LABORATORIUM ANALITIK DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2018/2019

PRAKTIKUM KROMATOGRAFI
Modul : Ion Exchange
Pembimbing : Tri Reksa Saputra, S.Si, M.Si

Praktikum : 20 Maret 2019

Penyerahan Laporan : 27 Maret 2019

Oleh:

Kelompok : II
Nama : 1. Army Adi S 171431003
2. Dila Dilalah 171431007
3. Shifa Amadea D 171431025
4. Syifa Dhea N 171431031
Kelas : 2A – Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2019
I. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg2+, Zn2+dengan menggunakan resin penukar
ion.
2. Menentukan efisiensi resin penukar kation.

II. DASAR TEORI

Ion Exchange atau penukar ion merupakan salah satu metoda penghilangan mineral dari
air, media yang umum dipakai berupa resin alam atau sintesis. Pada saat operasi dikontakkan
dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan terserap ke resin penukar ion dan
resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut
maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas.

Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat
sebagai berikut:

1 Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang
tinggi.
2 Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan
beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan
terhadap air
3 Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas
serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi.
4 Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan
hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.
Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif
yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu
pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan
kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer
yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan,
tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion. Tahap
selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tersebut.
 Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu
reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi.
Resin yang terbuat dari phenol-formaldehida menunjukkan sifat penukar ion. Misalnya
kondensasi dari phenol-polohidrat dengan formaldehida akan menghasilkan resin yang akan
mengadsorpsi ion-ion Ca2+ dan membebaskan ion-ion H+ atau ion-ion Na+. Persamaan reaksi
untuk reaksi tersebut adalah:

2 Na-R + Ca2+  Ca-R2 + Na+

2 H-R + Ca2+  Ca-R2 + 2H+

Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu:

1. Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan
menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin
aktif. Misalnya : R – NH2 (primary amine), R – R1NH (secondery amine), R – R21N
(tertiary amine), R – R31 NOH (quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan
polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalanya CH2.

2. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan
menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dan sebagainya yang ada dalam air.
Contoh: Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif
SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal.

Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas
yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi sebaliknya
dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam
larutan sangat tinggi.

Reaksi:

Ca Ca 2HCl
Mg + 2RSO3H  Mg (RSO3)2 +
Na Na H2SO4
 Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan
lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan
lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %).

Reaksi Regenerasi :

Ca Ca
Mg(RSO3)2 + H2SO4  2 RSO3H + Mg SO4
Na
aktif lagi dibuang
Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung
minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu
dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu
pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan
sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk
menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

III. ALAT DAN BAHAN

No Nama Spesifikasi Jumlah

1 Tabung Kolom berisi zat penukar ion - 1
2 Pipet 10 Ml 1
3 Labu titrasi 250 mL 2
4 Buret 50 mL 1
5 Statif & Klem - 1
6 Gelas kimia 100 mL 1
100 mL
7 Gelas ukur 1

No Nama Bahan
1 HCL 6M
2 NaOH 0,1 M
 3 Buffer ammonia
4 Indikator EBT
5 Resin penukar kation
6 EDTA
7 Indikator asam basa
8 KCN padat

IV. LANGKAH KERJA

1. Regenerasi Resin/ Penyiapan Kolom

Tuangkan 25 mL HCL Biarkan larutan HCl perlahan-laha Jaga jangan sampai

6M ke dalam kolom yang meresap ke dalam resin dan permukaan resin
sudah mengandung resin menetes keluar dari tabung kolom kering dari larutan
HCl

Bilaslah kelebihan HCl yang terdapat di dalam

resin dengan aquadest beberapa kali, sebanyak 25
mL hingga netral (dicek dengan kertas lakmus)

2. Penentuan Jumlah Total mgrek H+ dan Ion-ion Logam (Na, Mg, Zn)

Pipet 10 mL sampel, tuangkan Bilas dengan 25 mL + beberapa tetes

ke dalam kolom dan tampung aquadest beberapa kali dan Ind. Asam Basa
larutan yang keluar ke labu tampung di tempat yang & titrasi dgn
erlenmeyer 250 mL sama NaOH 0,1 M

Lakukan dua kali dengan

mengulang seluruh pengerjaan
(termasuk penyiapan
kolom/regenerasi)
 3. Penentuan Konsentrasi H+ dalam Sampel

Pipet 10 mL sampel ke dalam Tambahkan Pipet 10 mL sampel ke

erlenmeyer 250 mL dan + kira-kira 75 mL dalam erlenmeyer 250 mL
bebrapa tetes ind. Asam basa aquadest dan + bebrapa tetes ind.
Asam basa

Lakukan Titrasi dengan

pengerjaan larutan NaOH
sebanyak 2 0,1 M
kali
4. Penentuan Konsentrasi Mg+2 dan Zn+2

Pipet 10 mL Tambahkan larutan NaOH 0,1 M Tambahkan 5 mL

sampel ke dalam yang jumlahnya sama dengan larutan buffer amonia
erlenmeyer 250 jumlah NaOH yang dibutuhkan dan sedkit ind. EBT
mL pada titrasi penentuan no 2

Lakukan Larutan yang berwarna merah ini

pengerjaan kemudan dititrasi dengan 0,2 M
sebanyak 2 EDTA s/d berubah menjadi ungu-
kali merah dan akhirnya biru

V. KESELAMATAN KERJA
Gunakan alat pelindung diri yang lengkap. Lakukan penambahan buffer ammonia didalam
lemari asam. Larutan NaOH jika dibiarkan dalam buret terlalu lama dapat membeku dan
sering menyebabkan penyumbatan pada lubang keluar air pada keran buret. Oleh karena itu,
larutan NaOH dimasukkan ke dalam buret jika titrasi telah siap dilakukan. Setelah selesai
praktikum, buret harus segera dibersihkan kembali.
VI. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
1. Penentuan Jumlah Total mgrek H+ dan ion-ion logam (setelah melewati kolom)

Volume
Volume Volume NaOH NaOH Akhir Volume NaOH
Sampel awal (ml) (ml) pemakaian (ml)
10 ml 0.00 3.65 3.65
10 ml 4.00 7.60 3.60
Rata-rata 3.625

2. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel

Volume
Volume Volume NaOH NaOH Akhir Volume NaOH
Sampel awal (ml) (ml) pemakaian (ml)
10 ml 0,00 2.475 2.475
10 ml 3.00 5.475 2.475
Rata-rata 2.475

3. Penentuan Konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ dalam sampel

Volume
Volume EDTA EDTA Akhir VolumeEDTA
Volume Sampel awal (ml) (ml) pemakaian (ml)
5 ml 0.00 5.30 5.30
5 ml 6.00 11.20 5.20
Rata-rata 5.25

PENGOLAHAN DATA
1. Penentuan Jumlah Total mgrek H+ dan ion-ion logam (setelah melewati kolom)
Konsentrasi NaOH = 0.1 M
 Volume sampel setelah dilewatkan pada kolom resin : 10 ml

Volume NaOH rata-rata : 3.625 ml

mgrek H+ = mgrek NaOH

= VNaOH × NNaOH

= 3.625 ml × 0.1 M

= 0.3625 mgrek

Konsentrasi H+ = 1000ml/L × mg H+ /ml sampel

= (1000 × 0.3625 )/ 10

= 36.25 ppm

2. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel

Konsentrasi NaOH : 0.1 M
Volume sampel : 10 ml
Volume NaOH rata-rata : 2.475 ml
Mgrek H+ = mgrek NaOH
= VNaOH × NNaOH
= 2.475 ml × 0.1 M
= 0.2475 mgrek

Konsentrasi H+ = M H+
M H+ = mg H+ × (1000ml /ml sampel)
= 0.2475 x (1000/10)ml
= 24.75 ppm

3. Penentuan Konsentrasi Zn2+ dalam sampel

Konsentrasi EDTA : 0.01 M
Volume sampel : 10 ml
Volume EDTA rata-rata : 5.25 ml
 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑀𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴
10 𝑚𝐿 𝑥 𝑀𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 5.25 𝑚𝑙 𝑥 0.01 𝑀
𝑀𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0.00525 𝑀
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2 + 𝑑𝑎𝑛 𝑍𝑛2+ = 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑀𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
= 10 mL × 0.00525 M
= 0.0525 mmol

4. Efisiensi Resin
 Untuk pertukaran H+
[(MH+setelah 𝑚𝑒𝑙𝑒𝑤𝑎𝑡𝑖 𝑘𝑜𝑙𝑜𝑚)−(𝑀𝐻+)]
(µ) = × 100%
(M H+setelah melewati kolom)
[36.25−24.75]𝑝𝑝𝑚
= × 100%
36.25

= 31.72 %
 Untuk pertukaran Zn2+
[(MH+setelah 𝑚𝑒𝑙𝑒𝑤𝑎𝑡𝑖 𝑘𝑜𝑙𝑜𝑚)−(𝑀 𝑍𝑛2+)]
(µ) = × 100%
(M H+setelah melewati kolom)
[36.25−5.25]𝑝𝑝𝑚
= × 100%
36.25

= 85.52 %

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kromatografi ion exchange pada dasarnya bertujuan untuk

menentukan konsentrasi atau mgrek ion-ion mineral seperti Mg2+, Zn2+ yang terdapat
dalam sampel. Seperti yang telah diketahui bahwa kromatografi ion exchange merupakan
salah satu jenis kromatografi yang dapat memisahkan senyawa yang bermuatan/ion-ion.
Ion Exchange sendiri merupakan suatu metode penghilangan mineral dari ion-ion logam
yang terkandung dalam air. Biasanya mineral dari ion-ion logam tersebut menimbulkan
kesadahan dan akan menghasilkan kerak pada peralatan di industri proses. Maka dari itu
diperlukan suatu proses penghilangan mineral–mineral tersebut melalui metode tertentu,
bisa melalui penambahan Anti Sceeling Agent untuk menghilangkan kerak – kerak CaCO3,
Ca3(PO4)3 ataupun melalui proses pertukaran ion, dimana bahan yang dipakai adalah resin
alam atau sintesis.
 Fase diam yang digunakan pada kromatografi ion exchange ini adalah resin penukar
ion yang dapat bersifat anion/kation. Ion-ion yang bermuatan berlawanan (counter ions)
pada sampel dalam fase gerak akan berkompetensi dengan gugus fungsi dalam resin
tersebut. Resin penukar yang digunakan pada praktikum kali ini adalah resin penukar
kation. Resin penukar kation mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-
kation lain bila dibandingkan dengan ion-ion mineral yang terdapat pada sampel seperti
Mg2+, Zn2+. Maka apabila resin sudah jenuh dengan kation-kation tersebut, resin menjadi
tidak aktif. Oleh karena itu perlu diaktifkan kembali dengan cara regenerasi.

Regenerasi resin ini bertujuan untuk mengaktifkan ion H⁺ pada kolom, dilakukan
dengan menambahkan asam HCl 6M. Ketika larutan HCl 6M dialirkan ke kolom resin
maka ion-ion H⁺ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl
dijaga 1 cm tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu
dilakukan pembilasan resin dengan mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas
kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades ini dilakukan hingga cairan yang keluar dari
kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H⁺, artinya air keluaran harus bersifat netral
(pH air yang keluar = pH aquades = netral). Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk
membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam kolom. Mekanisme
yang terjadi dapat dilihat pada gambar sebagai berikut:

mekanisme regenerasi resin

Reaksi regenerasi :
Ca (RSO3)2 + 2 HCl  2 RSO3H + CaCl2
Mg (RSO3)2 + 2 HCl  2 RSO3H + MgCl2
Na-RSO3 + HCl  RSO3H + NaCl
Dalam penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam seperti Mg2+, Zn2+,
sebanyak 10 mL sampel dialirkan ke dalam resin penukar kation yang telah diregenerasi.
Hal yang terjadi pada proses ini adalah ion-ion yang mempunyai afinitas yang kuat
terhadap fase diam atau dalam hal ini resin penukar kation dibandingkan ion H+ seperti
Mg2+, Zn2+ akan berikatan dengan resin dan ion H+ yang berasal dari resin akan terlepas
dan keluar bersama sampel sehingga dalam sampel yang sudah dilewatkan melalui resin
penukar kation tersebut hanya mengandung H+ saja yang setelah itu dialirkan aquades ke
dalam kolom untuk pembilasan.

mekanisme pemisahan ion-ion dalam resin

Larutan yang keluar dari resin kemudian ditampung dalam erlenmeyer dan
ditambahkan indikator fenolftalein yang merupakan indikator asam basa dengan trayek pH
antara 8-10, dimana pada keadaan asam tidak berwarna dan dalam keadaan basa berwarna
merah. Indikator fenolftalein digunakan karena trayek pHnya sesuai dengan pH titrasi dan
perubahan warna yang dihasilkannya spesifik. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan
larutan NaOH 0,1N sampai mencapai titik akhir titrasi yang diharapkan sama dengan titik
ekivalen yaitu saat larutan berwarna merah muda. Berdasarkan hasil praktikum, volume
rata-rata titik akhit titrasi yang diperoleh sebesar 3.625 ml sehingga mgrek total hasil
perhitungan yang diperoleh sebersar 0.3625 mgrek.

Untuk mengetahui konsentrasi H+ dari sampel, sampel sebanyak 10 mL ditambahkan

beberapa mL aquades dan indikator fenolftalein langsung dititrasi dengan larutan NaOH
0,1 N sampai mencapai titik akhir titrasi tanpa dialirkan terlebih dahulu ke kolom resin.
Berdasarkan hasil praktikum, volume rata-rata titik akhit titrasi yang diperoleh sebesar
2.475 ml sehingga konsentrasi H+ dalam sampel hasil perhitungan yang diperoleh sebersar
24.75 ppm.

Ada perbedaan jumlah volume NaOH 0,1N yang dibutuhkan pada sampel yang
sebelumnya dialirkan ke dalam resin dengan sampel yang tanpa dialirkan ke dalam resin,
dimana sampel yang sebelumnya dialirkan ke dalam resin membutuhkan volume NaOH
0,1N yang lebih banyak dibanding sampel yang langsung ditirasi tanpa sebelumnya
dialirkan ke resin. Perbedaan tersebut karena sampel yang sebelumnya dialirkan ke dalam
resin, ion-ion logam dalam sampel telah berikatan dengan resin dan bertukar dengan ion
H+ sehingga ion H+ dalam sampel bertambah banyak.
 Kemudian untuk menentukan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ dalam sampel, larutan
sampel diberi NaOH sebanyak pada percobaan sebelumnya (3.625 ml) yang bertujuan
untuk mengikat ion H+ sehingga jumlah mol yang didapat adalah jumlah mol ion Mg2+
dan Zn2+ saja. Selain itu, larutan sampel juga diberi larutan buffer/penyangga untuk
menjaga kandungan ion Mg2+ dan Zn2+ agar tidak bercampur dengan ion lain. Kemudian
larutan dititrasi dengan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi
biru. Volume rata-rata EDTA yang dibutuhkan adalah 5.25 ml sehingga konsentrasi Mg2+
dan Zn2+ berdasarkan perhitungan sebesar 0.00525 M dengan jumlah mol sebesar 0.0525
mmol. Reaksi yang terjadi dalam proses ini sebagai berikut:

Mg-EBT + (EDTA)4-  Mg-(EDTA)2- + EBT

Zn-EBT + (EDTA)4-  Zn-(EDTA)2- + EBT

VIII. SIMPULAN

1. Jumlah total mgrek H+ sebesar 0.3625 mgrek

2. Konsentrasi H+ didalam sampel sebesar 24.75 ppm
3. Konsentrasi Mg+ dan Zn2+ didalam sampel sebesar 0.0525 mmol

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2007. Penyisihan Kesadahan Dengan Metode Penukar Ion. Laboratorium Operasi
Teknik Kimia – FT UNTIRTA. Banten.

Bassett, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Kedokteran
EGC. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Lestari , D. E . Utomo, S. B. 2007. Karakteristik Kinerja Resin Penukar Ion Pada Sistem Air
Bebas Mineral (GCA01) RSG-GAS. Pusat Reaktor Serba Guna BATAN. Banten..
 Underwood, A.L., dan Day R. A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif . Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta.

https://environmentalchemistry.wordpress.com/2013/12/30/reaksi-uji-kalsium-ca-dengan-
metode-titrimetri-edta/

X. LAMPIRAN
Penentuan Jumlah Total mgrek H+ dan Ion-ion Logam (Na, Mg, Zn)

Penentuan Konsentrasi Mg+2 dan Zn+2