3.

Analisis Pirazolon

Antipirin ( Fenazon) dan aminopirin (amidopirin, piramidon) merupahkan golongan

pirazolon yang digunakan secara umum. Obat-obatan ini sudah tidak diedarkam lagi dopasaran,
akan tetapi karena senyawa-senyawanya ini ssring digunakan sebagai penelitian farmakokinetik
maka analisis kuantitatif senyawa ini akan dibahas dibawah ini.

Antipirin ( 1, fenil -2,3 – diametilpirazolon – 5-on) digunakan sebaagai obat pada ahir abad ke -
19 sebagai antipiretik , analgesik, dan antiinflamsi. Meskipun antipiretik tidak lam digunakan
untuk tujuan pengobatan , antipiretik tetap digunakan dalam berbagai macam kajian
farmakokinetika,baik dalam hewan maupun manusia. Antipirin telah digunakan dalam pengbatan
manusia untuk mengkaji berbagai macam faktor dalam metabolisme obat, seperti penyakit,
faktor lingkungan, diet , obat, dan faktor genetik.

Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadar secara grafimetri, titrimetri, kolorimetri,
dan polarografi. Sementara itu dalam cairan plsma, antipirin ditetapkan kadarnya ddengan
metode kromatografi. Aminopirin dapat ditetapkan kadarnya dengan cara kompleksometri.

a. Gravimetri

Grafimetri berarti Gravi berat dan metri penggukuran.Gravimetri merupakan salah satu
metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
 dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat
digunakan (Khopkar,1990).

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit
dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil
yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel
padat maupun sampel cair.
METODE ANALISIS GRAVIMETRI

Metode Pengendapan

Senyawa yang dihasilkan harus memiliki kelarutan sangat kecil

sehingga bisa mengendap kembali

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki
kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan
cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130
derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan

nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
https://muthiaura.files.wordpress.com/2012/06/sublimasi-camphora.jpg

Dalam larutan natrium bikarbonat , antipirin bereaksi dengam iodium menghasilkan

ssenyawa monoiodo. Senyawa monoidoantipirin dapat diekstraksi dengan klorofom. Jika
terdapat kafein , kafein akan masuk kedalam klorofom. Iodium dilepaskan dari gabungan
senyawa ini dengan mereaksikannya menggunakan sulfur dioksida , senmentara iu perak
nitrat digunakan untuk merubahnya menjadi perak iodida. Presipitat ditimbang untuk
menentukan berat antipirin yang ada. Jika kafein tidak ada , maka iodoantipirin dapat
ditimbang secara langsung.

b. Metode Kompleksometri
Metode ini berdasarkan pengendapan aminopirin sebagai kompleks kadnium –
aminopirin – tiosianat. Struktur dipostulasikan sebagai Cd (Am) (SCN) , Presipitat
disarng dan kandungan kadniumnya ditentukan dengan titrasi menggunakan dinatrium
etilendiamintetraasetat (ETDA). Reagen pengendapap sebanyak 5 g dan 65 gram
 aminotiasinat dilarutkan dalam 100ml air . Penyiapan air pencuci sebanayak 13 ,0 gram
amonium tiosinat di larutkan dalam 20 Ml yang selanjudnya dijenuhkan dengan dicuci
dengan menggunakan kompleks – kadnium –aminopirin – tiosinat bebas klorida. Larutan
monium klorida dan 8,8 ml amonium hidroksida pekat

,5