalam 5 ml amonium hidroksida pekat dan penyaring dicuci
kembali dengan 50 ml air pencuci. Air hasil cucian ini dikumpulkan dengan endapan
yang telah dilarutkan. Sejumlah kecil indikator dan 2-3 ml larutan bufer ditambahkan,
dan larutan diencerkan sampai 10 ml, dan selanjutnya dititrasi dengan larutan EDTA
0,05 ml. Tiap ml larutan EDTA 0,05 M setara dengan 11,57 g aminopirin.

2. Keunggulan dan Kekurangan Metode Kompleksometri

a. Keunggulan metode kompleksometri
 Waktu pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan
spektromrter

b. Kelemahan metode kompleksometri

 Penentuan titik akhir sudah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan
bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu
larutan bak, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa.
3. Cara Penetapan Kadar Metode Kompleksometri
 Penetapan kadar kalsium laktat metode kompleksometri
1. ditimbang 350 mg kalsium laktat, masukkan kedalam labu erlenmayer dan
larutkan dalam campuran 150 ml aquades.
2. tambahkan 2 ml HCL 3N sambil diaduk, tambahkan 30 ml Na2EDTA 0,05
M dari buret 50 ml.
3. Tanbahkan 15 ml NaOH 1N dan 300 mg indikator biru hidroksi naftol dan
titrasi hingga berwarna biru.
 BAB III
PENUTUP

A. KESIMPULAN
Antipirin ( 1-fenil 2,3 dimetil pirazolon 5 on ) digunakan sebagai obat pada akhir abad
ke 19 sebagai antipiretik, analgesik, dan antiinflamasi. Meskipun aspirin tidak lama
digunakan untuk tujuan pengobatan, aspirin tetap masih digunakan dalam berbagai
macam kajian farmakokinetika, baik dalam hewan maupun manusia. antipirin telah
digunakan dalam pengobatan manusia untuk mengkaji pengaruh berbagai macam faktor
dalam metabolisme obat seperti penyakit, faktor lingkungan, diet, obat, dan faktor
genetik.
Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri,
titrimetri, kolorimetri, dan polarografi. Sementara itu, dalam cairan plasma, antipirin
ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi.

B. SARAN
Penulisan makalah ini masih jauh dari kata sempurna, oleh karena itu, penulis
sangat mengaharapkan segala kritik dan saran demi penyempurnaan makalah ini.
 DAFTAR PUSTAKA

Underwood A,L JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Farmasi. Jakarta: Erlangga

Akhtar,M.J., Khan, S. And Hafiz, M. 1994. High-performance liquid chromatographic

assay for the determination ofparacetamol, pseudoephedrine hydrochloride and triprolidine
hydrochloride. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 12(3): 379-382

C,akirer, O., Kilic, E., Atakol, O., and Kenar, A. 1999. The non-aqueous titrimetric assay
of the selected anti-inflammatory agents using tetra-n-butylammonium hydroxide as titrant.
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 20: 19-26