REVIEW JURNAL

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DENGAN

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

OLEH:
KELOMPOK 8

DEWA AYU PRAMESTI UTARI (1708551063)

IDA AYU DIAN PUSPADEWI (1708551064)
I GUSTI AGUNG ADI MAHENDRA (1708551065)
I PUTU ADITYA MAHA PUTRA (1708551066)
FIRLYANDHIKA DWI FATUROCHMAN (1708551067)
NI MADE GANI PRATIWI (1708551068)
NI LUH PUTU ERIKA PUTRI JAYANTINI (1708551070)
NI MADE IRMA FEBBY PRASASTI DEWI (1708551071)
NI PUTU TRISNA AYUNDITA (1708551072)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2019
 DAFTAR ISI

Daftar Isi ............................................................................................................ i

BAB I PENDAHULUAN .................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................................... 1
1.3 Tujuan ........................................................................................................... 1
BAB II ISI .......................................................................................................... 2
2.1 Parasetamol ................................................................................................... 2
2.2 Tahapan Penetapan Kadar............................................................................. 3
2.3 Ringkasan Review Jurnal .............................................................................. 4
2.4 Pembahasan Review Jurnal........................................................................... 4
BAB III PENUTUP ........................................................................................... 7

i
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pengujian parasetamol dalam sediaan farmasi dapat dilakukan
dengan berbagai metode, seperti titrimetric sederhana, metode HPLC, dan metode
spektrofotometri. Oleh karena itu penggunaan parasetamol dalam berbagai jenis
sediaan farmasi yang luas menyebabkan dibutuhkan metode cepat, efektif, dan
sensitif yang akan kita lakukan dalam penelitian ini.
Metode spektrofotometri untuk penentuan kadar parasetamol yaitu
berdasarkan pada reaksi hidrolisis parasetamol menjadi p-aminofenol dan yang
terakhir direaksikan dengan pereaksi spesifik untuk menghasilkan zat berwarna
yang akan diteliti secara spektrofotometri. Metode pengujian parasetamol adalah
agar parasetamol bereaksi dengan pereaksi yang berbeda sehingga hasil dan warna
akan terebentuk dan absorbansi diukur pada daerah yang terlihat pada panjang
gelombang yang sesuai.
Metode penentuan kuantitatif parasetamol melibatkan hidrolisis
parasetamol menjadi p-aminofenol. Berbagai metode dapat dilakukan untuk
mengubah produk terhidrolisis menjadi sesuatu yang berwarna untuk penentuan
parasetamol. Hidrolisis parasetamol menghasilkan p-aminofenol dan ditambahkan
dengan zat gabungan (coupling agent) untuk menghasilkan zat pewarna (azodye).
Diasosiasi amina aromatik dan menggabungkan produk dengan fenol atau
aromatik amina adalah reaksi Griess yaitu reaksi yang telah banyak digunakan
untuk penentuan nitrat dalam air, tanah, sayuran, produk-produk daging, dan lain-
lain. Metode Griess untuk penentuan parasetamol merupakan metode yang
sederhana sehingga metode Griess dapat dilakukan pada penelitian ini.
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana hasil azodye dari penggunaan 1-Napthol dan Resorcinol
sebagai coupling agent?
1.3. Tujuan
1. Untuk mengetahui hasil azodye dari penggunaan 1-Napthol dan
Resorcinol sebagai coupling agent.

1
 BAB II
ISI
2.1 Paracetamol
Paracetamol adalah sediaan farmasi yang banyak digunakan sebagai
analgesik dan antipiretik. Paracetamol secara umum aman digunakan pada dosis
yang disarankan dimana toksisitasnya menyebabkan masalah gastro intestinal
akut. Dalam metode standar parasetamol ditentukan secara titrimetri dengan Ce
(IV) pada media asam menggunakan ferroin sebagai indikator. Karena
penggunaan parasetamol tersebar luas dalam berbagai jenis sediaan farmasi maka
diperlukan metode yang akurat, cepat dan sensitif. Banyak metode
spektrofotometri dalam menentukan kandungan paracetamol. Hal ini didasarkan
pada hidrolisis paracetamol menjadi p-aminofenol dan mereaksikan dengan
pereaksi khusus untuk mendapatkan zat pewarna dan daya serap yang terlihat di
panjang gelombang yang sesuai.

2
 Gambar 1. Mekanisme reaksi Gress
Hidrolisis paracetamol menghasilkan p-aminophenol dan ditambahkan
dengan zat penghubung untuk menghasilkan pewarna azodye. Diazotisasi amina
aromatik dan menyambungkan produk dengan fenol atau amina aromatik adalah
reaksi griess yang banyak digunakan untuk memperkirakan nitrat dalam air, tanah,
sayuran, dan produk daging. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk
mengembangkan metode yang sederhana, cepat dan dapat diandalkan untuk uji
paracetamol dan menentukan paracetamol dalam tablet paracetamol medis.

2.2 Tahapan Penetapan Kadar

2.2.1 Pernyiapan Bahan : Sampel murni parasetamol dari Nepal Drug Limited
dan tablet parasetamol dari berbagai produsen.
2.2.2 Pembuatan Larutan Standar : Ditimbang 250 mg sampel murni
parasetamol. Dilarutkan dengan 20 mL HCl4 M dan 30 mL air suling
selama kurang lebih 30 menit.
2.2.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi : Diencerkan larutan standar sesuai dengan
konsentrasi yang diperlukan.
2.2.4 Pengembangan Warna / Azodye Larutan Standar : Larutan yang
mengandung parasetamol setara dengan 2 – 10 gmL-1 diambil 25 mL dan
dimasukkan ke dalam labu ukur. Ditambahkan 0,6 mL HCl 4M dan 1 mL
larutan natrium nitrit 0,1% b/v untuk diazosiasi. Setelah 3 menit,
Ditambahkan 1 mL larutan amonium sulfamate 0.5% b/v untuk
menghilangkan kelebihan asam nitrous, lalu didiamkan selama 2 menit.
Kemudian, ditambahkan 1,5 mL larutan 1-Napthol 0,5% b/v dalam NaOH
4 M sebagai coupling agent.
2.2.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Standar : Diukur absorbansi azodye
larutan standar pada panjang gelombang 505 nm.
2.2.6 Pembuatan Larutan Sampel : Ditimbang dan diserbukkan tablet
parasetamol setara 250 mg. Dilarutkan dengan 20 mL HCl 4M dan 30 mL
air suling selama kurang lebih 30 menit.
2.2.7 Pengembangan Warna / Azodye Larutan Sampel : Dilakukan langkah
yang sama seperti azodye larutan standar.

3
2.2.8 Pengukuran Absorbansi Larutan Sampel : Diukur absorbansi azodye
larutan sampel dengan panjang gelombang maksimum pada alat
spectrophotometer.
2.2.9 Penetapan Kadar Parasetamol : Ditetapkan kadar paracetamol dari
kurva kalibrasi.

2.3 Ringkasan Review Jurnal

Banyak metode yang dapat digunakan untuk pengujian parasetamol dalam
beragam jenis sampel termasuk sediaan farmasi seperti metode HPCL dan metode
spektrofotometri. Cara preparasi sampel untuk penetapan kadar obat
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis adalah mencampurkan larutan
paracetamol dengan aliquot kemudian melewati proses refluks, kemudian
ditambahkan ammonium sulfat, dan coupling agent. Pengaruh jenis bahan
penggandeng terhadap kemampuan deteksi bahan aktif oleh spektrofotometer UV-
Vis adalah memperbaiki adesi antarmuka dari dua bahan dan mampu
meningkatkan kemampuan bahan pengisi atau memperkuat polimer bahan.
Tahapan analisis kuantitatif yang dilakukan adalah mencari persamaan regresi
linier dari kedua bahan coupling agent kemudian dilakukan perhitungan %
recovery yang sebelumnya dilakukan pengukuran panjang absorbansi, kemudian
dilakukan analisis.

2.4 Hasil dan Pembahasan Review Jurnal

Pengembangan metode identifikasi paracetamol dilakukan dengan
penggunaan agen coopling yang membentuk senyawa azo dengan paracetamol.
Berdasarkan hal tersebut didapat hasil validasi metode dengan linieritas dan
akurasi. Linieritas tersebut menandakan hubungan antara absorbansi dan absorpsi
dimana apabila terjadi absorbansi yang berbeda pada tiap konsentrasi yang
terukur. Pada dasarnya semakin mendekati 1 nilai koefisien korelasinya, maka
semakin baik korelasi antara konsentrasi dan absorbansi. Dengan demikian
metode tersebut tervalidasi berdasarkan parameter linieritas.

4
 Gambar 1. Hukum Lambert beer dengan agen kopling 1-napthol

Gambar 2. Hukum Lambert beer dengan agen kopling resorcinol

Berdasarkan grafik di atas menunjukan terdapat kesesuaian antara hukum lambert
beer dengan agen coopling yang menunjukan bahwa agen coopling resorcinol
lebih sensitive dibandingkan dengan agen coopling 1-napthol dapat dilihat dari
koefisien relasi dari 1-napthol lebih kecil dibandingkan dengan koefisien relasi
dari resorcinol. Apabila nilai koefisien relasi mendekati 1 maka kesesuaian tiap

5
kenaikan kadar dengan kenaikan absorbansi yang terbaca akan semakin baik,
sensitifitasnya semakin tinggi. Artinya sedikit saja terjadi kenaikan atau
penurunan konsentrasi, akan terbaca dengan respon berupa absorbansi. Sedangkan
apabila nilai koefisien relasi sangat jauh dari 1 maka korelasi antara konsentrasi
dan absorbansi kurang baik. Dengan kata lain, setiap terjadi peningkatan sekian
persen konsentrasi yang sama, tidak selalu terespon dengan nilai kenaikan
absorbansi yang sama. Misalnya setiap terjadi peningkatan konsentrasi sebanyak 1
persen, menimbulkan absorbansi yang tidak sama.

Gambar 3. Uji Perolehan Kembali

Pada gambar 3 diberikan data perolehan kembali penetapan kadar
parasetamol pada kedua agen coopling. Berdasarkan hal itu membuktikan bahwa
reaksi dalam pembentukan senyawa azo antara paracetamol dengan agen coopling
resorcinol dalam metode identifikasi parasetamol menunjukkan selisih perolehan
kembali yang lebih kecil (dibandingkan dengan paracetamol dengan agen
coopling 1-napthol), dimana kadar yang terukur mendekati kadar aslinya,
Berdasarkan data kedua coopling, dapat dinyatakan bahwa keduanya
sudah memenuhi parameter validasi yaitu presisis, dengan keterulangan
perolehan kadar dalam 3 kali replikasi mendapatkan nilai yang hampir sama.

6
 BAB III
PENUTUP
Dua coupling agent yaitu 1-Napthol dan Resorsinol diselidiki untuk
memperkirakan kadar parasetamol dalam bahan baku dan sediaan farmasi
menggunakan metode spektrofotometri yang sederhana. Parasetamol yang
ditentukan dari metode ini ditemukan dalam perjanjian yang diklaim oleh
produsen. Persentase perolehan kembali yang ditemukan berkisar antara 97,8-
103,4% yang menunjukkan kesesuaian metode untuk penentuan parasetamol
dalam sediaan farmasi. Standar deviasi relative untuk lima sampel berkisar dari
2,2-6,4% hal ini menunjukkan kesesuaian metode yang digunakan sudah terbilang
cukup baik. Metode dengan penambahan azodye yang ada terbentuk cukup stabil
setidaknya selama 45 menit. Oleh karena itu, metode ini adalah sederhana, akurat
dapat digunakan untuk analisis rutin parasetamol dalam bahan baku dan tablet
parasetamol.