Metode Standar untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah

© Hak Cipta 1999 oleh American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environment Federation
Bagian 4000 KONSTITUEN NONMETALIS INORGANIK
4010 PENDAHULUAN
Metode analitik yang termasuk dalam bagian ini menggunakan teknik kimia basah klasik
dan variasi otomatis serta teknik instrumental modern seperti kromatografi ion.
Metode yang mengukur berbagai bentuk klorin, nitrogen, dan fosfor disajikan. It1u
prosedur dimaksudkan untuk digunakan dalam penilaian dan pengendalian kualitas air penerima
pengolahan dan penyediaan air minum, dan pengukuran operasi dan efisiensi proses
dalam pengolahan air limbah. Metode ini juga sesuai dan berlaku dalam evaluasi
masalah kualitas air lingkungan. Pengantar untuk setiap prosedur berisi referensi untuk
kondisi pengambilan sampel lapangan khusus, wadah sampel yang sesuai, prosedur pengambilan sampel yang
tepat
dan penyimpanan, dan penerapan metode ini.
20 JAMINAN KUALITAS / PENGENDALIAN KUALITAS
4020 A. Pendahuluan
Tanpa hasil kontrol kualitas tidak ada kepercayaan pada hasil analitis yang dilaporkan
tes. Seperti dijelaskan dalam Bagian 1000 dan Bagian 3020, pengukuran kontrol kualitas yang penting
termasuk: metode kalibrasi, standarisasi reagen, penilaian kemampuan individu untuk
melakukan analisis, kinerja sampel cek buta, penentuan sensitivitas
prosedur pengujian (tingkat deteksi metode), dan evaluasi harian bias, presisi, dan kehadiran
kontaminasi laboratorium atau gangguan analitis lainnya. Rincian prosedur ini,
rentang hasil yang diharapkan, dan frekuensi kinerja harus diformalkan secara tertulis
Manual Jaminan Kualitas dan Prosedur Operasi Standar.
Untuk sejumlah prosedur yang terkandung dalam Bagian 4000, penentuan bias tradisional
menggunakan tambahan yang diketahui baik untuk sampel atau kosong, tidak mungkin. Contoh dari ini
prosedur termasuk pH, oksigen terlarut, sisa klor, dan karbon dioksida. Ketidakmampuan untuk
melakukan penambahan yang diketahui andal tidak membebaskan analis dari tanggung jawab untuk
mengevaluasi
Bias tes. Analis didorong untuk membeli solusi siap pakai bersertifikat untuk tingkat yang diketahui
konstituen ini sebagai alat untuk mengukur bias. Dalam situasi apa pun, evaluasi ketepatan melalui
analisis duplikat sampel.
Berpartisipasilah dalam program reguler (minimal, setiap tahun, dan lebih baik semi tahunan) dari
pengujian profisiensi (PT) / evaluasi kinerja (PE) studi. Informasi dan analitik
kepercayaan yang diperoleh dalam kinerja rutin studi lebih dari mengimbangi biaya yang terkait

Metode Standar untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah © Hak Cipta 1999 oleh American
Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment
Federation dengan studi ini. Hasil yang tidak dapat diterima pada sampel penelitian PT
sering merupakan indikasi pertama bahwa a protokol uji tidak diikuti dengan sukses. Selidiki
keadaan sepenuhnya untuk menemukan penyebabnya. Dalam banyak yurisdiksi, partisipasi
dalam studi PT adalah bagian yang diperlukan dari laboratorium sertifikasi. Banyak metode
yang terkandung dalam Bagian 4000 termasuk prosedur kontrol kualitas khusus. Ini
dianggap sebagai kontrol kualitas minimum yang diperlukan untuk keberhasilan kinerja
metode. Prosedur kontrol kualitas tambahan dapat dan harus digunakan. Bagian 4020B
menjelaskan sejumlah prosedur QC yang berlaku untuk banyak metode. 4020 B. Praktek
Kontrol Kualitas 1. Kontrol Kualitas Awal Lihat Bagian 3020B.1. 2. Kalibrasi Lihat Bagian
3020B.2. Sebagian besar metode untuk bukan logam anorganik tidak memiliki dinamika luas
rentang. Oleh karena itu standar untuk kalibrasi awal harus ditempatkan lebih dekat dari
satu urutan besarnya dalam kondisi ini. Verifikasi kalibrasi dengan menganalisis titik tengah
atau lebih rendah standar kalibrasi dan kosong sesuai petunjuk. Atau, verifikasi kalibrasi
dengan dua standar, satu di dekat ujung bawah dan satu di dekat ujung atas, jika blanko
digunakan untuk nol instrumen.
Kontrol Kualitas Batch
Lihat Bagian 3020B.3a hingga d.
4110 PENENTUAN ANION OLEH CHROMATOGRAPI ION * # (1)
4110 A. Pendahuluan
Karena perubahan teknologi yang sangat cepat, bagian ini sedang mengalami perubahan yang substansial
revisi.
Penentuan anion umum seperti bromida, klorida, fluorida, nitrat, nitrit,
fosfat, dan sulfat sering diinginkan untuk mengkarakterisasi air dan / atau untuk menilai kebutuhan
perawatan khusus. Meskipun metode kolorimetri, elektrometri, atau titrimetri konvensional
tersedia untuk menentukan masing-masing anion, hanya kromatografi ion yang menyediakan satu
teknik instrumental yang dapat digunakan untuk pengukuran sekuensial yang cepat. Ion
kromatografi menghilangkan kebutuhan untuk menggunakan reagen berbahaya dan secara efektif membedakan
di antara halida (Br-, Cl-, dan F-) dan ion-ion (SO3
2–, SO4
2– atau NO2
-, NOMOR 3
-).
Metode ini berlaku, setelah filtrasi untuk menghilangkan partikel yang lebih besar dari 0,2 μm, ke permukaan,
Metode Standar untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah
© Hak Cipta 1999 oleh American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environment Federation
tanah, dan air limbah serta air minum. Beberapa perairan proses industri, seperti
air ketel dan air pendingin, juga dapat dianalisis dengan metode ini.
4110 B. Kromatografi Ion dengan Penindasan Kimia Eluen
Daya konduksi
1. Diskusi Umum
Sebuah. Prinsip: Sampel air diinjeksikan ke aliran eluat karbonat-bikarbonat dan
melewati serangkaian penukar ion. Anion of interest dipisahkan berdasarkan
kedekatan relatif mereka untuk penukar anion berkapasitas rendah dan sangat dasar (pelindung dan pemisah)
kolom). Anion yang terpisah diarahkan melalui membran penukar kation serat berlubang
(penekan serat) atau penekan mikromembran bermandikan asam kuat secara terus-menerus
solusi (solusi regeneran). Dalam penekan anion yang terpisah dikonversi ke anionnya
bentuk asam yang sangat konduktif dan eluen karbonat-bikarbonat dikonversi menjadi lemah
asam karbonat konduktif. Anion yang terpisah dalam bentuk asam diukur dengan konduktivitas.
Mereka diidentifikasi berdasarkan waktu retensi dibandingkan dengan standar. Kuantisasi adalah dengan
pengukuran area puncak atau ketinggian puncak.
b. Gangguan: Zat apa pun yang memiliki waktu retensi bertepatan dengan anion apa pun
ditentukan dan menghasilkan respons detektor akan mengganggu. Misalnya relatif tinggi
konsentrasi asam organik berat molekul rendah mengganggu penentuan
klorida dan fluorida dengan analisis isokratik. Konsentrasi tinggi ion apa pun juga mengganggu
dengan resolusi, dan kadang-kadang retensi, dari yang lain. Pengenceran sampel atau elusi gradien
mengatasi banyak gangguan. Untuk menyelesaikan ketidakpastian identifikasi atau kuantitasi gunakan
metode penambahan yang dikenal. Puncak palsu dapat dihasilkan dari kontaminan dalam air reagen,
gelas, atau alat pengolah sampel. Karena volume sampel kecil digunakan,
sangat menghindari kontaminasi. Modifikasi seperti prekonsentrasi sampel, gradien
elusi, atau penginjeksian kembali bagian dari sampel yang dielusi dapat mengurangi beberapa gangguan tetapi
membutuhkan validasi individu untuk presisi dan bias.
c. Konsentrasi minimum yang dapat dideteksi: Konsentrasi minimum yang dapat dideteksi dari anion adalah
fungsi ukuran sampel dan skala konduktivitas yang digunakan. Umumnya, minimum terdeteksi
konsentrasi mendekati 0,1 mg / L untuk Br-, Cl-, NO3
-, NO2
-, PO4
3–, dan SO4
2– dengan 100-μL
loop sampel dan pengaturan skala penuh 10-μS / cm pada detektor konduktivitas. Nilai yang lebih rendah
mungkin
dicapai dengan menggunakan pengaturan skala yang lebih tinggi, integrator elektronik, atau ukuran sampel yang
lebih besar.
d. Keterbatasan: Metode ini tidak direkomendasikan untuk penentuan F– dalam tidak diketahui
matriks. Studi kesetaraan telah menunjukkan bias positif atau negatif dan presisi yang buruk di
beberapa sampel. Studi antar laboratorium terbaru menunjukkan hasil yang dapat diterima. Dua efek umum:
pertama, F– sulit untuk dikuantifikasi pada konsentrasi rendah karena kontribusi negatif utama
dari dip ‘celupkan air’ (sesuai dengan elusi air); kedua, asam organik sederhana
(format, karbon, dll.) dielusi dekat dengan fluorida dan akan mengganggu. Tentukan presisi dan bias