LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

“PEMISAHAN KAFEIN DARI DAUN TEH DENGAN METODE

EKSTRAKSI”
..
Tanggal Praktikum : Senin, 12 Oktober 2015
Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 26 Oktober 2015

Disusun Oleh :

AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)

KIMIA 3-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
A. TUJUAN PRAKTIKUM

Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan pemisahan zat
padat dengan tujuan sebagai berikut:

1. Mengidentifikasi hasil isolasi kafein dari daun teh dengan metode ekstraksi.
2. Menentukan nilai Rf kafein hasil ekstraksi dari daun teh.
3. Menentukan nilai FTIR hasil ekstraksi dari daun teh.
B. TEORI DASAR

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair
dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di
dalam campuran yang berbentuk cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat
yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan. (Anonim,
Ekstraksi, 2015)

Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang dirumuskan bila
suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka
suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angka banding
berubah dengan sifat dasar kedua pelarutitu, dan angka banding distribusi ini tidak
bergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka
banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan
temperatur. Hal ini didasarkan tepatnya pada bagaimana analit berpindah dari air
ke lapisan organik. (Anonim, Ekstraksi, 2015)

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid

adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam strukturnya dan banyak
ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan
seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Struktur kafein terbangun
dari sistem cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak
ditemukan dalam asam nukleat. Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat
menstimulasi kerja jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik.

2
Kafein dapat menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik
dapat bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat
mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual. (Berghuis, 2015)

Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai
minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan
menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas.
Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang digunakan, yaitu pohon teh
cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas
ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi
sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun
teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi
sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu
suatu polimer dari glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan
berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material
pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat
beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa
yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan sejumlah
kecil klorofil. (Berghuis, 2015)

Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu
sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan sampel
berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini
biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran
larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel
dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.
(Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu
perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang

3
sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai
Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf
juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf
sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut
(Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015):

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑎𝑛𝑠𝑖

𝑅𝑓 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua sampel
yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila
senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat
kromatografi lapis tipis. (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)

Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila

identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai Rf nya
berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.
(Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)

Berikut sifat fisik dan kimia bahan:

Cara
No Nama bahan Sifat fisik Sifat kimia
penanggulangan
 Bentuk: Padatan
putih  Iritan
Natrium
 Titik leleh:  Struktur kristal:  Gunakan
1 karbonat
852ᵒC monoklinik APD
(Na2CO3)
 Mr: 105,99 (anhidrat)
gram/mol

4
  ρ=2,549
gram/cm3
 Tidak larut
dalam etanol
dan aseton
 Kebasaan:
(pKb): 3,67
 Bentuk: Cairan
tak berwarna
 Mr: 84,93  Harmful
gram/mol  Iritan
 ρ=1,33  Konstanta
gram/cm3 hukum Henry:
 Gunakan
2 Diklorometana  Kelarutan dalam 3,25 L.atm/mol
APD
air: 13  Viskositas:
gram/liter 0,413 cP
 Titik leleh: -  Momen dipol:
96,7C 1,6 D
 Titik didih:
39,6C
 Bentuk: Serbuk
putih
 Titik leleh: 772-
 Berbahaya
775C  Gunakan
 Iritan
Kalsium klorida  Titik didih: APD
3  pH 8-9
(CaCl2) 1935C  Jangan
 Struktur Kristal:
 ρ=2,159 dimakan
orthombic
gram/cm3
 Mr: 110,98
gram/mol

5
  Bau: tidak
berbau
 Kelarutan dalam
air: 74,5
gram/100 mL
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 58,08
 Mudah terbakar
gram/mol
 Iritan  Jauhkan dari
Aseton  Ρ=0,791
4  Bentuk api
(CH3COCH3) gram/cm3
geometri:  Gunakan APD
 Titik leleh: -95 -
segitiga planar
-93C
 Titik Didih: 56-
57C
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 119,39
gram/mol  Bentuk molekul:
Kloroform  Ρ= 1,489 tetrahedral
5  Gunakan APD
(CH3Cl3) gram/cm3  Berbahaya
 Titik leleh: -  Iritan
63,5C
 Titik didih:
61,2C
 Cairan tak
 Gunakan APD
Etil asetat berwarna  Mudah terbakar
6  Jauhkan dari
(C4H8O2)  Mr: 88,12  Iritan
api
gram/mol

6
  ρ=0,897
gram/cm3
 Titik didih:
77,1C
 Titik leleh: -
83,6C
 Cairan tak
berwarna
 Mr: 32,04
gram/mol
 Jauhkan dari
 =0,7918
api
gram/cm3
Methanol  Mudah terbakar  Gunakan APD
7  Titik lebur: -
(CH3OH)  Beracun  Jangan
97C
dimakan/
 Titik didih:
diminum
64,7C
 Kelarutan dalam
air: larut
sempurna

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

No Nama Alat Jumlah 6 Kertas saring 1 buah

1 Labu erlenmeyer 2 buah 7 Evaporator 1 set
2 Pembakar bunsen 1 buah No Nama alat Jumlah
3 Labu ukur 2 buah 8 Penyaring isap 1 buah
4 Corong pisah 1 buah 9 Pelat KLT 2 buah
5 Pipet tetes 1 buah 10 Kaki 3 1 buah

7
 11 Kawat kasa 1 buah 13 Termometer 1 buah
12 Botol semprot 1 buah

2. Bahan

No Bahan Jumlah
1 Aquades Secukupnya
2 Teh celup 10 kantong
3 Natrium karbonat 20 gram
4 Diklorometana 55 gram
5 CaCl2 anhidrat Secukupnya
6 Kloroform Secukupnya
7 Etil asetat Secukupnya
8 Methanol Secukupnya

D. PROSEDUR KERJA
1. Ekstraksi Padat-Cair: Ekstraksi Kafein dari Teh
10 kantung teh celup dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml
bersama dengan 20 gram natrium karbonat, lalu air mendidih sebanyak 225
ml ditambahkan. Campuran dibiarkan selama 7 menit, lalu campuran
didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain ke dalam kantong teh,
ditambahkan lagi 50 ml air panas lalu segera didekantasi dan digabungkan
dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk yang ketiga kalinya, air berisi kantong
teh dididihkan selama 20 menit lalu didekantasi ekstraknya.
Setelah larutan tersebut dingin, dilakukan ekstraksi di dalam corong
pisah dengan penambahan 20 ml diklorometana. Corong pisah dikocok
selama 5 menit secara perlahan sambil membuka kran corong pisahnya.
Ekstraksi diulangi dengan penambahan 15 ml dikorometana ke dalam corong
pisah (2x15ml). Ekstrak diklorometana digabung kemudian ditambahkan
kalsium klorida anhidrat sambil digoyang selama 10 menit. Seara hati-hati,
ekstrak diklorometana didekantasi kemudian diuapkan dengan evaporator.

8
 2. Uji Kromatrografi Lapis Tipis (KLT)
Sampel hasil ekstraksi sebelumnya ditotolkan di atas pelat KLT sampai
nodanya cukup tebal, lal dilakukan elusi KLT menggunakan eluen etil asetat-
metanol (3:1) dan kloroform-metanol (9:1). Elusi dilakukan sampai batas atas
pelat, kemudian dikeluarkan dan dikeringkan di udara. Setelah pelat kering,
pelat tersebut disinari dengan sinar UV.
E. HASIL PENGAMATAN
1. Ekstraksi Padat-Cair

Perlakuan
Teh celup+air panas+Na2CO3
Teh+air dididihkan
Larutan dingin dimasukkan corong
pisah dengan penambahan
diklorometana
Corong digoyang sekitar 5 menit
dan kran corong dibuka
Hasil ekstraksi dibiarkan selama 2
menit kemudian diteteskan ke
dalam gelas kimia
Larutan ditambah CaCl2
Larutan diuapkan dengan
evaporator
Hasil
Larutan menjadi coklat, berbau
khas teh
Warna larutan semakin gelap dan
terdapat busa
Terbentuk 2 fasa. Fasa atas
berwarna hitam kecoklatan dan fasa
bawah tak berwarna
Larutan terlihat hanya satu fasa,
dan gas keluar dari mulut kran
Larutan tak berwarna (fasa bawah
berada pada gelas kimia, sedangakn
fasa atas tetap pada corong
Terdapat endapan berwarna putih
Filtrat tersisa sedikit dan berwarna
kuning cerah

2. Uji KLT

Perlakuan Hasil

9
 KLT dielusi dengan etil asetat-
metanol kemudian keringkan dan
disinari UV
KLT dielusi dengan kloroform-
metanol kemudian dikeringkan dan
disinari UV
Noda dan eluen bergerak. Jarak
pergerakan noda: 3 cm. jarak
pergerakan eluen: 4 cm
Noda dan eluen bergerak. Jarak
pergerakan noda: 2 cm. jarak
pergerakan eluen: 2,7 cm

F. PEMBAHASAN

Awalnya, teh celup ditambahkan dengan Na2CO3 dengan tujuan untuk

membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air, atau
dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh. Proses
penambahan air panas ke dalam teh celup berkali-kali bertujuan untuk
melarutkan seluruh zat yang masih tersisa dalam teh celup agar hasil yang
didapat maksimal. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan kafein
dan zat-zat lain dalam teh karena Na2CO3 larut dalam keadaan panas.

Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan sekitar 20 menit agar

kandungan lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses
pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas, yaitu masuknya
pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan kafein
dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan bahan.
Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan
yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah sari daun teh
tersebut larut dengan warna larutan coklat tua, sedangkan Na2CO3 menjadi
endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu larutan yang
diinginkan.

Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air
benar-benar sempurna (larut secara maksimal). Jika menyaring saat larutan
masih panas, mungkin saja proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan

10
 diklorometana sebagai pelarut kedua adalah karena kloroform tidak bercampur
dengan air dan mudah menguap, sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah
dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan dikorometana sama-sama bersifat
non-polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah, terlihat bahwa air
dan diklorometana tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan
diklorometana yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya
kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah dikocok,
kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai
kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih
rendah (diklorometana). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam
pelarut organik dikorometana dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik
sehingga juga larut dalam air.

Berdasarkan penelitian, dari hasil pengukuran FTIR kafein daun teh

didapat kadar kafein sebesar 2,85%.

Larutan berwarna putih hasil proses pemisahan ditambah CaCl2 anhidrat

untuk mengikat air, karena air dapat larut dalam diklorometana. Setelah
penambahan CaCl2 anhidrat, larutan kemudian dievaporasi untuk menguapkan
diklorometana, dan hasil akhirnya yaitu filtrat tinggal sedikit dan berwarna
kuning cerah. Zat tersebut adalah kafein yang akan diuji KLT (Kromatologi
Lapis Tipis). Setelah pengujian KLT dengan eluen etil asetat-metanol 3:1,
didapat nilai Rf sebesar 0,75 dan pengujian KLT dengan eluen kloroform-
metanol 9:1 didapat nilai Rf sebesar 0,74.

Nilai Rf yang hampir sama tersebut menandakan bahwa larutan filtrat yang
terdapat dalam kafein adalah murni dan tidak tercampur zat-zat lain.

G. KESIMPULAN
1. Setelah kafein diisolasi dari daun teh dengan metode ekstraksi, terlihat
bahwa kandungan kafein sangat sedikit.
2. Nilai Rf rata-rata kafein hasil ekstraksi dari daun teh adalah 7,45.
3. Kandungan kafein dalam teh berdasarkan pengukuran FTIR adalah 2,85%.

11
H. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia:

id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from

Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis

Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan

Gunung Djati.

Williamson, K. L., & Masters, K. M. (2011). Macroscale and Microscale Organic

Experiments 6 edition. USA: Brooks/Cole Cengage Learning.

Zubrick, J. W. (2011). Teh Organic Chem Lab Survival Manual. USA: John
Wiley & Sons, Inc.

12