Salah satu unsur hara mikro yang penting bagi tanaman adalah tembaga (Cu).,
sehingga selain unsur makro seperti N, P, dan S, perlu dianalisis pula kandungan Cu dalam
pupuk. Metode yang digunakan untuk analisis kandungan Cu adalah metode
short
volumetric (AOAC international, 16th ed, vol 1, chapter 2,2.6.13, method 942.01,
chopper in fertilizer, short folumetric method). Metod ini dipilih karena:
a. Dibanding metode gravimetri memiliki limit deteksi yang lebih tinggi
(mengingat Cu dalam sampel adalah unsur trace)
b. Dibanding metode menggunakan spektofotometri serapan atom (yang
memiliki limit deteksi lebih rendah), metode short folumetric ini lebih mudah
dalam preparasi, menggunakan energi rendah pada proses preparasinya (pada
SSA, sampel harus diabukan sehingga tersisa zat anorganik)
c. Dibanding dengan metode kolorimetri yang secara umum limit deteksinya
lebih rendah dibanding metode volumetri, tetapi reagen yang digunakan
tidak tersedia (pada metoda colorimetri menggunakan reagen bissikloheksanon
oksalildihidrazon).
d. Dibanding metode volumetri lain (kompleksometri) menggunakan EDTA,
indikator fast sulfon black F atau pirokatekol, reagen pada metoda short
volumetric lebih memungkinkan untuk dikerjakan di Lab.
populasi pupuk
sampling/pengambilan contoh
Preparasi Contoh
pengurangan jumlah massa contoh pengecilan ukuran
penyeragaman ukuran
pengemasan untuk dilanjutkan ke tahap analisa
Analisa
Nitrogen dengan menggunakan metoda:
Phospor dengan menggunakan metoda:
Sulfur dengan menggunakan metoda gravimetri
Cu dengan menggunakan metoda short volumetric
III. Prinsip Metode
3.1 Metode Kjeldhal untuk Penentuan N Total
Pada prinsipnya, untuk menentukan kandungan Nitrogen total adalah sebagai berikut:
Nitrogen dalam sampel dihidrolisis dengan asam sulfat membentuk senyawa ammonium
sulfat. Nitrat dengan asam salisilat membentuk nitrosalisilat, kemudian direduksi dengan
natrium tiosulfat membentuk senyawa ammonium. Senyawa ammonium didestilasi dalam
suasana alkali, destilat ditampung sebagai asam borat. Kemudian dititrasi dengan larutan
asam sulfat sampai sampai warna hijau berubah menjadi merah jambu.
Sehinga 2 CuSO4 = I2 = 2 NaS2O3 , dan mol ekivalen natrium tiosulfat sama dengan mol
ekivalen Cu2+ , sehingga 1 ml natrium tiosulfat 0,03 N setara dengan 1,906 mg Cu.
VI.