LAPORAN PRAKTIKKUM

EKSTRAKSI

Disusun Oleh :

Ilham Kurniawan 2017430037

Kelas C

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH JAKARTA

2019
I. PRINSIP PERCOBAAN :

Pemisahan campuran dai bahan padat maupun cair dengan prinsip perbedaan kelarutan
zat terhadap solven pengekstrak sehingga didapatkan hasil ekstraksi untuk di proses lebih
lanjut.

II. MAKSUD DAN TUJUAN :

a. Mempelajari operasi ekstraksi cair – cair larutan asam benzoat dengan metode “Cross
Current”
b. Menghitung jumlah stage, stage efisiensi dan persen recovery

III. REAKSI PERCOBAAN :

Standarisasi NaOH :
2NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + 2H2O
Reaksi saat titrasi :

IV. TEORI PERCOBAAN :

Istilah ekstraksi ditentukan oleh International Union of Pure dan Kimia Terapan (IUPAC)
umumnya direkomendasikan. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan komponen yang
dilarutkan dalam umpan cair melalui kontak dengan sedetik fase cair. Ekstraksi pelarut adalah
istilah yang lebih luas yang menggambarkan sebuah proses untuk memisahkan komponen dari
matriks apa pun melalui kontak dengan sebuah cair, dan itu termasuk ekstraksi cair-padat
(leaching) serta liquid-liquid ekstraksi. Umpan ke proses ekstraksi cair-cair adalah larutan yang
mengandung komponen yang harus dipisahkan. Cairan utama komponen (atau komponen) dalam
umpan dapat disebut sebagai umpan pelarut atau pelarut pembawa. Komponen kecil dalam
larutan sering disebut sebagai zat terlarut. Pelarut ekstraksi tidak larut atau sebagian cairan larut
ditambahkan ke proses untuk membuat cairan kedua fase untuk tujuan mengekstraksi satu atau
lebih zat terlarut dari pakan. Ini juga disebut zat pemisah dan dapat berupa campuran beberapa
masing-masing pelarut (pelarut campuran atau campuran pelarut). Ekstraksi pelarut juga bisa
berupa cairan yang terdiri dari ekstraktan yang dilarutkan dalam cairan pengencer. Dalam hal ini,
spesi ekstraktan terutama bertanggung jawab untuk ekstraksi zat terlarut karena memiliki gaya
tarik yang relatif kuat dengan zat terlarut yang diinginkan, membentuk molekul reversibel
kompleks. Pengencer itu sendiri tidak berkontribusi secara signifikan dalam ekstraksi zat terlarut
dan dalam hal ini pula tidak sama dengan pelarut ekstraksi. Pengubah dapat ditambahkan ke
pengencer untuk meningkatkan kelarutan ekstraktan atau meningkatkan efektivitas ekstraktan.
Fase yang meninggalkan kontaktor cair-cair kaya ekstraksi pelarut disebut ekstrak. Raffinate
adalah fase cair yang tersisa dari feed setelah dihubungkan oleh fase ekstrak. Kata rafinasi
awalnya disebut "produk olahan"; Namun, penggunaan umum telah memperluas maknanya
untuk menggambarkan fase umpan setelah ekstraksi apakah fase itu merupakan produk atau
tidak.

Dalam dunia industry, ekstraksi cair-cair paling sering melibatkan pemrosesan dua cairan
yang tidak larut atau sebagian larut dalam bentuk dispersi tetesan satu cairan (fase terdispersi)
tersuspensi dalam cairan lain (fase kontinu). Dispersi akan terlihat distribusi drop diameter di
sering ditandai dengan volume ke permukaan rata-rata diameter atau Sauter berarti drop
diameter. Istilah emulsi umumnya mengacu pada dispersi cair-cair dengan diameter drop rata-
rata fase terdispersi pada urutan 1m atau kurang. Ketegangan yang ada antara dua fase cair
disebut ketegangan antar muka. Ini adalah ukuran energi atau pekerjaan yang diperlukan
meningkatkan luas permukaan antarmuka cair-cair, dan itu mempengaruhi ukuran tetes yang
tersebar. Nilainya, dalam satuan gaya per satuan panjang atau energi per unit area,
mencerminkan kompatibilitas kedua cairan. Sistem yang memiliki kompatibilitas rendah
(solubilitas saling rendah) menunjukkan ketegangan antar muka yang tinggi. Sistem seperti itu
cenderung terbentuk relatif besar tetesan tersebar dan area antar muka rendah untuk
meminimalkan kontak di antara fase. Sistem yang lebih kompatibel (dengan kelarutan timbal
balik yang lebih tinggi) menunjukkan ketegangan antarmuka yang lebih rendah dan lebih mudah
membentuk kecil tetesan tersebar. Tahap teoritis atau kesetimbangan adalah perangkat atau
kombinasi dari perangkat yang menghasilkan efek pencampuran dua cairan secara intim fase
sampai konsentrasi kesetimbangan tercapai, kemudian secara fisik memisahkan dua fase menjadi
lapisan yang jelas. Rasio partisi K adalah biasanya didefinisikan untuk zat terlarut tertentu
sebagai konsentrasi zat terlarut dalam fase ekstrak dibagi dengan fase raffinate setelah
kesetimbangan dicapai dalam satu tahap menghubungi. Berbagai unit konsentrasi digunakan, jadi
penting untuk menentukan bagaimana rasio partisi telah didefinisikan dalam literatur untuk
aplikasi yang diberikan. Istilah partisi Rasio lebih disukai, tetapi juga disebut sebagai konstanta
distribusi, koefisien distribusi, atau nilai K.

Ini adalah ukuran dari fungsi komposisi dan suhu yang kuat. Dalam beberapa kasus,
rasio partisi transisi dari nilai kurang dari satu ke nilai lebih besar dari satu sebagai fungsi
konsentrasi zat terlarut. Sebuah sistem dari jenis ini disebut solutrop [Smith, Ind. Eng. Chem., 42
(6), hlm. 1206–1209 (1950)]. Rasio distribusi istilah, yang ditunjuk oleh Di, adalah digunakan
dalam kimia analitik untuk menggambarkan distribusi suatu spesies yang mengalami reaksi
kimia atau disosiasi, dalam hal total konsentrasi analit dalam satu fase lebih dari yang lain,
terlepas dari bentuk kimianya. Faktor ekstraksi E adalah variabel proses yang mencirikan
kapasitas fase ekstrak untuk membawa zat terlarut relatif ke fase umpan. Nilainya sangat
menentukan jumlah tahapan teoritis yang diperlukan untuk mentransfer zat terlarut dari umpan
ke ekstrak. Faktor ekstraksi adalah analog dengan faktor pengupasan dalam penyulingan dan
merupakan rasio dari kemiringan garis ekuilibrium ke kemiringan garis operasi dalam McCabe-
Thiele jenis perhitungan grafis stagewise. Untuk standar proses ekstraksi dengan keseimbangan
lurus dan jalur operasi, E konstan dan sama dengan rasio partisi untuk zat terlarut kali rasio laju
aliran pelarut dengan laju aliran umpan. Perpisahan faktor ai, j mengukur pengayaan relatif zat
terlarut i in fase ekstrak, dibandingkan dengan j terlarut, setelah satu tahap teoritis ekstraksi. Ini
sama dengan rasio nilai K untuk komponen i dan j dan digunakan untuk mengkarakterisasi
selektivitas yang dimiliki pelarut terlarut.
Proses ekstraksi standar adalah proses di mana tujuan utamanya adalah untuk
mentransfer zat terlarut dari fase umpan ke fase ekstrak di cara yang analog dengan pengupasan
dalam penyulingan. Ekstraksi pecahan mengacu pada proses di mana dua atau lebih zat terlarut
hadir dalam pakan terpisah satu sama lain, satu fraksi meninggalkan ekstraktor dalam ekstrak
dan yang lainnya di raffinate.

Cross-current atau cross-flow ekstraksi adalah serangkaian tahapan diskrit di mana raffinate R
dari satu tahap ekstraksi dihubungi dengan tambahan segar pelarut S dalam tahap selanjutnya.
 (Perry 8th edition)
Cross-current extraction atau ekstraksi arus berlawanan adalah skema ekstraksi dimana pelarut
ekstraksi masuk tahap atau akhir ekstraksi terjauh dari tempat pakan F masuk, dan dua fase
melewati satu sama lain dengan cara yang berlawanan.

(Perry 8th edition)

Tujuannya adalah untuk mentransfer satu atau lebih komponen dari umpan solusi F ke
dalam ekstrak E. Dibandingkan dengan operasi lintas arus, operasi berlawanan arus umumnya
memungkinkan operasi dengan pelarut lebih sedikit. Ketika kontaktor bertingkat digunakan, dua
fase dicampur dengan tetesan dari satu fase tertunda di yang lain, tetapi fase dipisahkan sebelum
meninggalkan setiap tahap. Kaskade arus berlawanan adalah sebuah proses menggunakan
beberapa kontaktor dipentaskan dengan aliran berlawanan aliran pelarut dan umpan dari tahap ke
tahap. Ketika diferensial kontaktor digunakan, salah satu fase dapat tetap tersebar sebagai tetes
seluruh kontaktor sebagai fase saling melewati secara berlawanan mode. Fase terdispersi
kemudian dibiarkan menyatu di akhir perangkat sebelum habis. Untuk jenis proses, unit transfer
massa (atau koefisien transfer massa terkait) sering digunakan sebagai ganti tahapan teoretis
untuk dikarakterisasi kinerja pemisahan. Untuk fase tertentu, unit transfer massa didefinisikan
sebagai bagian integral dari perubahan diferensial dalam konsentrasi terlarut dibagi dengan
penyimpangan dari keseimbangan, antara batas konsentrasi terlarut inlet dan outlet. Satu unit
transfer mewakili perubahan konsentrasi zat terlarut sama dengan yang dicapai oleh sebuah tahap
teoretis tunggal ketika faktor ekstraksi sama dengan 1.0.

Menurut Mc Cabe (1999) dalam Muhiedin (2008), ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua
cara berdasarkan wujud bahannya yaitu:
1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari campurannya
dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur, dengan
menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhletasi, dan
perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita gunakan. Jika
senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka metoda maserasi dan perkolasi
yang kita pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokletasi yang
digunakan (Safrizal,2010).
Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan
pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi
sampel di antara kedua pelarut tersebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut
dapat ditentukan dengan perhitungan KD/koefisien distribusi.

Ekstraksi Padat-Cair
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah
dari bahan yang tidak larut dengan pelarut cair. Senyawa aktif yang terdapat dalam berbagai
simplisia dapat digolongkan ke dalam golongan minyak atsiri, alkaloid, flavonoid, dan lain-lain.
Dengan diketahuinya senyawa aktif yang dikandung simplisia akan mempermudah pemilihan
pelarut dan cara ekstraksi yang tepat.
Cara dingin
1. Maserasi
Pengertian Maserasi
Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini
merupakan salah satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi
bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air,
misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi
kefarmasian.
Maserasi adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau
dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel tidak mengalami
pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan
untuk senyawa yang tidak tahan panas ataupun tahan panas (Hamdani, 2014). Maserasi
merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari.
Prinsip Maserasi
Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktif berdasarkan sifat kelarutannya dalam
suatu pelarut (like dissolved like). Langkah kerjanya adalah merendam simplisia dalam suatu
wadah menggunakan pelarut penyari tertentu selama beberapa hari sambil sesekali diaduk, lalu
disaring dan diambil beningannya. Selama ini dikenal ada beberapa cara untuk mengekstraksi zat
aktif dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan pelarut yang cocok. Pelarut-pelarut
tersebut ada yang bersifat “bisa campur air” (contohnya air sendiri, disebut pelarut polar) ada
juga pelarut yang bersifat “tidak campur air” (contohnya aseton, etil asetat, disebut pelarut non
polar atau pelarut organik).

Kelebihan dan Kekurangan Metode Maserasi

Kelebihan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
a. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
b. Biaya operasionalnya relatif rendah
c. Prosesnya relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan
 Kelemahan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:
a) Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50%
saja
b) Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

2. Perkolasi
Pengertian Perkolasi
Menurut Guenther dalam Irawan (2010) Perkolasi adalah cara penyarian dengan
mengalirkan penyari melalui bahan yang telah dibasahi. Perkolasi adalah metoda ekstraksi cara
dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi banyak digunakan untuk
ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama untuk senyawa yang tidak tahan panas.
Prinsip Perkolasi
Prinsip perkolasi adalah sebagai berikut: Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu
bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke
bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui
sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya
sendiri dan cairan di atasnya., dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan.
Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan
permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:
a. Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan
yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi.
b. Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan
penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk
mengurangi lapisan batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi.
Alat Perkolasi
Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut percolator, cairan yang digunakan untuk
menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang keluar dari percolator
disebut sari atau perkolat, sedangkan sisa setelah dilakukanya penyarian disebuat ampas atau sisa
perkolasi.
Kelebihan dan Kekurangan Perkolasi
 Kelebihan dari metode perkolasi adalah:
1. Tidak terjadi kejenuhan
2. Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong
untuk keluar dari sel)
Kekurangan dari metode perkolasi adalah
1. Cairan penyari lebih banyak
2. Resiko cemaran mikroba untuk penyari air karena dilakukan secara terbuka.
Cara Panas
1. Refluks
Pengertian Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
Refluks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini ke
sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium distilasi. Hal ini
juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi-reaksi selama jangka waktu
yang panjang. Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian
atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan
kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian
dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Alat refluks dapat dilihat pada gambar.

Alat refluks

Prinsip Metode Refluks

Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan
dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari
lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-
molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali
sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali
setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Kelebihan dan Kekurangan Metode Refuks

Kelebihan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel
yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung.
Kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan volume total pelarut yang
besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator.

Soxhletasi .
Pengertian Soxhletasi
Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel
padat dengan cara penyarian berulang–ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua
komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan
ada 2 jenis, yaitu heksana (C6H14) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH) untuk sampel
basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain
yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang–ulang (continous
extraction) dari sampel pelarut.
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari
dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air
oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk
kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Prinsip Kerja Soxhletasi
Bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah kantung ekstraksi (kertas, karton,
dan sebagainya) dibagian dalam alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu. Wadah gelas
yang mengandung kantung diletakkan antara labu penyulingan dengan labu pendingin aliran
balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut, yang
menguap dan mencapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipet, berkondensasi di
dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi dan menarik keluar bahan yang diekstraksi.
Larutan berkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimalnya, secara
otomatis dipindahkan ke dalam labu.
Dengan demikian zat yang terekstraksi terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut
murni berikutnya. Pada cara ini diperlukan bahan pelarut dalam jumlah kecil, juga simplisia
selalu baru artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif berlangsung secara terus-menerus
(pembaharuan pendekatan konsentrasi secara kontinyu). Keburukannya adalah waktu yang
dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama (sampai beberapa jam) sehingga kebutuhan energinya
tinggi (listrik, gas). Selanjutnya, simplisia di bagian tengah alat pemanas langsung berhubungan
dengan labu, dimana pelarut menguap.
Pemanasan bergantung pada lama ekstraksi, khususnya titik didih bahan pelarut yang
digunakan, dapat berpengaruh negatif terhadap bahan tumbuhan yang peka suhu (glikosida,
alkaloida). Demikian pula bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam labu mengalami beban
panas dalam waktu lama. Meskipun cara soxhlet sering digunakan pada laboratorium penelitian
untuk pengekstraksi tumbuhan, namun peranannya dalam pembuatan sediaan tumbuhan kecil
artinya.
Alat ekstraksi Soxhletasi

Kelebihan dan Kekurangan Soxhletasi

Metode soxhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses ekstraksi.
Kelebihan:
a. Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap
pemanasan secara langsung.
b. Digunakan pelarut yang lebih sedikit
c. pemanasannya dapat diatur
Kekurangan:
a) Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-
menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
b) Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut
tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang
lebih banyak untuk melarutkannya.
c) Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan
titik didih yang terlalu tinggi

Sifat Fisika dan Kimia Bahan

1. Natrium Hidroksida (NaOH)

Sifat Fisika dan Kimia :
a. Keadaan fisik dan penampilan: Solid. (Deliquescent padat.)
b. Bau: berbau.
c. Molekul Berat: 40 g / mol
d. Warna: Putih.
e. pH (1% soln / air): [. Dasar] 13,5
f. Titik Didih: 1388 ° C (2530,4 ° F)
g. Melting Point: 323 ° C (613,4 ° F)
h. Spesifik Gravity: 2.13 (Air = 1)
i. Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air.
j. Kelarutan: Mudah larut dalam air dingin.

2. Asam Oksalat (H2C2O4)

Sifat Fisika dan Kimia :

a. Larut di dalam alkohol

b. Jika dalam keadaan yang murni berupa senyawa kristal atau larut dalam air
c. Senyawa ini berwarna putih
d. Melting point : 101.5 derajat celcius
e. Tidak berbau
 f. Nilai densitas : 1,6530 gram/cm3
g. “Delta” Hf “180 derajat celcius” : -1442 kj/mol
h. Berat molekul : 126 gr/mol
i. Nilai pH “0,1 M” : 1,3

3. Benzene (C6H6)
Sifat-sifat benzene :
1. Berwujud cair, berwarna kuning.
2. Mudah menguap dan terbakar.
3. Berbau harum.
4. Berat jenis 0,87 g/mL.
5. Berat molekul 78,1 g/mol.
6. Larut dalam eter, etanol, dan pelarut organik lainnya.
7. Tahan terhadap oksidasi, pada oksidasi sempurna terbentuk CO2 dan H2O.
8. Berbahaya jika mengenai kulit mata
9. Sebagai bahan industrial, detergen, pestisida, plastik, resin.
10. Sebagai pelarut resin, minyak, dan karet alami.

4. Asam Benzoat (C6H5COOH)

Sifat Fisika Asam Benzoat
1. Massa Molar: 122,12 gr/mol
2. Temperatur leleh normal: 122,4oC
3. Temperatur didih pada 1 atm
4. Densitas:
- Padat: 1,316 gr/cm3
- Cair: 1,029 gr/cm3
5. Tekanan kritis : 4,47 MPa
6. Temperatur kritis : 751 K
7. Volume kritis : 339,1cm3/mol
8. Faktor kompresibilitas kritis : 0,248
9. Viskositas (130oC) : 1,26 mPa.s (cPa)
 10. Panas penguapan pada 140oC: 534 J/g
11. Panas pembakaran: 3227 KJ/mol
12. pH pada larutan jenuh, 25oC: 2,8
(Kirk & Othmer, 1989)
Sifat Kimia Asam Benzoat
1. Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan kaprolaktam sebagai
intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon. Dengan pemilihan katalis dan kondisi
operasi, reduksi asam benzoat pada gugus karboksil dapat membentuk benzil alkohol.
2. Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan direaksikan dengan
NOHSO4.
3. Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk reaksi substitusi
lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi, nitrasi dan klorinasi, tetapi agak sulit
pada deaktifasi cincin karena adanya gugus karboksil.
4. Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.
5. Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga.
6. Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan suhu dan tekanan
dapat membentuk asam terepthalat.

MSDS Bahan

1. Natrium Hidroksida (NaOH)

Kegunaan NaOH :

a. NaOH digunakan secara langsung untuk mengendalikan tingkat keasaman atau pH pada
fasilitas pengolahan air atau water treatment.
b. Natrium hipoklorit biasa digunakan sebagai bahan kimia untuk disinfektan dalam
pengolahan air, termasuk air industri. Ternyata, NaOH adalah salah satu bahan baku
pembuatan NaOCl dalam skala industri.
c. NaOH juga sering digunakan pada proses regenerasi anion resin yang terdapat pada anion
exchanger, pada unit pembuatan air bebas mineral atau purified water.
 d. NaOH merupakan salah satu bahan kimia terpenting dalam industri kertas. Untuk apa?
Ternyata NaOH atau natrium hidroksida yang dicampur dengan natrium sulfida, digunakan
sebagai larutan untuk membersihkan selulosa kayu dari material yang tidak diinginkan.
e. Dalam industri daur ulang kertas, NaOH dimanfaatkan untuk memisahkan tinta dari serat
kertas, sebelum digunakan kembali.

Penanggulangan: Kontak Mata:Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus
terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin
dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera. Kontak Kulit :Dalam kasus terjadi
kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan
pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu
melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali.
benar-benar bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan
segera. Kulit Serius :Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan
krim anti-bakteri. Mencari medis segera. Inhalasi:Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika
tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera
perhatian medis.

2. Asam oksalat (H2C2O4)

Kegunaan H2C2O4 :

a. Senyawa ini sensitif pada cahaya “detektor, kamera, dll”

b. Sebagai bahan pelarut produk perawatan kebersihan pada wanita
c. Salah satu bahan campuran produk barang detergent dan pembersih lainnya
d. Sebagai pelarut senyawa organik
e. Digunakan sebagai bahan aditif pada makanan
f. Sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak.

Penanggulangan: Penghirupan : Hapus untuk udara segar. Jika tidak bernapas, berikan
pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Panggil dokter segera.Penelanan :
Menyebabkan muntah. Berikan sejumlah besar air kapur atau susu untuk diminum. Jangan
memberikan apapun melalui mulut kepada orang yang tidak sadar. Panggil dokter segera.
Kontak Kulit : Dalam kasus kontak, menghapus kelebihan dari kulit maka kulit segera siram
dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit saat menghapus pakaian yang terkontaminasi
dan sepatu. Cuci pakaian sebelum digunakan kembali. Panggil dokter segera. Kontak Mata :
Segera basuh mata dengan aliran lembut tetapi besar air selama minimal 15 menit, mengangkat
kelopak mata bawah dan atas sesekali. Panggil dokter segera

3. Benzene (C6H6)

Kegunaan :
1. Sebagai bahan industrial, detergen, pestisida, plastik, resin.
2. Sebagai pelarut resin, minyak, dan karet alami.
3. Dalam praktikum ini digunakan sebagai bahan dasar pembuatan nitrobenzena.
Identifikasi Bahaya : Karsinogenik dan toksik

4. Asam Benzoat (C6H5COOH)

Penanggulangan : Setelah terhirup: hirup udara segar. Panggil dokter. Bila terjadi kontak
kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air/
pancuran air. Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak. Segera hubungi
dokter mata. Lepaskan lensa kontak. Setelah tertelan: segera beri korban minum air putih (dua
gelas paling banyak). Periksakan ke dokter

V. RANGKAIAN ALAT :

Buret

Corong
pisah

Erlenmeyer
Beaker glass
VI. ALAT DAN BAHAN :
Alat :
a. Corong pemisah c. Buret
b. Beaker Glass d. Erlenmeyer

Bahan :
a. Air aquadest
b. Asam benzoat
c. Benzene
d. Asam oksalat 0.05N
e. NaOH 0.05N

VII. PROSEDUR :
1. Dibuat larutan asam oksalat 0,05 N dalam 100 ml
2. Dibuat larutan NaOH 0,05 N dalam 200 ml, kemudian dilakukan standarisasi.
3. Dibuat larutan umpan dengan melarutkan 1 gr asam benzoat 50 ml larutan benzene.
4. Ke dalam larutan umpan ditambahkan aquadest sebanyak 50 ml sebagai pelarut kedua
di dalam corong pemisah.
5. Dilakukan pengocokan sampai beberapa menit.
6. Kemudian dilakukan pemisahan lapisan benzene dengan air
7. Lapisan air sebagai ekstrak yang sudah terpisah ambil 5 ml lalu dititrasi dengan
larutan NaOH hingga titik akhir.
8. Penambahan aquadest sebanyak 50 ml dan titrasi terhadap air ekstrak diulangi sampai
2 kali ( 2 stage, hingga didapatkan keadaan setimbang).
9. Catat jumlah NaOH yang sudah dititrasi.

VIII. DATA PENGAMATAN :

Pembuatan NaOH 0.05 N 200 ml

𝑁 × 𝑉×𝑀𝑟
gr =
1000
0,05 ×200 ×40
=
1000
 = 0.4 gram

Pembuatan Asam Oksalat 0.05 N 100 ml

𝑁 × 𝑉×𝑀𝑟 Standarisasi NaOH oleh Asam oksalat
gr =
1000 VNaOH.NNaOH = VH2C2O4.N H2C2O4
0,05 ×100 ×45 25×0.05
= NNaOH = = 0.0578 N
1000 21.6
= 0.225 gram

Data Titrasi Setelah Ekstraksi

Stage Vol. Ekstrak (mL) Vol. NaOH(mL) N Ekstrak

I 5 2 0.0231
II 5 1.8 0.0208
Jumlah(∑𝐶𝑖) 0.0439

Asam benzoate yang terekstrak Asam benzoate yang tidak terekstrak (MR)
g = ∑𝐶𝑖 𝑥 𝑉𝑒𝑖 𝑥 𝐵𝑀 g = berat awal – berat terekstrak
= 0.0439 x 5mL/50mL x 122 = 1 – 0.53558
= 0.53558 g = 0.4644 g

Fraksi Umpan Fraksi Rafinat

𝑔 𝑎𝑠.𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡 𝑔 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
XF = XR =
𝑔 𝑎𝑠 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡+𝑔 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑒𝑛𝑒 𝑔 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡+𝑔 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑒𝑛𝑒
1 0.4644
= = 0.0225 = = 0.0105
1+43.5 0.4644+43.5

Stage teoritis
XF
St =
XR
0.0225
= = 2.1428
0.0105

𝑆𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 ×100 % 2.1428×100 %

Efisiensi stage = = = 107.14 %
𝑆𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 2

𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 ×100 % 0.53558×100 %

% Recovery = = = 53.558 %
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑚𝑢𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑙𝑎 1
IX. PEMBAHASAN :
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga
terpisah dari bahan yang tidak larut dengan pelarut cair. Senyawa aktif yang terdapat
dalam berbagai simplisia dapat digolongkan ke dalam golongan minyak atsiri, alkaloid,
flavonoid, dan lain-lain. Dengan diketahuinya senyawa aktif yang dikandung simplisia
akan mempermudah pemilihan pelarut dan cara ekstraksi yang tepat.
Ekstraksi pelarut adalah istilah yang lebih luas yang menggambarkan sebuah
proses untuk memisahkan komponen dari matriks apa pun melalui kontak dengan sebuah
cair, dan itu termasuk ekstraksi cair-padat (leaching) serta liquid-liquid ekstraksi.
Dalam praktikkum ini, termasuk kedalam liquid-liquid extraction dimana terdapat
suatu zat yang immiscible yang kemudian diekstrak dengan solven lain. Dilakukan
standarisasi terlebih dahulu peniter NaOH sebagai zat pengidentiikasi dengan larutan
asam oksalat 0.05N. Kemudian dibuatkan umpan asam benzoate dalam benzene dalam
corong pemisah. Asam benzoat dalam benzene memiliki kelarutan 0.07x1022 / 100g air
sedangkan kelarutan asam benzoate dalam air yakni 0.2x1017/100g air, sehingga dapat
dilakukan proses ekstraksi. Ekstraksi yang dilakukan yakni tipe counter current, yakni
kedua pelarut ditambahkan dalam stage secara berlawanan dalam satu tempat. Kemudian
dikocok selama 5 menit kemudian dipisahkan antara lapisan air dan benzene. Lalu
lapisan air tersebut di titrasi dengan NaOH. Kemudian ditambahkan kembali air sebanyak
50 mL sebagai permulaan stage ke-2. Lakukan langkah yang sama kemudian titrasi.
Didapatkan hasil jumlah stage teoritis yakni 107.14% yang menandakan stage percobaan
perlu dilakukan minimal 1 kali lagi untuk mendapatkan nilai recovery yang lebih dari
80%.

X. KESIMPULAN :
Dari hasil percobaan, didapatkan hasil bahwa :
Efisiensi stage = 107.14 %
% recovery = 53.558 %
XI. TUGAS :
1. Analisa kesalahan minimal 5
a. Konsentrasi NaOH yang kurang tepat
b. Titik akhir titrasi yang kurang tepat dan tidak terlalu jelas
c. Kecepatan pengocokan saat ekstraksi
d. Lama waktu pengocokan yang beragam
e. Jumlah stage yang kurang
f. Kekurangan kemampuan solven untuk mengekstraksi
2. Jelaskan pelarut polar dan non polar
- Pelarut polar adalah pelarut yang dapat melarutkan senyawa-senyawa yang
bersifat polar atau pelarut yang biasanya melarutkan zat anorganik
- Pelarut non polar pelarut yang dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat
non-polar atau pelarut yang biasanya melarutkan zat organik
3. Ciri-ciri pelarut yang baik
- Daya larut terhadap solut cukup besar
- Sama sekali tidak melarutkan diluen atau sangat sedikit sekali melarutkan diluen
- Antara solven dan diluen memiliki perbedaan densitas yang cukup
- Tidak beracun
- Tidak bereaksi dengan solute dan diluen
- Murah dan mudah didapat

XII. DAFTAR PUSTAKA :

Anonim. (2018, March). Kriteria Pemilihan Pelarut dalam Ekstraksi Cair-Cair. Retrieved Dec
02, 2019, from All About Knowledge: http://yoeselynwangi.blogspot.com

Anonim. (2018). Sifat Fisika dan Kimia Asam Benzoat. Retrieved Nov 26, 2019, from
https://materikimia.com

Anonim. (n.d.). Asam Oksalat. Retrieved November 2019, from http://contohsoal.co.id/asam-

oksalat/

Azam, K. (2012). MSDS Natrium Hidroksida. Retrieved November 2019, from

http://khoirulazam89.blogspot.com
Don W Green, R. H. (2008). Perry's Chemical Engineers' Handbook. New York: Mc Graw Hill.

Utami, A. D. (2015). Laporan Praktikkum PTK 4 Ekstraksi. Jakarta: Universitas Muhammadiyah

Jakarta.