DAFTAR ISI

Daftar Isi ...................................................................................................................... 1

Kata Pengantar .............................................................................................................. 2
Peraturan administrasi ................................................................................................... 3
Pendahuluan .................................................................................................................. 6
Percobaan 1. Sintesis Senyawa Asetanilida .................................................................. 16
Percobaan 2. Sintesis Aspirin........................................................................................ 21
Percobaan 3. Sintesis Dibenzalaseton ........................................................................... 26
Percobaan 4. Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala ..................................................... 30
Percobaan 5. Isolasi Kafein dari Daun Teh................................................................... 35
Percobaan 6. Sintesis Iodoform .................................................................................... 40
Percobaan 7. Isolasi Limonen (Minyak ATsiri) dari Kulit jeruk .................................. 45
Daftar Pustaka ............................................................................................................... 50
Lampiran ....................................................................................................................... 51

1
 KATA PENGANTAR

Bahan praktikum yang dikumpulkan dalam penuntun ini dirancang untuk mengiringi

bahan kuliah Kimia Organik pada Program Studi Farmasi Klinis Institut Ilmu Kesehatan Medika

Persada Bali. Materi percobaan meliputi beberapa contoh Reaksi Sintesis Senyawa Asetanilida,

Sintesis Aspirin, (Asam Asetil Salisilat), Sintesis Dibenzalaseton, Isolasitrimiristin Dari Biji

Buah Pala, Isolasi Kafein Dari Daun Teh, Sintesis Iodoform, dan Isolasi Limonene dari Kulit

Jeruk.

Dengan adanya buku penuntun ini diharapkan mahasiswa dapat mempersiapkan diri

mengenai materi yang akan dipraktekkan sebelum menghadapi percobaan di laboratorium yang

waktunya sangat terbatas. Gunakan waktu sehemat-hematnya dengan menelaah tujuan percobaan

dan membuat bagan kera untuk setia materi percobaan. 15 menit menjelang praktikum berakhir,

mahasiswa diminta untuk menghentikan percobaan dan mulai menyelesaikan laporan sementra

berupa lembar pengamatan (lembar asisten dan Lembar mahasiswa) yang formatnya disediakan

pada bagian akhir setiap materi percobaan. Pengisian lembar pengamatan dapat dilakukan sambil

melaksanakan percobaan.

Apabila ada hal-hal yang kurang jelas dalam penuntun ini,mintalah penjelasan kepada

asisten/Dosen. Tindakan ini membuat anda lebih banyak mengetahui cara bekerja di

laboratorium, disamping mengurangi resiko kegagalan kerja atau kecelakaan

Januari 2017

Laboratorium Kimia Organik

2
 PERATURAN ADMINISTRASI LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

I. PENGGUNAAN ALAT
Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk setiap percobaan
yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain pada praktikum berikutnya. Setiap akan
mulai praktikum, para praktikan harus meminta kunci almari alat pada laboran/teknisi, dan
mengecek apakah alat yang ada dalam almari sesuai dengan daftar alat yang tertempel pada
tiap almari. Setiap kekurangan alat harap segera dilaporkan pada laboran/ teknisi meliputi :
1. Kelompok nomor beberapa dan Jurusan/Fakultas apa saudara berasal
2. Alat apa yang kurang atau pecah
3. Tanda tangan pelapor dan laboran/teknisi
4. Laporan rangkap dua, satu untuk laboran/teknisi dan yang lainnya untuk pelapor
Laboran akan menganggap bahwa alat pecah atau kurang tersebut diakibatkan oleh
kelalaian kelompok sebelumnya, dan otomatis akan tercatat sebagai penanggung jawab
kerusakan. Oleh karena itu setiap kelalaian mengembalikan ke almari bekas kerjanya akan
mengakibatkan yang bersangkutan akan tercatat pada kelompok kerja berikutnya sebagai
penanggung jawab kerusakan.
Tissue dan lap/serbet tidak disediakan oleh laboratorium, untuk itu setiap praktikan
diwajibkan membawa sendiri.

II. BIAYA TANGGUNGAN ALAT

1. Setiap praktikan diwajibkan untuk menyerahkan biaya tanggungan peralatan sebesar Rp
10.000,- (sepuluh ribu rupiah) per mahasiswa per semester
2. Biaya tanggungan peralatan sudah harus diserahkan 1 minggu sebelum praktikum
diselenggarakan kepada kalab
3. Bagi praktikan yang merusak atau memecahkan peralatan gelas (gelas beaker,
erlenmeyer, tabung reaksi, labu ukur dan pipet), diwajibkan untuk mengganti sendiri
kerusakan peralatan tersebut sesuai dengan aslinya. Penggantian peralatan pecah harus
sendiri oleh yang bersangkutan kepada laboran/teknisi, paling lambat seminggu detelah
kejadian tersebut disertai bon pembelian
4. Biaya tanggungan peralatan laboratorium dapat digunakan untuk membantu mengganti
akibat pecah atau rusaknya peralatan apabila peralatan tersebut dikategorikan dalam
peralatan instrumentasi yang mahal harganya.
5. Apabila peralatan yang rusak atau pecah tersebut masih dipandang layak untuk diganti
seorang praktikan, maka penggantian harus dilakukan oleh yang bersangkutan sesuai
dengan persyaratan II.3
6. Apabila tidak ada yang bertanggung jawab terhadap rusak atau pecahnya suatu peralatan,
maka biaya penggantian akan dibebankan pada seluruh praktikan dalam satu

3
 laboratorium yang biaya tersebut akan diambilkan langsung dari biaya tanggungan
peralatan
7. Biaya tanggungan peralatan akan diserahkan kembali ke praktikan pada akhir praktikum,
setelah dilakukan perhitungan-perhitungan yang disesuaikan dengan berita acara
praktikum, oleh laboran/teknisi melalui ketua kelompoknya masing-masing
8. Bila biaya tanggungan tidak mencukupi untuk penggantian alat yang pecah, maka akan
dimintakan lagi iuran tambahan dari mahasiswa

III. SANKSI
1. Bagi praktikan yang tidak dapat memenuhi persyaratan II.1 dan II.2, kepada yang
bersangkutan tidak diperkenankan mengikuti praktikum selama 1 (satu) semester,
kecuali bagi praktikan yang mendapat persetujuan dari Ketua Jurusan Kimia-MIPA, atas
pemberitahuan dari pimpinan Jurusan/fakultas praktikan yang bersangkutan.
2. Bagi praktikan yang tidak dapat memenuhi persyaratan II.3 kepada yang bersangkutan
tidak diperkenankan mengikuti ujian praktikum baik ujian praktik maupun ujian teori
sebelum semua urusan administrasinya diselesaikan

IV. PENUGASAN
1. Dosen bertanggung jawab penuh terhadap kelancaran jalannya praktikum yang dibawah
koordinasinya
2. Asisten bertugas untuk membantu dosen didalam melaksanakan terselenggaranya
praktikum serta bertanggung jawab penuh terhadap tata laksana praktikum harian.
3. Analis bertugas menyelenggarakan pengadaan distribusi reagen kimia ke laboratorium
serta bertindak sebagai fasilitator selama praktikum berlangsung di ruang laboratorium
4. Laboran/teknisi bertanggung jawab terhadap seluruh peralatan dan penyediaan botol
reagen didalam laboratorium
Setiap hari praktikum, laboran menyerahkan dan menerima kembali kunci almari kerja
ke dan dari mahasiswa. Setiap laporan pecah alat harus dilaporkan dalam berita acara
yang ditanda tangai oleh 2 (dua) pihak, yaitu yang melaporkan dan yang menerima
laporan (laboran/teknisi) pemakai alat tersebut tepat sebelum yang melaporkan harus
dicatat oleh laboran/teknisi dengan melihat daftar nama mahasiswa yang praktikum hari
sebelumnya (karena itu harus punya daftar absen mahasiswa lengkap tiap hari jadwal
praktikum). Laboran/ teknisi harus siap ditempat selama praktikum berlangsung serta
bertanggung jawab membuat berita acara praktikum (formulir disediakan) setiap hari
jadwal praktikum dan menyerahkannya kepada koordinator praktikum, serta dibendel
dalam map khusus.

4
V. PENILAIAN
1. Nilai pratikum terdiri atas : nilai pre test, nilai ketrampilan/skill laboratorium, nilai
laporan dam nilai ujian teori/praktik (bila ada)
2. Nilai akhir praktikum didapat dari keempat nilai tersebut dengan persentase sebagai
berikut:
NAP = 10%NPT + 30%NK + 30% NL + 30% NUT

Keterangan :
NAP = nilai akhir praktikum
NPT = nilai pretest
NK = nilai keterampilan/skill laboratorium
NL = nilai laporan
NUT = nilai ujian teori/praktik (bila ada)

5
 PENDAHULUAN

1.1 TUJUAN
1. Pengembangan ketrampilan
Ketrampilan diperlukan dalam penanganan peralatan dan instrumen laboratorium, untuk
dapat mengerjakan percobaan dan pengukuran kimia. Ketrampilan ini hanya didapat
dengan latihan.
2. Ilustrasi prinsip-prinsip dalam teori
Pekerjaan laboratorium ditujukan untuk menggambarkan hal-hal yang sifatnya abstrak
dalam teori dasar yang didapatkan dalam perkuliahan dan untuk mendemonstrasikan
penerapan dalam praktiknya
3. Mendapatkan pengalaman praktik kimia

1.2 ORGANISASI PRAKTIKUM

Kelas akan dibagi dalam beberapa kelompok sehingga dalam setiap praktikum tiap-tiap
kelompok akan melakukan percobaan yang berbeda. Pembagian kelompok akan diumumkan
satu minggu sebelum praktikum pertama dilaksanakan, disesuaikan dengan kemungkinan
maksimum dari laboratorium

1.3 JADWAL
Disesuaikan dengan jadwal dari FMIPA

1.4 INFORMASI UMUM

TATA TERTIB BEKERJA DI LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
1. Setiap praktikan harus datang 15 (lima belas) menit sebelum praktikum dimulai.
Praktikan yang datang terlambat lebih dari 15 (lima belas) menit tanpa alasan yang jelas
atau pemberitahuan terlebih dahulu dianggap tidak hadir
2. Tas ditinggalkan di luar ruangan laboratorium
3. Diwajibkan memakai jas praktikum di dalam laboratorium.
4. Dilarang makan, minum atau merokok di dalam ruangan laboratorium
5. Dilarang membuat kegaduhan atau hal-hal lain yang membuat suasana ruangan
laboratorium tidak tertib
6. Setiap praktikan wajib membuat diagram alir dari Cara Kerja tiap materi yang akan
dipraktikumkan
7. Buku petunjuk praktikum wajib dibawa setiap kali jadwal praktikum
8. Mengikuti instruksi instruktur/ pembimbing
9. Bekerja sendiri-sendiri sesuai dengan pembagian tugas pada kelompok masing-masing
dengan tenang.
10. Catat semua hasil yang diperoleh selama praktikum pada lembar data pengamatan. Data
ditulis segera, setelah percobaan selesai dikerjakan rangkap 2 (dua), Lembar asisten dan

6
 Lembar Mahasiswa, dan mendapatkan pengesahan dari dosen atau asisten yang bertugas.
Lembar asisten dikumpulkan pada asisten/dosen yang bertugas, sedangkan lembar
mahasiswa dilampirkan pada tiap laporan praktikum yang dikumpulkan paling lambat 1
(satu) minggu, sebelum materi praktikum berikutnya dimulai
11. Mahasiswa yang tidak hadir pada jadwal praktikum yang telah ditetapkan wajib
menyampaikan pemberitahuan secara tertulis kepada koordinator praktikum.
12. Mahasiswa yang tidak hadir praktikum, materi praktikum yang belum sempat dikerjakan
pada saat ketidakhadirannya wajib dilaksanakn pada minggu berikutnya saat praktikan
mulai hadir. Praktikan masuk ke kelompok yang sedang mengerjakan materi yang sama,
tetapi materi praktikum pada kelompoknya sendiri harus tetap dilaksanakan. Praktikan
harus pandai-pandai membagi waktu.
13. Praktikan yang tidak hadir pada jadwal praktikum 2 (dua) kali berturut-turut tanpa
pemberitahuan yang jelas (secara tertulis) tidak diperkenankan mengikuti Ujian Akhir
Praktikum dan secara otomatis mata kuliah praktikum yang ditempuh dinyatakan gagal
(tidak lulus).
14. Perhatikan setiap label pada botol/kemasan yang menyatakan sifat atau toksisitas dari
bahan kimia
15. Selama menimbang, jangan menaruh bahan-bahan kimia langsung pada pan penimbang,
dan bersihkan alat timbangan setiap kali selesai dipakai.
16. Hati-hati dengan semua pekerjaan pemanasan. Hindarkan percikan cairan atau
terhisapnya uap selama bekerja.

ALAT DAN BAHAN

ALAT
Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk setiap percobaannya,
yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain pada praktikum berikutnya.

1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan
meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja
2. Pada akhir kerja, praktikan harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih
3. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan tambahan, harap
meminjam kepada laboran yang bertugas, untuk dicatat dalam buku pinjaman
4. Jika ada peralatan yang rusak atau pecah, harus segera dilaporkan supaya diketahui dan
mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan sangsi
5. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak di luar meja kerja, di dalam
ruang laboratorium

BAHAN BAHAN KIMIA

Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja. Reagen-reagen
khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh dosen.

7
1. Cairan dan larutan harus dibuang melalui bak pencuci dan digelontor dengan air
sebanyak-banyaknya
2. Padatan harus dibuang di wadah tertentu (tempat sampah) jangan di dalam bak pencuci
3. Tutup-tutup botol jangan diletakkan di meja, tetapi tetap dipegang di tangan, untuk
kemudian ditutup kembali.
4. Reagen yang telah diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula.
5. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh dibawa ke tempat
sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh kelompok lain.
6. Ambil jumlah secukupnya saja untuk percobaan

TEKNIK LABORATORIUM

Tindakan Pencegahan Kecelakaan

Sejak awal pekerjaan praktikum anda perlu mengembangkan pendekatan yang sehat dan
profesional terhadap pekerjaan di laboratorium. Prosedur yang benar dan aman tidak saja
melindungi diri anda sendiri, tetapi juga demi berhasilnya kegiatan percobaan Anda.
Beberapa asas keselamatan tercantum berikut ini. Asisten anda dapat menambahkannnya.
1. Hanya percobaan yang ada pada penuntun yang dapat dilakukan. Walaupun mencoba-
coba sesuatu yang belum Anda ketahui itu menarik, namun hal ini akan mengundang
bahaya bagi yang sedang dalam taraf belajar.
2. Jika mencium zat kimia, tepiskan uapnya ke muka Anda, bukan menghirupnya dari jarak
dekat.
3. Lebih aman menggunakan kaca pelindung mata atau kaca mata di laboratorium. Jika
bahan kimia korosif mengenai mata Anda, segeralah siram dengan air dan lakukan
dengan seksama
4. Jika bahan kimia korosif mengenai kulit anda, segeralah cuci dengan air yang banyak
5. Laporkan kecelakaan, sekecil apapun kepada asisten
6. Jangan mengecap bahan kimia, kecuali jika diminta. Anggap semua bahan kimia adalah
beracun.
7. Gunakan lemari asam untuk melaksanakan percobaan yang mungkin melepaskan gas
beracun
8. Jika menyusupkan pipa kaca, termometer, atau alat kaca ke dalam sumbat karet, lumasi
kedua belah pihak dengan air atau gliserin. Lindungi tangan Anda dengan kain handuk
untuk menjaga pecahnya kaca, dan dengan halus putarlah pipa sambil memasukkannya.
Lakukan dengan jarak kedua belah tangan cukup dekat, untuk memperkecil pecahnya
pipa (Gambar 1).

8
 Gambar 1. Menyusupkan pipa gelas ke dalam sumbat

Gambar 2. Mengencerkan asam sulfat, selalu tuangkan asam perlahan-lahan ke dalam air sambil
diaduk, jangan tuangkan air ke dalam asam.
9. Untuk mengencerkan asam sulfat, tuangkan asam perlahan-lahan ke dalam air sambil
diaduk (bukan sebaliknya). Jika tidak, kalor yang dilepaskan terlalu besar dan
terlokalisasi. Hal ini akan menyebabkan semburan yang keras.
10. Pakailah jas laboratorium untuk melindungi pakaian Anda terhadap bahan kimia yang
korosif. Selalu memakai sepatu, sepatuh jauh lebih aman dibandingkan sandal.

Kebersihan dan Prosedur Praktikum

1. Daerah kerja di laboratorium harus selalu bersih. Asisten anda akan selalu
memperhatikan hal ini. Satu hal yang harus diingat bahwa seorang ilmuwan harus selalu
rapi dalam bekerja. Sulit melakukan kerja yang rapi dalam keadaan yang berantakan.
Salah satu tujuan praktikum laboratorium adalah untuk meningkatkan keterampilan Anda
dalam melakukan kerja yang dapat dipercaya. Singkirkan semua alat dan bersihkan meja
pada akhir praktikum.

9
2. Cucilah alat dengan air dan sabun jika perlu. Alat kaca dapat dikeringkan dengan oven
pengering, atau biarkan saja pada rak yang disediakan.
3. Tempat sampah disediakan untuk sampah padat. Jangan buang korek api, kertas lakmus,
pecahan kaca, atau bahan tak larut ke dalam bak cuci. Siramlah senyawa mudah larut ke
dalam saluran pembuangan dengan banyak air agar tak menimbulkan karat pada pipa.
4. Beberapa hal yang sebaiknya Anda ketahui mengenai pengambilan bahan kimia dari
botol pereaksi:
a. Baca labelnya dua kali sebelum menggunakannya
b. Jangan mengembalikan bahan kimia sisa ke dalam botol. Kesalahan mudah dibuat
dam konsekuensinya mencelakakan. Demikian pula, jangan mengambil bahan kimia
berlebihan.
c. Letakkan botol pereaksi pada raknya. Alihkan pereaksi ke meja Anda dalam gelas
piala, labu, atau tabung pereaksi.
d. Jangan masukkan pipet, penetes atau sudip ke dalam botol pereaksi. Tuangkan bahan
kimia dari botolnya untuk menghindari kontaminasi.
e. Dalam menimbang bahan kimia, usahakan jangan tumpah. Segera bersihkan setiap
bahan yang tercecer.
f. Jangan cemari sumbat atau tutup botol dengan meletakkannya di atas meja.
Peganglah dengan menjepitnya memakai jari Anda (Gambar 3).

Gambar 3. Mengalihkan volume cairan

5. Apabila memanaskan cairan dalam tabung reaksi arahkan mulut tabung menjauhi Anda,
atau siapapun untuk menghindarkan golkan (misalkan uap yang dibebaskan tiba-tiba
akibat pemanasan yang tinggi, seperti diperlihatkan pada Gambar 4)

10
 Gambar 4. Memanaskan cairan dalam tabung reaksi
6. Gelas piala, labu, dan tabung reaksi adalah untuk memanaskan cairan. Alat pengukur
volume seperti gelas ukur tidak untuk dipanaskan. Alat porselin dapat dipanaskan sampai
merah membara, tetapi cara terbaik adalah jangan memanaskannya dengan tiba-tiba.

Pembakar Bunsen
Pembakar bunsen sering digunakan sebagai alat pemanas di laboratorium. Gas alam dan
udara yang masing-masing dapat diatur volumenya, dicampurkan perlahan-lahan dalam laras
pembakar. Perhatikan kerucut nyala bagian dalam, sambil mencampur gas dan udara, kemudian
kerucut luar, jika pembakarnya telah sempurna. Pemanasan paling efisien jika dilakukan tepat di
ujung kerucut dalam nyala yang baik (pengoksidasinya), yaitu pada bagain yang hampir tak
berwarna. Campuran gas yang berlebihan menghasilkan nyala kuning (pereduksi).

Menangani dan mengukur cairan

Anda dapat menuangkan cairan dengan mudah dari satu wadah ke wadah lain dengan
mengarahkan alirannya memakai batang pengaduk. Untuk menghindari kontaminasi pada
sumbat, peganglah diantara jemari seperti terlihat pada gambar terdahulu.
Untuk mengukur volume cairan dengan teliti, gunakan pipet dan buret. Jika
menggunakan pipet, isaplah cairan dengan bola isap dan tahan dengan melekatkan ujung jari
pada pangkal pipet. Biarkan permukaan cairan turun sampai pada garis yang diinginkan,
pindahkan pipet yang berisi cairan ke wadah lain dan biarkan mengalir dengan menyentuh ujung
pipet pada sisi wajah. Jangan mengguncangkan pipet untuk menjatuhkan tetes terakhir.
Pengukuran volume cairan kira-kira, dilakukan dengan membaca volume pada gelas
ukur. Letakkan kedudukan mata Anda sejajar dengan permukaan cairan; volume dibaca pada
dasar miniskus (daerah lengkung yang gelap pada permukaan). Tanda volume yang acap
dijumpai pada labu atau gelas piala adalah untuk perkiraan saja.
Golakan (pembebasan uap secara mendadak karena panas yang terlalu tinggi) sering
terjadi jika cairan dipanaskan. Hal ini dapat dihindari dengan menaruh benda padat seperti batu
didih, pecahan kaca, atau batang pengaduk dalam wadah dan letakkan nyala langsung dibawah
benda-benda ini.

11
Tabung reaksi yang berisi cairan sebaiknya dipanaskan pada sisinya dan diputer terus menerus
untuk mencegah letusan mendadak (Gambar 4).

Memindahkan dan Menimbang Padatan

Pemindahan
Padatan sebaiknya diguncangkan atau dilonggarkan agar mudah dituang dari wadahnya
yang biasanya berupa botol dengan tutup datar sehingga dapat ditaruh terbalik di atas meja,
untuk mencegah kontaminasi. Cara paling mudah untuk mengambil jumlah padatan yang tepat
adalah dengan mengetuk perlahan sambil menuangkannya. Dapat pula digunakan sendok atau
sudip yang besih untuk mengambil padatan dalam jumlah kecil.

Gambar 5. Menimbang dan memindahkan padatan

Menimbang
Berbagai neraca dapat digunakan untuk tujuan kerja yang semianalitik atau yang analitik. Neraca
dengan piring tunggal memiliki skala yang bercahaya dan menunjukkan timbangan sampai ke
miligram. Neraca seperti ini menggunakan palang penyeimbang yang berayun bebas pada tepi
pisau yang hampir tak bergesekan.

Gambar 6. Neraca semianalitik

12
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam menggunakan dan merawat neraca:
1. Gerakkan tombol pengendali yang mengangkat palang dari tepi pisau dengan hati-hati
agar tidak mengguncang neraca
2. Selalu istirahatkan palang (dengan mengangkatnya dari tepi pisau sebelum menambah
atau mengambil objek dari piring neraca)
3. Timbanglah bahan kimia dalam wadah atau plastik, bukan langsung diatas piring neraca
4. Untuk objek panas, biarkan dingin dahulu sebelum menaruhnya pada piring neraca,
karena panas menyebabkan aliran udara naik dan hal ini menyebabkan kesalahan
penimbangan
5. Untuk ketelitian yang kebih tinggi, tanganilah objek dengan penjepit atau kertas lipat
yang dipilih atasnya. Ujung jari dapat membawa massa dan menyebabkan kesalahan.
Jenis platform pada neraca berpalang tiga digunakan untuk menimbang objek yang lebih
berat dengan ketelitian sampai 1,0 g

Pemindahan Endapan
Penyaringan
Metode baku untuk memisahkan endapan padat dari campurannya ialah dengan
mencairkannya. Kertas saring berfungsi sebagai penapis halus. Jenis kertas saring beragam, dari
yang halus sampai kasar dengan berbagai mutu. Kertas saring dilipat seperti Gambar. 7 sebelum
dimasukkan ke dalam corong. Sobeklah ujungnya sedikit dan lembabkan kertas dalam corong
sampai tepi atasnya tertutup rapat dari udara.

Gambar 7. Melipat kertas saring untuk corong

Rakitan alat dan pengoperasiannya ditunjukkan pada Gambar. 8. Endapan diatas kertas dapat
dicuci dengan menuang cairan kepada endapan tersebut.

Dekantasi
Padatan sering mengendap di dasar wadah dengan cepat. Dalam hal ini, sebagian besar
cairan dapat dituangkan tanpa mengganggu padatan (Gambar 9). Cara ini disebut dekantasi

13
Pemusingan (sentrifusi)
Asas dari proses pemisahan ini sama dengan dekantasi. Pemusing adalah alat untuk
meningkatkan laju pengendapan dengan dengan memakai gaya sentrifugal (memutar cepat dalam
lingkaran) buka gaya gravitasi.

Gambar 8. Rakitan alat penyaringan dan pengoperasiannya

Gambar 9. Mendekantasi beningan (supernatan)

1.5 LAPORAN
Laporan praktikum harus dibuat lengkap ditulis tangan dengan menggunakan bahasa Indonesia
yang baik dan benar pada kertas HVS ukuran A4 yang terdiri atas hal-hal sebagai berikut:
1. Judul percobaan
2. Tujuan percobaan
3. Pendahuluan, mencakup teori-teori yang mendasari percobaan
4. Alat dan bahan kimia
5. Cara kerja, meliputi detail dari metode dan bukan merupakan copy dari Buku Penuntun
Praktikum
6. Data Percobaan, mencakup perhitungan teoritis dan gambar/grafik (bila ada)

14
7. Pembahasan, bagaimana mengkaji data, membahas dan membandingkan secara teoritis
hasil yang didapat dalam percobaan, termasuk penjelasan tentang kesulitan prosedur atau
kendala yang dihadapi selama percobaan.
8. Kesimpulan, harus mencakup perbandingan hasil dengan literatur.
9. Tugas dan Soal, terdapat pada bagian akhir dari setiap topik percobaan yang harus
dijawab dan merupakan bagian dari Laporan.
10. Lampiran Data Pengamatan (Lembar Mahasiswa) yang telah ditandatangani oleh
asisten/dosen yang bertugas.

Laporan praktikum harus sudah diserahkan kepada asisten sebelum praktikum berikutnya
dimulai. Laporan yang terlambat akan dikurangi 5 (lima) point untuk tiap minggu
keterlambatan. Laporan yang menunjukkan indikasi hanya merupakan copy dari laporan
praktikum tahun sebelumnya, atau dari teman sekerjanya, pada dasarnya hanya membuang-
buang waktu saja bagi praktikan sendiri maupun pemeriksa, untuk itu laporan demikian akan
mendapat nilai nol untuk semua yang sama.

15
 PERCOBAAN 1
SINTESIS SENYAWA ASETALINIDA
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mensintesis asetalinida dari anilin dan asam asetat glasial
2. Menghitung rendemen produk sintesis
3. Menentukan ciri produk kasar sintesis
II. PENDAHULUAN
Nama sistematik asetalinida adalah N-fenilasetamida. Zat ini merupakan produk asetilasi
anilin dengan asetil klorida, asam asetat glasial atau lebih baik lagi dengan anhidrida asetat.
Biasanya di laboratorium asetalinida dibuat dengan mereaksikan asam asetat glasial dengan
anilin dan seng klorida anhidrat digunakan sebagai bahan dehidrasi. Dalam keadaan murni
asetalinida berwarna putih mengkilap, berwujud kristal seperti daun kecil, tidak berbau,
stabil di udara, sedikit berasa hangus, berat jenis 1,2105, m.p 114-116 ℃, bp. 303℃, sedikit
larut dalam air dingin, tetapi lebih mudah larut dalam air panas, alkohol, eter, kloroform,
aseton, gliserol dan benzena.
Asetalinida digunakan dalam produk karet, sebagai penghambat dalam hidrogen
peroksida, penstabil selulose ester yang diaplikasikan sebagai penyalut pembuatan senyawa
antara (intermediate seperti p-nitroanilin, p-nitroasetalinida, p-fenilenadiamina), dalam
pembuatan kamfer sintetik, bahan obat-obatan, bahan pewarna, prazat (prekursor) penyiapan
penisilin dan sebagai antiseptik. Sebagai obat biasanya dengan nama Antifebrin digunakan
untuk menurunkan temperatur tubuh dan untuk menghilangkan sakit kepala. Toksisitas
asetalinida sedang jika tertelan.
Reaksi pembentukan asetalinida sebagai berikut:

Bisa asetalinida dihidrolisis dengan basa atau asam-asam mineral menghasilkan anilin dan
asam asetat. Reaksi hidrolisis asetalinida sebagai berikut:

16
III. ALAT DAN BAHAN KIMIA
Alat-alat
 Labu alas bundar 1 L
 Termometer 100℃
 Penangas air/water bath
 Batang pengaduk
 Es bath
 Corong gelas
 Corong buchner
 Pompa vakum
 Gelas ukur 20 mL
 Beaker glass
 Gelas arloji
 Labu ukur 100 mL
 Alat pengukur titik leleh
 Pipa kapiler
 Botol vial
Bahan-bahan
 HCl pekat
 Anilin
 Anhidrida asam asetat
 Natrium asetat
 Karbon aktif
 Aquades
 Es

IV. CARA KERJA

1. Siapkan labu alas bulat 1L dan diisi dengan 500 mL aquades
2. Masukkan 18,3 mL HCl pekat dan 20,5 g (20 mL, 0,22 mol) anilin kedalam labu yang
berisi akuades tersebut. Aduk sampai semua anilin larut sempurna
3. Jika campuran menjadi berwarna, tambahkan 3-4 g serbuk karbon aktif, hangatkan
sampai 50℃ sambil diaduk selama 5 menit dan disaring.
4. Pada filtrat yang diperoleh, tambahkan 27,7 g (25,6 mL, 0,27 mol) anhidrida asetat yang
sebelumnya telah diredestilasi, aduk sampai larut dan segera tuangkan kedalam larutan
33 g natrium asetat dalam 100 mL akuades.
5. Campuran diaduk dengan kuat dan selanjutnya didinginkan dalam es bath sampai
terbentuk kristal.

17
 6. Saring kristal asetalinida yang terbentuk dengan menggunakan corong buchner, cuci
kristal dengan sedikit air
7. Keringkan kristal pada kertas saring diudara terbuka (rendemen yang diharapkan 24 g
atau 80%)
8. Hitung rendemen hasil, amati warna dan evaluasi kemurniannya berdasarkan sifat fisik
yang saudara ketahui.

V. TUGAS DAN SOAL

1. Jelaskan mengapa anhidrida asam asetat merupakan zat pengasetilasi yang lebih baik
daripada asam asetat glasial
2. Apa fungsi HCl pekat pada sintesis senyawa asetanilida ini?
3. Tulis mekanisme reaksi pembentukan asetanilida !
4. Bagaimana anda mensintesis senyawa p-nitroasetanilida dan p-bromoasetanilida dari
asetanilida? Tulis reaksinya !

18
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :1
JUDUL : SINTESIS SENYAWA ASETALINIDA
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

19
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :1
JUDUL : SINTESIS SENYAWA ASETALINIDA
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

20
 PERCOBAAN 2
SINTESIS ASPIRIN (ASAM ASETIL SALISILAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Melaksanakan reaksi asetilasi pada gugus fenol (esterifikasi) dengan hasil padat
2. Memahami cara pelaksanaan rekristalisasi dan menentukan sifat fisik dan kimia aspirin
II. PENDAHULUAN
Jika asam karboksilat dan alkohol dengan katalis asam (biasanya HCl atau H2SO4)
dipanaskan terdapat keseimbangan dengan ester dan air.

Proses ini dinamakan esterifikasi Fisher (berdasarkan nama penemunya emil fisher).
Walaupun reaksi ini adalah reaksi kesetimbangan, dapat juga digunakan untuk membuat
ester dengan hasil yang tinggi dengan menggeser kesetimbangan ke kanan. Hal ini dapat
dilakukan dengan memisahkan air yang dihasilkan atau dengan cara memasukkan suatu
senyawa penarik air (Drying agent) seperti DCC (disikloheksilkarbodiimida) dan DHU
(disikloheksilurea).
Asam fenolat adalah golongan khusus dari asam hidroksil. Asam fenolat yang
penting adalah asam salisilat (asam orto hidroksibenzoat). Ester metilnya yaitu metil salisilat
adalah komponen utama minyak gandapura. Metil salisilat digunakan untuk rasa permen
karet atau gula-gula. Senyawa ini juga dimanfaatkan sebagai obat gosok.
Penggunaan utama asam salisilat adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan
anhidrida asetat mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil
yaitu aspirin.

21
 Aspirin digunakan secara luas dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain, baik
sebagai obat penghilang nyeri (analgetik) atau obat demam.

III. ALAT DAN BAHAN KIMIA

Alat-alat
 Erlenmeyer 250 mL
 Pemanas air
 Gelas piala 100 mL
 Batang pengaduk
 Termometer 200℃
 Corong gelas
 Corong buchner
 Pompa vakum
Bahan-bahan
 10 g asam salisilat kering
 15 g (14 mL) asam asetat anhidrid
 5 tetes asam sulfat pekat
 30 mL etanol
 200 mL akuades
 Larutan ferri klorida
IV. CARA KERJA
1. Ke dalam labu erlenmeyer 250 mL dimasukkan 10 g asam salisilat kering dan 15 g asam
asetat anhidrida serta ditambah 10 tetes asam sulfat pekat.

22
 2. Campuran diaduk sampai terjadi pencampuran sempurna, kemudian dipanaskan diatas
penangas air (suhu 50-60℃ )sambil diaduk selama 15 menit.
3. Campuran didinginkan diatas penangas es sambil tetap diaduk dan ditambah 150 mL air.
Kristal kotor yang didapat kemudian disaring dengan corong buchner yang dilengkapi
dengan pompa vakum sehingga didapatkan kristal berwarna putih
4. Pemurnian kristal dilakukan dengan rekristalisasi. Kristal yang didapat dicampur dengan
30 mL etanol 96% dan 75 mL akuades, kemudian dipanaskan hingga kristal larut
sempurna. Dalam keadaan panas disaring dengan corong gelas, kemudian filtrat yang
didapat didinginkan perlahan-lahan sampai terbentuk kristal jarum yang berwarna putih.
5. Saring kristal yang terbentuk menggunakan corong buchner dengan kertas saring yang
sebelumnya telah diketahui beratnya.
6. Keringkan kristal yang didapat, hitung rendemennnya dan tentukan titik lelehnya.
7. Uji terbetuknya aspirin dengan larutan ferri klorida
Sedikitnya asam salisilat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian dilarutkan
dengan etanol dan ditambah beberapa tetes larutan FeCl3. Amati perubahan warna yang
terjadi. Ganti asam salisilat dengan aspirin, bagaimana perbedaaannya.

V. TUGAS DAN SOAL

1. Tulis reaksi pembuatan aspirin dilengkapi mekanisme reaksi
2. Apa yang dimaksud dengan asetilasi? Selain asam asetat anhidrida bisakah digunakan
asam asetat rlenme? Apa guna asam sulfat pekat
3. Kemungkinan kotoran apa saja yang mengotori hasil. Bagaimana cara mengetahui dan
cara menghilangkannya.
4. Rekristalisasi aspirin tidak boleh menggunakan pelarut dengan titik didih tinggi, kenapa?
Sebutkan batas temperatur pelarutnya.
5. Kenapa aspirin tidak mempunyai titik lebur yang pasti dan apa yang dimaksud dengan
temperatur dekomposisi?
6. Kenapa kemurnian hasil ditest dengan larutan feri klorida? Bisakah digunakan reagen
lainnya? Sebutkan.

23
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :2
JUDUL : SINTESIS ASPIRIN (ASAM ASETIL SALISILAT)
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

24
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :2
JUDUL : SINTESIS ASPIRIN (ASAM ASETIL SALISILAT)
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

25
 PERCOBAAN 3
SINTESIS DIBENZALASETON
I. Tujuan Percobaan
1. Memahami reaksi pembentukan senyawa dibenzalaseton melalui reaksi kondensasi aldol
2. Membuat senyawa dibenzalaseton di laboratorium dan menentukan sifat fisik
II. Pendahuluan
Reaksi antara aldehida dan keton dengan menggunakan NaOH sebagai basa merupakan
contoh dari reaksi kondensasi aldo, yaitu reaksi Claisen-Schmidt. Dibenzalaseton dapat
dibuat dari kondensasi aseton dengan 2 ekivalen benzaldehida. Karbonil pada aldehida lebih
reaktif disbanding pada keton, maka dari itu akan bereaksi cepat dengan anion keton dan
menghasilkan β-hidroksiketon, yang dengan mudah mengalami dehidrasi berkatalis basa.
Reaksi ini dapat menghasilkan baik mono ataupun dibenzalaseton

III. Alat dan Bahan Kimia

1. Alat-alat
a. Beaker Gelas 250 mL
b. Erlenmeyer 50 mL atau 100 mL
c. Thermometer
d. Gelas arloji
e. Batang Pengaduk Gelas
f. Corong Buchner
g. Pompa vakum
h. Kertas saring
i. Pipa kapiler
j. Plat TLC/KLT
k. Bejana KLT
l. Alat melting point

2. Bahan-Bahan
a. Etanol (96%)
26
 b. Benzaldehida
c. NaoH
d. Aquades
e. Air Es

IV. Cara Kerja

1. Kedalam gelas beaker 250 mL timbang 5 g NaOH, lalu tambahkan 50 mL aquades.
Letakan Beaker tersebut di dalam baskom yang berisi es.
2. Diaduk menggunakan pengaduk kaca sampai NaOH larut, Lalu tambahkan 40 mL
alcohol 96% dan aduk kembali
3. Dalam Erlenmeyer 50 mL, campurkan 5 mL (5g) benzaldehida dan 4 mL (3g) aseton
4. Tuangkan Campuran dalam Erlenmeyer tersebut ke dalam beaker 250 mL yang berisi
larutan NaOh, dan Bilas sisanya dengan sedikit alcohol (±1mL)
5. Aduk terus campuran tersebut selama ± 10 menit pada suhu 00C kemudian diamkan
selama 10 menit
6. Saring endapan yang terbentuk (menggunakan kertas saring yang telah diketahui
bobotnya) dengan menggunakan corong Buchner dan pompa vakum
7. Cuci endapan menggunakan 300 mL aquades sambil terus disaring
8. Masukan produk (kertas saring jangan dibuang ) kedalam beaker gelas 250 m, tambahkan
25 mL alcohol 96%. Aduk rata menggunakan pengaduk kaca
9. Saring kembali produk (gunakan kertas saring yang pertama) dengan menggunakan
pompa vakum, bilas beaker sampai bersih menggunakan 25 mL alcohol 96%.
10. Letakan kertas saring berisi produk di atas kca arloji yang diberi alas tissue angina-
anginkan selama ± 5 menit
11. Timbang produk yang teah kering, hitung bobotkristal yang anda peroleh tentukan
rendemen dan titik lelehnya.

V. Tugas dan soal

1. Tulis persamaan reaksi untuk pembuatan dibenzalaseton menurut percobaan diatas
2. Mengapa endapan yang terbentuk harus dicuci dengan akuades
3. Apa fungsi dari NaoH
4. Hitung secara teoritis berapa gram pembentukan senyawa dibenzalaseton diatas

27
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :3
JUDUL : SINTESIS DIBENZALASETON
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

28
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :3
JUDUL : SINTESIS DIBENZALASETON
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

29
 PERCOBAAN 4
ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
I. Tujuan Percobaan

1. Memahami teknik ekstraksi senyawa bahan alam menggunakan alat sokhlet

2. Memahami teknik pemisahan menggunakan kromatografi lapis tipis

II. Pendahuluan
Trimiristin adalah suatu trigleserida yakni suatu ester yang terbentuk dari gliserol dan
asam miristat. Gliserida ini terdapat dalam kadar yang tinggi di dalam biji buah pala
(myristica fragans), tanpa banyak tercampur dengan ester-ester lain yang sejenis. Oleh karena
itu pemisahan trimiristin dari biji buah pala data dijadika suatu contoh sederhana pemisahan
senyawa bahan alam, yang biasanya memakan waktu dan sangat rumit. Oleh karena kadar
trimiristin yang tinggi di dalam biji buah pala , hasil pemisahan yang murni dapat dicapai
dengan cara ekstraksi sederhana dan penghabluran. Biji buah pala yang sudah digiling atau
diserbuk yang dijual dalam kaleng, diekstraksi dengan eter di dalam labu atau alat sokhlet
dan sisanya dihbalurkan dengan aseton. Kemurnian trimiristin hasil isolasi dapat dilihat dari
itik lelehnya dan hasil KLT.
Gugus-gugus asam (asil) pada trimiristin adalah sama, sehingga hidrolisis menjadi asam
dan gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis asam yakni asam miristat. Hidrolisis
trimiristin dijalankan dalam alcohol, dimana ia dapat larut oleh karena itu perlu ditambahkan
setiap waktu. Asam miristat mempunyai titik leleh sangat dekat dengan trimiristin, sehingga
asam miristat dan trimiristin tidak dapat dibedakan hanya dengan menentukan titik leleh.
Trimiristin dan asam miristat dapat dibedakan dengan KLT karena mempunyai harga rf yang
berbeda.

30
III. Alat dan Bahan Kimia
1. Alat-alat
a. Seperangkat alat sokhlet
b. Labu bundar 100mL
c. Kondensor refluks
d. Penangas air/ mantel Listrik
e. Penguap Putar vakum/destilasi sederhana
f. Corong Buchner
g. Labu Erlenmeyer
h. Gelas piala 500 ml
i. Mortar
j. Pipa kapiler
k. Alat penentuan titik leleh
2. Bahan-bahan
a. Biji buah pala atau serbuk
b. Eter/n-heksana
c. Aseton
d. Larutan 6 M NaOH
e. Etanol

IV. Cara Kerja

Isolasi trimiristin
1) Hancurkan dua atau tiga biji buah pala dan haluskan dalam mortar sehingga mencapai
berat 40-50 g(bubuk biji buah pala di dalam kaleng yang diperoleh dari took juga dapat
dipakai)
2) Masukan bahan serbuk dalam timbel alat sokhlet, dan pasang perangkat alat sokhlet
3) Masukan eter sebanyak satu setengah sirkulasi (kira-kira 100mL). PERHATIAN ETER
SANGAT MUDAH TERBAKAR!!
4) Panaskan selama satu jam menggunakan penangas air atau mantel listrik. Perhatikan
bahwa eter bertitik didih rendah (340C) yang tidak mengembun sempurna bila suhu
pendidihan terlalu tinggi
5) Larutan hasil ekstraksi (ekstrak eter ) dipekatkan menggunakan penguap putar vakum.
Selanjutnya ekstrak pekat eter dilarutkan dalam 50 mL aseton dengan memanaskan di
atas penangas air
6) Tuangkan larutan panas ini kedalam labu Erlenmeyer 250 mL dan dinginkan.
Penghabluran berjalan agak lambat , oleh karena itu biarkan campuran pada suhu kamar
kurang lebih satu jam setelah hablur mulai terbentuk
7) Dinginkan campuran dala air es selama 30 menit. Pisahkan hasilnya dengan penyaringan
vakum menggunakan corong Buchner

31
 8) Hitunglah presentase hasil trimiristin, tentukan titik leleh (titk leleh harus mendekati
560C) dan simpan dalam botol kecil.

V. Tugas dan soal

1) Berdasarkan struktur trimiristin bahaslah pelarut yang sesuai untuk penghabluran.
Mengapa dalam percobaan di atas digunakan aseton dan bukan air atau petroleum eter?
2) Sebutkan kegunaan dan manfaat dari senyawa trimiristin

32
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :4
JUDUL : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

33
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :4
JUDUL : ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

34
 PERCOBAAN 5
ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH
I. Tujuan Percobaan
1. Meperkenalkan teknik isolasi senyawa alkaloid
2. Meperkenalkan teknik pemurnian Kristal dengan teknik sublimasi
3. Mengisolasi dan mengidentifikasi senyawa kafein dari daun the

II. Pendahuluan
Tanaman teh (thea sinentis L) termasuk dalam family theacea dan ordo guttierades.
Tanaman ini berupa pohon dengan tinggi mencapai 5-10 m. tetapi untuk memudahkan dalam
pemanenan biasanya tanaman ini di pelihara dalam bentuk semak. Tanaman ini diambil bagian
daun muda dan kuncup yang selanjutnya dilayukan serta proses pengeringan hingga diperoleh
daun the yang biasanya digunakan sebagai minuman penyegar.
Kepopuleran minuman teh disebabkan oleh aktivitas stimulant yang dimiliki kandungan
the terutama senyawa kafein. Senyawa kafein bertindak sebagai penstimulan terhadap sistem
saraf pusat , merelaksasikan otot halus tenggorokan, dan bersifat diuretic. Theobromin adalah at
aktif lain dalam jumlah minor dalam teh, dimana strukturnya sedikit berbeda dengan kafein yaitu
tidak adanya substituent gugus metil pada posisi 1. Dibandingkan dengan kafein senyawa
theobromin kurang aktif sebagai stimulant tetapi senyawa ini bersifat diuretic kuat. Struktur
kedua senyawa ini sebagai berikut :

Senyawa kafein terkosentrasi dalam berbagai varietas the seperti teh hitam dan the hijau
yang kadarnya tergantung kondisi iklim, topografi daerah tempat tumbhnya , serta cara
pengolahannya. Teh hitam cina diketahui mengandung kafein 2,6-3,6%, teh brazil 2,2-2,9% dan
teh turki 2,1-4,6%
Selain kafein didalam teh ditemukan senyawa furin lain dalam jumlah kecil (minor).
Michl dan Haberler (1954) telah memisahkan senyawa-senyawa berikut dari teh hitam seperti :
kafein 2,5 %, theobromin 0,17%, theofilin, 0,013%, adenine 0,014 % serta dalam jumlah sangat

35
kecil guanine, santin dan hiposantin. Kafein juga disiolasi oleh friese (1953) dari biji genipa
Americana (2,25%) dan oleh stenhouse (1854) dari biji kofi. Cola nitida sebagai sumber dari biji
kola sangat pentingkarena mengandung kafein 3-5% serta mengandung theobromin

III. Alat dan Bahan Kimia

1. Alat-alat
a. Neraca
b. Beaker glass (250 mL, 500 mL)
c. Pemanas/ hot plate
d. Batang pengaduk
e. Corong gelas
f. Corong Buchner
g. Gelas arloji
h. Kertas saring
i. Pompa vakum
j. Papan/palt tetes
k. Pipet tetes
l. Alat pengukuran titik leleh/melting point
m. Botol vial
n. Pipa kapiler
2. Bahan-bahan
a. Serbuk daunt eh
b. Na2CO3
c. Larutan 10% H2SO4
d. HNO3
e. NH4OH
f. CH2Cl2 atau CHCl3
g. aquades

IV. Cara Kerja

1) timbang sebanyak 20,0 gram serbuk daunt eh dan masukkan kedalam beaker glas 500
mL.
2) tambahkan 5,0 gram Na2CO3 kedalam beaker glass yang berisi serbuk teh dan 100 mL
Aquades, kemudian panaskan campuran selama 20 menit sambil diaduk secara perlahan
(bila perlu tambahkan aquades secara bertahap untuk mejaga agar volume campuran
tetap).
3) saring campuran dalam keadaan panas dengan corong Buchner, tamping filtratnya.
4) filtratnya dinetralkan secara berhati-hati dengan larutan 10% H2SO4 sambil diaduk.

36
 5) Saring larutan netral ini dengan corong Buchner dan filtratnya masukan kedalam corong
pisah. Sedangkan bagian residu dicuci dengan 20 mL CH2Cl2 atau CHCl3 dan filtratnya
ditampung dalam Erlenmeyer
6) Filtrat netral dalam corong pisah tadi diekstraksi sebanyak 2 kali menggunakan 20 mL
CH2Cl2 dan hasil ekstraksi CH2Cl2 atau CHCl3 digabungkan dengan hasil cucian residu
yang ditampung ada Erlenmeyer (seperti point 5)
7) Ekstrak CH2Cl2 atau CHCl3 diupkan pelarutnya sampai diperoleh crude kafein berwarna
putih kehijauan
8) Crude kafein dimurnikan dengan teknik sublimasi. Kafein murni berupa Kristal jarum
berwarna putih, kemudian tentukan titik lelehnya (secara literature mp. 2350C )
9) Uji kristal kafein dengan murexide tes. Sedikit Kristal kafein ditempatkan pada papan tes
dan ditambah 3 tetes asam nitrat. Uapkan campuran sampai kering kemudian tambahkan
2 tetes ammonium hidroksida, maka akan terbentuk warna ungu.

V. Tugas dan soal

1) Apa yang dimaksud dengan senyawa alkaloid
2) Apa fungsi penambahan natrium karbonat pada serbuk daunt eh
3) Apa fungsi dari pelarut diklorometana atau kloroform pada isolasi kafein ini
4) Jelaskan bagaimana teknik pemurnian suatu Kristal dengan metode sublimasi
5) Apa syarat-syarat dari suatu senyawa dapat di murnikan dengan teknik sublimasi
tersebut.

37
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :5
JUDUL : ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

38
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :3
JUDUL : ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

39
 PERCOBAAN 6
SINTESIS IODOFORM
I. Tujuan Percobaan
1. Mengenal reaksi haloform (Proses Halogenasi)
2. Memahami cara kerja dan teknik-teknik kristalisasi zat padat organik

II. Pendahuluan
Senyawa-senyawa yang mengandung gugus fungsi CH3CHO atau yang menghasilkan
gugus ini bila mengalami oksidasi dalam suatu kondisi percobaan, misalnya asetaldehid
CH3CHO dan Etanol CH3CH2OH, bereaksi dengan natrium hipoidit membentuk iodoform

Natrium hipoklorit dan natrium hipobromit juga bereaksi dengan jalan yang sama
masing-masing menghasilkan kloroform dan bromoform. Reaksi-rekasi ini dikenal sebagai
haloform. Dalam percobaan ini iodoform akan dibuat dari aseton, CH3COCH3 dan sifat-sifatnya
ditentukan

III. Alat dan Bahan Kimia

1. Alat-alat
a. Gelas ukur 10 mL dan 100 mL
b. Labu Erlenmeyer 500 mL
c. Labu Bundar 100 mL
d. Gelas Piala 100 mL
e. Tabung reaksi 15 mm

40
 f. Corong pemisah
g. Penyaring Buchner
h. Thermometer
i. Penangas air
j. Kondensor

2. Bahan-bahan
a. Larutan 10% NaOH
b. Aseton
c. Isopropil Alkohol
d. Asetofenon
e. Etil Aseto Asetat
f. Larutan 5% Natrium Hipoklorit
g. Kalium Iodida
h. Iodium
i. Etanol 95%
j. Dioksan

IV. Cara Kerja

1) masukan larutan 6 g KI dalam 100 mL air di dalam sebuah labu Erlenmeyer 500 mL,
tambahkan 2 mL Aseton
2) Tambahkan sedikit demi sedikit sambil dikocok larutan 5% natrium hipoklorit kedalam
campuran tersebut sampai zat padat iodoform tidak terbentuk lagi (diperlukan ±65 mL)
3) Diamkan campuran reaksi selama 10 menit dan saring dengan penyaring Buchner
4) Cuci Kristal dua atau tiga kali dengan aquades dan biarkan kering di udara
5) Rekristalisasi iodoform di dalam labu bundar 100 mL yang di lengkapi dengan
kondensor, tambahkan 10 mL etanol 95% dan panaskan di atas penangas air sampai
mendidih. Tambahkan lagi etanol sedikit demi sedikit melalui kondensor sampai seluruh
iodoform larut
6) Dalam keadaan masih panas saring larutan melalui kertas saring fluted ke dalam gelas
piala kecil, dan dinginkan mula-mula di udara kemudia air es. Saring iodoform yang
diperoleh dengan corong Buchner dan keringkan di udara.
7) PENGUJIAN IODOFORM. Tempatkan 4-5 tetes isopropilalkohol, asetofenon dan etil
asetoasetat masing-masing dalam sebuah tabung uji 15 mm yang berlainan dan
tambahkan 5 mL dioksan dan kocok sampai semuanya larut. Tambahkan 1 mL Larutan
NaOH 10% kemudian larutkan KI sambil dikocok sampai muncul warna coklat iodium.
Biarkan campuran selama 2-3 menit. Bila Iodoform tidak mengendap pada suhu kamar
panaskan tabung uji dalam air pada suhu 600C. bila warna iodium hilang tambahkan pula
beberapa tetes bahan uji iodium, lanjutkan penambahan iodium sampai warna cokela
tidak hilang lagi setelah pemanasa selama dua menit pada suhu 60 0C. hilangkan

41
 kelebihan iodium dengan menambahkan beberpa tetes larutan encer NaOH , encerkan
dengan air pada volume yang sama, kemudian biarkan selama 10 menit. Pengujian positif
ditunjukkan oleh terjadinya pengendapan zat pada iodoform yang berwarna kuning.
Identitas iodoform biasanya ditunjukkan dengan cara menyaring dan mengeringkan
Kristal, dan memeriksa titik lelehnya
8) CATATAN. Bahan uji iodium , kalium iodida dibuat dengan jalan melarutkan 20 g KI
dan 10 g I2 dalam 100 mL air

V. Tugas dan soal

1. Catatlah presentase hasil, warna, bau bentuk Kristal dan titik leleh iodoform.
2. Catatlah hasil-hasil pengujian iodoform diatas.
3. Ujilah kelarutan iodoform dalam air. Apakah air dapat digunakan sebagai pelarut
rekristalisasi iodoform
4. Tulislah persamaan reaksi untuk percobaan diatas
5. Bila anda hendak membuat 10 g Iodoform menggunakan etanol, berapa banyak etanol
dan larutan Na-Hipoklorit yang digunakan?
6. Bagaimana cara memisahkan asam karboksilat yang dihasilakn dalam reaksi Iodoform
diatas
7. Tuliskan rumus bangun etil asetat, methanol, n-butil alcohol, sek-butil alcohol dan 4
metil 2 pentanol. Apakah senyawa-senyawa tersebut positif terhadap pengujia Iodoform.

42
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :6
JUDUL : SINTESIS IODOFORM
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

43
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :6
JUDUL : SINTESIS IODOFORM
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

44
 PERCOBAAN 7
ISOLASI LIMONEN (MINYAK ATSIRI) DARI
KULIT JERUK
I. Tujuan Percobaan
1. Memahami teknik isolasi senyawa bahan alam minyak atsiri menggunakan destilasi uap
2. Mempelajari sifat fisik minyak atsiri (titik didih, berat jenis dan indeks bias ) dan data
spectra UV-visnya
II. Pendahuluan
Senyawa limonen merupakan kelompok minyak atsiri. Limonen (1-metil-4-(1-
metiletenil) sikloheksana dengan rumus molekul C10H16 mempunyai berat molekul 136,23
g/mol ; C=88,16% dan H= 11,84% merupakan kelompok monoterpen yang terdiri dari dua unit
isoprene
Limonen mempunyai titik didih 170,50C pada tekanan 763 mm Hg. Adanya atom Karbon
asimetris pada limonene menyebabkan limonene mempunyai putaran optic. Limonen yang
terjadi pada isomer dekstrorotari (putar kanan) mempunyai (α)D=+126,80 pada caraway oil dan
isomer leavorotari (putar kiri) mempunyai (α)D=-1120 dalam pine needle oil
Limonen Mempunyai bau seperti lemon (jeruk). Dengan menggunakan tetrabromida
limonene dapat membentuk Kristal yang dapat melelh pada suhu 1050 C. Limonen dapat dibuat
dengan memanaskan terpeniol dengan potassium bisulfat sehingga memnyebabkan terlepasnya
molekul air. Dengan penambahan 2 molekul hydrogen bromide pada limonene akan terbentuk
dibromometana, yang dimana dibromometana dapat dihasilkan dari terpin dengan mengganti 2
gugus hidroksil dengan bromine
Limonen dapat diubah menjadi Karvon. Reaksi dari limonene nitrosoklorida, etil nitrit,
amil nitrit fsn nitrogen klorida. Dehidrogenasi dilakukan dengan menggunakan alcohol, larutan
alcohol dengan sodium hidroksida dan potassium hidroksida, sodium metilat dan piridin.
Hidrolisis karvoksim menjadi karvon tanpa rasemisasi atau isomerisasi sangat efektif dengan
jalan merefluks menggunakan asam oksalat 5%. Karvon yang terjadi mendidih pada suhu 2300C.
Karvon (5-Isopropenil-2-metil-2-sikloheksanon) mempunyai berat molekul 150,22. Karvon
dalam bentuk R-Karvon bersifat racun dan yang dalam bentuk L-karvon digunakan secara luas
dalam bidang farmasi.
Limonen mempunyai kegunaan yang luas dalam kehidupan sehari-hari seperti parfum,
pembersih, dan juga sebagai pelarut. Limonen dapat juga digunakan sebagai zat pereduksi.
Gugus siano dapat direduksi menjadi gugus metil dengan menggunakan limonene dengan
palladium-C. reaksi selengkapnya sebagai berikut.

45
III. Alat dan Bahan Kimia
1. Alat-alat
a. Satu set alat destilasi uap
b. Thermometer
c. Alat-alat gelas
d. Penggilling
e. Repraktometer Milton Roy
f. SPektrometer GC-MS
2. Bahan-bahan
a. Kulit Jeruk Segar
b. NaCl
c. Na2SO4 anhidrus

IV. Cara Kerja

1) Sebanyak 350 g kulit jeruk yang masih dalam keadaan segar dipotong-potong menjadi
bentuk kecil
2) Kulit jeruk yang sudah dipotong dimasukkan kedalam alat destilasi uap (dandang yang
telah dimodifikasi dan dilengkapi dengan thermometer serta pendingin). Yakinkan bahwa
alat destilasi uap sudah terpakai dengan benar

46
 3) Pemanasan dilakukan pada dandang yang telah berisi air pada bagian bawah dan sampel
pada bagian atas saringan, serta dijaga agar tidak menggunakan pengapain terlalu besar.
Air dialirkan pada kondensor dan dijaga agar tidak sampai terjadi penguapan
4) Destilat ditampung, kemudian minyak atsiri dipisahkan daria ir dengan menggunakan
corong pisah. Supaya destilat terpisah sempurna dari airnya dan ditambahkan NaCl
5) Tamping bagian atas yang berupa minyak atsiri pada botol vial dan untuk menghilangkan
adanya sisa air pada minyak maka ditambahkan Na2SO4 anhidrus, diaduk dan disaring
atau didekantasi
6) Filtrat minyak yang diperoleh ditampung ke dalam botol vial dan dilakukan uji siat-sifat
dan fisikokimianya (spektrofotometri UV-Vis)

V. Tugas dan soal

1) Jelaskan apa prinsip dasar pemisahan komponen senyawa menggunakan teknik destilasi
2) Gambarkan rangkaian alat destilasi uap dalam skala laboratorium
3) Apa fungsi penambahan NaCl kedalam Destilat
4) Apa kegunaan dari penambahan Na2SO4 anhidrus
5) Jelaskan apa syarat suatu senyaa dapa dianalisis menggunakan spetrofotometer UV-vis

47
 LEMBAR ASISTEN

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :7
JUDUL : ISOLASI LIMONEN (MINYAK ATSIRI) DARI KULIT JERUK
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

48
 LEMBAR MAHASISWA

Nama : ................................................................................. Hari/tgl :.................................

NIM : ................................................................................Paraf :
Kelompok : ................................................................................Asisten
PERCOBAAN :7
JUDUL : ISOLASI LIMONEN (MINYAK ATSIRI) DARI KULIT JERUK
PERCOBAAN

HASIL PERCOBAAN

49
 DAFTAR PUSTAKA
Vogel A.I, 1974. Practical Organic Chemistry 3rd Ed. Longman Group Limited.
London
Dana W. Mayo, et al., 1994. Micrpscale Organick Laboratory. 3rd Ed. John
Willey & Sons Inc. Canada
Susan Budavari (Ed).1989. The Merck Index 11th Ed. Merck CO. Inc. USA.
Fessenden. 1982.Kimia organic Jilid I Edisi ke 3, ab. Pudjaatmaka, A.H. Erlangga
Jakarta
Fessenden. 1982.Kimia organic Jilid II Edisi ke 3, ab. Pudjaatmaka, A.H.
Erlangga Jakarta.
Quellete, RJ.1994. Organic Chemistry, A Brief Introduction. Macmillan
Publishing Company. New York
Solomon, T.W.G.1994. Practical Organic Chemistry 4th Ed.John Willey & Sons,
New York.
Carey, F.A.1992. Practical Organic Chemistry 3rd Ed.Mc Graw Hill Inc. New
York
Ikan Raphael.1991. Natural Products a Laboratory Guide, 2nd Ed. Academic
Press Inc. California.

50
Lampiran 1. Gambar alat sokhlet

51
Lampiran 2. Peralatan Gelas Kimia Organic

52
Lampiran 3. Tabel Periodik

53
 PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI FARMASI KLINIS

INSTITUT ILMU KESEHATAN MEDIKA PERSADA
DENPASAR
2017

54