Oleh :
PENDAHULUAN
Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Roult dan Hukum Dalton.
Menurut Raoult, tekanan parsial, pA komponen A dalam campuran fasa uap sama
dengan konsentrasi komponen A dalam campuran fasa cair dikalikan dengan
tekanan uap murni komponen A pada suhu campuran tersebut.
PA = xAPA0
PB = (1-xA)PB0
P = PA + PB + PC + ............ + Pn = ∑𝑖=𝑛
𝑖−1 𝑃𝑖
Persamaan gas ideal:
𝑅𝑥𝑇 𝑅𝑥𝑇
𝑝𝑖 = 𝑦𝑖 𝑑𝑎𝑛 𝑃=1
𝑉 𝑉
𝑝𝑖
𝑦𝑖 = 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑝𝑖 = 𝑦𝑖 𝑥 𝑝
𝑝
P = PA + PB = xAPA0 + (1-XA)PB0
PA
Volatilitas kompenen A = XA
PB
Volatilitas komponen B = XB
𝑃𝐴°
𝛼=
𝑃𝐵°
PA
PA = xA PA0 atau PA° = XA
PB
PB = xB PB0 atau PB° = XB
PA⁄ PAxB
𝛼= xA 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝛼=
PB⁄ PBxA
xB
𝛼xA
yA =
1 + (𝛼 − 1)xA
Proses distilasi dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu: distilasi batch dan
distilasi kontinyu. Distilasi batch ini banyak digunakan di bidang seperti, farmasi,
minyak esensial dan beberapa produk minyak bumi. Pada kolom distilasi batch,
umpan mula-mula dituangkan kedalam ketel dan tak ada lagi bahan yang
ditambahkan sampai berakhirnya proses. Perbedaan pokok dari kedua proses
distilasi ini adalah bahan untuk distilasi kontinu, umpan di alirkan masuk ke
dalam kolom secara terus-menerus dan sehingga membuat proses dalam kondisi
steady state. Untuk proses batch, komponen dengan titik didih lebih tinggi makin
lama makin meningkat.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Percobaan ini dilakukan dalam skala pilot dan dilaksanakan di
Laboratorium Pengolahan Limbah Industri Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Bandung.
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Pada percobaan ini memerlukan serangkaian alat distilasi-
fraksionasi skala pilot plant, refraktometer, beaker glass dari bahan
plastik, botol sampel umpan, distilat, dan produk bawah, pipet
tetes, corong plastik dan ember plastik.
3.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu air
distilasi/aquades dan alkohol teknis
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Persiapan Panel Pengendali
Buka katup udara tekan pada jalur pipa udara tekan ke panel
pengendali.
Putar saklar utama [merah] ke angka 1 (on) dan putar saklar udara
tekan [hitam] ke angka 1 (on). Pada Panel Pengendali.
Jalankan pompa P1
Menit 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C
0 20 0 90 30 107 25 23 31 26
3 20 0 90 31 108 27 24 33 26
6 20 0 90 34 108 30 24 36 25
9 20 1 90 36 108 34 24 39 25
12 20 13 91 38 112 35 25 40 25
15 20 8 62 41 108 36 25 43 25
b. Batch
Laju kondensat = 0,0148 L/s
Tabel 2. Data Suhu Pada Proses Distilasi Batch
Waktu TR1 TRC3 TR13 TR21 TR23 TR26 TI21 TI22 Suhu
kondensat
Menit 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C 0C
0 20 4 42 58 119 60 25 59 50
3 20 4 42 62 119 60 25 63 55
6 20 4 41 67 110 66 25 69 60
9 20 4 41 73 110 73 25 76 65
12 20 4 42 79 110 80 25 80 70
15 20 4 44 85 110 85 25 81 73
18 20 3 42 85 106 84 25 88 65
21 20 3 40 85 106 83 25 87 95
24 20 3 39 84 106 82 25 87 95
Keterangan:
TR1 = suhu masuk air kondensat
TRC3 = suhu air keluaran kondensat
TR13 = suhu keluar preheater
TR21 = suhu keluaran sumbtank
TR23 = suhu steam masuk
TR26 = suhu uap sumb tank
TI21 = suhu kondensor
TI22 = suhu steam keluar
90
80
Persen Volume Etanol
70
60
50
40
30
20
10
0
1,330 1,335 1,340 1,345 1,350 1,355 1,360 1,365
indeks Bias
4.2 Pembahasan
4.2.1 Riza Yuliawati N (171411023)
Pada praktikum distilasi ini dilakukan dengan menggunakan
umpan berupa campuran etanol-air. Kolom distilasi ini
menggunakan bubble-cap tray sehingga terjadi kontak antara liquid
dan uap yang mengakibatkan uap yang mengandung air akan
terbawa oleh aliran liquid sehingga hanya akan dihasilkan uap
etanol saja. Pada saat proses berjalan laju alir umpan harus dijaga
tidak lebih dari 100 L/jam hal ini agar waktu kontak antara liquid
dan uap tidak terlalu cepat. Praktikum distilasi ini dilakukan secara
kontinyu dan batch. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan
perbedaan distilasi secara kontinyu dan distilasi secara batch yaitu
distilasi secara kontinyu umpan yang digunakan berasal dari tangki
feed sedangkan distilasi secara batch umpan yang digunakan
berasal dari sumb tank.
Proses secara batch merupakan lanjutan proses secara
kontinyu dimana tidak ada umpan masuk karena semua umpan
sudah ada di dalam sump tank. Pada pengukuran indeks bias awal
larutan secara batch dilakukan duplo untuk meminimalisir error
pada saat pengukuran, hasil pengukuran indeks untuk produk atas
dengan sampling dilakukan setiap 10 menit sekali sebanyak dua
kali yaitu sebesar 1,3441 dan 1,3436 setelah diinterpolasikan pada
grafik indeks bias terhadap komposisi etanol didapatkan hasil
sebesar 20%; dan 19%. Apabila dibandingkan dengan hasil indeks
bias produk atas berdasarkan metode distilasi secara kontinyu
dengan pengambilan sampel pada 10 menit dan 15 menit yaitu
1,3439; dan 1,3421 setelah diinterpolasikan pada grafik indeks bias
terhadap komposisi etanol didapatkan hasil sebesar 20%; dan 15%.
Berdasarkan literatur metode distilasi secara kontinyu akan
menghasilkan komposisi etanol lebih murni dibandingkan dengan
distilasi secara batch karena distilasi secara kontinyu uap yang
dihasilkan akan di kondensasi dan dikembalikan sebagai cairan
kedalam alat distilasi sedangkan pada distilasi secara batch semua
uap yang terbentuk diambil dalam bentuk kondensat sebagai
hasil/produk, sehingga dapat disimpulkan bahwa proses distilasi ini
sesuai dengan literatur namun perbedaan konsentasi yang
dihasilkan antara distilasi secara kontinyu dan distilasi secara batch
tidak terlalu signifikan hal ini diduga karena adanya gangguan pada
laju steam yang kurang baik/fluktuatif sehingga mengakibatkan
penguapan yang terjadi kurang sempurna karena penguapan pada
proses distilasi ini terjadi berdasarkan titik didih dari masing-
masing komponen. Komposisi produk akan berkurang secara
diferensial sejalan dengan waktu, berdasarkan sampling komposisi
yang didapat dengan sampel yang diambil setiap 10 menit
dilakukan sebanyak dua kali yaitu 0,2 dan 0,19, terjadi penurunan
konsentrasi sebanyak 0,01 hal ini karena terjadi akumulasi air yang
terbawa sehingga membuat konsentrasi produk (etanol) berkurang.
4.2.2 Saeful Hidayat (171411024)
Praktikum distilasi merupakan metode pemisahan campuran
cair-cair dimana pada praktikum kali ini sampel yang digunakan
merupakan campuran etanol-air dimana titik didih etanol sebesar
dan titik didih air sebesar, dimana pemisahan dilakukan secara
batch dan kontinyu, dimana pemisahan dimana pada pemisahan
secara batch sudah berada didalam sump tank (tidak melalui pre
heater).
Pada distilasi secara batch umpan terletak didalam Sump
tank kemudian dipanaskan oleh steam dengan suhu dibawah suhu
didih air dan diatas suhu didih etanol sehingga etanol akan
menguap menuju kondensor yang dipasang secara vertikal dengan
kolom fraksionisasi dimana kolom fraksionisasi ini digunakan
untuk memperlama kontak antara uap dengan air pendingin
sehuingga air yang ikut menguap akan kembali menjadi cairan dan
kembali ke sump tank sementara uap etanol akan menuju
kondensor yang dipasang secara horizontal untuk didinginkan
kembali untuk kemudian dialirkan menuju kolom destilat (produk
atas).
Pada waktu 10 meiti didapat nilai XF = 0,07 dan XD = 0,2
dan pada menit ke 20 nilai XF turun menjadi 0,055 dan nilai XD =
0,19 dimana fraksi XD lebih besar dari nilai XF artinya terjadi
pemisahan antara air dengan etanol namun belum terlalu sempurna
karena nilai indeks bias etanol muri adalah sebesar 1,36 hal
tersebut diduga terjadi karena distribusi steam yang kurang baik.
Selain itu distribusi steam yang kurang baik juga menyebabkan
praktikum reflux tidak dapat dilakukan.
4.2.3 Sahrul Mulyadi (171411025)
Pada praktikum kali ini dilaksanakan praktikum distilasi.
Distilasi adalah suatu metoda pemisahan campuran cair-cair
didasarkan atas perbedaan titik didih dari masing-masing
komponen cairan yang bercampur, jadi pemisahannya terjadi secara
fisika.
Pertama umpan yang berupa catangki mpuran etanol-air
dimasukkan ke dalam feed, lalu umpan tersebut diaduk dengan cara
di sirkulasi. Pengadukan ini bertujuan supaya umpan menjadi
homogen. Lalu umpan dialirkan ke sump tank melewati pre-heater
yang berfungsi untuk pemanasan awal supaya saat operasi distilasi
di sump tank pendidihan yang dilakukan tidak terlalu lama, pada
pre-heater ini umpan tidak boleh mendidih karena fungsi dari pre-
heater ini bertujuan untuk memanaskan umpan bukan mendidihkan.
Pada saat di sump tank umpan dipompa ke reboiler yang bertujuan
untuk mendidihkan air supaya operasi ditilasi bisa berjalan. Pada
distilais kontinyu ini umpan dialirka secara terus menerus dan
kolom yang digunakan yaitu kolom bubble cap. Ketika umpan
sudah mendidih, umpan tersebut akan menjadi uap dan akan ke atas
melewati kolom fraksionasi, dipaling atas kolom terdapat
kondensor yang berfungsi untuk mengubah uap kedalam bentuk
cairan lagi. Sebagian cairan akan jatuh kembali lewat kolom bubble
cap, dimana saat melewati bubble cap akan kontak dengan uap
yang menuju keatas kolom, fungsi bubble cap sendiri untuk
memperluas kontak antara fasa uap dan fasa cair sehingga terjadi
kesetimbangan dan uap yang dihasilkan lebih murni sehingga
distilat yang dihasilkan lebih murni.
Pada menit ke 10 dan 20 diuji indeks bias, dimana indeks
bias menunjukkan konsentrasi etanol dalam cairan. Yang diuji
yaitu feed (umpan), produk atas (distilat), produk bawah (residu).
Setelah diuji diketahui konsentrasi etanol pada umpan pada menit
ke 10 yaitu 0,075 dan pada menit ke 20 yaitu 0,06 seharusnya
konsentrasi etanol pada umpan sama, tetapi perbedaan bisa terjadi
karena homogenisasi yang tidak sempurna. Pada menit ke 10
distilat memiliki konsentrasi 0,2 dan pada menit ke 0,19, nilai
tersebut bisa dibilang hampir sama, secara teori pada distilasi
kontinyu distilat harus mempunyai konsentrasi yang sama pada
setiap waktu begitu juga pada residu konsentrasi pada menit ke 10
yaitu 0,06 dan pada menit ke 20 yaitu 0,05 juga memiliki nilai yang
hampir sama.
Pada percobaan ini tidak dilakukan reflux karena distilat
yang dihasilkan tidak cukup untuk melakukan reflux, hal ini
dikarenakan steam yang kurang cukup sehingga pemanasan
berjalan lambat.
4.2.4 Sherly Dea Yolandita Lukman (171411026)
Pada praktikum ini dilakukan proses distilasi secara batch
dan kontinyu menggunakan campuran air-etanol yang merupakan
campuran azeotrop. Kolom distilasi yang digunakan yaitu jenis
bubble cap. Dimana bubble cap tray ini mempunyai tingkat-tingkat
atau cerobong yang terpasang diatas hole (lubang) dan sebuah cap
yg menutupi tingkat-tingkat. Cap ini berfungsi sebagai penghalang
atau pengkontak antara liquid dan uap yang dipasang di setiap tray,
bentuknya seperti topi yang di pinggirnya terdapat slot untuk
mengatur besar kecilnya gas yang keluar keatas.
Proses distilasi secara kontinyu dilakukan ketika umpan
berada dalam tangki umpan sedangkan proses distilasi secara batch
dilakukan ketika umpan seluruhnya berada didalam sump tank.
Aliran umpan dijaga laju alirnya agar kurang dari 100 L/h. Hal ini
bertujuan untuk memperoleh kontak yang tidak terlalu cepat antara
liquid dan uap.
Proses distilasi kontinu dilakukan selama 15 menit dengan
pengamatan terhadap suhu air masuk kondenser, suhu air keluaran
kondenser, suhu keluaran preheater, suhu keluaran sump tank, suhu
steam masuk, suhu uap sump tank, suhu kondensor, suhu steam
keluar dan suhu kondensat setiap 3 menit sekali. Data dapat dilihat
pada tabel 1. Suhu-suhu tersebut harus diamati guna mengetahui
berjalan atau tidaknya alat seperti steam, preheater dan kondenser.
Selain itu dilakukan pengambilan sampel umpan, produk
atas dan produk bawah pada menit ke 10 dan menit ke 15. Sampel
tersebut diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. Dari
hasil pengukuran, dapat dilihat bahwa komposisi etanol dalam
umpan pada saat 10 menit lebih besar dibandingkan komposisi
etanol dalam umpan pada satat 15 menit. Hal ini terjadi karena
sebagian etanol sudah teruapkan dan terpisah dari air menjadi
destilat. Berdasarkan literatur, komposisi etanol pada destilat
semakin lama akan semakin besar atau dapat dikatakan bahwa
semakin lama akan semakin murni etanol yang dihasilkan. Namun
pada saat praktikum diperoleh konsentrasi etanol dalam destilat
pada saat 10 menit lebih besar dibandingkan pada saat 15 menit.
Hal ini dapat disebabkan oleh tidak konstannya laju steam yang
digunakan pada saat praktikum yang menyebabkan suhu pada
proses destilasi menjadi lebih tinggi. Semakin tinggi suhu distilasi
maka air yang terkandung dalam bahan akan semakin banyak yang
ikut menguap dan tertampung dalam distilat sehingga akan
mengurangi konsentrasi alkohol pada destilat.
BAB V
KESIMPULAN
1. Komposisi pada operasi distilasi kontinyu seperti pada tabel dibawah ini:
Waktu Sampel Umpan Sampel Produk Sampel Produk
(menit) (F) atas bawah (B)
(D)
Indeks Komposisi Indeks Komposisi Indeks Komposisi
Bias XF Bias XD Bias XB
2. Komposisi pada operasi distilasi batch seperti pada tabel dibawah ini:
Waktu Sampel Umpan (F) Sampel Produk atas
(menit) (D)