LAPORAN PRAKTIKUM KI2121

KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN 2
Analisis Kualitatif

Nama : Josephine Claudia Tan

NIM : 10517021
Kelompok :2
Tanggal Percobaan : Senin, 1 Oktober 2018
Tanggal Pengumpulan: Senin, 8 Oktober 2018
Asisten : Indra

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PENDIDIKAN

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2018
 Percobaan 1

Analisis Kualitatif
I. Tujuan
1. Menentukan kation dan anion sampel melalui uji kelarutan dan identifikasi.

II. Teori Dasar

Analisis kualitatif adalah metode analisa yang dilakukan untuk menentukan

jenis zat atau komponen bahan yang dianalisa, atau proses mengidentifikasi
keberadaan sneyawa kimia dalam suatu larutan atau sampel. Tujuan analisis
kualitatif ialah untuk memisahkan dan mengidentifikasi zat yang terkandung dalam
sampel. Tahap lanjutan dari analisis kualitatif biasanya analisis kuantitatif, yaitu
menentukan jumlah zat yang terkandung dalam sampel. Biasanya dengan
pengukuran massa atau volume, dilanjutkan dengan perhitungan stoikiometri.

Reaksi dalam analisis kualitatif terbagi atas 2 macam uji, yaitu:

a. Reaksi kering
Uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, tanpa melarutkan sampel.
Contohnya yang sering dilakukan adalah reaksi nyala dengan kawat
nikrom, uji pemanasan, uji spektroskopi.
b. Reaksi basah
Uji yang dilakukan pada zat dalam larutan. Reaksi berlangsung dengan
ciri-ciri berikut;
1. Terbentuk endapan
2. Pembebasan gas
3. Perubahan warna

Untuk dapat melakukan analisis kualitatif, diperlukan pengetahuan akan sifat-sifat

kation dan anion.

Kation dikelompokkan menjadi 5 golongan besar yaitu:

Golongan I
Kation mengendap dalam HCl encer. Kation: Pb2+, Hg+, Ag+.

Golongan II
Tidak bereaksi dengan HCl encer, namun mengendap dalam H2S dalam suasana
asam. Kation: Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn3+.
 Golongan III
Tidak bereaksi dengan HCl encer maupun H2S dalam suanana asam, tetapi
mengendap dengan ion sulfide, dalam keadaan netrat atau sedikit basa. Co2+, Ni2+,
Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, dan Mn2+.

Golongan IV
Tidak bereaksi dengan pereaksi golongan I, II, III. Mengnedap dengan ammonium
karbinat dengan keberadaan ammonium klorida dalam suasana netral atas asam.
Kation: Ca2+, Sr2+, dan Ba2+.

Golongan V
Tidak bereaksi dengan reagen golongan I - IV.
Kation: Mg2+, Na+, K+, Li+, H+, dan NH4+.

Metode deteksi anion masih belum sesistematik metode identifikasi kation.

Umumnya, dilakukan uji kelarutan dengan air terlebih dahulu. Anion dikelompokkan
menjadi 3 golongan besar yaitu:

Golongan sulfat:
Mengendap dengan ion Ba2+ dalam suasana basa. Anion: SO42-, SO32-. PO43-, Cr2O42-,
BO33-. AsO43-, AsO33-.

Golongan halida:
Mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). Anion: Cl-, Br-, I-, S2-.

Golongan nitrat:
Larut dalam semua reagen. Anion: NO3-, NO2-, CH3COO-.
III. Cara Kerja
1. Disiapkan enam tabung reaksi yang bersih, lalu kedalam tiap tabung reaksi
ditempatkan sekitar 50 mg sampel.
2. Berturut-turut ditambahkan sekitar 1-2 mL air, HCL 6 M, HNO3 6 M, H2SO4 3
M, NH4OH 6 M, NaOH 6 M kedalam masing-masing tabung reaksi.
Perubahan yang terjadi di dalam tiap tabung reaksi diamati.
3. Dari pengamatan, kemungkinan kation dan anion dalam sampel dikurangi.
4. Uji identifikasi terhadap kation yang diduga dilakukan. Identifikasi terhadap
anion juga dilakukan.

IV. Data Pengamatan

A. Sampel 11a
Senyawa 11a: K2CO3

Tabel uji kelarutan:

REAGEN H2O H2SO4 HNO3 HCl NaOH NH3

Kelarutan Larut l.arut cepat Larut cepat Larut cepat Larut Larut
Warna larutan Bening Bening Bening Bening Bening Bening
Bau Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak berbau Tidak
berbau
berbau berbau berbau berbau
Reaksi lain - Reaktif, Reaktif, Reaktif, Larut agak Larut
disertai disertai disertai lama, setelah
gelembung gelembung gelembung dikocok
gas gas gas
Dugaan Tidak Ion Ion Ion Tidak
mengandung karbonat karbonat karbonat, mengandung
 Ag+, Pb2+, bukan Ag+, NH4+
Hg22+ Pb2+, Hg22+

o Uji identifikasi: Ion Karbonat

o Uji Identifikasi: Uji nyala dengan kawat nikrom

Hasil pengamatan : Warna ungu.

Identifikasi : Ion Kalium (K+)

B.
C. Sampel 11b
Senyawa 11b: NaCl

Tabel uji kelarutan:

REAGEN H2O H2SO4 HNO3 HCl NaOH NH3

Kelarutan Larut l.arut cepat Larut cepat Larut cepat Larut Larut
Warna larutan Bening Bening Bening Bening Bening Bening
Bau Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak
berbau
berbau berbau berbau berbau berbau
Keterangan Kurang reaktif, Kurang Kurang Kurang Larut agak Larut
agak lama reaktif, reaktif, reaktif, larut lama,
larutnya perlu perlu sebagian setelah
dikocok dikocok dikocok
Dipanaskan Larut, tidak Larut, tidak Larut, tidak Larut, tidak - -
ada perubahan ada ada ada
lain perubahan perubahan perubahan
Dugaan Tidak Tidak Tidak
mengandung mengandun mengandun
Ag+, Pb2+, g Ag+, Pb2+, g NH4+
Hg22+ Hg22+

o Uji identifikasi: Ion klorida

o Uji Identifikasi: Uji nyala dengan kawat nikrom

 Hasil pengamatan : Warna kuning-jingga.

Identifikasi : Ada kemungkinan Na+.

o Uji identifikasi: Ion natrium

D. Sampel 11c
Senyawa: CdI2

Tabel uji kelarutan:

REAGEN H2O H2SO4 HNO3 HCl NaOH NH3

Kelarutan Larut Larut Larut Larut cepat Larut Larut
Warna larutan Bening Bening Kekuningan Bening Bening Bening
Bau Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak berbau Tidak
berbau
berbau berbau berbau berbau
Keterangan Kurang reaktif, - Kurang Larut
agak lama reaktif,
larutnya larut
sebagian
Dugaan Tidak Mengandun Tidak Tidak
mengandung g ion I- mengandun mengandung
Ag+, Pb2+, g Ag+, Pb2+, NH4+
Hg22+ Hg22+

o Uji identifikasi: Ion Iodida

 o Uji identifikasi: Ion Cadnium

V.
VI. Pembahasan

Dalam percobaan ini, diberikan 3 sampel untuk diidentifikasi. Sampel

pertama, 11a berupa padatan putih dengan ukuran kristal tidsak terlalu kecil, dan agak
lembab. Sampel kedua, 11b berupa serbuk putih kering. Sampel ketiga, 11c berupa
padatan putih agak berkilau. Langkah umum yang dilakukan dalam rangkaian analisis
ini adalah dengan mereaksikan sampel dengan 1-2 mL air, asam, dan basa. Asam yang
digunakan ada 3 macam, yaitu HCl 6 M, HNO3 6 M, H2SO4 3 M. Ketiga asam ini
masing-masing memberikan reaksi yang berbeda pada sampel. HCl 6 mL merupakan
asam kuat, sekaligus uji kation golongan I (Ag+, Hg22+, Pb2+), oleh ion Cl- yang ada.
HNO3 digunakan selain perannya sebagai asam, HNO3 juga merupakan oksidator
kuat, dengan bilangan oksidasi atom N, +5, sehingga akan memberikan reaksi yang
berbeda bagi beberapa sampel. Pereaksi H2SO4 juga asam kuat dan memiliki sifat
oksidator, namun dapat menghasilkan reaksi yang berbeda dengan pereaksi HNO3.
Misalnya reaksi dengan ion I-, dengan HCL panas akan dihasilkan larutan kuning,
dengan H2SO4 panas dihasilkan larutan jingga-merah. Dengan HNO3 panas, ion I-
akan teroksidasi hingga dihasilkan uap I2 yang ungu dan larutan gelap. Dari reaksi
sampel terhadap larutan, kemungkinan ion pembentuk senyawa dapat dipersempit.
Kemudian dilakukan uji-uji lain yang lebih spesifik, seperti uji kation dan uji anion,
hingga akhirnya dilakukan uji identifikasi untuk memverifikasi keberadaan ion dalam
senyawa.

Pada sampel 11a, didapatkan dari uji kelarutan, sampel larut dalam semua
larutan. Namun bereaksi cepat dengan ketiga asam, dan mengeluarkan buih gas yang
tidak berbau, sehingga diperkirakan ada CO2 yang dihasilkan dari reaksi. Dengan
demikian, diduga sampel mengandung ion karbonat.
H2CO3 (aq)  CO2 (g) + H2O (l)
Uji identifikasi ion karbonat dilakukan. Pada larutan yang mengandung karbonat,
dicampurkan AgNO3, sehingga terbentuk endapan putih Ag2CO3.
CO32- (aq) + 2 AgNO3 (aq)  Ag2CO3 (s) + NO3- (aq)
Jika endapan dididihkan, akan terbentuk endapan gelap, yang merupakan oksida
perak, Ag2O.
Ag2CO3 (s)  Ag2O (s) + CO2 (g)
Artinya, sampel positif mengandung ion karbonat.
Kemudian, kation dari sampel dicari. Uji pertam ayang dilakukan adalah uji nyala.
Ternyata uji nyala menghasilkan warna pijar ungu, sehingga dapat dipastikan kation
yang terdapat pada sampel adalah K+. Dengan demikian, senyawa dalam sampel
murni tersebut teridentifikasi sebagai K2CO3.

Pada sampel 11b, didapatkan dari uji kelarutan, sampel larut dalam semua
larutan. Tidak ada reaksi karakteristik yang terlihat jelas. Namun dari kelarutannya
dengan air dan HCl, dapat dipastikan bahwa kation terkandung bukan Ag+, Hg22+, atau
Pb2+. Dari tidak adanya bau pada reaksi dengan NaOH, kation NH4+ juga tercoret dari
daftar kemungkinan. Kemudian dilanjutkan dengan uji pengelompokan anion
berdasarkan pengendapannya. Saat direaksikan dengan AgNO3 dan sedikit asam HCl,
ternyata ada endapan terbentuk, yang mengategorikan anion yang terkandung dalam
kelompok klorida (Cl-, Br-, I-, S2-. SCN-). Kemungkinan I- dicoret dari daftar karena
sampel tidak menghasilkan larutan kuning dalam HNO3. Kini kemungkinan anion
yang diduga tersisa 4. Uji identifikasi dilakukan, dan didapat bahwa sampel positif uji
Cl-. Kedalam larutan ditambahkan AgNO3, dengan sedikit HNO3, lalu terbentuk
endapan putih AgCl. Untuk memastikan bahwa endapan memang benar AgCl,
endapan dipisahkan (agar tidak ada sisa ion NO3- yang terbawa) dan diteteskan
ammonium karbonat. Bila endapan kembali larut, maka benar terdapat Cl-. Mengapa
digunakan reagen ammonium karbonat, karena ion Ag+ akan membentuk kompleks
dengan ligan ammonia dan larut, dengankan ion Cl- akan membentuk NH4Cl yang
larut dalam air.
Cl- (aq) + AgNO3 (aq)  AgCl (s) + NO3- (aq)
Untuk menentukan kation yang terkandung, pertama-tama dilakukan uji untuk
menentukan golongan kation. Golongan 1 telah teruji oleh reagen HCl dan larut.
Selanjutnya diuji dengan ion S2- dalam keadaan asam (konsentrasi kecil) dan basa
(konsentrasi S2- lebih banyak). Ternyata sampel tetap larut dalam kedua reagen,
sehingga dapat disimpulkan bahwa kation yang terkandung merupakan kation
golongan IV, yaitu Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, dan ammonia. Tes uji nyala kemudian
dilakukan, dan dihasilkan pijar kuning oranye, sehingga kemungkinan kation
tereduksi hingga Mg2+ atau Na+. UJi identifikasi dilakukan, ternyata sampel tersebut
positif Na+, dari reaksinya dengan reagen seng uranil asetat, menghasilkan padatan
kuning NaZn(UO2)3(C2H3O2). Senyawa pada sampel merupakan NaCl.

Pada sampel 11c, didapatkan dari uji kelarutan, sampel larut dalam semua
larutan, namun larutan terlihat berwarna sedikit kekuningan pada penambahan reagen
 HNO3. Karena itulah sampel diduga mengandung ion I-. UJi identifikasi I- dilakukan,
yaitu dengan mereaksikan I- dengan AgNO3, terbentuk endapan putih AgI.
I- (aq) + AgNO3 (aq)  AgI (s) + NO3- (aq)
Hal yang membedakan adanya ion I- dari Cl- adalah reaksi endapan yang didapat
dalam ammonium karbonat, dimana pada ion I-, endapan tidak larut. Anion telah
diidentifikasi sebagai ion I-.
Dari kelarutannya dengan air dan HCl, dapat dipastikan bahwa kation terkandung
bukan Ag+, Hg22+, atau Pb2+. Dari tidak adanya bau pada reaksi dengan NaOH, kation
NH4+ juga tercoret dari daftar kemungkinan. Kemudian dilanjutkan dengan uji
pengelompokan anion berdasarkan pengendapannya. Saat direaksikan dengan Na2S
dan sedikit asam HCl, ternyata ada endapan putih terbentuk, sehingga kation yang
terkandung diduga ada dalam golongan II (Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2-. Sn4+, Pb2+, Sb2+, Sb4+,
Hg22+). Dilakukan beberapa rangkaian uji indentifikasi dan didapati bahwa sampel
bereaksi positif terhadap uji Cd2+.

VII. Kesimpulan

Hasil analisis kualitatif:

 Sampel 11a: K2CO3
 Sampel 11b: NaCl
 Sampel 11c: CdI2

VIII. Daftar pustaka

D. Harvey, Modern Analytical Chemistry, 1st ed. Mc Graw-Hill, 2000,

Singapore. p.27-29.
Bureau of Indian Standards. (2012). IS/ISO 4787 (2010): Laboratory
Glassware – Volumetric Instruments – Methods for Testing of Capacity and for Use.
Bureau of Indian Standards. (2008). IS 878 (2008): Laboratory glassware –
Graduated measuring cylinders.