TUJUAN PERCOBAAN

 Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan

menggunakan alat sederhana (corong pemisah) dan pada kolom berpacking, serta
menghitung neraca massanya.

ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan
 Unit ekstraksi cair – cair
 Corong pemisah
 Buret
 Erlenmeyer
 Gelas kimia
 Gelas ukur

Bahan yang digunakan

 Asam Propionat (CH3CH2CO2H)
 Carbon Tetra Clorida (CCl4)
 Aquadest

DASAR TEORI
A. Mekanisme dan Variabel Operasi
Salah satu cara untuk memisahkan larutan dua komponen cairan dengan ekstraksi, yaitu
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan
pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fase diluent
ke fase solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggan didalam fase diluent (disebut
rafinat) sesuai dengan fase distribusi.
 Adanya solut akan menaikkan kelarutan diluent di dalam solvent dan solvent di dalam
diluent. Campuran dari zat yang titik didihnya berdekatan atau zat yang tidak dapat
menahankansuhu distilasi biarpun dalam vakum sekalipun, biasanya dipisahkan dari
ketakmurniannya dengan cara ekstraksi, yang menggunakan perbedaan kimia sebagai pengganti
tekanan-uap. Contohnya, penisilin dikumpulkan dari cairan fermentasi dengan cara ekstraksii
dengan menggunakan pelarut seperti butil asetat sesudah pH-nya diturunkan untuk mendapatkan
koefisien pertisi yang lebih memuaskan. Pelarut itu lalu diberi larutan fosfat berdapar (buffer) untuk
mengektaksi penisilin dari pelarut dan memberikan larutan air yang lebih murni. Penisilin lalu
dipulihkan dari larutan ini dengan cara mengeringkan. Ekstraksi juga dilakukan untuk memulihkan
asam asetat dari larutan air encer; distilasi juga mungkin dalam hal ini, tetapi dengan ekstraksi,
banyaknya air yang harus didistilasi akan jauh berkurang.
Suatu pemanfaatan utama dari eakstraksi adalah dalam memisahkan hasil-hasil minyak
bumi yang mempunyai strktur kimia yang berlainan tetapi jangkau didihnya hampir sama. Fraksi
pelumas (titik didih >300 °C) diolah dengan pelarut polar bertitik didih rendah seperti fenol, furfural,
atau metil pirolidina untuk mengekstraksi senyawa-senyawa aromatik dan menyisakan minyak
yang mengandung terutama parafin dan naftena. Senyawa aromatik itu mempunyai karakteristik
viskositas suhu yang kurang baik, tetapi tidak dapat dipisahkan dengan destilasi karena jangkau
didihnya bertumpang tindih. Dalam proses lain yang serupa, aromatik diekstraksi dari reformat
katalitik dengan menggunakan pelarut polar yang titik didihnya tinggi, dan ekstraknya kemudian
didestilasi untuk mendapatkan benzena, toluena, dan ksilena murni untuk dijadikan bahan kimia
antara. Pelarut yang sangat baik untuk ini adalah senyawa siklik C 4H8SO2 (Sulfolane), yana
mempunyai selektivitas tinggi terhadap aromatik dan volatilitasnya rendah (titik didih 290 °C).
Bila baik destilasi maupun ekstraksi dapat dipakai, pilihn biasanya jatuh pada distilasi,
walaupun ini memerlukan pamanasan dan pendinginan. Dalam ekstraksi, pelarut harus dipulihkan
untuk penggunaan kembali (biasanya dengan distilasi),dan gabungan kedua operasi ini lebih rumit
dan biasanya lebih mahal daripada distilasi biasa tanpa ekstraksi. Akan tetapi, ekstraksi
mempunyai fleksibilitas yang tinggi dalan memilih kondisi operasi, karena jenis dan jumlah
pelarutnya dapat berubah-ubah, demikian pula suhu opersi. Dalam hal ini, ekstraksi lebih
menyerupai absorpsi gas daripada distilasi biasa.
 Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen, dan dalam
beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu pelarut saja. Metode-
metode yang lebih rumit ini tidak akan dibahas dalam teks ini.

Peralatan Ekstraksi
Dalam ekstraksi zat cair dan zat cair, seperti halnya dalam absorpsi gas dalam distilasi,
kita harus membuat kontak yang baik antara dua fase untuk memungkinkan terjadinya
perpindahan massa, dan setelah itu baru dipisahkan. Dalam absorpsi dan distilasi, kedua fase itu
mempunyai densitas yang hampir sama, sehingga energi yang tersedia untuk pencampuran dan
pemisahan – jika kita menggunakan grafitasi – kecil saja, dan jauj lebih kecil dari pada bila satu
fase adalah zat cair dan satu lagi gas. Kedua fase itu biasanya sukar dicampurkan dan lebih susah
lagi dipisahkan. Viskositas kedua fase itu pun relatif tinggi pula dan kecepatan linear didalam
kebanyakan ekstrak rendah. Dalam beberapa jenis ekstraktor, oleh karena itu, energi
pencampuran dan pemisahan dimasukkan secara mekanik.
Peralatan ekstraksi dapat dioperasikan daengan sistem tumpak atau kontiu. Sejumlah
umpan cair dapat dicampurkan dengan sejumlah pelarut di dalam bejana aduk, lapisn-lapisannya
kemudian diendapkan dan dipisahkan. Ekstraknya adalah lapisan pelarut berisi zat terlarut hasil
eklstraksi, dan rafinatnya adalah lapisan yang telah diambil zat terlarutnya. Ekstrak itu mungkin
lebih rinya atau lebih berat dari rafinat, sehingga ekstrak itu munkin keluar dari bagian atas alat
dan bisa pula kaluar dari bagian bawah. Operasi ini tentu bisa diulangi lagi bilamana diperlukan
banyak, aliran kontinu mungkin akan lebih ekonomis. Kebanyakan peralatan ekstraksi bersifat
kontinu, ada yang menggunakan kontak tahap berulang ada pula yang kontak deferensial. Contoh
jenis perlatan itu adalah pencampur-pengendap (mixer-settler), sebagai jenis menara vertikal
dengan yang beroperasi dengan aliran gravitasi, ekstraktor menara aduk, dan akstraktor
sentrifugal.
Pencampuran-pengendap (mixer-settler) . Untuk ekstraksi sistim tumpak, pencampuran
dan pengendapan itu mungkin satu unit. Tang paling umum ialah tangki dengan agitator
(pengaduk) turbin atau propeler. Pada akhir siklus pencampuran, agitator dimatikan, dan lapisan
zat cair dibiarkan memisah dengan gravitasi. Ekstrak dan rafinat lalu dikeluarkan ke dalam dua
penampung terpisah melalui saluran pembuang dari dasar tangki, saluran itu diperlengkapi dengan
dengan gelas pengamatan. Waktu pencampuran dan pengendapan yang diperlukan untuk suatu
ekstraksi tertentu ganya dapat ditentukan dengan percobaan; biasanya disekitar 5 menit untuk
pencampuran, dan 10 menit untuk pengendapan, tetapi untuk yang lebih pendek maupun yang
lebih panjang pun sering ditemukan.
Untuk aliran kontinu, pencampur dan pengendap merupakan alat-alat yang terpisah.
Pencampur mungkin berupa tangki-aduk kecil yang mempunyai saluran pemasuk dan pembuang,
dengan sekat-sekat untuk mencegah aliran pintas; atau mungkin pula berupa pompa sentrifugal
atau pencampur-alih lainnya. Pengendap biasanya ialah suatu pengendap-tuang (decanter)
kontinu sederhana yang bekerja atas dasar grafitasi. Dengan zat cair yang mudah membentuk
emulsi dan mempunyai densitas hampir sama satu sama lain, kadang-kadang buangan dari
pencampur itu harus dilewatkan melalui lembaran atau bantalan serat galas penyaring untuk
mengkoalesensikan tetesan-tetesan fase terdispersi sebelum pengendepan gravitasi dapat
dilakukan. Untuk operasi yang lebih salut lagi, digunakan pemisah sentrifugal jenis tabung atau
jenis piring.
Jika, sebagaimana biasanya, diperlukan benerapa tahap kontak, rentet pencampur-
pengendap itu dioperasikan dengan aliran lawan-arah, seperti gambar 19-5. rafinat dari masing-
masing pengendap diumpankan pada pencampur berikutnya, di mana umpan itu bertemu dengan
ekstrak antara atau pelarut segar.
Menara ekstaksi semprot dan menara ekstraksi isian curah. Dalam menara ekstraksi
berlangsung kontak deferensial, bukan kontak tahap; pencampuran dan pengendapan
berlangsung secara serentak dan sinambung. Dalam menara semprot atau menara sembur yang
terlihat pada gambar 19-6, zat cair yang lebih ringan dimasukkan di bawah dan disebarkan dalam
bentuk tetesan-tetesan kecil dengan bantuan nosel A. Tetesan-tetesan zat cair ringan itu naik
melalui massa zat cair barat yang mengalir ke bawah sebagai suatu arus kontinu. Tetesan-tetesan
itu lalu mengumpul di atas dan menjadi arus zat cair ringan yang keluar dari puncak menara. Zat
cair barat keluar dari dasar menara. Pada gambar 19-6 fase ringan terdispersi sedang fase berat
kontinu. Keadaan ini bisa terbalik, di mana fase berat disemprotkan ke dalam fase ringan di
puncak kolom, dan jatuh sebagai fase terdispersi di dalam fase ringan yang kontinu. Pilihan
mengenai fase mana yang didispersi bergantung pada laju aliran, viskositas, dan karekteristik
pembahasan kedua fase, dan biasanya didasarkan atas pengalaman. Fase yang mempunyai laju
aliran tinggi dapat didispersikan untuk memberikan luas antarmuka yang lebih luas, tetapi jika
terdapat perbedaan viskositas yang cukup besar, fase yang lebih viskos didispersikan untuk
mendapatkan laju pengendapan yang lebih tinngi. Ada yang mengatakan bahwa fase kontinu
harus membasahi isian, tetapi hal ini bukanlah syarat untuk memberikan unjuk kerja yang baik.
Fase yang mana pun yang terdispersi, gerakan tetesan melalui kolom itu akan selalu membawa
zat cair di dalam fase terdispersi ke dalam kontak baru dengan fase yang satu lagi sehingga
menghasilkan sesuatu yang ekivalen dengan sederetan pencampur-pengendap.
Antara kedua fase itu terdapat perpindahan massa secara kontinu, dan komposisi masing-
masing fase berubah pada waktu mengalir di dalam menara itu. Keseimbangan tentu tidak tercapai
pada setiap ketinggian, bahkan, penyimpangan dari keseimbangan inilah yang menjadi gaya-
dorong bagi perpindahan massa. Laju perpindahan massa relatif kecil dibandingkan dengan
distilasi atau absorpsi, sehingga kolom yang tinggi sekali pun hanyalah ekivalen dengan beberapa
tahap sempurna.
Dalam keadaan sebenarnya di dalam menara semprot, kontak antara tetesan-tetesan
dengan fase kontinu sering tampak sangat efektif pada daerah di mana tetesan itu dibentuk. Hal ini
mungkin disebabkan oleh laju perpindahan massa yang lebih tinggi pada tetesan yang baru
terbentuk, atau karena pencampuran-balik dari fase kontinu. Namun, penambahan tinggi menara
tidaklah akan menambah jumlah tahap secara proporsional, jauh lebih efektif bila kita
mendispersikan tetesan itu pada beberapa interval disepanjang menara itu. Hal itu dilakukan
dengan mengisi menara dengan isian (packing), seperti cincin atau pelana isian. Isian itu
menyebabkan tetesan-tetesan mengandung dan membentuk tetesan baru. Dapat menyebabkan
tambahan jumlah tahap di dalam kolom yang tinggi nya tertentu. Hampir semua masalah korosi
atau tekanan, dengan biaya yang tidak terlalu tinggi. Kelemahannya terutama ialah bahwa zat
padat cenderung mengumpul pada isian dan menyebabkan terjadinya pengkanalan (channelling).
Kecepatan pembanjir pada menara isian, Jika laju aliran fase-terdispersi atau fase kontinu
dibuat konstan, salah satu, dan fase yang satu lagi ditingkatkan berangsur-angsur, maka pada
satu saat akan tercapai suatu kondisi di mana fase yang terdispersi menggabung (koalesensi) dan
jumlahnya yang terperangkap di dalam kolom bertambah, dan akhirnya kedua fase keluar
bersama-sama melalui saluran keluar fase kontinu. Efek ini, sebagaimana peristiwa yang serupa
pada kolom absorpsi, disebut banjir (flooding). Makin besar laju alir suatu fase pada keadan banjir,
makin kecil laju yang satu lagi. Operasi kolom tentulah harus dilakukan pada laju di bawah titik
banjir ini.
 Menara piring-perforasi. Pendispersi ulang tetesan-tetesan zat cair dapat pula dilakukan
dengan piring-piring berperforasi (lubang-lubang) transversal yang serupa dengan yang dipakai
dalam menara destilasi piring-tapis. Perforasi pada menara ekstraksi biasanya mempunyai
diamater 11/2 – 41/2 mm. Jarak antara piring adalah 6 sampai 24 in. biasanya zat cair ringan
merupakan fase yang terdispersi, dan saluran limpah membawa fase barat yang kontinu dari piring
yang satu ke piring berikutnya. Zat cair ringan mangumpul dalam suatu lapisan tipis di bawah
setiap piring dan mengalir sebagai jet ke dalam lapisan zat berat yang tebal yang terdapat diatas
piring. Dimana perforasi hanya ada pada satu sisi piring saja, yang ditempatkan berganti-ganti di
sebelah kiri piring yang satu dan di sebelah kanan piring berikuynya. Hampir keseluruhan ekstraksi
berlangsung pada zone campuran yang terletak di atas perforasi. Zat cair ringan (minyak) lalu naik
dan mengumpul di dalam ruang di bawah piring berikutnya, zat cair berat (pelarut) fase kontinu
mengalir secara horisontal dari zone pencampuran ke zone pengendapan di mana tetesan-tetesan
halus zat cair ringan mendapat kesempatan untuk memisah dan naik kepiring berikutnya.
Rancangan ini biasanya berhasil mengurangi jumlah minyak yang terbawa ke bawah bersama
pelarut, dan meningkatkan efektivitas ekstraktor.
Menara sekat. Menara ektraksi jenis ini mempunyai seperangkat piring sekat horisintal.
Zat cair berat mengalir di atas sekat lalu turun kesekat berikutnya, zat cair ringan mengalir di
bawah sekat dan menyemprot ke atas dari tepi sekat melalui fase berat. Susunan yang paling
lazim ialah sekat piring-dan-donat, serta sekat segmen atau samping-ke-samping. Pada kedua
jenis itu, jarak antara sekat ialah 4-6 in.
Menara sekat yang mempunyai lubang-lubangkecil yang mungkin tersumbat atau
membesar karena korosi. Menara ini cocok untuk menangani larutan-larutan kotor yang
mengandung zat padat tersuspensi. Salah satu modifikasi menara piring-dan-donat bahkan
mempunyai pengikis untuk membuang zat padat yang mengendap diatas sekat-sekat itu. Oleh
karena aliran zat cair di sini lancar dan teratur, tanpa ada perubahan kecepatan atau arah, menara
sekat sangat bermanfaat untuk menangani zat cair yang mudah membentuk emulsi. Tetapi,
sebaliknya juga, menara ini bukan merupakan pencampur yang efektif, setiap sekat hanyalah
ekivalen dengan 0,05-0,1 tahap ideal.
Ekstraktor menara-aduk. Pada pencampur-pengendap, energi mekanik diberikan dari luar
untuk pencampuran dua fase zat cair. Semuanya hanya bergantung pada aliran grafitasi, baik
untuk pencampuran maupun pemisxahan. Tetapi, pada beberapa ekstraktor menara tertentu,
energi mekanik ini diberikan melalui turbin atau agitator didalam menara itu, yang dipasang pada
suatu poros putar yang dipasang pada sumbu menara. Pada kontaktor piring-putar (rotating disk
contactor) yang terlihat pada gambar 19-9a, zat cair itu didispersikan oleh piring-piringan datar
yang melemparkannya ke luar arah dinding menara, karena adanya cinci-cincin stator (diam)
terdapat zona-zona yang memungkinkan ke dua fase itu memisah. Dalam rancangan yang lain,
perangkat impelernya dipisah-pisah oleh bagian penenang sehingga seakan-akan merupakan
seperangkat pencampur-pengendap yang tersusun vertikal. Pada ekstraktor York-Scheibel pada
gambar 19-9b, daerah disekeliling agitator diisi dengan kawat ayak yang membantu berlangsung
pada bagian pencampuran, tetapi ada juga yang terjadi pada bagian penanangan, sehingga efisien
setiap unit pencampur-pengendap kadang-kadang lebih dari 100%. Besarnya tinggi pencampur-
pengendap itu ialah 1-2 ft, yang berarti bahwa pada kolom yang relatif pendek kita bisa mendapat
beberapa kontakteoritis. Masalah pemeliharaan bagian-bagian dalam yang berputar, di lain pihak,
merupakan kelemahannya yang serius, lebih-lebih bila zat cairanya korosif.
 Gambar 19-9. Momen ekstraksi agitator (a) unit piring-putar; (b) ekstraktor York-Scheibel.
Faktor pelarut
Ada dua hal yang berhubungan dengan factor pelarut :
a. Jumlah pelarut
Semakin banyak jumlah pelarut semakin banyak perolehan yang didapatkan sebab:
 Distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar, sehingga memperluas permukaan
kontak.
 Perbedaan konsentrasi solute dalam pelarut dan padatan semakin besar sehingga fluksi
molar bertambah.
b. Sifat pelarut
Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain :
 Selektivitas
Pelarut harus mempunyai selektivitas tinggi artinya kelarutan zat yang ingin dipisahkan
dalam pelarut tadi harus besar sedangkan larutan dari padatan pengotor kecil atau
diabaikan. Secara kuantitatif, selektivitas dinyatakan sebagai :
1. Fraksi berat solute dalam larutan ekstrak
2. Berat inert / berat larutan ekstrak
3. Fraksi berat solute dalam larutan residu
4. Berat inert / berat solute larutan residu
Untuk operasi leaching harus lebih besar dari 1.
 Kapasitas
 Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya larutan solute dalam pelarut
tersebut. Bila kapasitas pelarut kecil, maka :
1.Butuh jumlah pelarut yang lebih banyak
2.Larutan ekstrak lebih encer
3.Kebutuhan panas untuk evaporator / pemekatan larutan ekstrak bertambah
banyak.
 Kemudahan untuk dipisahkan
Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solu untuk dapat dipakai kembali
Biasanya dengan cara evaporasi atau destilasi. Oleh karena itu, pelarut yang biasa
dipilih yang bertitik didih rendah namun tetap di atas temperature operasi leaching.
 Sifat – sifat fisik pelarut
Viskositas dan density pelarut akan berpengaruh pada pemakaian daya untuk
pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju difusi, sedang
density akan berpengaruh pada pemisahan mekanik.
Faktor pengaduk
Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran, jenis dan
posisi posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching adalah laju putar
dan lama pengadukan.
Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan
kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan pelarut yang diperbarui terus. Begitu pula
semakin lama waktu pengadukan berartidifusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan
harus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.
Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.
Metode Operasi
Dikenal beberapa jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian
singkat tentang masing-masing metoda tersebut .
 Operasi dengan sistem Bertahap Tunggal
Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan
kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui
dalam operasi industri, karena perolehan solut yang rendah.
 Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang
 Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama,
kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap
berikutnya, demikian.
 Operasi secara kontinyu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran yang berlawanan
Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai
pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan larutan atas tahap
kedua, dan padatan “baru” , operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi
pencampuran antara pelarut “baru” dan padatan berasal dari tahap ke - n (n-1). Dapat dimengerti
bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak
digunakan di dalam industri.
inert
Padatan baru
1 2 n
pelarut Larutan pekat
Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan.
Seterusnya, larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu
seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti
pada sistem dengan aliran silang.
Pelarut P1 P2 Pn
Pn
1 2 n
Padatan
Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Sejajar

L1 L2 Ln-1 Ln

P P1 P2 Pn-1
1 2 n Pn
Padatan

Pelarut

Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Silang

 Operasi “Batch” dengan sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan Arah
 Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam
lingkaran yang dikenal sebagai “rangkaian ekstraksi” (extraction battery).Di dalam sistem ini
padatan dibiarkan stasioner dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang
konsentrasinya makin menurun. Padahal yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan
rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari
rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

Pelarut Padatan
baru baru
inert Larutan
Larutan
pekat
pekat
inert
1 1

2
2
4 Pelarut
Padatan 4 baru
baru

3
3

Langkah pertama Langkah kedua

Operasi Batch Bertahap Empat dengan Aliran Berlawanan

PROSEDUR KERJA
 Percobaan 1 : Menentukan koefisien distribusi
- Membuat larutan 50 mL tri khloro etilena dan 50 mL air demineral di dalam corong
pemisah
- Menambahkan 5 mL asam propionat ke dalam larutan di atas
- Menutup corong pemisah dan mengocok selama 5 menit
- Biarkan larutan terpisah menjadi dua lapisan
- Ambil 10 mL fasa air (bagian atas) dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
- Mengulangi percobaan dengan volume yang bervariasi 5,7,9,11 dan 13 mL.
  Percobaan 2 : Neraca massa keseluruhan dan perpindahan massa dengan fase organik
sebagai mesin kontinu.
- Diisi tangki fasa organik 10L TCE , lalu ditambahkan 100 mL As.Propionat diaduk hingga
konsentrasi homogen.
- Diisi tangki dengan air sampai penuh, pompa air dijalankan pada laju alir yang tinggi.
Sampai ketinggian mencapai puncak unggun packing. Diatur kembali laju air pada
kecepatan konstan 0,2 l/mnt.
- Dijalankan pompa organik dengan variasi laju alir dengan mengatur posisi kecepatan
persen strok, untuk mengetahui laju alirannya, dapat diukur dengan gelas ukur dan stop
watch.
- Pompa dijalankan selama 15-20 menit sampai kondisi steady.
- Diambil 10 mL dari umpan masuk, rafinat dan ekstrak.
- Dititrasi dengan 0,1M NaOH
- Diulangi percobaan tersebut pada laju alir fasa organik bervariasi.
 Percobaan 3 : Destilasi campuran CCl 4 dan air
- Mengambil sample awal (CCl4) sebanyak 10 ml untuk dititrasi dengan NaOH 0,1 M
- Memasukkan CCl4 kedalam tabung destilasi kemudian tekan tombol on untuk pemanasan
- Setelah sampel tersebut dipanaskan dan muncul seperti uap pada ujung tabung destilat
maka biarkan selama 10 menit.
- Ambil sampel sebanyak 10 ml kemudian titrasi dengan NaOH 0,1 M setelah itu catat
suhu pada boiler dan uap.

DATA PENGAMATAN
Percobaan 1 : Penentuan koefisien distribusi

Vol. Asam propionat yang Volume penitar NaOH 0,1 M (mL)

No
ditambahkan (mL) Ekstrak Rafinat

1 5 12 4,8
2 7 16,4 8
3 9 21,1 11,2
 4 11 23,4 14,4
5 13 27,8 16,7

Percobaan 2 : Proses ekstraksi dengan variasi laju alir

Sampel % Laju alir air Laju Alir Vol.NaOH 0,1 M, mL
10 mL bukaan (Vw), cm3/mnt CCl4 (VO), cm3/mnt Ekstrak Rafinat Umpan
1 1 100 23,70 9,9 0,9 14,4
2 2 120 22,85 12,8 0,7 11,5
3 3 140 19,63 13,1 0,6 8,8
4 4 160 16,36 11,9 0,6 9,0
5 5 180 12,44 11,8 0,5 8,3

Percobaan 3 : Destilasi campuran CCl4 dan air

Suhu (oC) Volume penitar

Sampel Waktu, menit NaOH 0,1 M,
10 mL Boiler Uap
mL
1 15 72 69 0,8
2 30 75 70 0,7

PERHITUNGAN
Penentuan koefisien distribusi
Cara 1 :
A. Konsentrasi asam propionat dalam ekstrak (y)

B. Konsentrasi asam propionat dalam rafinat (x)

Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut :

Vol. Asam propionat yang Konsentrasi asam propionat

No ditambahkan (mL) (% g/mL)
Ekstrak (y) RaFinat (x)
1 5 1,33 0,47
2 7 1,17 0,52
3 9 1,07 0,53
4 11 0,98 0,55
5 13 0,97 0,59

Cara 2
O O
Reaksi :
CH3 – CH2 – C – OH + NaOH CH3 – CH2 – C – ONa + H2O

Untuk volume asam propionat 5 mL dalam ekstrak (y)

Jumlah mol NaOH = 9 mL x 0,1 mol/L x 1 Liter/103 mL
= 1 . 10-4 mol

Jumlah mol asam propionat = x 9.10-4 mol = 9.10-4 mol

Massa asam propionat= 9.10-4 mol x 74,033 g/mol

= 0,0666 gram

Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut :

Vol. Asam propionat yang Konsentrasi asam propionat

No ditambahkan (mL) (% g/mL)
Ekstrak (y) RaFinat (x)
1 5 1,33 0,47
2 7 1,17 0,52
3 9 1,07 0,53
4 11 0,98 0,55
5 13 0,97 0,59

C. Koefisien Distribusi

Untuk volume sampel asam propionat 5 mL,

Dengan cara yang sama diperoleh hasil sebagai berikut :

No Vol. Asam propionat yang ditambahkan Koefisien Distribusi

(mL)
1 5 2,830
2 7 2,25
3 9 2,02
4 11 1,78
5 13 1,64

Konsentrasi asam propionat dalam umpan, X1

Untuk sampel 1,

Konsentrasi asam propionat dalam rafinat, X2

 Untuk sampel 1,

Konsenterasi asam propionat dalam ekstrak, Y1

Untuk sampel 1,

Dengan cara yang sama untuk data lain diperoleh :

Sampel X1, % g/mL X2, % g/mL Y1, % g/mL
1 1,07 0,06 0,73
2 0,85 0,05 0,95
3 0,65 0,04 0,97
4 0,67 0,04 0,89
5 0,61 0,037 0,88

Neraca Massa
Laju perpindahan asam propionat (fasa organik/CCl4)
= VO (X1 – X2)
Untuk sampel 1,
= 23,70 cm3/menit (1,07-0,06) g/cm3
= 23,937 g/menit
Laju perpindahan asam propionat (fasa air)
= Vw (Y1 – 0)
Untuk sampel 1,
= 100 cm3/menit (0,73 – 0) g/cm3
= 73 g/menit
maka : VO (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)
 Dengan cara yang sama untuk data-data lain diperoleh :
Laju perpindahan as.propionat, g/mnt
Sampel VO, cm3/mnt Vw, cm3/mnt
Fasa organik (CCl4) Fasa air
1 23,70 100 23,94 73
2 22,85 120 18,28 114
3 19,63 140 11,97 135,8
4 16,36 160 10,31 142,4
5 12,44 180 4,39 158,4

Efisiensi ekstraksi
Diketahui : r packing : 2,375 cm
t packing : 113 cm
 : 3,14
Volume packing X gaya dorong rata-rata =  r2.t
= 3,14 . (2,375 cm)2 . 113 cm
= 2001,407 cm

Efisiensi ekstraksi dari fasa organik

Efisiensi ekstraksi dari fasa air

Dengan cara yang sama untuk data lain diperoleh :

Sampel Efisiensi ekstraksi, g/ cm3.mnt
Fasa organik (CCl4) Fasa air
 1 0,012 0,036
2 0,00913 0,057
3 0,00598 0,0678
4 0,00515 0,0711
5 0,00219 0,0791

Kur va la ju a lir a ir Vs La ju p e r pind a ha n m a s s a

a s .pr op ion a t (f a s a or ga n ik )
la j u p e r p .m a s s a a s .p r o p io n a n t ,

18 0
16 0
14 0
12 0
m L/ m n t

10 0
80
60
40
20
0Ku r va la ju a lir a ir Vs La ju p e r p in d a ha n m a s s a
10 0 a s .p r o p12
io0n a t (f a s 14
a 0o r g a n ik )16 0 18 0
la j u p e r p .m a s s a a s .p r o p io n a n t ,

La j u a lir a ir , m L/ m n t
30 X1 =
X2 – 0 25

20 X2 =
m L/ m n t

X1 – X1* 15

10

0
10 0 12 0 14 0 16 0 18 0
La j u a lir a ir , m L/ m n t
 Kurva fasa ekstrak (Y) Vs fasa rafinat (X)

1.4

1.2

1
y = -3.1995x + 2.81
fasa ekstrak

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0.47 0.52 0.53 0.55 0.59

fasa rafinat

Dari grafik/kurva diatas diperoleh persamaan :

Y1 = -3,1995 X1* + 2,81

Untuk Y1 = 0,73,

Dengan cara yang sama untuk data-data lain diperoleh :

X1, X2, Y1, X1*, X1, X2, Log mean gaya
sampel
%g/mL %g/mL %g/mL %g/mL %g/mL %g/mL dorong
1 1,07 0,06 0,73 0,65 0,06 0,42 0,185
2 0,85 0,05 0,95 0,581 0,05 0,269 0,130
 3 0,65 0,04 0,97 0,575 0,04 0,075 0,056
4 0,67 0,04 0,89 0,6 0,04 0,07 0,054
5 0,61 0,037 0,88 0,603 0,037 0,007 0,018

DESTILASI CAMPURAN CCl4 dan AIR

Menentukan konsentrasi CCl4 dalam destilat

Untuk sampel no 1,

Untuk data lain diperoleh :

Sampel Volume sampel, mL [CCl4], % g/mL
1 10 0,123
2 10 0,108

PEMBAHASAN
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari
suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya). Pada suatu campuran dua cairan yang larut
salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute ), dan yang lain adalah sebagai zat pembawanya
(diluent). Jika suatu campuran dimurnikan dengan bantuan campuran ketiga yang disebut dengan
zat pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan
terbentuk 2 fasa larutan. Kejadian ini menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian dengan zat
pembawa atau dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada temperature tersebut.
Lapisan yang kaya dengan zat pelarut disebut dengan fasa ekstrak dan lapisan yang
lainnya disebut fasa rafinat. Setelah kondisi kesetimbangan dicapai, pada analisis akan didapatkan
bahwa fasa ekstrak terdiri atas zat pelarut yang jenuh dengan acuan terhadapat kedua zat pelarut
dengan zat pembawanya, dan fasa rafinat akan terdiri atas zat pembawa yang jenu dengan
acauan terhadap kedua zat terlarut dan zat pelarut. Selain itu didaptkan bahwa dengan dasar
larutan bebas zat pelarut, fasa ekstrak akan memiliki zat terlarut lebih banyak dari pada fasa
rafinat.
Pada percobaan ini ada tiga tahap yang dilakukan yaitu penentuan koefisien distribusi,
proses ekstraksi dengan variasi laju alir, dan destilasi campuran CCl 4 dan air dimana terlebih
dahulu asam propionat akan dipisahkan dari larutan karbon tetrakorida, dimana campuran tersebut
dimasukkan ke dalam corong pemisah lalu dikocok untuk memudahkan pemisahan. Setelah
corong pemisah didiamkan, maka akan terbentuk 2 campuran yaitu lapisan bawah dan lapisan
atas dimana lapisan bawah berisi larutan yang mempunyai massa jenis lebih besar dibandingkan
dengan lapisan atasnya.
Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh koefisien distribusi untuk asam propionat 5 ml
adalah 2,830 dan turun sampai 2,25 pada penambahan asam propionat pada 7 ml. Selanjutnya
pada perhitungan neraca massa, diperoleh 2 grafik yaitu hubungan antara laju perpindahan asam
propionat pada fasa organic ( CCl 4 ) dengan laju alir air dan hubungan antara laju perpindahan
asam propionat pada fasa air dengan laju alir air dimana diperoleh semakin besar laju alir airnya
semakin kecil laju perpindahan asam propionat untuk fasa organic ( CCl 4 ) dan semakin besar laju
alir airnya semakin besar pula laju perpindahan asam propionat untuk fasa air.

KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
 Ekstraksi yaitu pemisahan berdasarkan pada sifat-sifat kelarutan senyawa-senyawa
organic.
  Prinsip dari ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan komponen ketiga (solvent)
untuk memisahkan larutan dua komponen yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent).
 Nilai neraca massa yang diperoleh dari perhitungan, yaitu:

Vo (X1 – X2) VW (Y1 – 0)

0,07 0,02
0,08 0,03
0,03 0,03

DAFTAR PUSTAKA
 Petunjuk Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.
 Mc.Cabe,Warren dkk.1999. Operasi Teknik Kimia Jilid 1 Edisi Keempat.
Diterjemahkan oleh : Ir. Jasjfi M.Sc.Penerbit Erlangga: Jakarta.
 Petunjuk Praktikum. Satuan Operasi Teknik Kimia. Bandung.
 Triatmodjo Bambang,CES.,DEA,Dr.Ir..1993. Hidraulika. Penerbit Beta Offset:
Yogyakarta.

Tabel 7.1 Penentuan Koefisien Distribusi

No. As.Propionat yang As.Propionat dlm As.Propionat dlm Koefisien
Ditambahkan (mL) fasa air, y fasa organik, x Distribusi
 1 5 135,81 51,62 2,63
2 7 126,78 59,12 2,14
3 9 57,91 34,38 1,68
4 11 56,04 32,37 1,73
5 13 53,60 33,57 1,60

Tabel 7.2 Pengaruh laju alir organik terhadap Ekstrak, Rafinat dan Umpan dengan laju alir air
konstan 250 cm3/mL
% Laju Alir Konsentrasi As.Propionat (mg/mL)
Stoke Organik (mL/dtk) Ekstrak Rafinat Umpan
3 3,92 4,74 0,44 18,52
6 4,48 7,70 0,74 18,82
9 2,74 7,41 0,89 11,11

Tabel 7.3 Neraca Massa

Vo (X1 – X2) VW (Y1 – 0)

0,07 0,02
0,08 0,03
0,03 0,03

Metoda-metoda pemisahan yang sangat penting dalam kimia organik adalah ekstraksi,
kristalisasi (filtrasi), distilasi, dan kromatografi. Teknik ekstraksi dan kristalisasi berdasarkan pada
sifat-sifat kelarutan seyawa-senyawa organik. Pemisahan dengan menggunakan distilasi
berdasarkan pada perbedaan-perbedaan titik didih diantara komponen-komponen dalam suatau
campuran. Perbedaan-perbedaan dalam kemampuan senyawa-senyawa kimia untuk melekat
pada permukaan (adsorpsi) adalah dasar proses kromatografi.
Pada percobaan kami kali ini pemisihan yang dilakukan adalah dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent) yang
biasa disebut ekstraksi cair-cair berdasarkan sifat-sifat kelarutan senyawa-senyawa organik.
Operasi ekstraksi yang kami lakukan adalah ekstraksi karbon tetraklorida (didalam fase air)
dicampur dengan As.Propionat. Maka bila tercapai kondisi setimbang karbon tetraklorida di dalam
fase air berkurang. Dimana komponen yang berpindah dari rafinat ke ekstrak adalah solute.
Komponen yang tertinggal dalam rafinat adalah diluent. Lapisan pelarut berisi zat terlarut hasil
ekstraksi adalah ekstrak. Dan lapisan yang telah diambil zat terlarutnya adalah rafinat. Diperoleh
titik didi As.Propionat = 141,1 °C dan CCl4 = 76,8 °C (data fisis). Sehingga CCl4 yang mempunyai
titik didik yang rendah dari As.Propionat lebih mudah menguap/lebih volatil dari As.Propionat yang
menjadi ekstrak dan As.Propionat menjadi residu.
Koefisien distribusi yang kami peroleh secara actual harganya tidaklah konstan, tetapi
bervariasi dengan keasaman fasa air. Dimana koefisien distribusi karbon tetraklorida di dalam
As.Propionat berubah dari 2,63 ke 2,14 dan seterusnya bila konsentrasi asam didalam air berubah
dari 135,81 ke 126,78 dan seterusnya.
Juga, dari hasil percobaan yang kami lakukan untuk menghitung neraca massa
keseluruhan yaitu As.Propionat yang diekstrak dari fasa organik harus diperoleh harga/nilai yang
sama dengan As.Propionat yang diekstrak oleh fase air. Namun data yang kami peroleh untuk
menghitung neraca massa agak menyimpang, sehingga As.Propionat dari fasa organik tidak sama
nilainya dengan As.Propionat oleh fase air. Hal ini mungkin diakibatkan masih ada larutan yang
tertinggal di dalam tangki ekstrak, rafinat atau umpan dimana sampel yang akan dianalisa dari
tangsi tersebut nilainya akan kurang akurat untuk dihitung nilai neraca massanya. Untuk itu tangki
ekstrak, rafinat dan umpan harus dikeluarkan agar tidak bergabung dengan percobaan yang kita
akan lakukan.

Lampiran 1

DIAGRAM ALIR PROSES EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)

Air keluar ke Cooling Tower

Kondensor

Air Masuk Cair

Uap
 Packing
Tangki Umpan
(Bahan Baku)

Uap
Pelarut + Solute

Cair H

Tangki Induk Suhu Tinggi E

(Etanol)

Cair

Suhu Rendah

Lampiran 2

RANGKAIAN PERALATAN EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)

 KONDENSOR

AIR
PENDINGIN
TANGKI
SAMPEL

ER
BOIL
SIFONE

SAMPEL KATUP
EKSTRAK STEAM

TANG
KI PEMANAS KUKUS
INDUK Kukus
masuk

SAMPEL
KONDENSAT