LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM TOKSIKOLOGI

DI SUSUN OLEH
1. Muhammad Khoirul Anam (G1C017113)
2. Endah Dwi Sitaresmi (G1C017120)
3. Nadia Yusraini Arilya (G1C017128)
4. Fitria Rizky Amalia (G1C017130)
Kelompok :4
Kelas / Program Studi : B / D4 Analis Kesehatan

DOSEN PENGAMPU :
1. Dr. Stalis Norma Eticha, M.Si
2. Dr. Ana Hidayati Mukaromah, M.Si

LABORATORIUM KIMIA
DIV TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS
FAKULTAS ILMU KEPERAWATAN DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG
2017/2018
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa (YME). Di mana Tuhan
YME telah memberikan rahmat dan karunia-Nya. Sehingga kami dari kelompok 4 dapat
melaksanakan sebuah praktikum dan menyelesaikannya dengan baik.
Sehingga akhirnya terusunlah sebuah laporan resmi Praktikum Toksikologi ini. Laporan
ini telah kami susun dengan sistematis dan sebaik mungkin. Hal ini bertujuan untuk
memenuhi tugas Praktikum Toksikologi.
Dengan selesainya laporan resmi praktikum ini, maka kami tidak lupa mengucapkan
banyak terima kasih. Kami juga menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang
terlibat dalam penyusunan laporan Praktikum Toksikologi. Khususnya kepada :
1.Kepada ibu Dr. Ana Hidayati Mukaromah, M.Si dan ibu Dr. Stalis Norma E, M.Si.
selaku dosen pengampu mata kuliah praktikum Toksikologi.
2. Kepada para asisten laboratorium Kimia yang senantiasa sabar menghadapi
kelompok kami selama praktikum.
3. Orang tua kami yang telah mendoakan kelancaran kuliah kami.
4. Seluruh teman-teman yang berkenan saling membantu menyelesikan laporan
Praktikum Toksikologi.
Demikian ini laporan Praktikum Toksikologi yang telah kami buat. Kami mohon kritik
dan sarannya apabila terdapat kekurangan dalam penyusunan laporan ini. Semoga
laporan Praktikum Toksikologi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak. Juga
bermanfaat bagi kami selaku penulis.

Semarang, Juni 2019

Penyusun,

Kelompok 4
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Praktikum toksikologi dimaksudkan untuk memberikan pemahaman dan

pengembangan teknik dasar dalam analisis toksikologi dasar-dasar analisis serta melatih
menginterpretasi data hasil analisis toksikologi. Praktikum ini memiliki tujuan agar
mahasiswa mampu dalam melaksanakan dan menerapkan pengetahuan dan
keterampilannya sesuai dengan keahliannya, mampu menerapkan ilmu dan teknologi di
bidang praktek analisis toksikologi secara profesional, mampu melaksanalan
penampiasan dan penerapan teknologi maju di bidang analisis toksikologi, menggunakan
alat-alat laboratorium untuk melakukan analisis toksikologi, mampu bekerjasama dengan
tenaga kesehatan lain nantinya, membimbing dan membina mahasiswa tersebut untuk
menjadi tenaga kesehatan yang bertanggungjawab.

1.2. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah untuk mengetahui prinsip kerja, metodologi, cara
kerja dan batas normal tingkat toksisitas suatu bahan atau sampel yang digunakan
dikehidupan sehari-hari.
 BAB II
LANDASAN TEORI

Uji toksisitas adalah uji untuk mendeteksi efek toksik suatu zat pada sistem biologi,
dan untuk memperoleh data dosis-respon yang khas dari sediaan uji.Data yang diperoleh
dapat digunakan untuk memberi informasi mengenai derajat bahaya sediaan uji tersebut
bila terjadi pemaparan pada manusia, sehingga dapat ditentukan dosis penggunaannya
demi keamanan manusiaBahaya akibat pemaparan suatu zat pada manusia dapat
diketahui dengan mempelajari efek kumulatif, dosis yang dapat menimbulkan efek toksik
pada manusia, efek karsinogenik, teratogenik, dan mutagenik. Pada umumnya informasi
tersebut dapat diperoleh dari percobaan menggunakan hewan uji sebagai model yang
dirancang pada serangkaian uji toksisitasnonklinik secara in vivomeliputi uji toksisitas
akut oral, toksisitas subkronis oral, toksisitas kronis oral, teratogenisitas, sensitisasi kulit,
iritasi mata, iritasi akut dermal, iritasi mukosa vagina, toksisitas akut dermal, dan
toksisitas subkronis dermal. Pemilihan uji tersebut tergantung dari tujuan penggunaan zat
tersebut.
Metode yang digunakan :
 Kompleksometri, merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi
pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hash
berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan
kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum amok titrasi, maka
kompleks yang terjadi harus stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan
kadar logam polivalen .
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, missal Mg, Ca, Cr, dan
Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat, contohnya : Eriochrome
black T dan Asam salisilat.
 Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku
basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan
menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai
titrasi asam-basa.
 Permanganometri, Cara ini berdasarkan oksidasi oleh ion permanganat. Karena itu
selain disebut permanganometri, berdasarkan oksidasi juga disebut oksidimetri.
Permanganometri dapat dilakukan dalam suasana asam, basa maupun netral.
Titrasi pada suasana netral dan sedikit basa dapat juga digunakan untuk penentuan
sianida, alkohol, aldehida, dan gula. Selain itu, reaksi ini juga didasarkan pada reaksi
oksidasi-reduksi antara analit dan titran.analit yang mengandung spesi reduktuor
dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.
Berbagai reaksi redoks dapat digunakan dasar sebagai dasar reaksi oksidimetri,
misalnya penetapan ion besi (II), Fe 2+ dalam analit dengan menggunakan titran
larutan standar cesium (IV), Ce 4+ yang mengikuti reaksi :
Fe 2+ + Ce 4+ Fe 3+ + Ce 3+
Atau oksidator lain yang sering digunakan adalah kalium permanganate. KMnO4
misalnya yang dititrasi dengan H2C3O4 yang akan kita uji dan kita kaji pada
praktikum kali ini.
Penentuan titik akhir dapat menggunakan tiga cara, diantaranya yaitu:
a. Menggunakan indikator redoks
Indikator redoks adalah indikator yang berbeda warnanya pada keadaan tereduksi dan
teroksidasi. Syarat indikator redoks disini adalah indikator harus dapat dioksidasi atau
direduksi secara cepat dan reversible. Contohnya: ferroin, difenilamin, dan
difenilamin sulfonat.
b. Mengikuti secara potensiometri
E sistem berubah selama titrasi sejalan dengan penambahan titran. Pada titik ekivalen
akan terjadi perubahan harga E yang menyolok atau terbesar dan khusus.
c. Titran berlaku sebagai autoindikator redoks
MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn 2+ + 4H2O
(Ungu) (tak berwarna)
Titran merupakan larutan berwarna dan titik akhir dicapai dengan warnanya yang
timbul pada penambahan setetes titran berlebih.
 Iodometri, dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif
beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan
tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida
 ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium,
yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan
tiosulfat berlangsung secara sempurna. Larutan standar yang dipergunakan dalam
kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia
sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer.
Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat
digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni
merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran
dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat
yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik.
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu
kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung
(kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang
dibebaskan dalam reaksi kimia.
 Argentometri, Titrasi pengendapan merupakn cara titrasi yang didasarkan terjadinya
endapan selama proses titrasi, berdasarkan reaksi pengendapannya, titrasi
pengendapan dibagi menjadi dua yaitu :
1). Argentometri, yaitu titrasi yang melibatkan larutan baku AgNO3
2). Titrasi sulfat oleh larutan ion Ba2+, titrasi ini jarang digunakan karena banyak
kendala.
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti perak, jadi
argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar atau konsentrasi zat
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan
dengan ion Ag+.
Berdasarkan cara penentuan titik akhir titrasi, argentometri dibagi menjadi tiga yaitu :
1. Cara Mohr, ialah pembentukan endapan berwarna
2. Cara Volhand, ialah pembentukan zat warna yang mudah larut
3. Cara Fayans, ialah pengendapan dengan indikator adsorbsi.
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya
merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi
pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran,
tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat titik
 akhir titrasi. Metode ini digunakan untu menetapkan kadar ion halogen dengan
menggunakan pengendapan Ag +, yang reaksi umumnya dinyatakan sebagai berikut :
Ag+ + X- à AgX (X- = Cl-, Br-, CNS-)
 Asidi-Alkalimetri, merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk
menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Asidimetri
dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang
berasal dari asam denganion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air
yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor

proton (asam) dengan penerima proton (basa)

 Kromatografi lapis tipis (KLT), dikembangkan tahun 1938 oleh Ismailoff dan
Schraiber. Adsorben dilapiskan pada lempeng kaca yang bertindak sebagai peunjang
fase diam. Fase bergerak akan merayapsepanjang fase diam dan terbentuklah
kromatogram. Ini dikenal jugasebagai kromatografi kolom terbuka. Metode ini
sederhana, cepat dalampemisahan tinggi dan mudah untuk memperoleh kembali
senyawa-senyawa yang terpisahkan (Khopkar, 2007: 155).
Bila KLT dibandingkan dengan KKt, kelebihan khas KLT ialahkeserbagunaan,
kecepatan, dan kepekaannya. Keserbagunaan KLTdisebabkanoleh kenyataan bahwa
di samping selulosa, sejumlah penjerapyang berbeda-beda dapat disaputkan pada plat
kaca atau penyangga laindan digunakan untuk kromatografi (Harborne, 1987; 13).
Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapistipis silika atau
alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras.
Jel silika (atau alumina) merupakan fasediam. Fase diam untuk kromatografi lapis
tipis seringkali jugamengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam
sinarultra violet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yangsesuai
(Clark, 2007).
 BAB III
METODOLOGI DAN PELAKSAAN PRAKTIKUM

A. WAKTU DAN TEMPAT

Praktikum Toksikologi dilaksanakan di Laboratorium Kimia jurusan DIV
Teknologi Laboratorium Medis Universitas Muhammadiyah Semarang.
 Praktikum Pertama, Identifikasi Nitrit dengan sampel kornet pada hari Selasa,
19 Maret 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kedua, Identifikasi Formalin dengan sampel Susu, Tahu dan Mie
pada hari Selasa, 19 Maret 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Ketiga, Identifikasi Logam Berat dengan sampel roti, kerang dan
minuman kaleng pada hari Selasa, 26 Maret 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Keempat, Identifiasi Boraks dengan sampel bakso dan kerupuk
pada hari Selasa, 26 Maret 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kelima, Identifikasi dan Penetapan Kadar Pestisida Golongan
Organofosfat dan Karbamat dalam Obat Nyamuk pada hari Selasa, 2 April
2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Keenam, Identifikasi Kosmetik (Hg2+) pada hari Selasa, 2 April
2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Ketujuh, Identifikasi Asam Jengkolat dengan sampel jengkol pada
hari Selasa, 9 April 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kedelapan, Identifikasi Fenobarbital dengan sampel NAPZA pada
hari Selasa, 9 April 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kesembilan, Identifikasi HCN dalam daun singkong dengan
standarisasi AgNO3 0,02 N pada hari Selasa, 30 April 2019 pukul 10.20-12.00
WIB.
 Praktikum Kesepuluh, Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam sampel tablet
dengan metode Alkalimetri dan standarisasi NaOH 0,1 N pada hari Selasa, 7
Mei 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kesebelas, Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam sampel serbuk
dengan metode Alkalimetri dan Standarisasi NaOH 0,1 N pada hari Selasa, 14
Mei 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
  Praktikum Keduabelas, Penetapan Kadar Asam Benzoat dengan metode
Alkalimetri dan Standarisasi NaOH 0,1 N pada hari Selasa, 14 Mei 2019 pukul
10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Ketigabelas, Penetapan Kadar Boraks dengan metode
Asidialkalimetri dan Standarisasi HCl 0,05 N pada hari Selasa, 21 Mei 2019
pukul 10.20-12.00 WIB
 Praktikum Keempatbelas, Penetapan Kadar Paracetamol dalam sampel tablet
dengan metode Nitrimetri dan Standarisasi NaNO2 0,1 M pada hari Selasa, 21
Mei 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Kelimabelas, Penetapan Kadar Gluconas Ca dengan metode
kompleksometri dan Standarisasi Na2EDTA 0,05 M pada hari Senin, 27 Mei
2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Keenambelas, Penetapan Kadar FeSO4.7H2O dengan metode
permanganometri dan Standarisasi KMnO4 0,1 N pada hari Senin, 27 Mei
2019 pukul 10.20-12.00 WIB.
 Praktikum Ketujuhbelas, Penetapan Kadar Vitamin C dengan metode
Yodometri dan Standarisasi Na2S2O3 0,1 N dilanjutkan dengan Standarisasi I2
0,0856 N pada hari Senin, 27 Mei 2019 pukul 10.20-12.00 WIB.

B. ALAT DAN BAHAN

 Identifikasi Nitrit
Alat :
 Mortar
 Beaker glass 100 mL
 Waterbath
 Coronggelas
 Kertassaring
 Tabungreaksi
 Pipet tetes

Bahan :

 Sampel (kornet )
 Aquadest
  ReagenGries
 Reagen Na kromatopat
 Zat toxic
 Identifikasi Formalin
Alat :
 Cawanporselin
 Mortar
 Tabungdestilasi
 Pipet tetes

Bahan :
 Aquadest
 Sampel susu
 H2SO4 2N
 Reagen Shiff
 Sampel tahu
 Identifikasi Logam Berat
Alat :
 Tabungreaksi
 Waterbath
 Pipet
 Tetes
 Keeping logam Cu

Bahan :
 Sampel
 Na2S
 K2CrO4
 HClencer
 NaOH
 KI
 K4Fe ( cN )6
 Identifikasi Boraks
Alat :
 Furnish
 Cawanporselin
 Korek
 Pipettetes
 Kertassaring

Bahan :
 NaOH
 H2SO4 p
 HCl p
 Boraks
 NH4OH

 Identifikasi dan Penetapan Kadar Pestisida Golongan Organofosfat dan

Karbamat dalam Obat Nyamuk
Alat :
 Corong pisah
 Pipet tetes
 Pipet volume
 Gelas ukur
 Penguap
 Thermometer
Bahan :
 N-Heksan
 Obat nyamuk oles
 Na2SO4
 Identifikasi Kosmetik (Hg2+)
Alat :
 Tabung
 Rak tabung
 Pipet tetes
  Kompor
 Tisu
 Kertas saring

Bahan :
 Sampel kosmetik
 Aquadest
 Aquaregia
 HcL
 Na2S
 KI 10%
 NaOH
 HNO32N
 Cu
 HCl p
 Eter
 Identifikasi Asam Jengkolat
Alat :
 Tabung reaksi
 Rak tabung
 Pipet tetes
 Blender
 Neraca analitik
 Beaker glass
 Waterbath
 Kertas saring

Bahan :
 Akuadest
 Termometer
 NaOH 10%
 CuSO4
 NaOH 40%
  FeCl3
 HCl 2%
 Reagen mayer
 Reagen Dragendorf
 MgCl2
 Aquadest
 o-fenatrolin
 Pb acetat

 Identifikasi Fenobarbital
Alat :
 Pipet tetes.
 Chamber.
 Cawan porselen.
 Sinar UV.
 KLT.

Bahan :
 Larutan etil acetat.
 Larutan metanol.
 Larutan ammoni p.
 Sampel fenolbarbital.
 Identifikasi HCN
Alat :
 Erlenmeyer.
 Labu destilat.
 Pipet tetes.
 Biuret.
 Statif.
Bahan :
 Larutan AgNO3
 Larutan HNO3 2N
 Larutan KCNS 0,02 N
  Indikator fe allum
 Penentuan Kadar Asam Salisilat
Alat :
 Erlenmeyer.
 Pipet tetes.
 Biuret.
 Beakerglass.
 Pipet volum.
 Neraca analitik.

Bahan :
 Larutan etanol 95%.
 Sampel asam salisilat tablet.
 NaOH 0,1 N
 HCl 0,1 N
 Indikator phenol red
 Penentuan Kadar Asam Salisilat (Serbuk)
Alat :
 Erlenmeyer.
 Pipet tetes.
 Biuret.
 Beakerglass.
 Pipet volum.
 Neraca analitik.
Bahan :
 Larutan etanol 95%.
 Sampel asam salisilat tablet.
 NaOH 0,1 N
 HCl 0,1 N
 Aquadest.
 Indikator phenol red
 Penentuan Kadar Asam Benzoat
Alat :
 Erlenmeyer
 Neraca Analitik
 Burret
 Statif
 Klem
 Filler
 Corong kaca
 Gelas ukur
 Beker glass
 Pipet Volume 20,0 mL

Bahan :

 Sampel
 20,0 mL etanol
 20 mL aquadest
 Indikator PP
 NaOH 0,1 N
 Penentuan Kadar Boraks
Alat :
 Erlenmeyer
 Neraca Analitik
 Burret
 Statif
 Klem
 Filler
 Corong kaca
 Gelas ukur
 Beker glass

Bahan :

 300 mg Sampel Boraks

  50 mL aquadest
 Indikator MR
 HCl 0,05 N
 Na2B4O7 0,05 N

 Penentuan Kadar Paracetamol

Alat :
 Erlenmeyer
 Neraca Analitik
 Burret
 Statif
 Klem
 Filler
 Corong kaca
 Gelas ukur
 Beker glass

Bahan :

 Serbuk paracetamol
 HCl 25%
 Serbuk KBr
 Indikator MB
 Tropeolin oo
 Larutan NaNO2 0,1 M
 Asam sulfanilat
 Penentuan Kadar Gluconas Ca
Alat :
 Neraca analitik
 Erlenmeyer
 Pipet volume 50 mL
 Gelasukur
 Biuret
 Klem biuret
  Pipettetes
Bahan :
 Aquadest
 Sampel
 Buffer PH10
 Na2EDTA
 Penentuan Kadar FeSO4.7H2O
Alat :
 Erlenmeyer
 Neraca analitik
 Pipet tetes
 Biuret
 Statif
 Nampan
 Beaker glass
 Kompor
 Thermometer
Bahan :
 Sampel
 Aquadest
 H2SO4
 KMnO4
 FeSO4.7H2O
 H2C2O4
 Penentuan Kadar Tablet Vitamin C
Alat :
 Erlenmeyer
 Neraca Analitik
 Burret
 Statif
 Klem
 Filler
  Corong kaca
 Gelas ukur
 Beker glass

Bahan :

 400 mg tablet Vitamin C

 50 mL air bebas CO2
 25 mL H2SO4 10%
 Indikator amylum
 I2 0,1 N
 KIO3
 Na2S2O3 0,1079 N

C. Cara Kerja
 Identifikasi Nitrit
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
2. Sampel ( produk daging ) dihaluskan dengan mortar ditambah
Aquadest secukupnya.
3. Sampel halus dimasukkan dalam beaker glass ukuran 100 mL.
4. Sampel dipanaskan selama 15 menit dalam waterbath.
5. Sampel disaring dengan corong gelas ditambah kertas saring.
6. Filtrat : a. Ditambah denganpereaksiGries
b.Ditambah dengan Na Kromatopat
 Identifikasi Formalin
 Sampel Susu
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
2. Sebanyak 2 mL sampel ditambah 1 mL H2SO4 (2N) dimasukkan
kedalam cawan porselin.
3. Campuran ditambah 1mL reagen sekiff.
4. Dibacahasil,warna unggu sama dengan positif formalin.
 Sampel Tahu
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
 2. Sebanyak 50g sampel dihaluskan dengan mortar ditambah dengan
aquadest.
3. Campuran destilasi ,diperoleh destilat secukupnya.
4. Destilat ditambah 1 mL H2SO4 1 : 1
5. Campuran ditambahkan 1 mL pereaksi Schiff.
6. Hasil warna unggu sama dengan positif formalin.
 Identifikasi Logam Berat
 Identifikasi Pb2+
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
2. 1 mL Filtrat ditambah Na2s dimasukan kedalam tabung reaksi
,positif terjadi endapan hitam.
3. 1 mL Filtrat ditambah NaOH dimasukkan kedalam tabung reaksi,
Positif terjadi Endapanputih.
4. 1mL Filtrat ditambah dengan K2CrO4 dimasukkan kedalam
tabung reaksi , positif terjadi endapan kuning.
 Identifikasi Hg2+
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
2. 1 mL Filtrat + HCl encer ditambah reagen Na2S kedalam tabung
reaksi , positif terjadi endapan putih-kuning-hitam kostan.
3. 1 mL Filtrat + Keping logam Cu kedalam tabung reaksi
diwaterbath beberapa menit kemudian logam diambil dan digosok,
positif logam mengkilap.
4. 1 mL Filtrat + NaOH kedalam tabung reaksi , positif berwarna
coklat merah.
5. 1 mL Filtrat + KI kedalam tabung reaksi , positif terjadi endapan
merah jingga.
 Identifikasi Cu2+
1. Disiapkan alat dan bahan terlebih dahulu.
2. 1 mL Filtrat + Hclditambah reagen Na2s kedalam tabung reaksi
,positif terjadi endapan hitam.
3. 1 mL Filtrat + K4Fe (cN) 6 kedalam tabung reaksi ,positif terjadi
endapan Coklat merah.
 4. 1 mL Filtrat + NaOH kedalam tabung reaksi, positif terjadi
endapan biru kemudian diwaterbath sampai berwarna biru.

 Identifikasi Boraks
 Cara 1.
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Sampel dihaluskan ditambah Ca(OH)2 dan di abukan mengunakan
furnish.
3. Diambil abu hasil Pemanasan ditambah Alkohol + H2SO4 p
dimasukan kedalam cawan porselin kemudian di bakar.
4. Positif nyala api berwarna hijau.
 Cara 2.
Ujikonfirmasi :
1. Diambil abu hasil Pemanasan ditambah Alkohol + 3 tetesHCl p
kemudian disaring.
2. Diambil Filtrat dimasukan kedalam cawan porselin.
3. Dicelupkan kertas kurkumin.
4. Kemudian kertas dikeringkan sampai berwarna merah lalu
ditambah Boraks dan ditambahkan NH4OH sampai berubah warna
biru gelap.
5. DitambahHCl sampai kertas kurkumin kembali ke warna semula.
 Identifikasi dan Penetapan Kadar Pestisida Golongan Organofosfat dan
Karbamat dalam Obat Nyamuk
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan dalam keadaan
bersih dan kering (steril).
2. Diambil 10 ml sampel obat nyamuk oles dan di masukkan kedalam
corong pisah diekstraksi dengan ditambahkan heksan sebanyak
10 mL pada corong pisah.
3. Didiamkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan.
4. Setelah terbentuk lapisan dibuang lapisan yang bawah , tampung
lapisan atas pada erlenmeyer yang di beri corong pisah dengan
kertas saring yang telah di beri Na2SO4 anhidrat.
 5. Dijenuhkan hasil saringan kemudian ditotolkan pada silika untuk
menuju tahap KLT.
 Identifikasi Kosmetik (Hg2+)
 Pembuatan Filtrat
1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan pastikan alat bahan
bersih dan kering (steril)
2. Ambil sampel yang akan digunakan, letakkan sampel tersebut
kedalam beaker glass
3. Ditambahkan aquadest kedalam sampel sama banyak dengan
ukuran sampel yang di ambil kedalam beaker glas
4. Ditambahkan aquaregia kedalam larutan tersebut sebanyak 10 mL
kemudian di panaskan hampir kering lalu diangkat
5. Ditambahkan aquadest secukupnya kedalam larutan tersebut
6. Dinginkan dan saring larutan tersebut ambil filtratnya
a. 3 mL filtrat ditambah dengan HCl dan Na2S lewat
dinding tabung sebanyak 3 mL jika poditif terjadi
endapan putih lalu berubah menjadi kuning hingga
larutan bewarna hitam.
b. 2 mL filtrat ditambah dengan KI 10% hingga larut jika
positif terjadi endapan warna merah jambu.
c. 1 mL filtrat ditambahkan dengan NaOH 10 % lewat
dinding tambung jikapositif terjadi endapan bewarna
coklat merah.
d. 1 mL filtrat ditambah HNO32N sebanyak 1 ml
kemudian masukkan Logam Cu ke dalam tabung ambil
logam Cu gosokkan permukaan logam Cu hingga
mengkilap jika positif logam cu mengkilap.
e. 1 mL filtrat di tambah dengan HcL p sebanyak 1 mL
lewat dinding dan ditambah KI10% Lalu tambahkan
eter jika positif maka larutan akan bewarna coklat.
 Identifikasi Asam Jengkolat
1. Disiapakan alat dan bahan yang akan digunakan dalam keadaan
bersih dan kering ( steril).
2. Ditimbang sebanyak 50-100 gram sampel pada neraca analitik.
 3. Diblender jengkol hingga halus masukkan ke dalam beaker glass.
4. Ditambahkan aquadest sebanyak 200 mL kedalam beaker glass.
5. Dipanaskan menggunakan waterbath pada suhu 90C selama 15
menit.
6. Disaring larutan tersebut dalam keadaan panas ambil filtrat untuk
diidentifikasi.
 Filtrat Sampel
o Tes Biuret
1 mL filtrat ditambahkan dengan 1 mL NaOH 10% lalu di
tambahkan 1 tetes CuSO4 jika hasil positif maka terjadi
perubahan warna menajdi warna violet.
o Tes Reduksi Sulfur
1mL filtrat ditambahkan dengan 1 mL NaOH 40% di panaskan di
kompor sampai mendidih kemudian ditambahkan dengan Pb
acetat jika positif terjadi perubahan warna menjadi hitam.
o Uji Fenolik
1mL filtrat ditambahkan dengan FeCl3 sebanyak 1mL lewat
dinding tabung. jika positif terdapat endapan coklat.
o Uji Alkaloid
1 mL filtrat ditambahkan dengan 1 mL HcL 2% lewat dinding
kemudian ditambahkan lagi reagen dragendorf jika positif
terdapat endapan jingga
o Uji Tannin
1 mL filtrat ditambahkan dengan FeCl3 sebanyak 1mL lewar
dinding tabung. Jika positif terjadi perubahan warna menjadi
hijau kehitaman.
o Uji Flavonoid
1 mL filtrat di tambahkan dengan MgCl2 sebanyak 1 mL lewat
dinding tabung lalu di panaskan. Jika positif maka larutan
bewarna merah.
o Uji Saponin
1mL filtrat ditambahkan dengan aquadest sebanyak 3 mL lalu
dikocok menggunakan tangan jika positif larutan akan berbusa.
o Uji Fe2+
 1ml filtrat ditambahkan dengan o-fenatrolin lewat dinding
tabung. Jika positif maka larutan akan berubah menjadi merah
jingga.
 Identifikasi Fenobarbital
1. Dibuat eluen dengan perbandingan
etil acetat : metanol : ammoni p
85 : 10 : 5
dimasukan kedalam chamber.
2. Selanjutnya dimasukan kertas saring kedalam chamber.
3. Ditunggu larutan sampai meresap kedalam kertas saring.
4. Diambil kertas saring yang ada dalam chamber.
5. 20 gram Sampel fenobarbital diarutkan dengan etanol.
6. Setelah dilarutkan , diteteskan kedalam KLT.
7. Selanjutnya dimasukan kedalam chamber dan ditunggu sampai
larutan naik.
8. Dibaca hasil KLT dengan sinar UV.
 Identifikasi HCN
1. Ditimbang daun singkong yang sudah dipotong –potong sebanyak
20,0000 gram.
2. Dimasukan kedalan labu abs bulat
3. Ditambah 10 ml asam tartat 5% dan 100 ml aquadest.
4. Didestilat kurang lebih selama 30 menit.
5. Penampung destilat diisi dengan 20,00 ml AgNO3 0,02 N dan 1 ml
HNO3 2N 10% dimasukan kedalam erlenmeyer.
6. Selanjutnya , kelebihan AgNO3 dititrasi dengan KCNS 0,02 N dan
indikator Fe allum 1 ml sampe larutan berwarna orange.
o Blanko :
1. Dipipet 20,00 ml AgNO3 0,02 N dimasukan kedalam
erlenmeyer.
2. Ditambah indikator Fe allum sebanyak 2 ml.
3. Dititrasi dengan KCNS 0,02 N sampe larutan berwarna
orange.
o Uji kualitatif
Uji Kertas Saring
 1. Kertas saring ditetesi dengan asam pikrat jenuh.
2. Ditambah dengan Na2CO3 8%.
3. Terjadi warna merah (positif).
Glukosa + as.tartat → HCN
HCN + as pikrat → Merah
CN- + AgNO3 → AgCN endapan putih + NO3
AgNO3 + KCN → AgCN endapan putih + KNO3
KCNS + Fe2+ → Fe(CNS) + 3 KI- Larutan orange.
 Penentuan Kadar Asam Salisilat
1. Ditimbang sampel 500,0 mg.
2. Sampel dilarutkan dalam 15 ml etanol 95%.
3. Dinetralkan lebih dahulu dengan fenol red sampai netral(pink).
4. Larutan sampel ditambahkan NaOH 0,1 N sebanyak 20 ml.
5. Selanjutnya, dipanaskan selama 10 menit (mendidih).
6. Dititrasi dengan HCl 0,1 N dengan indikator penol red TAT
kuning.
7. Kadar asam salisilat dihitung.
 Penentuan Kadar Asam Salisilat (Serbuk)
 Prosedur sampel :
1. Ditimbang serbuk asam salisilat sebanyak 500 mg.
2. Ditambah 20,0 ml etanol dilarutkan di erlenmayer.
3. Ditambahkan 20,0 ml aquadest dan indikator pr
4. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah.
 Prosedur blanko :
1. Dipipet 20,0 ml etanol dimasukan kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan indikator pr
3. Selanjutnya, dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah.

 Penentuan Kadar Asam Benzoat

 Standarisasi NaOH 0,1 N
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. 10,0 mL H2C2O4 0,0100N dipipet kedalam erlenmeyer.
 3. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP.
4. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna merah konstan.
 Prosedur Standarisasi Blanko
1. 20,0 mL etanol dipipet kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP.
3. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna merah konstan.
 Prosedur Titrasi Sampel Asam Benzoat
1. Ditimbang 500 mg sampel kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 20,0 Ml etanol sampai sampel larut.
3. Ditambahkan 20 mL aquadest.
4. Ditambahkan 2-3 tetes indikator PP.
5. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
 Penentuan Kadar Boraks
 Standarisasi HCl 0,05 N
1. 10,0 mL Na2B4O7 dipipet kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan indikator MR sampai warna kuning.
3. Dititrasi dengan HCl 0,05 N sampai warna merah konstan.
 Prosedur Titrasi Sampel Boraks
1. Sampel boraks ditimbang 300 mg dimasukkan kedalam
erlenmeyer.
2. Ditambahkan 50 mL aquadest sampai larut.
3. Ditambahkan indikator MR sampai warna kuning.
4. Dititrasi dengan HCl 0,05 N sampai warna merah konstan.
 Penentuan Kadar Paracetamol
 Standarisasi Larutan NaNO2 0,1 M
1. Ditimbang 100 mg asam sulfanilat dimasukkan kedalam
erlenmeyer.
2. Ditambahkan 15 mL HCl 25% sampai sampel larut.
3. Ditambahkan 50 mL aquadest.
4. Ditambahkan 1 g serbuk KBr.
5. Ditambahkan Indikator MB sampai warna biru.
6. Ditambahkan 1 mL Tropeollin oo sampai warna ungu.
 7. Dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M sampai warna biru atau biru
kehijauan.
 Prosedur Titrasi Sampel Paracetamol
1. Serbuk paracetamol ditimbang 500 mg dimasukkan kedalam
erlenmeyer.
2. Ditambahkan 15 mL HCl 25% sampai sampel larut.
3. Ditambahkan 50 mL aquadest.
4. Ditambahkan 1 g serbuk KBr.
5. Ditambahkan Indikator MB sampai warna biru.
6. Ditambahkan 1 mL Tropeollin oo sampai warna ungu.
 Penentuan Kadar Gluconas Ca
 Standrisasi Na2EDTA
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Dipipet 10,0 mL Larutan primer ZnSO4.7H2O 0,0100 M kedalam
erlenmeyer.
3. Ditambahkan 1mL buffer pH 10 dan sedikit EBT.
4. Dititrasi dengan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah anggur menjadi biru.
 Titrasi Sampel
1. Disiapkan Alat dan Bahan.
2. Sampel ditimbang sebanyak 400 mg dimasukan kedalam
erlenmeyer ditambah Aquadest 50 mL dan dilarutkan.
3. Ditambah 5,0 mL Buffer PH 10 sampai berwarna merah anggur
Serbuk merah anggur.
4. Kemudian dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 M sampai
berubah warna biru.
 Penentuan Kadar FeSO4.7H2O
 Standarisasi KMnO4
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Pipet 10,0 mL H2C04 as oxalat 0,0100 N kedalam erlenmeyer.
3. Tambahkan 5mL H2S04 2N panaskan sampai suhu < 80.
4. Titrasi segera dengan KMn04 0,1 sampai warna merah.
 Titrasi Sampel
 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan di gunakan dalam keadaan
bersih dan kering (steril).
2. Ditimbang sampel sebanyak 300 mg masukkan kedalam
erlemeyer.
3. Ditambahkan aquadest sebanyak 50 mL kedalam erlenmeyer
sampai larut.
4. Ditambahkan H2SO4 2N Ke dalam erlenmeyer.
5. Titrasi larutan tersebut menggunakan larutan KMnO4 0,1N sampai
larutan menjadi warna Merah muda.
 Penentuan Kadar Tablet Vitamin C
 Standarisasi Na2S2O3 0,1000 N
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Dipipet 5 ml H2SO4 2N dan 5 ml KI 5% kedalam erlenmeyer.
3. Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga warna kuning.
4. Ditambahkan dengan indikator amylum 1 tetes.
5. Dilanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 hingga warna biru tepat hilang.
 Standarisasi I2 0,1000 N
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Pipet 10,0 mL Na2S2O3 kedalam erlemeyer
3. Tambahkan indikator amylum 1 mL
4. Titrasi dengan I2 hingga berwarna biru.
 Prosedur Titrasi Sampel Vitamin C
1. 20 tablet Vitamin C ditimbang dan dihitung berat rata-rata 1 tablet.
2. 20 tablet vitamin C digerus dan dihomogenkan.
3. Ditimbang 400 mg tablet vitamin C yang sudah digerus lalu
dimasukkan kedalam erlenmeyer.
4. Ditambahkan 50 mL air bebas CO2 sampai sampel larut.
5. Ditambahkan 25 mL H2SO4 10 %.
6. Ditambahkan indikator amylum
7. Dititrasi dengan I2 0,0856 N.
 BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN HASIL
 Identifikasi Nitrit
a. Kornet : Positif, Terjadi perubahan warna menjadi warna merah muda
b. Kornet : Negative, warna merah.
 Identifikasi Formalin
o Susu
1. Sampel A : Positif, berwarna ungu
2. Sampel B : Negatif, berwarna tetapi tidak berubah putih susu.
 Identifikasi Logam Berat
Sampel Pereaksi Pb2+ Hg2+ Cu2+
Roti Na2S - - -
NaOH - - -
K2Cr2O4 + - -
HClencer+Na2S - - -
Kepinglogam - - -
CU - - -
NaOH - - -
KI - - -
K4Fe(cN)6 - - -
Kerang Na2S - - -
NaOH + - -
K2Cr2O4 + - -
HClencer+Na2S - - -
Kepinglogam - - -
CU - - -
NaOH - - -
KI - - -
K4Fe(cN)6 - - -
Minumankaleng Na2S - - -
Susu NaOH - - -
K2Cr2O4 + - -
HClencer+Na2S - - -
 Kepinglogam - + -
CU - - -
NaOH - - -
KI - - -
K4Fe(cN)6 - - -

 Identifikasi Boraks
Cara 1 :Bakso ( - ) negatif , Kerupuk ( - )
Cara 2 :Bakso ( - ) negatif, Kerupuk ( + )
 Identifikasi dan Penetapan Kadar Pestisida Golongan Organofosfat dan
Karbamat dalam Obat Nyamuk
5,5
RF Sampe l = ∶ 0,7857
7
2,5
RFblanko = : 0,3571
7

RFS  RFb
0,7857  0,3571
± 0,4286

 Identifikasi Kosmetik (Hg2+)

a. Positif, terjadi perubahan warna dari endapan putih-kuning-hitam.
b. Negatif, tidak berubah warna menjadi endapan merah jambu dan
ditambahkan KI tidak larut.
c. Negatif, tidak berubah warna menjadi coklat merah.
d. Positif, Logam Cu mengkilap
e. Positif, larutan eter berwaran coklat.
 Identifikasi Asam Jengkolat
Tes biuret : Negatif
Tes reduksi sulfur : Positif
Uji Fenolik : Positif
Uji Alkaloid : Positif
Uji Tannin : Positif
Uji Flavonoid : Negatif
Uji Saponin : Negatif
Uji Fe2+ : Positif
 Identifikasi Fenobarbital
𝑎 4,8
Rf sampel : = = 0,69
𝑏 7
𝑎 4,5
Rf baku : = =0,64
𝑏 7
Rf sampel – rf baku = 0,69 – 0,64 = 0,05
 Identifikasi HCN
 Standarisasi AgNO3 0,02 N = 12,20 ml
V1 . N1 = V2 . N2
10 𝑥 0,0200
N2 =
12,20
= 0,01639344 N
= 0,0164 N.
 Blanko = 19,75 ml
V1 . N1 = V2 . N2
20 𝑋 0,0164
N2 =
19,75
= 0,01660759 N
= 0,0166 N.
 Sampel
1000 27
x (Vb – Vsp) x N KCNS x BE HCN ( 1 )
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
1000 27
= x ( 19,75 – 18,75 ) x 0,0166 𝑥
20,0157 1

= 49,9608 x 0,4482
= 22,3924 mg%.
 Penentuan Kadar Asam Salisilat
 Penimbangan 20 tablet.
𝑤𝑘 =63,7679 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑤𝑘+𝑧𝑎𝑡 =68,7679 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑔𝑟𝑎𝑚 −
𝑧𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑛𝑔𝑔𝑢ℎ𝑛𝑦𝑎 =4,5070 ⁄20 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

4,5070
Berat pertablet = 20

= 0,22535.
  Hasil standarisasi NaOH 0,1 N
V. NaOH 0,1 N V H2C2O4.........N
10,0 0,00-8,40
10,0 0,00-8,40
𝑣̅ = 8,4
V1 . N1 =V2 . N2
10𝑋0,1
N2 = 8,4

= 0,1190 N.
 Standarisasi HCl
V Na Borak HCl
50,0 0,00 – 6,30
50,0 0,00 -6,28
𝑣̅ = 6,29 N

𝑀𝐺 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥
N HCl =
𝐵𝐸 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑘 𝑥 𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
101,0
= 381,3
𝑥 6,29
2

= 0,0842 N
 Kadar asetosal / tablet.
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 1 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 (𝑣.𝑛)Naoh –(v.n)HCl
= 𝑥 - x 9,01
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑚𝑔 0,1
225.35 (70.0,1190)−(56,90.0,0842)
= x x 9,01
0,5120 0,1

= 440,1367 x 35,3902 x 9,01

= 140.344,49782 mg
= 140,34 mg
 Penentuan Kadar Asam Salisilat (Serbuk)
 Standarisasi NaOH 0,1 N
V H2C2O4 0,1000 N V NaOH
10,0 0,00-9,70
10,0 0,00-9,50
𝑣̅ = 9,60
 V1 . N1 = V2 . N2
𝑉1 𝑋 𝑁1
N2= 𝑉2
10 𝑋 0,1
= = 0,1042 N
9,60

 Data penimbangan AS salisilat.

𝑊𝐾 = 0,4796 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑍𝐴𝑇 =0,5000 𝑔𝑟𝑎𝑚
+
𝑤+𝑧𝑎𝑡 =0,9796
𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 = 0,9841 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑤𝑎𝑑𝑎ℎ+𝑠𝑖𝑠𝑎 =0,4800 𝑔𝑟𝑎𝑚
–
𝑧𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑛𝑔𝑔𝑢ℎ𝑛𝑦𝑎=0,5041 𝑔𝑟𝑎𝑚

 Penetapan kadar asam salisilat.

V blanko = 0,30 ml
Gram sampel V NaOH
504,1 mg 0,00-8,00
500,1 mg 0,00-7,80

(𝑉𝑠𝑝−𝑉𝑏)𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
0,1
𝑥13,812
Sp 1 = x 100
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)
(8,00−0,30 ) 0,1042
0,1
𝑥13,812
= x 100
504,1
1063,524
= x 100
504,1

= 210,9748 %𝑏⁄𝑏
(𝑉𝑠𝑝−𝑉𝑏)𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑥13,812
0,1
Sp 2 = x 100
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔)
(7,80−0,30 ) 0,1042
0,1
𝑥13,812
= x 100
500,1
1035,9
= x 100
500,1

= 207,1386 %𝑏⁄𝑏
 𝑠𝑝1+𝑠𝑝2
Rata –rata =
2
210,9748+207,1386
=
2

= 209,0567 %𝑏⁄𝑏
 Penentuan Kadar Asam Benzoat
 Data Penimbangan Sampel Asam Benzoat
Wk = 0,4774 g
Zat seharusnya = 0,5000 g +
Wk+Zat seharusnya = 0,9774 g

Wk+Zat tertimbang = 0,9780 g

Wk+Sisa = 0,4876 g -
W+Zat Sesungguhnya = 0,4904 g → 490,4 mg

 Standarisasi NaOH 0,1 N

Volume H2C2O4 0,1000 N (mL) Volume NaOH 0,1 N (mL)
10,0 mL 0,00 - 9,70

10,0 mL 0,00 - 9,50

ῡ = 9,60 mL

V1 . N1 = V2 . N2
𝑉1 . 𝑁1
N2 =
𝑉2
10 . 0,1
N2 =
9,60

NNaOH = 0,1042 N
 Prosedur Standarisasi Blanko
Volume Etanol (mL) Volume NaOH 0,1042 N (mL)
20,0 0,00 - 0,30
ⱱ = 0,30 mL

 Prosedur Titrasi Sampel Asam Benzoat

Berat Sampel (mg) Volume NaOH 0,1042 N (mL)
 490,4 0,00 - 8,70

(𝑉 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙−𝑉 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜)𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑥 12,212
0,1
Kadar Sp = x 100 %
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(8,70 −0,30)𝑥 0,1042
𝑥 12,212
0,1
= x 100 %
490,4
106,8892
= x 100 %
490,4

= 0, 217963 X 100%
= 21, 7963 % → 21,80 %𝒃⁄𝒃
 Penentuan Kadar Boraks
 Data Penimbangan Sampel Boraks

Wk = 0,4989g

Zat seharusnya = 0,3000 g +

Wk+Zat seharusnya = 0,7989 g

Wk+Zat tertimbang = 0,7993 g

Wk+Sisa = 0,4891 g -

W+Zat Sesungguhnya = 0,3102 g → 310,2 mg

 Standarisasi HCl 0,1000 N

Volume Na2B4O7 0,05 N (mL) Volume HCl (mL)
10,0 mL 0,00 - 13,35

10,0 mL 0,00 - 13.40

ῡ = 13,375 mL

V1 . N1 = V2 . N2
𝑉1 . 𝑁1
N2 =
𝑉2
10 . 0,0500
N2 =
13,375

NHCl = 0,0374 N
  Perhitungan Kadar Sampel
 Volume titrasi sampel = 13,00 mL

(𝑉 . 𝑁)𝐻𝐶𝑙
0,05
𝑥 ∽
 Kadar Boraks = x 100 %
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(13,00 . 0,0374)𝐻𝐶𝑙
0,05
𝑥 9,543
= x 100 %
310,2
92,7961
= x 100 %
310,2
= 0,2991 X 100%
= 29,91 % 𝒃⁄𝒃
 Penentuan Kadar Paracetamol
 Data Penimbangan Asam Sulfanilat
Sampel I

Wk = 0,6742 g

Zat seharusnya = 0,1000 g +

Wk+Zat seharusnya = 0,7742 g

Wk+Zat tertimbang = 0,7746 g

Wk+Sisa = 0,6749 g -

Wk+Zat Sesungguhnya = 0,0997 g → 99,7 mg

Sampel II

Wk = 0,6601 g

Zat seharusnya = 0,1000 g +

Wk+Zat seharusnya = 0,7601 g

 Wk+Zat tertimbang = 0,7657 g

Wk+Sisa = 0,6608 g -

W+Zat Sesungguhnya = 0,1049 g → 104,9 mg

 Data Penimbangan Sampel

Wk = 0,6731 g
Zat seharusnya = 0,5000 g +
Wk+Zat seharusnya = 1,1731 g

Wk+Zat tertimbang = 1,1738 g

Wk+Sisa = 0,6733 g -
W+Zat Sesungguhnya = 0,5005 g → 500,5 mg

 Standarisasi Larutan NaNO2 0,1 M

Berat Asam Sulfanilat (mg) Volume NaNO2 (mL)
99,7 0,00 - 6,00

𝑚𝑔 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛𝑖𝑙𝑎𝑡
MNaNO2 I =
𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛𝑖𝑙𝑎𝑡 𝑋 𝑚𝐿 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
99,7
=
151,6 𝑥 6,00
99,7
=
909,6

= 0,1096 M ≈ 1,096 (Kesetaraan/∽)

𝑚𝑔 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛𝑖𝑙𝑎𝑡
MNaNO2 II = 𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛𝑖𝑙𝑎𝑡 𝑋 𝑚𝐿 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
104,9
= 151,6 𝑥 6,00
99,7
= 909,6

= 0,1153 M ≈ 1,153 (Kesetaraan/∽)

𝑀1 + 𝑀2
Rata2 = 2
 0,1096 + 0,1153
= 2

= 0,1125 M
 Perhitungan Kadar Sampel
Volume titrasi sampel = 4,81 mL
𝑉 𝑥 𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑃𝑎𝑟𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙
Kadar Paracetamol = X 100%
𝑚𝑔 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
4,81 𝑥 0,1125 𝑥 151,6
= X 100%
500,5
82,03455
= X 100 %
500,5

= 0,1639 X 100%
= 16,39 %

 Penentuan Kadar Gluconas Ca

𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 ∞
V.M 0,105

StandarisasiNaEDTA
ZnSo4 0,0465 M NaEDTA ( mL )
10,0 0,00 - 8,20
10,0 0,00 - 7,60
V = 7,90 Ml
V1 . M1 = V2 .M2
𝑉1.𝑁1
V2 = 𝑉2
10.0,0465
= 7,90
0,465
= 7,90

= 0,0589 M
Data penimbangan :
Wk = 0,6520 g
Z = 0,4000 g+
=1,0520 g
W + Zattertimbang =0,9526 g
W + Sisa` =0,6524 g _
=0,3002 g
g > mg =300,2 mg
 mLtitrasi = 8,15 mL
Kadar Glukonasca :
( 𝑉 .𝑀 )𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 ∞
= 0,05 x100 =. . . . .% 𝑏⁄𝑏
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
( 8.15.0,0589 )𝑥 22,42
= 0,05 x 100
300,2
215,2477
= x 100
300,2

= 0,7170 x 100
=71,70 % 𝑏⁄𝑏

 Penentuan Kadar FeSO4.7H2O

 Standarisasi KMnO4

H2C2O4 0,1000 N (mL) KMnO4 0,1N (mL)

10,0 mL 0,00 - 9,00 mL

10,0 mL 0,00 – 9,05 mL

V1 . N1 = V2 . N2

𝑉1 . 𝑁1
N2 = 𝑉2

10.0,1000 𝑁
= 9,025

1
= 9,025

= 0,1108 N

 Kadar FeSO4. 7H2O

Data penimbangan 1

WK = 0,6532

Zat = 0,3 +

0,09532 g
W+z tert = 0,9562

W+sisa = 0,6543 -

W+z sesung = 0,30199 g → 301,99 mg

Hasil titrasi Sp 1 = 2,80 ml

Data penimbangan 2

WK = 0,6375

Zat = 0,3 +

= 0,09375 g

W+z tert = 0,9351

W+ sisa = 0,6387 -

W+Z sesu = 0,2964g = 296,40 mg

Hasil titrasi Sp 2 = 2,60 Ml

Perhitungan

( 𝑉.𝑁 ) 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 
0,1
Sp 1 = 𝑥 100
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

( 2,80 . 0,1108 ) 𝑋 27,802

0,1
= 301,99

86,2529
= 𝑋 100
301,99

= 0,2856 x 100

= 28,56 % b/b
 ( 𝑉.𝑁 ) 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 
0,1
Sp 2 = 𝑥 100
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

( 2,80 . 0,1108 ) 𝑋 27,802

0,1
= 296,40

80,0920
= 𝑋 100
296,40

= 0,2702 x 100

= 27,02 % b/b

𝑆𝑃 1 + 𝑆𝑃 2 28,56+27,02 55,58
Rata rata = = = = 27,79 %
2 2 2

 Penentuan Kadar Tablet Vitamin C

 Standarisasi Na2S2O3 0,1000N
Volume KIO3 0,0977 N (mL) Volume Na2S2O3 (mL)
10,0 mL 0,00 - 9,00

10,0 mL 0,00 - 9,10

ῡ = 9,05 mL

V1 . N1 = V2 . N2
𝑉1 . 𝑁1
N2 =
𝑉2
10 . 0,0977
N2 =
9,05

N Na2S2O3 = 0,1079 N
 Standarisasi I2 0,1000 N
Volume Na2S2O3 0,1079 N (mL) Volume I2 (mL)
10,0 mL 0,00 - 12,60

10,0 mL 0,00 - 12,62

ῡ = 12,61 mL

V1 . N1 = V2 . N2
𝑉1 . 𝑁1
N2 =
𝑉2
 10 . 0,1079
N2 =
12,61

N I2 = 0,0856 N
 Penimbangan Sampel

Wk = 0,6373 g

Zat seharusnya = 0,4000 g +

Wk+Zat seharusnya = 1,0373 g

Wk+Zat tertimbang = 1,0374 g

Wk+Sisa = 0,6392 g -

W+Zat Sesungguhnya = 0,3982 g → 398,2 mg

 Perhitungan Kadar Paracetamol dalam Sampel

Volume titrasi sampel = 10,50 mL
Berat rata2 tablet = 0,2495 g → 249,5 mg

Kadar Vit. C pada tablet =

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑅𝑎𝑡𝑎2 𝑝𝑒𝑟𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 (𝑚𝑔) (𝑉 . 𝑁)𝐼2 𝑥 ∽
= X
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑚𝑔) 0,1
249,5 (10,50 . 0,0856) 𝑥 8,06
= X
398,2 0,1

= 0,6313 X 79,1483
𝒎𝒈
= 49, 9663 ⁄𝒕𝒂𝒃𝒍𝒆𝒕
 BAB V
KESIMPULAN DAN PEMBAHASAN
 Identifikasi Nitrit
Sampel kornet mengandung NO2 tetapi tidak mengandung NO3.
Nitrit salah satunya bahan tambahan pangan yang digunakan
dalam pengolahan daging untuk menghambat pertumbuhan bakteri Clostridium
botulinum, mempertahankan warna merah pada daging agar tampil
menarik, dan juga sebagai pemberi cita rasa pada daging. Nitrit sebagai
pengawet makanan diijinkan. Akan tetapi, perlu diperhati kan
penggunaanya dalam makanan agar tidak melampaui batas, sehingga
tidak berdampak negatif terhadap kesehatan manusia . P e r m e n k e s R I
No.1168/Menkes/Per/X/1999 tentang bahan tambahan
m a k a n a n , membatasi penggunaan maksimum pengawet nitrit di
dalam produk kornet daging yaitu sebesar 50 mg/kg.

 Identifikasi Formalin
Sampel A mengandung formalin dan Sampel B tidak mengandung
formalin.
Formalin dikenal luas sebagai bahan pembunuh hama (desinfektan)
dan banyak digunakan dalam industri, sebagai pembunuh kuman
(sehingga untuk pembersih lantai, gudang, kapal), pembasmi serangga,
danlain-lain. Namun seiring berjalannya waktu, oleh oknum yang tidak
bertanggung jawab formalin ini digunakan untuk bahan tambahan
makanan. Padahal, Formalin tidak diizinkan ditambahkan ke dalam
bahan makanan atau digunakan sebagai pengawet makanan menurut UU
Nomor 23 tahun 1992 tenteng Perlindungan Konsumen, Kepmenkes
Nomor 1168/Menkes/Per/X/1999 tentang Bahan Tambahan Makanan,
dan SK Memperindag Nomor 254/2000 tentang Tataniaga Impor dan
Peredaran Bahan Berbahaya.
 Identifikasi Logam Berat
o Identifikasi logam berat pada sampel roti memiliki kadar Pb2+
yang rendah, sedangkan pada kerang dan minuman kaleng cukup
tinggi.
 o Pada identifikasi logam berat Hg2+ sampel minuman kaleng
positif terdapat logam Hg2+.
o Pada identifikasi logam berat Cu2+ sampel tidak mengandung
logam berat tersebut.
Menurut syarat baku mutu dalam Standar Nasional Indonesia
pada kerang konsentrasi timbal (Pb) sebesar 1,5 mg/kg dan
konsentrasi Hg sebesar 0,5-1 mg/kg. Pada olahan tepung seperti
roti, batas maksimum konsentrasi Pb sebesar 1,0 mg/kg dan
konsentrasi Hg sebesar 0,05 mg/kg. Pada minuman kaleng dan
air minum dalam kemasan batas maksimum konsentrasi Pb
sebesar 0,005 mg/l dan batas maksimum konsentrasi Hg sebesar
0,001 mg/l.
 Identifikasi Boraks pada makanan
Pada Identifikasi boraks sampel kerupuk mengandung boraks,
sedangkan bakso tidak mengandung boraks.
Menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik Indonesia Nomor 36 tahun 2013 tentang batas maksimum
penggunaan bahan tambahan pangan pengawet untuk kategori pangan olahan
daging yang dihaluskan (seperti bakso) batas maksimum sebesar 1000 mg/kg
dan untuk olahan tepung sebesar 500 mg/kg.
 Identifikasi dan Penetapan Kadar Pestisida Golongan Organofosfat dan
Karbamat dalam Obat Nyamuk
Pada sampel obat nyamuk pasta terindikasi adanya pestisida golongan
organofosfat dan karbamat dengan kadar yang belum diketahui pasti dan di
lanjutkan uji kuantitatif lainnya.
 Identifikasi Kosmetik (Hg2+)
Pada sampel kosmetik A mengandung Hg2+.
Menurut Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik Indonesia No. HK.00.05.42.1018 tahun 2008 tentang bahan
kosmetik, dinyatakan bahwa merkuri dan senyawa termasuk dalam
daftar kosmetik yang dilarang kecuali merkuri yang diizinkan digunakan
dalam kosmetik dengan kadar maksimum 0,007% (dihitung sebagai Hg).
 Identifikasi Asam Jengkolat
 Sampel jengkol yang mengandung asam jengkolat terindikasi
mengandung zat sulfur, fenolik, alkaloid, tannin dan Fe2+. Sampel jengkol
tidak mengandung asam amino, saponin dan flavonoid.
Asam jengkolat merupakan senyawa sejenis asam amino non-protein
yang mengandung unsur sulfur. Adanya unsur sulfur ini menyebabkan asam
jengkolat menghasilkan bau yang kurang sedap. Kandungan asam jengkolat
dalam biji jengkol bervariasi. Pada biji jengkol tua terkandung asam jengkolat
1-2% dari berat bijinya. Sebutir biji jengkol mentah dengan berat 15 gram
dapat mengandung sekitar 0,15-0,30 gram asam jengkolat. Keracunan jengkol
dapat terjadi akibat mengkristalnya asam jengkolat dalam suasana asam yang
bentuknya menyerupai jarum roset yang sukar larut dalam air, baik dalam
suasana asam maupun basa.
 Identifikasi Fenobarbital
Sampel yang diuji mengandung fenobarbital.
Fenobarbital adalah antikonvulsan turunan barbiturat yang efektif
dalam mengatasi epilepsi. Barbiturat menekan korteks sensor, menurunkan
aktivitas motorik, mempengaruhi fungsi serebral dan menyebabkan kantuk,
efek sedasi dan hipnotik. Fenobarbital digunakan untuk mengontrol dan
mengurangi kejang berulang yang dapat mengakibatkan kematian. Ia bekerja
dengan mempengaruhi bagian-bagian tertentu dari otak sehingga memberikan
efek menenangkan.
 Identifikasi HCN
Sampel daun singkong yang diuji mengandung HCN sebesar 22,39%.
Senyawa sianida termasuk zat kimia kontaminan, yaitu bahan yang
tidak mempunyai fungsi dalam makanan, tetapi terdapat secara tidak sengaja
ikut masuk dalam makanan. Senyawa sianida bersifat toksin bila dicerna,
senyawa tersebut sangat cepat terserap oleh organ pencernaan dan masuk
kedalam saluran darah. Dosis yang mematikan adalah 0,5-3,5 mg HCN/Kg
berat badan.
 Penentuan Kadar Asam Salisilat
Sampel tablet mengandung asam salisilat sebesar 140,34 mg.
Asam Salisilat dapat digunakan sebagai bahan utama dari pembuatan
obat-obatan seperti antiseptik serta bahan baku untuk keperluan bidang
farmasi. Asam Salisilat menurut BPOM, melalui Permenkes RI
 No.772/Menkes/Per/IX/88 No.1168/menkes/per/XI/1999, adalah salah satu
bahan yang dilarang dalam bahan tambahan pangan.
 Penentuan Kadar Asam Salisilat (Serbuk)
Sampel serbuk mengandung asam salisilat sebesar 21,78%𝑏⁄𝑏.
Asam Salisilat dapat digunakan sebagai bahan utama dari pembuatan
obat-obatan seperti antiseptik serta bahan baku untuk keperluan bidang
farmasi. Asam Salisilat menurut BPOM, melalui Permenkes RI
No.772/Menkes/Per/IX/88 No.1168/menkes/per/XI/1999, adalah salah satu
bahan yang dilarang dalam bahan tambahan pangan.
 Kadar Asam Benzoat
Kadar Asam Benzoat pada sampel sebesar 21,42%𝑏⁄𝑏.
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik yang bekerha
efektif pada pH 2,5 – 4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau
minuman yang bersifat asam. Adapun batas maksimum penggunaan asam
benzoat menurut permenkes RI No.722/Menkes/Per/IX/88, tidak melebihi
batasan yaitu sebesar 600 mg/kg.
 Penentuan Kadar Boraks
Kadar boraks pada sampel sebesar 29,91 %𝑏⁄𝑏 .
Boraks merupakan garam natrium yang banyak digunakan diberbagai
industri non pangan, khususnya industri kertas, gelas, pengawet kayu,
dan keramik. Boraks sangat berbahaya jika terhirup, mengenai kulit,
mata maupun tertelan.
 Penentuan Kadar Paracetamol
Kadar paracetamol pada sampel sebesar 16,39%𝑏⁄𝑏 .
Parasetamol adalah golongan obat analgesik non opioid yang dijual
secara bebas. Indikasi parasetamol adalah untuk sakit kepala, nyeri otot
sementara, sakit menjelangmenstruasi, dan diindikasikan juga untuk
demam. Parasetamol itu aman terhadap lambung juga merupakan
analgesik pilihan untuk ibu hamil maupun menyusui. Tapi bukan
berarti parasetamol tidak mempunyai efek samping. efek samping
parasetamol berdampak ke liver atau hati. Parasetamol bersifat toksik
di hati jika digunakan dalam dosis besar.
 Penentuan Kadar Gluconas Ca
Kadar Gluconas Ca pada sampel sebesar 71,70%𝑏⁄𝑏.
Kalsium glukonas diberikan untuk terapi hipokalsemi dan
hiperkalemi. Kalsium glukonas bila diberikan secara IV (intra vena)
harus diberikan secra pelan. Pemberian secara cepat akan
mengakibatkan vasodilatasi pembuluh darah, penurunan tekanan darah,
bradikardi dan aritmia jantung, bahkan dapat menimbulkan cardiac
arrest. Oleh karenanya pemberian per IV baik secara bolus maupun
continuous perlu monitoring tekanan darah dan nadi.
Reaksi ini disebabkan penurunan kalium secara derastis dalam waktu
yang cepat. Penurunan kalium akan mengakibatkan penurunan
kontraktilitas sel otot-otot, termasuk sel otot jantung. Sehingga
mengakibatkan penurunan nadi dan vasodilatasi pembuluh darah.
Sebagaimana juga sebaliknya, kenikan kalium kan meningkatkan heart
rate dan mengakibatkan cardiac arrest.

 Penentuan Kadar FeSO4.7H2O

Kadar FeSO4.7H2O pada sampel sebesar 27,79% 𝑏⁄𝑏.
Permanganometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif,
yang tujuannya untuk menentukan kadar atau pun konsentrasi dalam
suatu sampel. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi
reduksi oksidasi atau redoks, yakni sampel direaksikan dengan larutan
yang mempunyai daya mereduksi atau mengoksidasi lebih besar
seperti halnya KMnO4 secara titrasi permanganometri tanpa
menggunakan indikator atau autoindikator.
 Penentuan Kadar Tablet Vitamin C
Kadar Vitamin C pada sampel tablet sebesar 49,97%𝑏⁄𝑏 .
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari

rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena

mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat

merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah

mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal

(murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi

manusia (Safaryani, dkk., 2007).

Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh

manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh.

Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi

molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga

mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam

sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibatdalam metabolism

kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam

pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).

Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat

menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan

hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan

jaringan akibat oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah

kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah

Ester C®. Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja

vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi

dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen, likopen

merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai

aktifitas antioksi dan dua kali lebih kuatdari beta karoten (Wahyuni,

dkk., 2008).
 DAFTAR PUSTAKA

https://www.academia.edu/
http://semangatrusmana.blogspot.com/2011/06/bab-i-tujuan-dan-prinsip-percobaan-1.html