DESTILASI FRAKSIONASI SISTEM BATCH

1. TUJUAN PERCOBAAN
 Tujuan Instruksional Umum (TIU)
- Menerapkan prinsip kesetimbangan uap dan cairan pada system
destilasi.
- Memisahkan sebagian komponen dari suatu campuran dengan cara
destilasi.
 Tujuan Instruktual Khusus (TIK)
- Membuat kurva kalibrasi antara Berat jenis Vs Konsentrasi Etanol
(%).
- Menentukan XD, XF, dan XB.
- Menghitung jumlah plate secara teoritis dengan metode McCabe-
Thiele.

2. ALAT DAN BAHAN

 Peralatan yang digunakan :
- Gelas Kimia plastik 2000 ml 1 buah
- Erlenmeyer 50 + 100 ml 3+6 buah
- Gelas Ukur 250 ml 1 buah
- Pipet ukur 25 + 10 + 1 ml 1+1+1 buah
- Pipet volume 5 ml 1 buah
- Bola Isap 1 buah
- Piknometer 1 buah
- Labu alas bulat 1 buah
- Alas labu 1 buah
- Penangas 1 buah
 - Batu didih
- Perangkat Destilasi fraksionasi
 Bahan yang digunakan :
a. Aquadest
b. Ethanol 96 %
c. Ethanol Teknis

3. DASAR TEORI
Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas
komponen-komponenya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari dua atau lebih
komponen dipanaskan titik didihnya sehingga sabagian cairan menguap. Uap yang
keluar dari pemanasan ini masih merupakan campuran tetapi komposisinya pada
umumnya berbeda dengan komposisi awalnya. Apabila uap ini diembunkan
(kondensasi) akan diperoleh cairan dengan komposisi yang berbeda dengan komposisi
cairan semula. Perbedaan komposisi cairan uap dengan komposisi fase cair awalnya
inilah yang menjadi dasar operasi destilasi. Hubungan komposisi uap dan cairan
diberikan oleh hubungan kesetimbangan uap-cair.
Ada sistem tertentu dimana komposisi fase uap kesetimbangannya sama dengan
kompsisi fase cairnya. Pada komposisi ini destilasi tidak dapat digunakan untuk
memisahkan komponen-komponennya (campuran azeotrop).
Destilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan
fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah destilasi campuran
alcohol lain dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi yang tinggi.
Pemisahan air dari air garam tidak disebut destilasi tetapi penguapan atau evaporasi
karena disini fase uapnya hanya satu komponen yaitu air.
Secara teoritis tidak diperoleh zat yang mutlak murni (100 %), tetapi dengan
cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang, dapat diperoleh zat dengan
kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi kebutuhan. Sukar mudahnya pemisahan
secara destilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat zat-zat. Untuk zat yang mirip
satu sama lain, pemisahan secara destilasi sukar dilakukan.

Kesetimbangan Uap Cair

Keberhasilan penerapan dalam destilasi sangat bergantung kepada pemahaman
dan tersedianya data kesetimbangan antara fase uap dan fase cairan campuran yang
akan didestilasi. Data kesetimbangan didapat dari percobaan.
Diagram Titik Didih Komposisi
Titik didih (titik gelembung atau bubble point) suatu campuran bergantung
kepada tekanan dan komposisinya; demikian pula kebalikannya yaitu titik embun
cairan. Diagram titik didih komposisi ini harus ditentukan dengan percobaan-percobaan
dan berubah dengan perubahan tekanan.
Pada beberapa sistem terdapat suatu harga tertentu komposisi pada mana
komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi fase cairnya. Campuran ini disebut
campuran azeotrop atau campuran dengan ttitik didih tetap (constant boiling mixture)
campuran azotrop terjadi misalnya pada campuran alkohol (ethanol)-air dengan
komposisi 89,1 % mol ethanol (1 atm, 78,20C).
Hokum-hukum Dalton, Henry dan Raoult.
Diagram titik didih seperti disebut dimuka dibuat berdasarkan data
kesetimbangan uap cair yang diperoleh dari percobaan untuk system-sistem atau
keadaan tertentu. Data kesetimbangan dapat dihitung dari data tekanan uap zat murni.
Perhitungan ini didasarkan kepada hokum Henry atau Roult.
Untuk system gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan dengan tekanan
parsial komponen-komponenya. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan total suatu
campuran gas merupakan jumlah tekanan-tekanan parsial semua komponen-
komponennya.
P = ΣPi = PA + PB + Pc + …. (3.1)
 Dimana : P adalah tekanan total
Pi adalah tekanan parsial I (A, B, C, dst.)
Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol komponen
tersebut. Fraksi mol suatu komponen adalah

Yi = atau Ya = (3.2)

Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu komponen (A) di atas
larutan sebanding dengan fraksi mol komponen tersebut.
PA = H . X A (3.3)
Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk larutan
encer XA, rendah dan XB pelarutnya tinggi.
Hukum Raoult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial suatu zat
diatas larutan dengan fraksi molnya.
PA = P*A . XA (3.4)
Dimana P*A adalah tekanan uap zat murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang
tinggi (berarti XB rendah).
Dengan hukum-hukum tersebut diatas komposisi kesetimbangan cair-uap (X–Y)
dapat dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk suatu campuran zat biner (2
komponen A dan B) dimana fraksi mol zat A (yang lebih mudah menguap) sama
dengan X, maka :
PA = P*A . XA (3.4)
PB = P*B . XB (3.5)
Jadi tekanan total adalah :
P = PA + PB = PA* . XA + PB* (1 – XA) (3.6)
Dan untuk fraksi mol A dalam fase uapnya adalah :

(3.7)
 Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen yang secara
kimiamirip satu sam lain, (contoh benzene-toluena). Banyak system campuran yang
dikenal dalam praktek menyimpang dari hukum. Kalaupun berlaku biasanya hanya
dalam selang komposisi yang sempit. Untuk larutan encer, Hukum Raoulrt berlaku bagi
pelarutnya. Sebaliknya Hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam larutan encer.
Volatilitas Relatif
Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fase uap (Y) dengan komposisi fase
cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain yaitu dengan istilah volatilitas (volatility).
Volatilitas didefenisikan sebagai perbandingan tekanan parsial dengan fraksii mol
dalam cairan. Volatilitas zat A = PA/XA dan Volatilitas zat B = PB/XB. Perbandingan
keduanya disebut volatilitas relatif, diberi lambing α (alpha). Dengan mengganti P
dengan YP, maka :

(3.8)
YA/YB = α XA/XB (3.9)
Untuk campuran biner, YB = 1 – YA dan XB = 1 – XA, maka :

(2.10)

dan (2.11)
Jadi apabila α diketahui, maka komposisi kesetimbangan (Y,X) dapat dihitung.
Untuk sisitem ideal, Hukum Raoult berlaku maka :

dan
Subtitusi persamaan-persamaan ini ke persamaan (3.10) akan diperoleh :

Destilasi Reaktifikasi Sistem Batch

 Destilasi ini sering digunakan orang untuk memisahkan komponen-komponen
zat pada kuantitas yang sangat kecil dan hasilnya dapat berubah-ubah (versatile). Hal
ini disebabkan oleh perubahan komposisi umpan sesuai dengan banyaknya
pengurangan komponen yang volatile. Analisa ini dapat dilakukan dengan diagram
MC-Cabe and Thiele, dengan persamaan garis operasi yang sama dengan digunakan
untuk bagian reaktifikasi pada destilasi kontinyu.

Sistem ini dapat juga dioperasikan untuk membuat komposisi puncak konstan
dengan cara meningkatkan rasio refluks bersamaan dengan perubahan komposisi
umpan dalam ketel. Diagram Cabe-Thiele dalam hal ini akan mempunyai berbagai
garis-garis operasi dengan kemiringan yang berbeda-beda yang letaknya adalah
sedemikian rupa sehingga jumlah tahap ideal yang diperlukan untuk perubahan dari XD
keXB selalu sama. Untuk menentukan rasio refluks yang diperlukan untuk XD konstan
dan XB tertentu diperlukan perhitungan dengan metoda coba-coba., karena jenjang
terakhir pada garis operasi yang diandaikan itu harus jatuh tepat pada XB. akan tetapi
jika rasio refluks awal sudah dipilih (Ro > R min) dengan metoda ini, nilai XB untuk
tahap-tahap berikut pada destilasi itu bias didapatkan dengan mengandaikan nilai untuk
R, lalu menggambarkan garis operasi, dan membuat jumlah jenjang yang tepat dan
ujungnya adalah XB.
Metode alternatif dalam menjalankan destilasi reaktifikasi secara batch ialah
dengan menetapkan rasio refluks dan membiarkan kemurnian hasil atas berubah
menurut waktu, dan menghentikan distilasi apabila kuantitas hasil atau konsentrasi rata-
rata didalam hasil total telah mencapai suatu nilai tertentu.
Untuk menghitung kinerja dari pendidih ulang, kita gambarkan garis-garis
operasi dengan garis kemiringan konstan dengan bermula pada titik XDi dan kemudian
XD seterusnya hingga berubah ke nilai-nilai yang lebih kecil dan membuat jenjang-
jenjang yang sesuai dengan jumlah tahap ideal yang ada untuk menentukan XB,
sehingga mol sisa didalam ketel dapat dihitung berdasarkan penurunan tekanan berikut:
 Misalkan jumlah mol dalam ketel B, dengan komposisi XB, jika menguap sejumlah dB
yang fraksinya XD maka sisanya menjadi (B-dB) dengan fraksi (XB – dXB)
Neraca total : B = dB + (B – dB)
Neraca Komponen : B . XB = dB . XD + (B – dB) (XB – dXB)

Persamaan ini dapat diselesaikan secara integrasi grafik dengan batasan awal
dan akhir operasi destilasi, sehingga persamaan menjadi :

Dimana : F = Jumlah mol saat awal destilasi

B = Jumlah mol residu pada saat destilasi dihentikan
XD = Fraksi mol destilat
XB = Fraksi mol residu
XBf = Fraksi mol residu saat destilasi dihentikan

4. PROSEDUR KERJA
 Membuat Kurva Kalibrasi :
− Campuran etanol-air dibuat sebanyak 30 ml dengan komposisi sebagai
berikut :
Komposisi
Ethanol 0% 20% 40% 60% 80% 100%
Air 100% 80% 60% 40% 20% 0%

− Masing-masing dari campuran etanol-air ditentukan berat jenisnya dengan

menggunakan piknometer
− Membuat kurva kalibrasi antara berat jenis Versus fraksi mol Ethanol.
 Penentuan nilai XD, XF, dan XB
 − Membuat campuran ethanol-air sebanyak kurang lebih 5000 ml, kemudian
dimasukkan kedalam labu alas bulat. Dan dipasang pada rangkaian alat destilasi.
− Menjalankan air pendingin. (air pendingin diatur terus agar ΔT5 < 270C ).
− Menghidupkan power untuk pemanas (suhu diatur pada 900C).
− Mengatur ratio refluks 3 : 2 (1,5)
− Pada saat mencapai titik didih dilakukan refluks total hingga mencapai
kesetimbangan.
− Setelah destilasi selesai, mengambil destilat dan volumenya diukur.
− Mendinginkan residu/bottom kemudian diukur volumenya.
− Mengukur berat jenis dari umpan, destilat, dan residu/bottom dengan
menggunakan piknometer.
− Menentukan fraksi mol dari umpan, bottom/residu, dan destilat dengan
menggunakan kurva kalibrasi. (XD untuk destilat, XF untuk umpan, dan XB untuk
bottom).
 Penentuan jumlah plate teoritis
− Membuat kurva kesetimbangan berdasarkan data Ethanol-Air pada 1 atm.
Data Kesetimbangan Ethanol-Air pada tekanan 1 atm
Temperatur (0C) Fraksi Cair (X) Fraksi Uap (Y)

95,5 0,1700
89,0 0,019 0,3891
86,7 0,0721 0,4375
85,3 0,0966 0,4704
84,1 0,1238 0,5089
82,7 0,1661 0,5445
82,3 0,2337 0,5580
81,5 0,2608 0,5826
80,7 0,3273 0,6122
79,8 0,3965 0,6564
79,7 0,5029 0,6599
79,3 0,5198 0,6841
 0,5732
78,74 0,7385
0,6763
78,41 0,7815
0,7472
78,15 0,8943
0,8943
− Menarik garis Operasi dari kedua ujung kurva kesetimbangan.
− Menentukan letak XD, XB, dan XF pada sumbu X

− Menentukan letak intercept,

− Menggambarkan garis q line (q = 1).

− Membuat garis operasi atas dengan menarik garis dari intercept ke
perpotongan XD, dengan garis operasi ini memotong garis q line.
− Membuat garis operasi bawah dengan menarik garis dari X B hingga ke titik
perpotongan antara garis operasi atas dengan q line.
− Membuat plate-plate dengan cara menggambarkan jenjang-jenjang siku-siku
antara garis operasi itu dengan kurva kesetimbangan dari XD hingga XB.
− Menghitung jumlah plate yang terbentuk.
 KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan dan hasil perhitungan yang dilakukan dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut :
 Feed
Konsentrasi ethanol = 36,5%
Fraksi mol ethanol = 0,1525
 Residu/Bottom
Konsentrasi ethanol = 13,1%
Fraksi mol ethanol = 0,0450
 Destilat
Konsentrasi ethanol = 99%
Fraksi mol ethanol = 0,9687
 Jumlah tahap yang diperoleh = 7 tahap
 Dari hasil neraca massa dapat disimpulkan bahwa terdapat kehilangan sekitar 50 ml
campuran.

5. DAFTAR PUSTAKA
Petunjuk Praktikum Laboratorium Kimia Organik Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Ujung Pandang
6. LAMPIRAN
 Lampiran I (Penentuan Kurva
Kalibrasi)
Grafik hubungan % Ethanol Vs Berat Jenis

% Ethanol Vs Berat Jenis

1,1

1
Berat Jenis (g/ml)

0,9

0,8

0,7
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
% Etanol
 Data linearisasi kurva kalibrasi :
% Ethanol
Y1 Y2 % error Y Y baru
(%)
0 0,9950 0,995 - 0,9953
20 0,9689 0,9525 1,69% 0,9533
40 0,9365 0,9111 2,71% 0,9113
60 0,8949 0,8675 3,06% 0,8693
80 0,8421 0,8265 1,85% 0,8273
100 0,7817 0,7817 - 0,7853
Kurva Kalibrasi Linear % Ethanol Vs Y2

% Ethanol Vs Berat Jenis

1,1

1
Berat Jenis (g/ml)

0,9

0,8

0,7
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
y = -0,0021x + 0,9953 % Etanol
 Kurva Kalibrasi Linear (% Ethanol Vs Y baru)

% Ethanol Vs Berat Jenis

1,1

1
Berat Jenis (g/ml)

0,9

0,8

0,7
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
% Etanol
 Lampiran II (Perhitungan)
● Penentuan XD, XB, dan XF
Distilat :
Vol. destilat = 72 ml
Berat Jenis Destilat = 0,8047 g/ml
Dari grafik diperoleh % Ethanol = 90 %
 Etanol

Vol. Ethanol = = 64,8 ml

Mol etanol =

= 1,1012 mol
 H2O
% H2O = 100 % – % Ethanol = 10 %

Vol. H2O = = 7,2 ml

Mol H2O =

= 0,398 mol

XD =

= 0,73
Residu ( bottom ) :
Vol. bottom = 308 ml
Berat Jenis Destilat = 0,9485 g/ml
Dari grafik diperoleh % Ethanol = 22,3%
 Etanol

Vol. Ethanol = = 68,684 ml

Mol etanol =

= 1,1672 mol
 H2O
% H2O = 100 % – % Ethanol = 77,7 %

Vol. H2O = = 239,316 ml

Mol H2O =

= 13,2289 mol

XB =

= 0,08

Umpan :
Vol.umpan = 400 ml
Berat Jenis Destilat = 0,9167 g/ml
Dari grafik diperoleh % Ethanol = 37,4%
  Etanol

Vol. Ethanol = = 149,6 ml

Mol etanol =

= 2,5422 mol
 H2O
% H2O = 100 % – % Ethanol = 62,6 %

Vol. H2O = = 250,4 ml

Mol H2O =

= 13,8416 mol

XF =

= 0,16

● Penentuan intersept (YD)

YD =

YD = = 0,29

● Neraca Massa
Neraca Massa Total :
F=D+B
Massa umpan (F) = 400 ml x 0,9167 g/ml
= 366,68 g
Massa Destilat (D) = 72 ml x 0,8047 g/ml
= 57,94 g
Massa Bottom (B) = 308 ml x 0,9485 g/ml
= 292,14 g
F=D+B
366,68 g ≠ 57,94 g + 292,14 g
366,68 g ≠ 350,8
Neraca Massa Komponen Ethanol :
Massa Ethanol pada Umpan (F) = mol ethanol x BM ethanol
= 2,5422 mol x 46 g/mol
= 116,9412 g
Massa Ethanol pada Destilat (D) = mol Ethanol x BM ethanol
= 1,1012 mol x 46 g/mol
= 50,6552 g
Massa Ethanol pada Bottom (B) = mol Ethanol x BM ethanol
= 1,1672 mol x 46 g/mol
=53,6912 g

F=D+B
116,9412 g ≠ 50,6552 g + 53,6912 g
116,9412 g ≠ 104,3464 g
Neraca Massa Komponen H2O :
Massa Ethanol pada Umpan (F) = mol H2O x BM H2O
= 13,8416 mol x 18 g/mol
 = 249,1488 g
Massa Ethanol pada Destilat (D) = mol H2O x BM H2O
= 0,398 mol x 18 g/mol
= 7,164 g
Massa Ethanol pada Bottom (B) = mol H2O x BM H2O
= 13,2289 mol x 18 g/mol
=238,1202 g
F=D+B
249,1488 g ≠ 7,164 g + 238,1202 g
249,1488 g ≠ 245,2842 g
  Lampiran III (Kurva
Kesetimbangan Ethanol-Air)

Kurva Kesetimbangan Ethanol-air

0,9

0,8

0,7

0,6
Fraksi Uap (Y)

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Fraksi Cair (X)
  Lampiran III (Kurva
Kesetimbangan Ethanol-Air)

Kurva Kesetimbangan Ethanol-air

0,9

0,8

0,7

0,6
Fraksi Uap (Y)

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Fraksi Cair (X)